JPS5931452A - 溶融金属中の水素量定量方法およびその装置 - Google Patents
溶融金属中の水素量定量方法およびその装置Info
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- JPS5931452A JPS5931452A JP57140496A JP14049682A JPS5931452A JP S5931452 A JPS5931452 A JP S5931452A JP 57140496 A JP57140496 A JP 57140496A JP 14049682 A JP14049682 A JP 14049682A JP S5931452 A JPS5931452 A JP S5931452A
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- Japan
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- vessel
- collection container
- molten metal
- sample
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/20—Metals
- G01N33/202—Constituents thereof
- G01N33/2022—Non-metallic constituents
- G01N33/2025—Gaseous constituents
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- Pathology (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は浴融金属中の水嵩定綴方法およびその装置に関
するものである。
するものである。
製鋼やアルミニウム製針において、浴融金属中の水＊石
をできるだけ低減させることが最終製品の機体的性質を
向上させる上で肝要である。浴融金属（以下溶湯と８己
す）中の水素を定限するには、従来、溶湯からＩＨ接あ
るいは、一旦ひしやくで汲んだものから石莢管で吸上げ
、水で急冷し肉゛ちに必るーは）パライアイスまたは液
体窒素中に保存したのち、所定の大きさシこ切断°し研
磨してから、不活性ガス中俗融−がスクロマトグラフー
熱伝導度検出法により定ｈｔ°するのが一般的である。
をできるだけ低減させることが最終製品の機体的性質を
向上させる上で肝要である。浴融金属（以下溶湯と８己
す）中の水素を定限するには、従来、溶湯からＩＨ接あ
るいは、一旦ひしやくで汲んだものから石莢管で吸上げ
、水で急冷し肉゛ちに必るーは）パライアイスまたは液
体窒素中に保存したのち、所定の大きさシこ切断°し研
磨してから、不活性ガス中俗融−がスクロマトグラフー
熱伝導度検出法により定ｈｔ°するのが一般的である。
一部では、ＭＦ＆の定祉に貞空加熱一定容ｉｉ＋１＋圧
法を用いている。
法を用いている。
しかしながら、上述の試料採取一定駐法では、溶融金属
中の水素を正確に示針することが困畦である。その理由
の笛１は鉄についての例を第１図に示すように、浴融金
属が凝固に際し水素溶解度が大巾に低下するので、多鎗
の水素を放出するが、この放出された水菜が大気中に逸
散し定量されないことである。理由の第２は、凝固後、
室温では過飽和状態にあるため試料の切断、イＳ＋暦等
の分析準備作業中にも水素が政敵することである。
中の水素を正確に示針することが困畦である。その理由
の笛１は鉄についての例を第１図に示すように、浴融金
属が凝固に際し水素溶解度が大巾に低下するので、多鎗
