JPS5932403B2 - 炭酸化による重炭酸ナトリウムの製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、炭酸ナトリウムと重炭酸ナトリウムとの溶
液若しくは、炭酸すｌ−ＩＪウムと重炭酸ナトリウムと
の飽和溶液に二酸化炭素を反応させて、重炭酸ナトリウ
ムを製造する方法に関する。

更に特に、この発明は、結晶の大きさ、およびかさ密度
が制御された重炭酸ナトリウムを製造する方法に関する
。

更に特に、大きな結晶で高いかさ密度の重炭酸ナトリウ
ムの製造法に関する。

重炭酸ナトリウムは、ふくらし粉、酸中和剤、水処理剤
、消火用材料、洗濯用洗剤および数種の他の薬剤に使用
される。

これらの用途において、酸中和剤のような場合は大きな
結晶（６０〜１００メツシ粒度）の製造が望まれている
。

又、数種の用途では高いかさ密度−約６０ポンド／立方
吸（０，９６１２９／ｉ）−が望まれている。

商業的には、アルカリニ場で、精製重炭酸すｒリウムは
最終のソーダ灰の再溶解若しくは他に、ソーダ灰溶液か
ら出発して粗製重炭酸ナトリウムの「湿式か焼」により
製造される。

炭酸ソーダ供給液が炭酸化塔の最上部に供給されるが、
その間に、精製されたＰガスは約４０％のＣＯ２と共に
溶液の流れとは逆に塔を通ってその頂部に達し、そこで
未反応ＣＯ□は空気と共に大気中に放出される。

塔放出ガスと共に１０〜３０％の００２ガスが大気中に
損失する故この炭酸化塔中における二酸化炭素の吸収効
率は比較的低い。

このような塔では、炭酸塩溶液を冷却して反応熱を除去
するために塔中に設けた冷却コイルに多量のエネルギー
が用いられる。

塔中で生成した重炭酸ナトリウムスラリーは底部から取
出し、ろ過、遠心分離で前乾燥し、加熱空気流乾燥器中
で最終乾燥される。

ろ過器からのる液は更に新しいソーダの溶解に、又は蒸
気ストリップ蒸留器に供給される組型炭酸ナトリウムス
ラリーの加温に使用される。

不幸にして、これらの塔中に在る冷却コイルには塩類が
析出しがちで、スケール等の洗出しのため休止したり、
これを除去しながら操業を維持せねばならない。

本発明の主要な目的は、結晶粒度、およびかさ密度が制
御された炭酸ナトリウムの製造にある。

すなわち、（１）結晶粒度を制御して大きながさ密度の
製品かえられる炭酸化法による重炭酸ナトリウムの製造
法の提供にある。

（２）現行商業的方法における上記の水バランスの問題
を伴わない方法の提供にある。

（３）エネルギーを節減し、最小の加熱量で足りる方法
の提供にある。

（４）高い稼動率又は小維持費で、現行商業的方法に比
して経済的かつ効率的な方法の提供にある。

さらに特に、本発明の方法には、現行商業的重炭酸ナト
リウム製法に比していくつかの有利な点がある。

その中の一つは、本方法には水廃棄流がない故周囲の環
境に汚染をもたらさない。

この方法で用いられる水は連続再循環され正味の使用水
で足りる。

必要な調合水はちょうどよい具合に、定常の洗浄作業中
に加えられる。

又、本発明には、操業中には最小量の二酸化炭素ガスし
か大気中に失われないという経済的利点がある。

さらに、本発明の方法には、後述する通り各加熱段階又
は一つの冷却段階で最小量のエネルギーしか必要としな
いという非常に優れた点がある。

この発明は、炭酸ナトリウムと重炭酸ナトリウムとの飽
和溶液若しくは、炭酸ナトリウムと重炭酸ナトリウムと
の飽和溶液中の重炭酸すｌ−ＩＪウムスラリーを炭酸化
して重炭酸ナトリウムを製造する方法に関する。

この炭酸化は、製造された重炭酸ナトリウム中に特定さ
れた量のＣａ＋＋イオンが検出できるに十分な量のＣａ
＋＋イオンの存在下で強力かくはん反応装置内で行なわ
れる。

