JPS5931439A - 螢光ｘ線分析用ガラスビード標準試料の作成方法 - Google Patents
螢光ｘ線分析用ガラスビード標準試料の作成方法Info
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- JPS5931439A JPS5931439A JP57141861A JP14186182A JPS5931439A JP S5931439 A JPS5931439 A JP S5931439A JP 57141861 A JP57141861 A JP 57141861A JP 14186182 A JP14186182 A JP 14186182A JP S5931439 A JPS5931439 A JP S5931439A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/2202—Preparing specimens therefor
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明Ｖ、１螢光Ｘ線分析用標ｊ■試料の作成方法に係
り、特に粉状鉱物類および酸化物系粉状試料などの分析
ＶＣ好適なυｉｉｌ“１ガラスビ一ト螢光Ｘｉ分析方法
ＩｔＣ供嘔れる標準試料の作成方法υこ関するものであ
る１、 螢″／ｌ、Ｘ線分析法ｔ、１、試料にＸ線を照射（１，
試料中の各元素を励起してそれぞれの螢光Ｘ、ｉｌｉ、
ｉヶ発生はせ、その螢光Ｘ線の強就から試料中に含−ま
れている元素（又にその化合物）の分析を行なうもので
ある、 しかして近年、鉱石類、スラグ類、フラックス類、レン
ガ類などの粉状鉱物類および各ｔｌｉｉ酸化物系粉状試
料を螢光Ｘ線分析法で分析”するための試料調製方法と
して、一定置の試料に一足Ｍの融）ψγ剤（Ｎａ、Ｂ、
Ｕ、 、 Ｌｉ、Ｂ２Ｏ，など）を加えて加熱溶融１７
、均一な溶湯としたのち冷却固化さ１！：てガラスビー
ドとするというカラスビルド法が注目’ｇ ；）１．−
’ｒ−いる。 このガサスピード法に、迅速性１１しでいる螢光ｘ７分
析法を壱効ＶＣ活用するためのものであり。 試料を微粉砕１．て加圧成形１−るブリフット法に比べ
て、鉱物学的な偏析、試料の粒就および粒度分布、加圧
条件、標準試料の経時変化などの影響が軽減ないしは解
消されるので分析鞘度が大幅に改善でき、このためにあ
らゆる分野で広く採用恣れている。 しかし々から、このカラスビード法は一般には。 多量に用意できる試料勿対象にしているものであって、
試料０５〜１．Ｏｆ、融解剤４〜１５ｆの割合でガラス
ビード全作ＪＪＫ Ｉ−ており、抽出きれた非金属介在
物のようｒＣ叔ｌ−ｒｈ／程度
り、特に粉状鉱物類および酸化物系粉状試料などの分析
ＶＣ好適なυｉｉｌ“１ガラスビ一ト螢光Ｘｉ分析方法
ＩｔＣ供嘔れる標準試料の作成方法υこ関するものであ
る１、 螢″／ｌ、Ｘ線分析法ｔ、１、試料にＸ線を照射（１，
試料中の各元素を励起してそれぞれの螢光Ｘ、ｉｌｉ、
ｉヶ発生はせ、その螢光Ｘ線の強就から試料中に含−ま
れている元素（又にその化合物）の分析を行なうもので
ある、 しかして近年、鉱石類、スラグ類、フラックス類、レン
ガ類などの粉状鉱物類および各ｔｌｉｉ酸化物系粉状試
料を螢光Ｘ線分析法で分析”するための試料調製方法と
して、一定置の試料に一足Ｍの融）ψγ剤（Ｎａ、Ｂ、
Ｕ、 、 Ｌｉ、Ｂ２Ｏ，など）を加えて加熱溶融１７
、均一な溶湯としたのち冷却固化さ１！：てガラスビー
ドとするというカラスビルド法が注目’ｇ ；）１．−
’ｒ−いる。 このガサスピード法に、迅速性１１しでいる螢光ｘ７分
析法を壱効ＶＣ活用するためのものであり。 試料を微粉砕１．て加圧成形１−るブリフット法に比べ
て、鉱物学的な偏析、試料の粒就および粒度分布、加圧