の水素を放出するが、この放出された水菜が大気中に逸
散し定量されないことである。理由の第２は、凝固後、
室温では過飽和状態にあるため試料の切断、イＳ＋暦等
の分析準備作業中にも水素が政敵することである。
この、しうな９５１１点を解決するため、二重の提案が
なされている。その・ｉ！】け、肉厚の博い円１ｍ形の
ステンレス鋼全封入した真生石英管に７８潟を吸上げ、
凝固時に放出される水素を水素溶解度の高いステンレス
鋼に吸収さφ、試料をステンレスー円筒と共に切断し定
量に供するものである（υＺｌｉｌ他、鉄と箱１ 、６
５１９７９．１６２０ ）。しかし、この方法を用いる
とき凝固哉属とステンレス鋼円筒との境界に倣細なすき
まを生じ、水冷時にここに入った水が、分析のための溶
融時に分解して水素全発生し誤差を生じることが多く、
また押入されるステンレス−円偕）もあらかじめ完全に
脱水素をしておかないと誤差が大きくなるという難点が
ある。その第２（・ｊ第２図に示すように薄銅板からな
る細体ｊ管１の内部にｍ鋼を一定の棒状に凝固させる容
器２を収め、蕗仝にして封じた試料採取管の先端３を溶
鋼に、シ偵し、容器２内に俗−１を吸引したのち、緩冷
却して溶鋼中の水素を完全に放出させ真空室４に捕集し
、次に第３図に示すようにガス分析１１５に連結された
密閉容器６中で試料採取管７のＭｌ鋼管１に穿孔して捕
集された水素を分析するものである（特公昭５３−４５
１５７月公報）。この方式によれば試料凝固時に放出さ
れる水素の逃散は防１１−され−まだ、試料の切断研磨
が不快となったため、切断・イυ［磨時の水素逸散によ
る誤差も防止されている。しかし、この提案にもなお難
点が残されている。すなわち、試料を採取し緩冷却する
だけではｉｌｌ：材中の水素が完全に回収できないこと
がしばしば経験されることである。したがって、凝固時
放出水素全定情（７たのちに細鋼管１部全切断してこの
部分だけを加熱して残留水素を定量することが必要であ
る。°まだ、真空室４への水素放出に寄与しない吸上基
部８の鋼の水素が先端３から放出され加算されると誤差
を生じるので吸上基部８を密閉′８器６の外部に出して
密閉することが必要であるが吸上基部８には溶鋼やスラ
グ等が付着して密閉が不完全になり水素が逃散して低値
となる。
なされている。その・ｉ！】け、肉厚の博い円１ｍ形の
ステンレス鋼全封入した真生石英管に７８潟を吸上げ、
凝固時に放出される水素を水素溶解度の高いステンレス
鋼に吸収さφ、試料をステンレスー円筒と共に切断し定
量に供するものである（υＺｌｉｌ他、鉄と箱１ 、６
５１９７９．１６２０ ）。しかし、この方法を用いる
とき凝固哉属とステンレス鋼円筒との境界に倣細なすき
まを生じ、水冷時にここに入った水が、分析のための溶
融時に分解して水素全発生し誤差を生じることが多く、
また押入されるステンレス−円偕）もあらかじめ完全に
脱水素をしておかないと誤差が大きくなるという難点が
ある。その第２（・ｊ第２図に示すように薄銅板からな
る細体ｊ管１の内部にｍ鋼を一定の棒状に凝固させる容
器２を収め、蕗仝にして封じた試料採取管の先端３を溶
鋼に、シ偵し、容器２内に俗−１を吸引したのち、緩冷
却して溶鋼中の水素を完全に放出させ真空室４に捕集し
、次に第３図に示すようにガス分析１１５に連結された
密閉容器６中で試料採取管７のＭｌ鋼管１に穿孔して捕
集された水素を分析するものである（特公昭５３−４５
１５７月公報）。この方式によれば試料凝固時に放出さ
れる水素の逃散は防１１−され−まだ、試料の切断研磨
が不快となったため、切断・イυ［磨時の水素逸散によ
る誤差も防止されている。しかし、この提案にもなお難
点が残されている。すなわち、試料を採取し緩冷却する
だけではｉｌｌ：材中の水素が完全に回収できないこと