二酸化炭素ガスは該スラリー若しくは溶液中に分散され
、そして炭酸ナトリウムは次式によって重炭酸ナトリウ
ムに変化する。

Ｎａ２ＣＯ３＋ＣＯ２＋ Ｈ２０−＋ＮａＨＣＯ３この
発明の実施の全工程は一般的には次の通りである。

Ａ フィードを炭酸ナトリウムと重炭酸ナトリウムとの
不飽和溶液に加えて、炭酸ナトリウムと重炭酸ナトリウ
ムとが特定の重量比で飽和した溶液を生成させるか、若
しくはフィードを炭酸ナトリウムと重炭酸ナトリウムと
の飽和溶液に加えて、炭酸ナトリウムと重炭酸ナトリウ
ムとが特定の重量比で飽和した溶液中の重炭酸ナトリウ
ムスラリー又は重炭酸ナトリウムとセスキ炭酸ナトリウ
ムとのスラリーを生成させる。

該フィードは、炭酸ナトリウム（ソーダ灰）；セスキ炭
酸ナトリウム七水塩、および同十水塩のような炭酸ナト
リウムの水利物；分゛離した岩又は夾雑物のような不純
物を含んでいるトロナ鉱（ｔｒｏｎａ ｏｒｅ）の何れ
かである。

Ｂ 結晶化した重炭酸すｌ−ＩＪウムの結晶中に特定量
のＣａ＋１イオンが検出されるに十分な量のＣａ＋“イ
オンの存在下で、特定な温度範囲内において、該溶液若
しくはスラリーを炭酸化する。

Ｃ結晶化した重炭酸ナトリウムを炭酸ナトリウムと重炭
酸ナトリウムとの飽和溶液である母液から分離する。

ＤＡ工程に利用するため該母液を再循環する。

この発明中の実施ではないが、分離した重炭酸ナトリウ
ムの結晶の適当な乾燥技術が追加される。

この発明の実施に用いられる炭酸ナトリウムは、合成品
又は天然品例れも利用できる。

合成法には周知のツルベイ法が含まれる。

炭酸ナトリウムおよび／又は重炭酸ナトリウムの製造に
重炭酸ナトリウム源となると考えられる天然資源の一つ
にトロナ（ｔｏｒｏｎａ）がある。

例えばワイオミング州の粗トロナは、重量で約９４％か
ら９６％のセスキ炭酸ナトリウム（ＮａＣＯ３・Ｎ ａ
ＨｃＯ３・２Ｈ２０）と約４％から６％の不溶物との混
合物であり、少量の鉄、硫酸塩、塩化物等が含まれてい
る。

トロナは主として種々な方法で炭酸す） ＩＪウム（ソ
ーダ灰）の製造に用いられているが、その方法は基本的
には、粗トロナ又は焼成粗トロナを水溶媒中に溶解し、
それから不溶不純物を分離し、溶液からセスキ炭酸すｔ
−ＩＪウム又は炭酸ナトリウム−水塩を結晶させ、母液
から結晶を分離し、そして結晶を焼成するか乾燥してソ
ーダ灰を製造するものである。

二酸化炭素ガスは純粋なＣＯ２の型でもよく、若しくは
空気とか、炉内又は煙道ガス中に見出されるような不活
性ガスとの混合物であってもよい。

この発明の特徴は、純ＣＯ□ガスを結晶器に供給した場
合、炭酸す） ＩＪウムを含む溶液又はスラリーとＣＯ
２との間の反応が非常に効率よく行なわれることである
。

すなわら、結晶器内に送られた全ＣＯ□は完全に炭酸ナ
トリウムと反応してしまう。

ＣＯ２ガスと不活性ガスとの混合物が連続供給される場
合は、不活性ガスは炭酸ナトリウムを含むスラリー又は
溶液中に溶解することなく結晶器の内部で循環される。

混合物が連続供給される場合は、過剰圧が発生しないよ
うに結晶器から不活性ガスを排出せねばならない。

連続操作において、重炭酸ナトリウムの大結晶を生成さ
せるためには、好ましくは、時間当り、溶液又はスラＩ
Ｊ−ｄ当り約１から約５ｇモルのＣＯ２が適当である。

より好ましくは、約１から約２ｇモルである。

十分な量のＣａ”イオン、−好ましくは乾燥カルシウム
塩又はその溶液−が水溶液又はスラリーに添加され、重
炭酸ナトリウムが沈殿すると、その重炭酸ナトリウム中
に一定量のＣａ＋＋イオンが検出される。