条件、標準試料の経時変化などの影響が軽減ないしは解
消されるので分析鞘度が大幅に改善でき、このためにあ
らゆる分野で広く採用恣れている。 しかし々から、このカラスビード法は一般には。 多量に用意できる試料勿対象にしているものであって、
試料０５〜１．Ｏｆ、融解剤４〜１５ｆの割合でガラス
ビード全作ＪＪＫ Ｉ−ており、抽出きれた非金属介在
物のようｒＣ叔ｌ−ｒｈ／程度
【７かとれない試料に適
用するのは容易で０１ない。 通常、イに光Ｘ純分ＪＪｉ法で分析する７こめの、１＆
当な形状のガラスピ＝−ドを作成するためには、試料と
融解剤の合ｈ′ｉが約４７以１−心安であり、Ｊ−ｊボ
のような試料用が数十ｍｙ程度の倣ｌ武になると、融解
剤による痛釈率が１・ｄ大して螢光Ｘ線強度が弱くなる
。 あるいｖ１標準試料ケ梢友、１ ＜作成するのが著ｂ
＜困難になる１等の問題が生じてくる。 前者の問題についてはＸ膨強（Ｗ含・増太芒せることが
可能な装置が開発さ）またことｌｒｉ’Ｔより解決され
つつあるが、後者の問題が残きれている。 しかして後者の問題点ケ評述すれは次の通りである。一
般に螢光Ｘ線による定１１分析は、標準試料と分析試料
のスペクトル勝のり虫度を・比較するととＶ（よって行
なわ）するので、標準値（分析値又は標準成分の含南量
）既知の標準試料を必渋とする。 したがって標準試料とするには各元系のＬ；；準（ｌｌ
′！６・決定するための化学分析々どが必須であり、ぞ
ｔｌ。 ら各元素の分析分するためには当然多鼠の試料を璧する
。ところが上述のような数十〃ｌ程度しか々い試料では
到底各元素の標準値？ｆ決定することン［できない。 このため１．ＩＣ１試築ケ合成して標準試料を作成り。 測定対象元素（又はその化合物）の濃度とスペクトル線
強度との検叶線を求めて分析する方法が考えられる し
かしこの検討ｈ−＋求めるＩ／Ｃ除し、試料採取値が＃
値である場合にｉｔこれｋ（あわせて極微量の試薬ｈ■
゛仏Ｖ（杵警して標準試料を作成する必要が生ずるがこ
れＬｉ著しく困難であって、秤は誤差が太きくなる。い
擾かりに３０１１Ｉ！１′程１及の微り士しか採取でき
ない試料を分析しようとした場合、測定対象元素紮ざむ
試２ｓ全直接杵肘１．て佇ｆ■試料を作成するに除し、
測定対象元素の自治率が０１％のときはその試薬を０．
０３ ”’／ 、また０、（１１％では０．（１０３’
Ｗｋ正確に杵り取る必要があり、このような極イ）′ν
尾を秤琺すると、秤ｉ−誤差が大きくなって正確な分析
はできない、。 さらに−また５分析試料と同じ種類の標準試料を用いて
検１，１勝法゛で分析する場合ｐｃ、 ｔ、ｒ 、試料
の種類別に多数の標準試料を・準備しなけノＬはならな
いという不便さがある。 本発明の目的にこのような従来技術の問題点を・Ｍ 消
Ｌ 、 採取ｔ］１が做！′１′ｈ試料についてもｉＥ
確ｋｃ ’Ｊｋ元Ｘ線汁析が行なえると」（に、その
作業も容易な螢光Ｘ綜分析用標準試１の作＋ｊＭ方法（
］−提供することにある。 本発明の方法は、出ｌ解Ａｌｌと１ｉｌｌｌ定対象ノ巳
素を邑゛む試薬とをこの試薬の昔イＪ率が目的とする含
准率ｒ（なるよう１．／（秤ｍｌおよび混合し、これら
の試薬と融解剤とが均質なガラス状浴湯と々る壕で加熱
【７だ後冷却固ｒヒさ貼次いでこの固化物を粉砕するよ
うにしたものである。 本発明の方法ＶＣおいて、測定対象となる元素ｔ、■螢
光Ｘ Ｋ４Ａ分析法が対象とする任意の元素である。 しかしてこの測定対象元素を含む試薬と［７ては。 白金、白金−金あるいは白金−全一ロジウム製のるつば
が陵さハないものであれば何んでもよい。 また融解剤としては加熱することによってガラスを形成
するガラス形成物質であれば各Ｐ−ｍのものが採用可能
であるが、その中でも一般に採用σｉし一’ｒいるＮａ