がしばしば経験されることである。したがって、凝固時
放出水素全定情（７たのちに細鋼管１部全切断してこの
部分だけを加熱して残留水素を定量することが必要であ
る。°まだ、真空室４への水素放出に寄与しない吸上基
部８の鋼の水素が先端３から放出され加算されると誤差
を生じるので吸上基部８を密閉′８器６の外部に出して
密閉することが必要であるが吸上基部８には溶鋼やスラ
グ等が付着して密閉が不完全になり水素が逃散して低値
となる。
本発明は以上述べたよりな溶湯中の水素炬燵方法ならび
に定量装置の問題を解決するためになされたもので、あ
らかじめ真空Ｊ、Ｊｆ気された採取容器の一部に浴融金
属を採取し外気と連断されたがス捕集容器中に入れ、採
取容器と凝固した余端とで形成された空間の器壁を、詠
捕集容器中で破断し、該空間に捕集されていた水素、な
らびに凝固金属から放出される水素を定ＩＴ：すること
全特徴とする酪融金属中の水素１ｉ°定邦方法およびそ
の装置に関するものである。
に定量装置の問題を解決するためになされたもので、あ
らかじめ真空Ｊ、Ｊｆ気された採取容器の一部に浴融金
属を採取し外気と連断されたがス捕集容器中に入れ、採
取容器と凝固した余端とで形成された空間の器壁を、詠
捕集容器中で破断し、該空間に捕集されていた水素、な
らびに凝固金属から放出される水素を定ＩＴ：すること
全特徴とする酪融金属中の水素１ｉ°定邦方法およびそ
の装置に関するものである。
以下、本発明の装置の−［ｆｌＪにもとづいて、本発明
の詳細な説明する。
の詳細な説明する。
第４図および第５図は、本発明のうち、採取容器の一態
様例を示すものであるが、第４図において、内部ｆ真空
にした採取容器９の一部を薄肉とした吸上口１０部を溶
湯に浸漬するとこの部分が−俗損し、ど６出が吸引され
、あらかじめ脱水素された薄い一板で作られた２与管１
１内をイ貧たしあらかじめ脱水素された冷し金１２に到
達して通気孔１３を閉基し凝固する。１４は、採取容器
９内の一定の（Ｖ置に４管１１を固定するだめの固定旧
である。
様例を示すものであるが、第４図において、内部ｆ真空
にした採取容器９の一部を薄肉とした吸上口１０部を溶
湯に浸漬するとこの部分が−俗損し、ど６出が吸引され
、あらかじめ脱水素された薄い一板で作られた２与管１
１内をイ貧たしあらかじめ脱水素された冷し金１２に到
達して通気孔１３を閉基し凝固する。１４は、採取容器
９内の一定の（Ｖ置に４管１１を固定するだめの固定旧
である。
凝固ならびに冷却による水素溶解度減少によって放出さ
れる水素は通気孔１３を経由して、あるいは尋′″θ１
１を直角に拡散移動し残留空間１５中に捕集される。ま
た、４５図ではＭ出は採取容器９と傅−板製導管１１と
で形成される二重円筒の中間部を充填し、放出される水
素は残留する空間１５に捕集さ７しる。〜λ４図の捕集
容器によれは試料の外周が、第５図の容器によれば、試
料の内部が残留空間となる。試料採取後直ちに前者の場
合は第６図に一例を示すよう々捕集容器に、後者の」９
７合は第７図に一例を示す′容器に入れる。第６図にお
いて、試料は採取容器９と共に捕集容器１６内に挿入さ
れふた１７が密閉される。捕集容器１６内の雰囲気を必
要に応じキャリヤー用力゛スで置換または、真空に排気
したのち、捕集容器１６に溶接されたステンレス鋼製ベ
ローズ１８を外部のネジ１９によって駆ル、ＩＩ Ｌベ
ローズ１８の内部に設けた刃２０を、支持共２１で支え
られた採取容器９に押しつけて破断し、第４図の残留空
間を開放しなかにあった水索全捕集芥器中に放出させる
。第７図においても、はぼ同４）Ｒの操作により採取容
器９内に生じた残留空間の壁は刃２ｏにより破断され、
残留空間内にあった水素を捕集容器中に放出させる。放