沈殿重炭酸ナトリウム中のＣａ＋＋イオンの量は重量で
約３０から約１６０ｐｐＩｎ好ましくは、約５０から１
０１００ｐｐ重炭酸ナトリウム基準）である。

一般的に、この好ましい範囲で食用縁重炭酸すｔ−ＩＪ
ウムの結晶が生成される。

最初に沈殿した重炭酸ナトリウム中に入るＣａ＋＋イオ
ンは、重炭酸ナトリウムが沈殿した水媒体中におけるＣ
ａ＋＋イオンの溶解度限度をこえた分であると考えられ
る。

沈殿重炭酸すＩ−ＩＪウム中に存在するカルシウムはＣ
ａ ＣＯａの形である。

我々はＣａ Ｃ０３は結晶化過程で大型の結晶を生成す
るように作用していると考えている。

第１図に示したような連続重炭酸ナトリウム製造法では
、母液は連続的に再循環されるが、沈殿重炭酸ナトリウ
ム中に前記のＣａ＋＋イオン量が検出されるように、結
晶化段階の前で一定量のＣａ＋１イオンの存在が測定さ
れる。

しかし、結晶化中における結晶化温度の変動又は炭酸ソ
ーダと重炭酸ソーダとの比の変化に応じてＣａ”イオン
の添加量をわずかに調整しなければならない。

結晶化段階若しくはその前の段階で、結晶器供給液にＣ
ａ”イオンをいつでも添加して、ここで定めた量に保つ
ことができるが、好ましくは、後記の通り混合タンク２
０中に添加される。

Ｃａ”イオンは塩又はその溶液の形で用いられる。

好ましい材料は無機カルシウム塩ならばよいが、最も好
ましい塩は炭酸カルシウムである。

この発明に用いられる飽和母液の化学組成は、炭酸ナト
リウムと重炭酸ナトリウムとの混合水溶液である。

重量で母液１００部当りのこれら２種の化合物の量は、
母液の温度に依存するが、ここに記載の範囲内で変化さ
せることができる。

例えば、１２０℃の高温ではこの組成は、重量でＮａ２
ＣＯ３約１６部とＮａＨＣＯ３約１６部から、Ｎａ２Ｃ
Ｏ繕２２部まで、好ましくはＮ ａ ２ ＣＯａ約１０
部とＮａＨＣＯ３約１８部まで変化させることができる
。

約５０℃の低温ではこの組成は、Ｎａ２ ＣＯ５１５部
とＮ ａ ＨＣＯａ約７部からＮ ａ ２ ＣＯ３約１
部とＮａＨＣＯ３約１２部まで変化することができる。

非常に好ましい温度すなわち、約６０℃と約８０℃の間
では、約６０℃の場合その組成はＮａ２ＣＯ３約１５部
とＮ ａ ＨＣＯｓ ８部からＮａ２ＣＯ３約２部と
Ｎ ａ ＨＣＯｓ約１３部までの間で、また約８０℃ま
で昇温した場合は、Ｎａ２ＣＯ３約１５部とＮａＨＣＯ
３約１０部からＮａ２ＣＯ３約２部とＮ ａ ＨＣ０３
約１６部までの間で変動する。

上記で明らかの通り、母液の温度を下げるにしたがって
、飽和溶液中に保持されるＮ ａ ＨＣＯｓの量はそれ
に応じて減少する。

一般的に、二酸化炭素とスラリー若しくは溶解炭酸ナト
リウムを含んだ溶液との間の反応は、約５０℃と約１２
０℃との範囲内で、好ましくは、大気圧若しくは大気圧
以上の外圧の下で約６０℃と約８０℃との間で生起させ
る。

