JPS585974Y2 - 溶融金属中の水素含有量測定用試料採取器 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案は溶融釜層中の水素含有量を迅速且つ正確に測定
する為の試料採取器に関するものであ乞。

金属材料中に金層される水素は、その金属の性質に大き
な影響を与える。

例えば鉄鋼材料中の水素含有量が高くなると、単に脆化
を招くだけでなく、白化やクラッチ等の重大欠陥を発生
させる原因にもなる。

従ってこれら金属材料の溶製段階例えば溶鉄や溶鋼中の
水素の挙動を正確に把握し、水素含有量を適正範囲内に
制御することが極めて重要になっている。

その前提として、溶融金属中の水素量を正確に測定する
技術を確立しなければならないが、その為には、測定対
象の溶融金属浴から水素の散逸や混入を起さない状態で
代表性のある試料を迅速に採取することが絶対的な前提
条件になる。

この様なところから、これ迄にも種々の試料採取器が開
発されてきたが、同完全なものとは言い難い。

ところで溶融金属殊に溶鋼を対象とする公知の試料採取
技術としては、次の２種に大別できる。

（１）採取試料を可及的急速に冷却し溶鋼中の水素を試
料的に凍結する方法。

具体的には■ひしやく汲み出し金型鋳込法、■スポイト
吸上法、■減圧石英パイプによる吸引法等があり、作業
性の面で優れているので広く実用化され゛ているが、冷
却操作を手ぎわよく行なわないと水素の放散が起り、水
素の完全回収ができ難いため、水素レベルや合金種にも
よるが真の値よりもかなり低い測定値が得られる。

（２）採取器の内部に、試料の冷却・凝固中に放出され
る水素を貯留する空間を設けておく方法。

具体的には真空採取法や金属製絶対真空鋳型法等があり
、理論的には真の水素値が得られるはずである。

しかしこの方法では、ガス状の水素と凝固試料Φの残留
水素を別々に測定しな′□ければならず、作業性が悪い
だけでなく測定誤差も大きくなる。

又採取器の構造が複雑で採取操作の成功率も低い為余り
実用化されていない様である。

これらの方法に対しイマージョン・モールド法（Ｉｍｎ
ｅｒｅｉｏｎ Ｍｏｕｌｄ法）又はジエー・ジー・バセ
シト法（Ｊ −Ｇ −Ｂａ５ｓｅｔｔ法）と称される方
法が提案されている。

この方法は第１図に示す様な器具を使用するもので、石
英管１内に銅製鋳型２を挿入している。

尚３は封鎖具、５は薄肉部であり、鋳型内部４は必要に
より減圧とする。

本器具を使用すると溶融金属は薄肉部５を突き破って鋳
型内部４に流入する。

従ってスプーンによる汲み出し操作を行なう必要がない
ので試料採取時の水素放散量が少なくなる。

又鋳型２は銅製であるから溶融金属の冷却効果は高く、
冷却凝固した金属は鋳型から取り外した試料片について
水素量の測定を行なう。

その為採取時の水素ロスは少ないけれども、冷却凝固過
程で放出した水素は測定対象に入らず、真の水素値より
も低いめの値しか得られないという欠点がある。

この様に溶融金属からの試料採與測定に当っては、試料
温度の急激な低下に伴なう水素の溶解度の減少が原因に
なって過飽和の水素が放出される。

即ち試料採取時の水素放出は避は難いところであり、前
記公知方法ではこの放出水素について無視せざるを得な
いのが実状になっている。

本考案はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は、試料採取時の水素放出を防止する。

と共に、採取後測定する塩の間に放出される水素をも測
定の対象にし得、る様な器具であって、しかも凝固金属
中の残留水素と放出水素を同一レベルにおいて測定、シ
正確な水素量を与え得る様な試料採取器を提供しようと
するものである。

かかる目的を達成し得た本考案の採取器とは、水、素難
拡散性又は水素阜溶解性金属が剥離自在に内張り、され
ると共に内部が減圧下にμ鎖され、一部に薄肉部の形成
された耐熱性容器が、前記薄肉部を除いて保護材製容器
中に収納保持されてなる点に要旨が存在する。