出された水素ならびに時間経過と共に試料から放出さｉ
Ｌる水素は、一定時間ごとに弁を開閉して、面接′Ｉグ
ｈ」分析Ｈ；゛で、あるし）は、キャリヤーガスによっ
て搬送し〃゛スクロマトダラフー熱伝導度検出Ｈ１で定
量する。なお第４図、第５図において採取容器９は、石
英、セラミックス等の無機物、あるいけ鋼板等の金属の
いずれで作ってもよいが吸上「ｌ １０がｍ市の熱で１
（１時間で容易にγ容器し、一方他の部分は採取時に溶
損等の変化が生じな一程度の耐熱性をもつものであるこ
とおよび気密性をもつ材料であることが要求される。ま
た、専管として、薄鋼板製のものを例示したが、Ａｌ
、 Ｃｕ々ど金属製あるいは、」ツーラスセラＺツク、
口、フラール等の通気性に富む耐火物を用いてもよいが
、吸上口から吸上硫部を介することなく直接？、１４管
に尋かれる（１４造であることが重要で、゛また採取さ
れた金属の体Ｍ Ｋ対する残留空間の容積の比は通常１
より大きいことが望′ましいが浴陽中氷水ルｌが低い場
合には１よシ小さい場合でも有効である。ただし０１以
下では定量１＋１ｉが低値となる。まだ、水素定石の際
、１５０℃−ｆでカ鳴して試料からの水素放出を促進し
てもよい（１５０ｎまでの加熱で猷定屓ｆｐ合計１はは
ｌま変らないことが知られてぃ之）。
れる水素は通気孔１３を経由して、あるいは尋′″θ１
１を直角に拡散移動し残留空間１５中に捕集される。ま
た、４５図ではＭ出は採取容器９と傅−板製導管１１と
で形成される二重円筒の中間部を充填し、放出される水
素は残留する空間１５に捕集さ７しる。〜λ４図の捕集
容器によれは試料の外周が、第５図の容器によれば、試
料の内部が残留空間となる。試料採取後直ちに前者の場
合は第６図に一例を示すよう々捕集容器に、後者の」９
７合は第７図に一例を示す′容器に入れる。第６図にお
いて、試料は採取容器９と共に捕集容器１６内に挿入さ
れふた１７が密閉される。捕集容器１６内の雰囲気を必
要に応じキャリヤー用力゛スで置換または、真空に排気
したのち、捕集容器１６に溶接されたステンレス鋼製ベ
ローズ１８を外部のネジ１９によって駆ル、ＩＩ Ｌベ
ローズ１８の内部に設けた刃２０を、支持共２１で支え
られた採取容器９に押しつけて破断し、第４図の残留空
間を開放しなかにあった水索全捕集芥器中に放出させる
。第７図においても、はぼ同４）Ｒの操作により採取容
器９内に生じた残留空間の壁は刃２ｏにより破断され、
残留空間内にあった水素を捕集容器中に放出させる。放
出された水素ならびに時間経過と共に試料から放出さｉ
Ｌる水素は、一定時間ごとに弁を開閉して、面接′Ｉグ
ｈ」分析Ｈ；゛で、あるし）は、キャリヤーガスによっ
て搬送し〃゛スクロマトダラフー熱伝導度検出Ｈ１で定
量する。なお第４図、第５図において採取容器９は、石
英、セラミックス等の無機物、あるいけ鋼板等の金属の
いずれで作ってもよいが吸上「ｌ １０がｍ市の熱で１
（１時間で容易にγ容器し、一方他の部分は採取時に溶
損等の変化が生じな一程度の耐熱性をもつものであるこ
とおよび気密性をもつ材料であることが要求される。ま
た、専管として、薄鋼板製のものを例示したが、Ａｌ
、 Ｃｕ々ど金属製あるいは、」ツーラスセラＺツク、
口、フラール等の通気性に富む耐火物を用いてもよいが
、吸上口から吸上硫部を介することなく直接？、１４管
に尋かれる（１４造であることが重要で、゛また採取さ
れた金属の体Ｍ Ｋ対する残留空間の容積の比は通常１
より大きいことが望′ましいが浴陽中氷水ルｌが低い場
合には１よシ小さい場合でも有効である。ただし０１以
下では定量１＋１ｉが低値となる。まだ、水素定石の際
、１５０℃−ｆでカ鳴して試料からの水素放出を促進し
てもよい（１５０ｎまでの加熱で猷定屓ｆｐ合計１はは
ｌま変らないことが知られてぃ之）。