好ましくは、圧はゲージ圧でＯ〜５０ ｐｓｉ （Ｃ）
−３，５ｋｇ／ｆｆ１）の間に保つべきである。

一般的に、５０℃以下の温度では小結晶が生成するので
好ましくない。

第１図で説明する。

フィード１２−炭酸ナトリウム（ソーダ灰）で乾燥され
た状態が好ましい−を強力かくはん、断熱、開放型混合
タンク２０内に導入する。

好ましくはフィード１２はスクリュ一式フィーダー（図
には示されていない）のような適当な装置で連続的に供
給される。

又回転真空ろ過器９２から出た母液はライン１０を通っ
て混合タンク２０に添加される。

Ｃａ”イオン１４は炭酸ナトリウム１２と比例的に混合
タンク２０に添加される。

Ｃａ＋＋イオンの化学的特徴は詳細に記述したが、好ま
しくは乾燥状態で炭酸ナトリウムと共に添加される。

炭酸ナトリウム、Ｃａ＋＋イオンおよび母液から成る組
成物は、熱交換器２８中を循環させることによって、そ
の温度を上昇させることができる。

この組成物は、ポンプ２４によりライン２２，２６、熱
交換器２８およびライン３０を通って移送される。

本文中でこの調製組成物を以降「結晶器フィード」と呼
ぶ。

結晶器フィードはＣａ”＋イオンを含んだ炭酸ナトリウ
ムと重炭酸ナトリウムとの水溶液か、若しくはＣａ＋＋
イオンを含んだ炭酸ナトリウムと重炭酸ナトリウムの飽
和水溶液中の炭酸ナトリウムスラリーか、又はＣａ＋＋
イオンを含んだ炭酸ナトリウムと重炭酸す）−ＩＪウム
の飽和水溶液中の炭酸ナトリウムとセスキ炭酸ナトリウ
ムのスラリーである。

結晶フィードが溶液である場合は、最初に炭酸ナトリウ
ム１２を混合タンク２０に添加する前に回転ろ過器９２
からの循環母液を加温せねばならない。

この加温は前記した通り熱交換器２８で行なわれる。

加温後は結晶器フィードは最早飽和されていない。

温度は約１２０℃までは何度までも上昇できるが、約５
〜２０’Ｃまでの昇温が望ましい。

母液温度の上昇と共にフィード１２を適宜添加して、未
飽和母液を飽和させる。

なお又、結晶器フィードがスラリーであることを望む場
合は、不飽和母液を再度飽和するに必要な量以上にフィ
ードを追加するのが好ましいが、あるいは、飽和母液の
温度を維持しておいて、スラリーが生成するようにフィ
ード１２を添加するのが好ましい。

炭酸ナトリウム又はその水和物フィードを使用の場合は
、添加されたフィードは飽和母液中に溶解して先ず溶解
重炭酸ナトリウムと置換する。

重炭酸す） ＩＪウムのこの置換量がスラリーとなる。

このフィードを更に追加して行くと、重炭酸ナトリウム
とセスキ炭酸ナトリウムとがスラリーとなる。

セスキ炭酸ナトリウム若しくはトロナ（ｔｒｏｎａ）を
フィードに使用の場合は、初めに重炭酸ナトリウムがス
ラリーとなり、フィードを追加すると重炭酸ナトリウム
とセスキ炭酸ナトリウムとの混合物がスラリーとなる。

母液に添加するフィードの量は非常に大きくすることが
できる。

なるべく重炭酸すｔ−ＩＪウム固体約５重量％以上を含
むスラリーが生成するように、炭酸ナトリウムを十分添
加するのが好ましい。

結晶器フィードは、所望温度に調整後ポンプ２４によっ
てライン３２．３４を通ってフィードタンク３６に移送
して貯蔵するか、ポンプ２４゜４３を用いてライン３２
．４４を経て結晶器４５中に直接移送される。

フィードタンク３６は強力かくはん、閉鎖型容器であり
、結晶器フィードを結晶器４５に確実に供給するための
収容タンクに用いられる。

フィードタンク３６には、結晶器フィードを加温して一
定温度を保つためにスチームジャケットを備えることが
好ましい。

フィードタンク３６からの結晶器フィードが使用される
場合は、ポンプ４０によってフィードタンク３６の底部
から、ライン３８を通り、次にポンプ４０によってライ
ン４１．４４を通って移送する。