、ｌ３４０７． Ｌｉ、Ｂ、Ｏ，などが好適である。 これらの試薬と融解剤とは目標とする含有率となるよう
Ｕこ秤量および混合ｌ〜た後、ガラス状溶湯となるまで
加熱される。この秤駿に際して、試薬と融解剤の杵畦分
鍍は、十分な梢度が確保できる杵着器の測定重置範囲と
な−るように決定智）する。 混合は十分に混ぜ合せるようにするのが、−１−分な攪
拌機構を有するガラスビード作成装置を便用する場合［
は１単に一万を他方に加えるだけでもよい。 また溶融に除しては、試薬と融解剤とはレリえは白金る
つぼ等の中に装入１−電気炉、ガスバーナ等の適宜の加
熱手段によって加熱溶融される。 加熱温度は融解剤の融点よりも少し高い理屈が好適であ
る。 試薬と１．ｉ！１１′Ｎ１．＾１１とが吻實々ガラス状
溶渇となった後、こ７Ｌ （ｒ−冷却固化ζす１次いで
この固化物を粉砕する。、 この、１う１７ｒＬで作成ζｔまた１次試料は、試薬と
融解剤Ｊの什１１１が正（１′（＋であるのでζ−れを
用い友樟準試料が極めて１ト羅々＆＊ Ｉｉ４：のもの
となる。 即ら、１−６己の１６′試１治−５異なる容土１１１の
元素＆（ｒ−′〕いてｆｌ成しておき、こノ１らの１次
試料の中からｓ ｔｒｖ又に２柚以上辻】ひ川り、正確
に杵：１． ｔ−た後、ｆＡ：Ｉｉ ｉｉ・Ｃ剤をノ泪
え、こｆｌを淫；１１ＵＬ’ガラスビー ドとすること
により、 ｉＦ ｔｒｔｍ ＆Ｕ Ｎ、Ｉ標値通りの
ど〆＆度全廟する標Ｉい試、ｔ・４が芥鵬ｒ（作成坏れ
Ｚ）。 １／すλ＆ｌ試料３ Ｑ Ｉｎｉｉ・融解剤４ｖのガラ
スビード１：ＹＪ帖試料ケ作成する１鵡台、 ５ （
１ｍｙの試薬と１０ｒの融解剤と治二溶融、冷却、固化
、及び粉砕して得ｌこ１次試相紮用し・ビＣ１この試檗
／ｆｏ、ｉ％含有させたいときり（に１ この１次試料
全６ Ｎ？秤°祉１−ればよいので＋Ｅ４面な」牛ｈｔ
が一丁能となる。 このようυこ、各試薬ＶＣつい−Ｃ目標＃問に応じた適
当々１次試料を作成しておき、試薬の合鼠が３０１４、
融解剤の合（４が４ｆになるように、各柚の１次試料の
混合＆ｉ加えて過当な含有率範囲のガラスピードを作成
す］１．は、３０〜の試料を分析するための椋準試料イ
１トが用意できる。なおこのとき、試薬の合鼠に３０？
θノとするが、融解剤νま不足分を追加［２て合１ｔｆ
４ｒとするようにした方が操作がｆ＋ｉＭ単である。ま
た上記の数値は一例であって、本発明にこれらの数値に
なんら限定はれるもので６７ｒない１以上のようＩＩ（
１，て作成した標準試料群では、秤敬梢就がよいので、
各元素とも螢光Ｘ線強度と標準１ｌｌｉ（全試薬合成３
０〃ｌ中の目的元素試薬の屯駄バ＝セント）どに、非常
に良い相関があり、良好な検量線が得られる。 々お場合に」：つては、上記の検紹糾でスラグやフラッ
クスなど既ｈ−の他の標準試料全分析し７てみると２分
析値Ｕで偏差を生ずる場合かめる。発明者がこの原因を
追究し女ところ５例えば１０００〜１２００℃という高
温で浴融するので、融解剤や試薬の灼熱減Ｕの影響分受
け、さらには試薬の純度にも左右されて、１次試料の試
桑景と融解剤殖の比すなわち目的元素の含有率が変化す
るためであることが認めらねた。 融解剤の灼熱減量にけであれば、同じロットで１７かも
萌融温度と時間を一定にしていれば、減量はほぼ−＞ｔ
になるので問題ｔＹｈいか、試薬の灼熱減ｈ１−や純Ｉ
Ｗなどが関１糸（７てくる場合には次＋７）ようにして
標準試料を作成する。 即ち、各試薬とも１次試料全分析］２．その分析値台・
もとＩＩ（１，て、目標濃１夏と在るように前述の方法
と同じ方法ＩＩＣ従って１次試料を朴ｋｉ′混合ｌ、て
標準試料群を作成１２．その標準値を決定する。こグ）
ようＶＣすると灼熱減ｉ１１．や純度などσ）影ｆ＃は
解消塾ｔ１て正確な分析が行なえるようになる。 実施例 試薬の台＠、 ３０ ｍｆ 、融解剤４ｖで作成した標