以上の操作により浴ＯＡが凝固時の急激な水素溶解度変
化に伴って放出する水素ならびに凝固した試料を切断し
イυ［磨する際に放出する水素を逸失することなく、゛
まだ、試料から時間経過と共に放出される水素をもロス
することなく全畦を正しく定Ｊ汁することができる。
化に伴って放出する水素ならびに凝固した試料を切断し
イυ［磨する際に放出する水素を逸失することなく、゛
まだ、試料から時間経過と共に放出される水素をもロス
することなく全畦を正しく定Ｊ汁することができる。
次に本発明の実施例によってさらに具体的に説明する。
実施例１
第４図に示した採取容器（石英製で外径１２ヨ。
内径１０ ｒｒｕｎ ｒ長さ１５０ ｗｎ、内部に脱水
素した冷延薄銅板製で板Ｊシ（１，３ｖａｎ 、径６
ｔｔａｎ ＊長さ７ｏ鴫の専管を封入したもの）を用−
て連続鋳造用モールドにおい−Ｃ１、丁Ｉｓ ５Ｓ４１
相当の５．［１成の溶鋼から２試料を抹１１Ｍ Ｌ、た
。ぞ）１ぞ１１の試料を冷却することなく１ｒ１ちに、
ニーのステンレス鋼製捕集容器１６（第６図に示したも
の）に入れ、第８図に示すよウニ〃スクロマトグラーノ
ー熱伝尋度検出型ガス分析ｄ１２２と接続してそれぞれ
の捕集容器１６内をＡｒ力゛スでＩ＋・１訣し／このち
、弁２３’＆閉じた状態でさきに述べた要領で石英ｊｆ
４４’ｉｌｅ取′？≠器を破１ｉノ目、た。次に弁２３
．２４を開閉して順次捕集容器中の水素をＡｒキャリヤ
ーによってガスクロマ）・グラフに搬送し熱ｆｉ”、
Ｌ”ｆｉ度検出によって定量した。つぎにそれぞれの捕
集芥器ケヒーター２５で１００℃に加熱し６分ごとに４
回それぞれｂ（出された水素量全同様に定量した。これ
ら水素定圀値の合泪を放出水素１，１とした。水系定量
完了後、試料を取り出して’ｆ！ｌ” ｂｔ Ｌ １ｌ
ｉｌｌ定に関醇しない冷し金部と導管部との重１ｒＩ−
全差引いて試料？ｌｉ ｂｔとした。ハ！出水素量と試
料Ｖ情から溶鋼中氷水ぼイイ４Ｘを計算した。なお、水
、Ｉ：’、 ｆ４１°１ｉｌｌｌ定後の試料の一部を［
Ｊ＋断し不活性ガス中溶融−ガスクロマトグラフー熱伝
ｊｉｊ度検出法により残留水素計を定ｆｉｔ した。比
較のため、同時に従来法によってス、−１？イト吸引式
石英管で２本の試料を採取し、直ちに水冷したあと、切
断、（ｖ１時、秤量し、不活性ガス中浴融−がスクロマ
トグラフー熱伝尋度検出法によυ氷水１ｄを定Ｋした（
従来法（］）と略６己）。結果を表１に示す。
素した冷延薄銅板製で板Ｊシ（１，３ｖａｎ 、径６
ｔｔａｎ ＊長さ７ｏ鴫の専管を封入したもの）を用−
て連続鋳造用モールドにおい−Ｃ１、丁Ｉｓ ５Ｓ４１
相当の５．［１成の溶鋼から２試料を抹１１Ｍ Ｌ、た
。ぞ）１ぞ１１の試料を冷却することなく１ｒ１ちに、
ニーのステンレス鋼製捕集容器１６（第６図に示したも
の）に入れ、第８図に示すよウニ〃スクロマトグラーノ
ー熱伝尋度検出型ガス分析ｄ１２２と接続してそれぞれ
の捕集容器１６内をＡｒ力゛スでＩ＋・１訣し／このち
、弁２３’＆閉じた状態でさきに述べた要領で石英ｊｆ
４４’ｉｌｅ取′？≠器を破１ｉノ目、た。次に弁２３
．２４を開閉して順次捕集容器中の水素をＡｒキャリヤ
ーによってガスクロマ）・グラフに搬送し熱ｆｉ”、
Ｌ”ｆｉ度検出によって定量した。つぎにそれぞれの捕
集芥器ケヒーター２５で１００℃に加熱し６分ごとに４
回それぞれｂ（出された水素量全同様に定量した。これ
ら水素定圀値の合泪を放出水素１，１とした。水系定量
完了後、試料を取り出して’ｆ！ｌ” ｂｔ Ｌ １ｌ
ｉｌｌ定に関醇しない冷し金部と導管部との重１ｒＩ−
全差引いて試料？ｌｉ ｂｔとした。ハ！出水素量と試
料Ｖ情から溶鋼中氷水ぼイイ４Ｘを計算した。なお、水
、Ｉ：’、 ｆ４１°１ｉｌｌｌ定後の試料の一部を［