結晶器フィードは送入口５０を通って結晶器４５内に供
給されるが連続供給が好ましい。

二酸化炭素ガス５２は送入口５１を通って結晶器４５内
に供給される。

結晶器４５の構造および操作については後に詳細に述べ
る。

供給した二酸化炭素は結晶器内の含水材料と混合されで
溶解している炭酸ナトリウムと反応する。

この結晶器４５は、単に二酸化炭素ガスと結晶器フィー
ドとの反応装置として使用される体のものではなく、こ
の反応に最適の装置である。

効果的な反応容器というものは何れも強力かくはんを備
えた容器類に属するものである。

これは当業者によく知られた事項であって、このような
反応器は二酸化炭素ガスを微小泡に分散して結晶器フィ
ードと緊密に接触させる′ことができる。

二酸化炭素ガスと結晶器フィードとの反応は発熱反応で
、この反応熱は熱交換器７９で除去される。

この冷却には、結晶器４５内の反応混合物をそこから、
ポンプ７７によってライン７８を経て熱交換器７９に移
送する。

その後冷却された反応混合物はライン８０を経て送入口
８１まで逆送されて結晶器４５に戻される。

結晶器に結晶器フィードが供給されると、連続的に重炭
酸ナトリウムが沈殿して反応媒中にけん濁してくる。

結晶が所望の粒度に達したとき取出ロア５を通って結晶
器４５から取出され、ポンプ７７によりライン７６，７
８および８２を経てろ過器フィードタンク８４に貯蔵さ
れる。

ろ過器フィードタンク８４は強力かくはん、閉鎖型容器
で、重炭酸すｌ−ＩＪウム沈殿を回転真空ろ過器９２に
一定に供給するのに用いられる。

ろ過器フィードタンク８４は熱交換器８８を備え、沈殿
重炭酸ナトリウム混合物を加熱若しくは冷却する。

ろ過器フィードタンク８４内の材料は、ポンプ８Ｇによ
ってライン８Ｔを通って熱交換器８８に、そしてライン
８９を通ってろ過器フィードタンク８４に戻される。

ろ過器フィードタンク８４は、大気中への二酸化炭素の
損失を最少にするため閉鎖されているが。

耐圧型容器にする必要はない。

必要に応じて沈殿重炭酸ナトリウム混合物はポンプ８６
でライン８５．９０を通って回転真空ろ過器９２に移送
される。

回転真空ろ過器９２は普通の装置である。

真空は、図には示してないが真空ポンプによりフィルタ
ーを介して保持される。

ろ過器により、沈殿重炭酸ナトリウムが湿ったろ過ケー
クとして飽和母液から分離される。

既述した通り、母液はライン１０を通って混合タンク２
０に戻される。

湿っている重炭酸ナトリウムろ過ケーク９４が集められ
、乾燥の後適宜な方法で粒度が揃えられる。

次に第２図について説明する。

ガス分散機４７は回転装置４９、固定装置４８を備えて
いる。

回転子５４は心棒６２の下部に固定され、結晶器４５の
底部から適度の距離に支持され垂直軸の回りに回転でき
るようになっている。

回転子５４はモーター６８によりベルト６５とベルト車
６６゜６７とにより回転できる。

回転の支持装置として、心棒にはベアリング構造６１が
取付けられており、これは支え６９に固定されており、
この支えにはモーター６８が取付けられている。

支え６９は頂部壁４６に取付けられている。

固定装置４８の下部は、とり巻いた固定子構造５５と回
転子５４との間の円周空間とから成っている。

固定子構造５５は少くとも回転子の頂部まで、好ましく
は、図示の通り回転子の頂部よりやや上まで拡がってい
る。

固定子構造は、図示の通りその底部は確実に回転子の底
部の上に位置するのが好ましい。

固定装置４８には、末端開口型の直立管５８の上部があ
り、この管は頂部壁４６の下側に取付けられ、二酸化炭
素ガスの導管を形成しており、これから該頂部壁にある
送入口５１を通って二酸化炭素ガスが回転子５４の近傍
で固定子構造５５の内部に送入される。

さらに、固定装置には又、孔をあけたカバー５６が下方
に向って外側に開いて付けられている。

直立管５８には少くとも１個の孔５７があり、それによ
って二酸化炭素ガスは送入口５１から入ることができそ
して、水性反応媒から出てその液面空間を通る未反応二
酸化炭素は直立管５８の内部に入ることができる３回転
装置および固定装置の詳細は米国特許第３．４９１，８
８０号に記載されているが、ここでは参考として記載さ
れている。

詳細に説明すると、結晶器４５の運転に当り、結晶器フ
ィードはポンプでライン４４を経て送入口５０から入れ
られ、結晶器内の液面が直立管５８の高さにそって、送
入口５０および固定子構造５５の上ではあるが、頂部壁
４６の下側の下部になるように保たれる。