準試料イ１１・全相いて求めたＳ ｉ Ｏ，の検）Ｉｉ
線と、試料３０ｙダ、融解剤４ｖで作成したスラグやフ
ラックス々どの既仔の標準試料のＳ ｉ Ｏ，の標準値
と螢光Ｘ線強）Ｗの関係を第１図に示−４−０ 第１図より２本発明方法ｔＣ従ってイＮ＋らオ］、る標
準 □試料ＶＣ基〈検量線は非常に良好で、し力・も既
存の他の標準試料もこの検ｔｉ−ヒによくσ）っており
。 正確な分析ができることが認められる。また第１図には
試薬ケ直接秤ｆｉ して合成した場合のＳｉｎ。 と螢光Ｘ線強＋Ｗの関係も７°ロツトされているカミ、
これからも本発明方法に従ってイ番）らｆした標準試岑
↓が正確な濃度を有していること力五認めらｊｌ−る。 以上の通り本発明によれば、従来−ト′帛に困−力）ま
たに不可能であったηオーダー程度の７散−試木斗しで
ついても多元素分析が容易になる。 −また、試料の種類ごとに多数の標準試峯［（Ｉ：ｆ偉
備しｆｘ＜ても、試薬全合成した標準言人ネ斗で分Ｍｒ
できるので、分析作業も容易で著【７〈ｈヒ率力’ｉＴ
ｈ＜なり、経済性が向上する。 なお本発明は、測定対象試料力；微…なく、σ）たりす
に限定されるものでは力＜、当然り力ｉら、ガラスビー
ド螢光Ｘｉ分析法全般に適用できるものである。
用するのは容易で０１ない。 通常、イに光Ｘ純分ＪＪｉ法で分析する７こめの、１＆
当な形状のガラスピ＝−ドを作成するためには、試料と
融解剤の合ｈ′ｉが約４７以１−心安であり、Ｊ−ｊボ
のような試料用が数十ｍｙ程度の倣ｌ武になると、融解
剤による痛釈率が１・ｄ大して螢光Ｘ線強度が弱くなる
。 あるいｖ１標準試料ケ梢友、１ ＜作成するのが著ｂ
＜困難になる１等の問題が生じてくる。 前者の問題についてはＸ膨強（Ｗ含・増太芒せることが
可能な装置が開発さ）またことｌｒｉ’Ｔより解決され
つつあるが、後者の問題が残きれている。 しかして後者の問題点ケ評述すれは次の通りである。一
般に螢光Ｘ線による定１１分析は、標準試料と分析試料
のスペクトル勝のり虫度を・比較するととＶ（よって行
なわ）するので、標準値（分析値又は標準成分の含南量
）既知の標準試料を必渋とする。 したがって標準試料とするには各元系のＬ；；準（ｌｌ
′！６・決定するための化学分析々どが必須であり、ぞ
ｔｌ。 ら各元素の分析分するためには当然多鼠の試料を璧する
。ところが上述のような数十〃ｌ程度しか々い試料では
到底各元素の標準値？ｆ決定することン［できない。 このため１．ＩＣ１試築ケ合成して標準試料を作成り。 測定対象元素（又はその化合物）の濃度とスペクトル線
強度との検叶線を求めて分析する方法が考えられる し
かしこの検討ｈ−＋求めるＩ／Ｃ除し、試料採取値が＃
値である場合にｉｔこれｋ（あわせて極微量の試薬ｈ■
゛仏Ｖ（杵警して標準試料を作成する必要が生ずるがこ
れＬｉ著しく困難であって、秤は誤差が太きくなる。い
擾かりに３０１１Ｉ！１′程１及の微り士しか採取でき
ない試料を分析しようとした場合、測定対象元素紮ざむ
試２ｓ全直接杵肘１．て佇ｆ■試料を作成するに除し、
測定対象元素の自治率が０１％のときはその試薬を０．
０３ ”’／ 、また０、（１１％では０．（１０３’
Ｗｋ正確に杵り取る必要があり、このような極イ）′ν
尾を秤琺すると、秤ｉ−誤差が大きくなって正確な分析
はできない、。 さらに−また５分析試料と同じ種類の標準試料を用いて
検１，１勝法゛で分析する場合ｐｃ、 ｔ、ｒ 、試料
の種類別に多数の標準試料を・準備しなけノＬはならな
いという不便さがある。 本発明の目的にこのような従来技術の問題点を・Ｍ 消
Ｌ 、 採取ｔ］１が做！′１′ｈ試料についてもｉＥ
確ｋｃ ’Ｊｋ元Ｘ線汁析が行なえると」（に、その
作業も容易な螢光Ｘ綜分析用標準試１の作＋ｊＭ方法（
］−提供することにある。 本発明の方法は、出ｌ解Ａｌｌと１ｉｌｌｌ定対象ノ巳