Ｊ＋断し不活性ガス中溶融−ガスクロマトグラフー熱伝
ｊｉｊ度検出法により残留水素計を定ｆｉｔ した。比
較のため、同時に従来法によってス、−１？イト吸引式
石英管で２本の試料を採取し、直ちに水冷したあと、切
断、（ｖ１時、秤量し、不活性ガス中浴融−がスクロマ
トグラフー熱伝尋度検出法によυ氷水１ｄを定Ｋした（
従来法（］）と略６己）。結果を表１に示す。
表１ 本発明法による水素分析値（ｊｔｉ位ｐｐｌｎ）
表１から明らかなように従来法では、凝固時に放出され
る水素（本発明法による定量結果のａの一部に相当）が
定量されず、また試料中水素（本発明法による定法結果
のｂＫ相当）の一部が切断研磨時に逸散するため低値と
なっておシ、これらの要因の変動のため再現性が不良で
ある。また第２図、第３図に示した方法では吸上基部の
シール部からの〃゛スもれて低値を示すととに加えｂに
示す水素ｔｎが回収されないで低値となる（別途ｃｉ加
初した場合）。しかし本発明では走置の１鎧害となる吸
上基部を生じないようなへり、管形状とし７、採取容器
を完全に捕集容器内に収容する方式としさらに捕集容器
のガス出入］］に弁を設けて経時放出水素の定Ｍ′ｆ：
可能としだなどの工夫により上述の問題を原理的に月ｙ
り除きｉ［確なしかも再現性のよい定縫１１１！！を得
ることができる。
表１から明らかなように従来法では、凝固時に放出され
る水素（本発明法による定量結果のａの一部に相当）が
定量されず、また試料中水素（本発明法による定法結果
のｂＫ相当）の一部が切断研磨時に逸散するため低値と
なっておシ、これらの要因の変動のため再現性が不良で
ある。また第２図、第３図に示した方法では吸上基部の
シール部からの〃゛スもれて低値を示すととに加えｂに
示す水素ｔｎが回収されないで低値となる（別途ｃｉ加
初した場合）。しかし本発明では走置の１鎧害となる吸
上基部を生じないようなへり、管形状とし７、採取容器
を完全に捕集容器内に収容する方式としさらに捕集容器
のガス出入］］に弁を設けて経時放出水素の定Ｍ′ｆ：
可能としだなどの工夫により上述の問題を原理的に月ｙ
り除きｉ［確なしかも再現性のよい定縫１１１！！を得
ることができる。
実施例
第５図に示した採取容器（外部を０．５ ｍｍ厚のステ
ンレス鋼で吸上口１０は板ｒ＝を０．１ｎ調とした。
ンレス鋼で吸上口１０は板ｒ＝を０．１ｎ調とした。
内部導管１１はポーラスアルばすで製作した）を用いて
、ＲＨ脱がス操業時に溶儒岡鍋から２本の試料を１１接
採取した。鋼種＆−１： ＳＭ ５０相当であった。第
７図に示す容器に入れて第９図の如く分析計２２に接続
し・ｒｅンゾ２６で頁空排気後弁２３を閉じ実施例１と
同様にして残留空間壁を破断したのち、順次容器の弁２
３を開き四重極型質槌分析則を用いて水素を定着した。
、ＲＨ脱がス操業時に溶儒岡鍋から２本の試料を１１接
採取した。鋼種＆−１： ＳＭ ５０相当であった。第
７図に示す容器に入れて第９図の如く分析計２２に接続
し・ｒｅンゾ２６で頁空排気後弁２３を閉じ実施例１と
同様にして残留空間壁を破断したのち、順次容器の弁２
３を開き四重極型質槌分析則を用いて水素を定着した。
さらに弁２３を閉じ、１５０℃で加熱し６分毎に３１９
１定址した。分析結果を表２に示す。比較のため、ステ
ンレス銅管入り真空石英管で採取した試料についての分
析結果（従来法（２）と略ム己）をあわせて示す。
１定址した。分析結果を表２に示す。比較のため、ステ
ンレス銅管入り真空石英管で採取した試料についての分
析結果（従来法（２）と略ム己）をあわせて示す。
表２から、明らかなように従来法（２）では同−試料内
の再現性が不良である。これは試料切断時にステンレス
鋼管と試料との間のすきまに侵入した水が完全に除去さ