二酸化炭素ガス５２は送入口５１から直立管５８内部の
液面空間に入れられる。

回転子５４はモーター６８で適当な速度で回転され、回
転子５４の附近でガスを固定子構造５５の内部に引きよ
せる。

又、結晶器フィードと生成重炭酸ナトリウム結晶の大部
分は、回転子５４の回転に伴ない結晶器４５の低部から
固定子構造５５の内部へと引きあげられる。

固定子構造５５の内部で液−ガス混合域が形成される。

液面から引かれて、回転子５４中に引込まれる液中に分
散するガスの量は、回転子の速度に直接依存する。

例えば、その量は、液１ガロン（３，７ｇ５１当り通常
約０．１２５立方吸（０，００３５４ｍ’）のガスが分
散される。

分散ガスの一部は連続的に再循環されるが、上記の量は
外部から別個に供給された量ではない。

回転子の回転により発生した遠心力は、液−ガス混合物
を固定子構造５５の内部表面に向って放射状に推進させ
、固定子構造の開孔５９を通過させる。

これら開孔で液−ガス混合物がうけるせん新作用によっ
て大量のガスが分割されて非常に小さな気泡になる。

固定子構造内で円形状に列んだ開孔５９からは、第２図
に矢印で示した通り、安定な明瞭な個々の気泡が放射状
通路で流れる。

このような放射状通路において、個々の渦巻きが形成さ
れ放射状に外方に移動する。

これら渦巻きの内部では気泡がそれぞれらせん状通路に
向って上昇する。

この作用によって卓越したかくはんが結晶器内部におこ
り強力かくはん反応器の条件をもたらす。

開孔を有するカバー５６もまた上記の作用を助け、又気
泡の移動の通路距離を増加する原因になっている。

渦巻内の二酸化炭素気泡は、長い通路を通ることによっ
て、結晶器４５内の材料に吸収されて溶解炭酸ナトリウ
ムと反応する。

前述したように、結晶器４５内に入った二酸化炭素は殆
んど全部がその中の溶解炭酸ナトリウムと反応する。

未反応ＣＯ２は該液の表面から液面空間に達し直立管５
８内の孔５７を通って循環してその中の二酸化炭素と混
合する。

この発明の方法は、粒度およびかさ密度が制御された重
炭酸ナトリウムの単一結晶を製造することができる優れ
たものである。

この結果、かさ密度約４０〜７０ポンド／立方吸（０，
６４〜１．１２，９／ｄ）で良好な流動性をもった材料
かえられる。

次の実症例でこの発明を説明する。

実施例 フィードタンク３６には８５℃の水にＮａ２ＣＯ３１２
部とＮａ２ＣＯａ１２部とを溶かした溶液が入れられて
いる。

結晶器４５内にこの溶液を毎分６ガロン（２２，７１７
）で連続供給し、Ｃ０２を毎分９．５標準立方ＩＵ（０
，２６８８７７７）供給した。

反応器の作業容積は１８０ガロン（６ｇ１．４ｚ）であ
・つ、温度は７５℃に制御した。

操業中反応器内には、固体Ｎ ａ ＨＣＯｓ ８部がＮ
ａ ２ＣＯ３８部、Ｎ ａ ＨＣ０３１２部および水８
０部の飽和溶液中に含まれていた。

反応器はゲージ圧８ポンド／平方吋（０，５６３ｋｇ／
ｉ）下にあった。

沈殿重炭酸ナトリウムスラリーはポンプで７５℃に保持
されているろ過フィードタンク８４に送られた。

回転真空ろ過器から、８部の水を含んだフィルターケー
ク毎時２０３ポンド（９２，０８ｋｙ）かえられた。

飽和母液はポンプで混合タンク２０に送られ、８５℃に
加熱された。

炭酸ナトリウム、炭酸カルシウムはそれぞれ１５７ポン
ド／ｈｒ （７１，２２ｋｇ／ ｈｒ）８ ｊ！ ／ｈ
ｒで混合タンク２０に添加された。

添加されたＮａ２ＣＯ３には既に３５ｐｐｍのＣａ”イ
オン（ソーダ灰基準）が含まれている。

最終の乾燥Ｎ ａ ＨＣＯａ製品中には５０ｐｐＩＩｌ
のＣａ＋＋イオン（重炭酸ナトリウム基準）が含有する
ことが確認された。

重炭酸ナトリウムの全収率は９０％であり、ふるい分は