素を邑゛む試薬とをこの試薬の昔イＪ率が目的とする含
准率ｒ（なるよう１．／（秤ｍｌおよび混合し、これら
の試薬と融解剤とが均質なガラス状浴湯と々る壕で加熱
【７だ後冷却固ｒヒさ貼次いでこの固化物を粉砕するよ
うにしたものである。 本発明の方法ＶＣおいて、測定対象となる元素ｔ、■螢
光Ｘ Ｋ４Ａ分析法が対象とする任意の元素である。 しかしてこの測定対象元素を含む試薬と［７ては。 白金、白金−金あるいは白金−全一ロジウム製のるつば
が陵さハないものであれば何んでもよい。 また融解剤としては加熱することによってガラスを形成
するガラス形成物質であれば各Ｐ−ｍのものが採用可能
であるが、その中でも一般に採用σｉし一’ｒいるＮａ
、ｌ３４０７． Ｌｉ、Ｂ、Ｏ，などが好適である。 これらの試薬と融解剤とは目標とする含有率となるよう
Ｕこ秤量および混合ｌ〜た後、ガラス状溶湯となるまで
加熱される。この秤駿に際して、試薬と融解剤の杵畦分
鍍は、十分な梢度が確保できる杵着器の測定重置範囲と
な−るように決定智）する。 混合は十分に混ぜ合せるようにするのが、−１−分な攪
拌機構を有するガラスビード作成装置を便用する場合［
は１単に一万を他方に加えるだけでもよい。 また溶融に除しては、試薬と融解剤とはレリえは白金る
つぼ等の中に装入１−電気炉、ガスバーナ等の適宜の加
熱手段によって加熱溶融される。 加熱温度は融解剤の融点よりも少し高い理屈が好適であ
る。 試薬と１．ｉ！１１′Ｎ１．＾１１とが吻實々ガラス状
溶渇となった後、こ７Ｌ （ｒ−冷却固化ζす１次いで
この固化物を粉砕する。、 この、１う１７ｒＬで作成ζｔまた１次試料は、試薬と
融解剤Ｊの什１１１が正（１′（＋であるのでζ−れを
用い友樟準試料が極めて１ト羅々＆＊ Ｉｉ４：のもの
となる。 即ら、１−６己の１６′試１治−５異なる容土１１１の
元素＆（ｒ−′〕いてｆｌ成しておき、こノ１らの１次
試料の中からｓ ｔｒｖ又に２柚以上辻】ひ川り、正確
に杵：１． ｔ−た後、ｆＡ：Ｉｉ ｉｉ・Ｃ剤をノ泪
え、こｆｌを淫；１１ＵＬ’ガラスビー ドとすること
により、 ｉＦ ｔｒｔｍ ＆Ｕ Ｎ、Ｉ標値通りの
ど〆＆度全廟する標Ｉい試、ｔ・４が芥鵬ｒ（作成坏れ
Ｚ）。 １／すλ＆ｌ試料３ Ｑ Ｉｎｉｉ・融解剤４ｖのガラ
スビード１：ＹＪ帖試料ケ作成する１鵡台、 ５ （
１ｍｙの試薬と１０ｒの融解剤と治二溶融、冷却、固化
、及び粉砕して得ｌこ１次試相紮用し・ビＣ１この試檗
／ｆｏ、ｉ％含有させたいときり（に１ この１次試料
全６ Ｎ？秤°祉１−ればよいので＋Ｅ４面な」牛ｈｔ
が一丁能となる。 このようυこ、各試薬ＶＣつい−Ｃ目標＃問に応じた適
当々１次試料を作成しておき、試薬の合鼠が３０１４、
融解剤の合（４が４ｆになるように、各柚の１次試料の
混合＆ｉ加えて過当な含有率範囲のガラスピードを作成
す］１．は、３０〜の試料を分析するための椋準試料イ
１トが用意できる。なおこのとき、試薬の合鼠に３０？
θノとするが、融解剤νま不足分を追加［２て合１ｔｆ
４ｒとするようにした方が操作がｆ＋ｉＭ単である。ま
た上記の数値は一例であって、本発明にこれらの数値に
なんら限定はれるもので６７ｒない１以上のようＩＩ（
１，て作成した標準試料群では、秤敬梢就がよいので、
各元素とも螢光Ｘ線強度と標準１ｌｌｉ（全試薬合成３
０〃ｌ中の目的元素試薬の屯駄バ＝セント）どに、非常
に良い相関があり、良好な検量線が得られる。 々お場合に」：つては、上記の検紹糾でスラグやフラッ
クスなど既ｈ−の他の標準試料全分析し７てみると２分
析値Ｕで偏差を生ずる場合かめる。発明者がこの原因を
追究し女ところ５例えば１０００〜１２００℃という高
温で浴融するので、融解剤や試薬の灼熱減Ｕの影響分受
け、さらには試薬の純度にも左右されて、１次試料の試