従って本採取器を溶融金属中に挿入すると、溶融金属中
へ挿入する時の衝撃力や溶融金属の外圧等によって薄肉
部が破られ、溶融金属は容器内に吸引される。

そして試料は溶融金属外に引き出されて冷却凝固される
が、この過程で溶融金属と前記内張金属が融着若しくは
密着−１水素の拡散を防止するか或は放出される水素を
内張材で吸収・固定するので、これら試料金属及び内張
材を一体的に測定対象とすることにより、元の溶融金属
中の水素量はほぼ全量が検出されることになる。

以下実施例を示す図面に基づいて本考案の構成及び作用
効果を説明するが、下記は本考案を限定する主旨のもの
ではなく、前・後記の趣旨に沿って変更実施することは
本考案の技術的範囲を逸脱するものではない。

第２図は本考案の一実施例で、紙製の保護材６（例えば
紙スリーブ）内に、耐熱容器たる石英管１を挿入し、該
石英管１の内部には、石英管１の内径よりわずかに小さ
い外径の金属製薄肉管Ｔが内張すされている。

従って石英管１と薄肉管Ｔの間にはわずかな隙間が形成
されることになるが、この隙間は試料採取凝固後石英管
１を冷却破砕した時の薄肉管７からの剥離性を良好にす
る。

耐熱容器の材質としては石英を使用したが、これ以外の
耐熱材に代えてもよい。

又薄肉管７の材質としては前述の如く比較的水素が拡散
しにくいか若しくは水素溶解度の高いものが実用され、
代表的には、高クロム合金鋼、Ｔ Ｉ ％ Ｚ ｒ ％
Ｎ ｂ ％ Ｔ ａ等が例示され、これらの金属中に
予め台筐れている水素量を約２ｐｐｍ以下にしておくと
測定精度を高めることができる。

この理由は本考案の採取器では薄肉管も水素量測定の対
象にされるからである。

尚薄肉管１の大きさも測定精度に影響を与えるものであ
り、図示の如き管体を使用する時には、外径（Ｒ１）と
内径（Ｒ２）の関係が なる式を満足する様なものであることが好ましい。

またこの薄肉管の全長は、本採取器の適用対象によって
若干相違するが、一般的に、は１００〜２００間好１し
くは６０〜１２０１ｍ１呈度に形成される。

又図示した薄肉管７は両側共に開放されたものを使用し
ているが、吸引部の反対側（図では上側）を封鎖し試験
管状にしてもよいことは当然である。

又石英管１内の真空又は威圧の程度は、本考案を格別限
定するものではないが、溶融金属の吸引充填を円滑に行
なう為には０．３気圧以下程度にすることが軽重しい。

又第２図においてはモルタル１１を表面にコーティング
した紙スリーブ６と石英管１０間にわずかな隙間が残さ
れており、試料採牛後の石英管１の取出しを容易、にし
ているが、試料採取中の離脱を防止する為に、アスベス
ト８が充填されると共に、紙スリーブ６の先端には固定
用のセメント製のヘッド９が形成され、また不使用時の
薄肉部５を保護する為のＡｌ製キャップ１０が装着され
る。

又Ａｌ製のキャップを着用した渣１で溶鋼中に挿入する
と、溶鋼表面のスラグによって薄肉部５が汚染されるの
を防ぐばかりでなく、挿入後人ｌが溶融し薄肉部５が露
出して破損する迄の時間を若干遷延化できるので、溶鋼
中の任意の場所における試料採取を行なう上で有利であ
る。

第１図に示した採取器は、溶鉱炉中、取鍋中或いは鋳型
内等に訃ける溶鋼採取が便利な様に垂直型に形成されて
いるが、造塊中の溶鋼注入流より試料を採取する場合に
は第３図の如く石英管１の先端を折り曲げ、注入流に対
して水平方向に挿入して試料採取を行なう様にすればよ
い。