分析試験の平均は次の通りである。

＋８０メツシー１６％、＋１００メツシ一１１％、＋１
４０メツシ一２４％、＋２００メツシ一２２％、＋３２
５メツシ一１６％および皿に製品の１１１％があった。

平均かさ密度は６１ポンド／立方天（０，９７７２、ｐ
／＝）であった。

結果を第１表に要約する。

製品中のカルシウムイオンの量と製品の粒度およびかさ
密度との関係を示すため、他に数回上記の方法で実験を
行なった。

その結果を第■表に要約する。

結晶器の温度が製品の粒度およびかさ密度に及ぼす影響
を示すため、上記の方法を用いて更に実験を行なった。

この結果は第■表に要約した。※ （重炭酸ナトリウム
基準） ※ （重炭酸す） ＩＪウム基準） ※ （重炭酸ナトリウム基準）

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の実施態様を示すフローシートであ
る。 第２図は、第１図に示した反応器４５を部分的に切断し
た正両立面図である。 １２・・・・・・フィード、１４・・・・・・Ｃａ＋＋
イオン、２０・・・・・・混合タンク、２８，７９およ
び８８・・・−・・熱交換器、３６・・・・・・フィー
ドタンク、４５・・・・・・結晶器、５２・・・・・・
二酸化炭素、８４・・・・・・ろ過器フィードタンク、
９２・・・・・・ろ過器、９４・・・・・・ろ過ケーク
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 炭酸ナトリウムと重炭酸ナトリウムとの水溶液１又
   は炭酸すｌ−ＩＪウムと重炭酸ナトリウムとの水溶液中
   重炭酸ナトリウムスラリー２から沈澱により、かさ密度
   ４５〜７０ポンド／立方Ｊ（０，６４〜１．１２．？／
   ｆｆ１）重炭酸ナトリウムを製造する方法、ただし該水
   溶液１又は該スラリー２は５０〜１２０℃の温度に保た
   れ、かつ製出された重炭酸ナトリウム結晶中にＣａ＋＋
   が重量で３０〜１６０卿（重炭酸ナトリウム基準）検出
   されるに十分な量のＣａ＋＋を含有する、において （ａ） 該水溶液１又は該スラリー２は大気から遮断
   された液面空間を上方に有する閉鎖容器内に保持され、 （ｂ） ＣＯ２を含むガスが該液面空間内で３．ｓ
   ｋｇ／ｃｔｒｔ（ゲージ）までの圧に保たれ、 （ｃ）Ｃ０２を含むガスは該容器内でガス分散手段によ
   って該液面空間からぬかれて該水溶液又は該スラリーの
   表面下で下方に拡散され、 （ｄ） 該ガスは該水溶液又は該スラリー中の炭酸ナ
   トリウムとの反応のため該分散手段によって該水溶液又
   は該スラリー中に小泡状に分散され、（ｅ） 重炭酸
   ナトリウムの結晶及び母液は該容器から移動され、 （ｆ） 該結晶は該母液から分離される、ことを特徴
   とする重炭酸すｔ−ＩＪウムの製造法。 ２ 該水溶液中の炭酸ナト’Ｊウム対重炭酸ナトリウム
   の重量比が１２０℃において１６：１６〜１０：１８の
   間である特許請求の範囲第１項記載の重炭酸ナトリウム
   の製造法。 ３ 該水溶液又は該スラリーの温度が６０〜８０℃であ
   り、該水溶液中の炭酸ナトリウム対重炭酸すｌ−ＩＪウ
   ムの重量比が、６０℃において１５二８〜１：１３の間
   であり、８０℃において１５二１０〜１：１６の間にあ
   る特許請求の範囲第１項記載の重炭酸すｌ−ＩＪウムの
   製造法。 ４ 製出された重炭酸ナトリウム中に重量で５０〜１０
   １００ｐｐ重炭酸ナトリウム基準）のＣａ＋＋が検出さ
   れる特許請求の範囲第２又は第３項記載の重炭酸ナトリ
   ウムの製造方法。 ５ 該水溶液又は該スラリーの温度が６０〜８０℃であ
   る特許請求の範囲第１項記載の重炭酸ナトリウムの製造
   法。