桑景と融解剤殖の比すなわち目的元素の含有率が変化す
るためであることが認めらねた。 融解剤の灼熱減量にけであれば、同じロットで１７かも
萌融温度と時間を一定にしていれば、減量はほぼ−＞ｔ
になるので問題ｔＹｈいか、試薬の灼熱減ｈ１−や純Ｉ
Ｗなどが関１糸（７てくる場合には次＋７）ようにして
標準試料を作成する。 即ち、各試薬とも１次試料全分析］２．その分析値台・
もとＩＩ（１，て、目標濃１夏と在るように前述の方法
と同じ方法ＩＩＣ従って１次試料を朴ｋｉ′混合ｌ、て
標準試料群を作成１２．その標準値を決定する。こグ）
ようＶＣすると灼熱減ｉ１１．や純度などσ）影ｆ＃は
解消塾ｔ１て正確な分析が行なえるようになる。 実施例 試薬の台＠、 ３０ ｍｆ 、融解剤４ｖで作成した標
準試料イ１１・全相いて求めたＳ ｉ Ｏ，の検）Ｉｉ
線と、試料３０ｙダ、融解剤４ｖで作成したスラグやフ
ラックス々どの既仔の標準試料のＳ ｉ Ｏ，の標準値
と螢光Ｘ線強）Ｗの関係を第１図に示−４−０ 第１図より２本発明方法ｔＣ従ってイＮ＋らオ］、る標
準 □試料ＶＣ基〈検量線は非常に良好で、し力・も既
存の他の標準試料もこの検ｔｉ−ヒによくσ）っており
。 正確な分析ができることが認められる。また第１図には
試薬ケ直接秤ｆｉ して合成した場合のＳｉｎ。 と螢光Ｘ線強＋Ｗの関係も７°ロツトされているカミ、
これからも本発明方法に従ってイ番）らｆした標準試岑
↓が正確な濃度を有していること力五認めらｊｌ−る。 以上の通り本発明によれば、従来−ト′帛に困−力）ま
たに不可能であったηオーダー程度の７散−試木斗しで
ついても多元素分析が容易になる。 −また、試料の種類ごとに多数の標準試峯［（Ｉ：ｆ偉
備しｆｘ＜ても、試薬全合成した標準言人ネ斗で分Ｍｒ
できるので、分析作業も容易で著【７〈ｈヒ率力’ｉＴ
ｈ＜なり、経済性が向上する。 なお本発明は、測定対象試料力；微…なく、σ）たりす
に限定されるものでは力＜、当然り力ｉら、ガラスビー
ド螢光Ｘｉ分析法全般に適用できるものである。
第１図はＳｈｏ□検ｔｕ諌の一例である。
Claims (1)
- （１） 融解剤と測定対Ａｙ元素を含む試薬とを適当
な割合で秤ｔａ’、 Ｌ 、ぞの試薬と融解剤とが均質
なガラス状溶湯となる兼で加熱した後冷却固化させ、べ
いてこの固化物を粉砕（１，で１次試料とし、各試薬の
１次試料會それぞ）シの目的元素が目的とする含有率υ
（なるように秤ｌｌｔ、 Ｌ、 内ひ加熱して均質な
ガラス状溶湯と１７た後冷却固化させること′ｌＬ−特
徴と−ｒる螢光Ｘ線分析用ガラスビード標準試料の作成
）ｊ法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57141861A JPS5931439A (ja) | 1982-08-16 | 1982-08-16 | 螢光ｘ線分析用ガラスビード標準試料の作成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57141861A JPS5931439A (ja) | 1982-08-16 | 1982-08-16 | 螢光ｘ線分析用ガラスビード標準試料の作成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5931439A true JPS5931439A (ja) | 1984-02-20 |
| JPS6362695B2 JPS6362695B2 (ja) | 1988-12-05 |
Family