尚第２図の採取器を使用する時には溶鋼中に深く浸漬す
ることができるので薄肉部５は溶触金属圧によって容易
に破損される。

しかし第３図の採取器では深く侵入させないので、第３
図の場合における薄肉部５は第２図の場合より大きめに
して外圧により破損し易くしてかくことが推奨される。

かくして溶融金属の、採取が完了すると、以後は従来法
に準じれば□呈 ″、例えば採取器は水等によって常温
迄急冷され □更に液体窒素、あるいはドライアイス−
アルコニル中で冷却しながら測定迄待機させる。

尚石英 １は水冷時に水中で破砕し、試料を内蔵した薄
肉管７（−次試料）を露出して冷却するのが車重し こ
とは当然である。

測定に当っては試料及び薄肉管７を室温に戻し適当量を
切管し、二次試料と ・ればよい。

溶鋼中の水素含有量を測定するに当・ては、二次試料切
断長さ、薄肉管７の外径、肉厚、密度等から薄肉管の重
量を求め補正項とすれ よく、牛の場合未使用段階での
薄肉管７中の水 量を予め求めておくべきであることは
当然であ 。

徒つ七薄肉管７に固肴の水素量を可及的に少□くシテお
くべきであることは前述の通りであり 、予め十分な脱
水素処理を行なっておくことが推 される。

次に本考案装置を使用して０．５％Ｃ溶鋼の鋼浴中及び
注入流中の水素量を測定した結果を示す。

尚鋼浴中の水素量を測定する時は第２図の器具を使用し
た。

但し石英管１の外径９間、内径７間、薄肉管７（ステン
レス鋼管）の外径６．５闘、内径６．０ｍｍ、長さ１０
０ｍｍ、紙スリーブ６の先端から石英管１の先端１での
長さ３０ｍｍであった。

又注入流中の水素量を測定する時は第３図の器具を使用
した。

但し石英管１等の諸元は第２図と同様であり、図中のｔ
工及びｔ２ｕ夫々１５ｍｍ及び２０關とした。

結果は第４図に示す通りであり、従来法（減圧石英パイ
プ吸引法）に比べると本考案の採取器を使用した場合は
常に高いやの水素値が得られ、これは真の値に近いもの
と考えられる。

周毛５図は本採取器に盛ける一次試料内の水素偏析グラ
フの一例でありＪ薄肉管中央部では極めて安定した値を
示している。

又採取試料における薄肉管７と凝固金属中の水素の分配
状況の一例を見ると、前者は５．１６ ｐ ｐｉｎ＜後
者は３．８９ｐｐｍであり、これらの体積些から溶鋼中
の水素濃度を計算したところ５．７４ｐｐｍであった。

そして本溶鋼中の水素量を従来法で測定したところ、前
記３．８９ｐｐｍに近似しに値８．９１ｐｐｍが得られ
た。

従って薄肉管７中に放散された水素量を測定することに
よってはじめて正確な水素量に接近し得た訳である。

本考案は以上の如く構成されているので、次の如き効果
を得ることができる。

■ 溶鋼中の水素が、試料採取、冷却・凝固の過程で放
散し難く、より正確な水素量を得ることが可能になった
。

■ 測定者の熟練度や手腕による測定値のバラツキが少
ない。

■ 薄肉管と凝固金属を一体的に測定すればよいので前
記真空採取法の如き２度手間が不要で、測定精度も高い
。

■ 第４図に見られる如く、水素レベルの高いもの程本
採取器の有用性が大きい。

従って水素含有量の調整に対する要求度の高い高水素レ
ベルの金属領域に釦いては特にその利用価値が高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は公知の採取器を示す断面図、第２，３図は本考
案の採取器を示す断面図、第４，５図は本考案の採取器
を使用した場合の効果を示すグラフである。 １・・・・・・石英管、５・・・・・・薄肉部、７・・
・・・・薄肉管。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 水素難拡散性又は水素良溶解性金属が開離自在に内張す
   されると共に内部が減尾乍ニ封鎖され、二部に薄肉部の
   形成された耐熱性容器ふ”、前記薄肉部を除０て保護材
   製容器中に収納保持されてなることを特徴とする溶融金
   属中の水素含有量測定用試料採取器。