れないで分析Ｈ［に尋人されるため、１１＆Ｉｌａを呈
するからである。
の再現性が不良である。これは試料切断時にステンレス
鋼管と試料との間のすきまに侵入した水が完全に除去さ
れないで分析Ｈ［に尋人されるため、１１＆Ｉｌａを呈
するからである。
本発明法ではこのような雌点もなく正確で梢度のよい分
析値が得られる。
析値が得られる。
実施例１および２において２つの試料を併行的に分析し
たが試料から放出される氷水計ヲ周期的に定置し放出祉
がほぼ０となったときまでの放出ｂｔの総和で水素−１
゛を求めるという本発明法の原理によれば平行的に多数
の試料全それぞれ捕集容器に、入れ、弁２３とガス配管
とを介してこれら捕集容器をガス分析装置に連結し、そ
れぞれの弁２３全周期的に開閉することによって多数個
の試料全平行して分析することができる。また、試料を
加熱した例について述べたが常温で定線することもでき
る。
たが試料から放出される氷水計ヲ周期的に定置し放出祉
がほぼ０となったときまでの放出ｂｔの総和で水素−１
゛を求めるという本発明法の原理によれば平行的に多数
の試料全それぞれ捕集容器に、入れ、弁２３とガス配管
とを介してこれら捕集容器をガス分析装置に連結し、そ
れぞれの弁２３全周期的に開閉することによって多数個
の試料全平行して分析することができる。また、試料を
加熱した例について述べたが常温で定線することもでき
る。
また、実施例では、溶鋼について述べたがＡｔをはじめ
とする各棟金属の溶湯についても適用できることはいう
才でもない。
とする各棟金属の溶湯についても適用できることはいう
才でもない。
さらに、採取容器や捕集容器およびガス分析方法につい
ても、本発明の方法および装置Ｍｋ具現化するだめの一
実施態様例を示したが、ステンレス鋼ベローズで捕集容
器をつくるなど本発明の軛囲内で例示リグｌの態様でも
正しい値が鞘層よく得られることは云う−までもない。
ても、本発明の方法および装置Ｍｋ具現化するだめの一
実施態様例を示したが、ステンレス鋼ベローズで捕集容
器をつくるなど本発明の軛囲内で例示リグｌの態様でも
正しい値が鞘層よく得られることは云う−までもない。
以上に述べた如く、本発明によりば、浴湯中の水素１／
（の定叶にあたって従来法の難点をことごとく解決し、
正６′ｖ、で、鞘１１に゛のＬい分析結果を酩率よく得
ろことができる。
（の定叶にあたって従来法の難点をことごとく解決し、
正６′ｖ、で、鞘１１に゛のＬい分析結果を酩率よく得
ろことができる。
第１図は、水素１ａｔｍのもとにおける純鉄の水素溶解
度と１：ｉＡ度との関係図、第２図は従来の試、料採取
容器の一例、第３図はす１！２図の試料採取容器に捕集
された水素を定置するガス分析装置の一例、第４Ｎ、第
５図は本発明の実施に適した試料採取容器の６５？、四
囲、２ｇ６図、第７図は同じく本発明の実ｂｆＩｉに適
した水素がス捕集容器の説明図、第８図。 第９図は同じく本発明の実施に適り、ｆｃ水素鑑定縦装
置ａの説明図である。 １ ；細鉋管、２：凝固用容器、３：先端、４：真空室
、５：ガス分析計、６：奮閉容器、７：試料採取′ａ、
８：吸上基部、９；採取容器、１ｏ；吸上口、１１：４
リ−管、１２：冷し金、１３：通気孔、１４：固定相、
１５：残留全開、１６：捕集容器、１７：ふた、１８：
ベローズ、１９：ネノ、２０：刃、２１：支持具、２２
：がス分析Ｂ１．２３ 、２４ ：弁、２５：ヒーター
、２６ ： ｙ４ｅンノ特許出願人 ＃「日本製鐵株
式會社 遥虐〔０Ｃ〕 第２図 第３図 第４図 第５ビ 隼６回 ＄７図 第９２
度と１：ｉＡ度との関係図、第２図は従来の試、料採取
容器の一例、第３図はす１！２図の試料採取容器に捕集
された水素を定置するガス分析装置の一例、第４Ｎ、第