ID=15301866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57141861A Granted JPS5931439A (ja) | 1982-08-16 | 1982-08-16 | 螢光ｘ線分析用ガラスビード標準試料の作成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5931439A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6459033A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-06 | Ngk Insulators Ltd | Sample transporting device for analysis |
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| WO2015000571A1 (de) * | 2013-07-03 | 2015-01-08 | Thyssenkrupp Industrial Solutions Ag | Verfahren sowie eine vorrichtung zur herstellung einer tablette |
| CN107543748A (zh) * | 2017-08-22 | 2018-01-05 | 抚顺新钢铁有限责任公司 | 氧化铁矿x射线荧光分析中熔片复合式脱模方法 |
| CN109444198A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-03-08 | 柳州钢铁股份有限公司 | 适用于膨润土、粘土化学成分的快速测定方法 |
-
1982
- 1982-08-16 JP JP57141861A patent/JPS5931439A/ja active Granted
Cited By (13)
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| US8012757B2 (en) | 2009-06-03 | 2011-09-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing standard sample for use in quantitative determination of red phosphorus in resin |
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| WO2015000571A1 (de) * | 2013-07-03 | 2015-01-08 | Thyssenkrupp Industrial Solutions Ag | Verfahren sowie eine vorrichtung zur herstellung einer tablette |
| US10067039B2 (en) | 2013-07-03 | 2018-09-04 | Thyssenkrupp Industrial Solutions Ag | Method and apparatus for producing a pellet |
| CN103439167A (zh) * | 2013-09-11 | 2013-12-11 | 淄博出入境检验检疫局综合技术服务中心 | 一种含铅陶瓷釉标准样品的制备方法 |
| CN103439167B (zh) * | 2013-09-11 | 2015-09-16 | 淄博出入境检验检疫局综合技术服务中心 | 一种含铅陶瓷釉标准样品的制备方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6362695B2 (ja) | 1988-12-05 |
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