５図は本発明の実施に適した試料採取容器の６５？、四
囲、２ｇ６図、第７図は同じく本発明の実ｂｆＩｉに適
した水素がス捕集容器の説明図、第８図。 第９図は同じく本発明の実施に適り、ｆｃ水素鑑定縦装
置ａの説明図である。 １ ；細鉋管、２：凝固用容器、３：先端、４：真空室
、５：ガス分析計、６：奮閉容器、７：試料採取′ａ、
８：吸上基部、９；採取容器、１ｏ；吸上口、１１：４
リ−管、１２：冷し金、１３：通気孔、１４：固定相、
１５：残留全開、１６：捕集容器、１７：ふた、１８：
ベローズ、１９：ネノ、２０：刃、２１：支持具、２２
：がス分析Ｂ１．２３ 、２４ ：弁、２５：ヒーター
、２６ ： ｙ４ｅンノ特許出願人 ＃「日本製鐵株
式會社 遥虐〔０Ｃ〕 第２図 第３図 第４図 第５ビ 隼６回 ＄７図 第９２
Claims (2)
- （１） あらかじめ真壁排気された採取容器の一部に
浴融金属を採取し、該容器全外気と遮断されたガス捕集
容器中に入れ、該採取容器と採取されたのち凝固した金
属とで形成された空間の器壁を、該捕集容器中で破断し
該空間にｈｆｉ集゛されていた水素、ならびに凝固金属
から放出される水素を定量することを特徴とする溶融金
属中の水素量示針方法０ - （２） 浴融金属からＨに取さｎた試料を採取容器と
共に、外気と遮断して収容する捕集容器と、該容器内に
挿入された試料と採取容器とで形成する空間を破断する
１機構と、該捕集容器のがス出入口を一定の周勘で開閉
する弁と、該捕集容器内の水素ガス全定量するガス分析
ｔｌとからなること全特徴とする溶融金属中の水素定繊
装置０
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57140496A JPS5931452A (ja) | 1982-08-14 | 1982-08-14 | 溶融金属中の水素量定量方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57140496A JPS5931452A (ja) | 1982-08-14 | 1982-08-14 | 溶融金属中の水素量定量方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5931452A true JPS5931452A (ja) | 1984-02-20 |
Family
ID=15269973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57140496A Pending JPS5931452A (ja) | 1982-08-14 | 1982-08-14 | 溶融金属中の水素量定量方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5931452A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5345157A (en) * | 1976-10-06 | 1978-04-22 | Fuji Electric Co Ltd | Anti-time limit circuit |
-
1982
- 1982-08-14 JP JP57140496A patent/JPS5931452A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5345157A (en) * | 1976-10-06 | 1978-04-22 | Fuji Electric Co Ltd | Anti-time limit circuit |
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