JPS5933529B2 - 燐酸アンモニウムの製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、ガス状アンモニアと燐酸水溶液をこの原料
として燐酸アンモニウムを製造するための装置に関する
ものである。

従来から、燐酸アンモニウムの製造方法としては、中和
槽で燐酸水溶液をアンモニアガスにより中和する方法が
一般的であり、ひろ〈実施されている。

一方、管状反応器を用いる方法も知られており、この方
法は（１）装置の小型化が可能で、しかも起止動が容易
である、（２）広範囲のスラリー濃度に適用し得る、（
３）反応効率が高くアンモニアロスが少ない、等の特徴
があるが、この管状反応器を用いる方法ではいかに原料
をうまく混合、反応させるかが問題で、反応混合部に種
々の工夫が為されている。

例えば燐酸１アンモニウム（ＮＨ３／Ｐ ２０５モル比
−１，０）製造の場合ｒｔｉ、燐酸アンモニウムとして
の溶解度がＮＨａ／Ｐ２Ｏ５モル比−１，０において一
番低いところであり、スケーリングに弱いため運転連続
時間が非常に短か（、実操業においては二系列化、また
は短時間、操業した後、運転を一旦止めて管内を清掃す
る等の方法が採られており、装置、時間、労力の面で無
駄の多いものであった。

また、管の径を反応器出口に向って順次、小さくするこ
とにより反応原料の混合を効率よく行なう方法が一般的
に行なわれているが、この方法では反応スラリーの流速
を上げ、スケールの付着成長の抑制効果が若干は認めら
れるものの満足なものではなく、装置の連続運転可能時
間は極めて短かいものであった。

本発明は管状反応器を用いて、ガス状アンモニアと燐酸
水溶液とから燐酸アンモニウムを製造する際の上記従来
装置の欠点を解消することを目的とするもので、反応混
合部において、ガス状アンモニアは管と水平方向から導
入し、燐酸水溶液は反芯温合部の周囲から高速度にて接
線方向に導入することにより、アンモニアと燐酸の混合
を良好にして反応効率を上げ、アンモニアロスな極めて
少なくすると共に、反応混合部にて十分に混合、反応し
た生成スラリーは混合効果を増大させるためのネック部
を経て管径拡大部へ導入し、該管径拡大部においては流
速を下げて、スケールはこの部分に選択的に付着させて
、他部（スラリー輸送部〕でのスケールの付着、成長を
抑制し、更に連続運転中に反応混合部より蒸気を間欠的
に導入して、特に管径拡大部のスケールの成長を可及的
に防止する装置に関するものである。

すなわち、本発明は管状反応器の前端から順に、ガス状
アンモニア導入部、燐酸水溶液導入部および蒸気導入部
を接線方向に有する反応混合部、ネック部を介して管径
拡大部、および該管径拡大部よりも小なる径を有し、下
方に彎曲し且つその先端が噴霧ノズルとなっているスラ
リー輸送部とからなる、燐酸アンモニウムの製造装置を
提供するものである。

本発明装置ではｊ里味停止時の洗浄はスケールの付着し
易い管径拡大部を集中的に行なえばよいので短時間の停
止で再操業ができ、また管径拡大部を取替えることによ
り更に運転停止時間を短かくすることも可能であり、蒸
気の間欠的導入により管径拡大部のスケールの成長を可
及的に防止することができるため連続運転時間の飛躍的
な延長が図れるものである。

一般に、かかる反応方式を用いる装置においては運転停
止時に蒸気洗浄を行なう方法とか、連続的に蒸気を吹込
む方法が採られるものであるが、前者においては、通常
、運転不能となるまでスケールが成長しているためにそ
の洗浄に要す蒸気量も犬となって好ましくなく、また後
者においては連続的蒸気吹込のため消費蒸気量は極めて
多くなり、不経済で工業的にすぐれた装置とはいい難い
。

本発明装置においては、蒸気洗浄は２時間間隔で３０秒
程度の蒸気吹込が好ましく、吹込量は０．１ｋｌｉｉ’
／Ｉｔ燐酸１アンモニウム以上程度でよく、吹込み圧は
スケールを容易に除去し得る中圧（４−５ｋｇ／ｃｒｔ
ｌ ）以上が好ましい。

本発明の装置は、第１，２図に示すように、管状反応器
の前端に位置するガス状アンモニア導入管１、それに続
く、燐酸水溶液導入管３および蒸気導入管４を接線方向
に有する反応混合部２、次いでネック部５を介して続く
管径拡大部６、管径拡大部６に続いて該管径拡大部６よ
りも小なる径で、且つ下方に彎曲している。

先端が噴霧ノズル８となっているスラリー輸送部７とか
らなるものである。

燐酸水溶液導入管３はガス状アンモニア導入管１と直角
に位置し、しかも反応混合部２の接線方向に設けられて
いるため、燐酸水溶液とガス状アンモニアは激しく混合
され、効率よく反応が行なわれる。

また反応混合部２には蒸気導入管４が接線方向に設けら
れており、間欠的に蒸気を吹込むことにより、管径拡大
部に主として付着しているスケールを効率よく除去でき
る構造であるため、連続運転時間の飛躍的な延長が可能
となる。

反応混合部２にて十分に混合、反応した燐酸アンモニウ
ムスラリーはネック部５を経て管径拡大部６に導入され
、ここでは管径の拡大により流速が下がるため、スケー
ルは選択的にこの部分で付着しやすくなる。

管径拡大部６を出たスラリーは再び、より管径の小なる
スケール輸送部７にて流速を増大するため、この部分で
のスケール付着は少ないモノであり、続いて先端の噴霧
ノズル８より公知の噴霧乾燥機内へ噴霧され、その反応
熱と空気により乾燥されて粉状の燐酸アンモニウムが製
造される。

本反応装置では管径拡大部６に集中的にスケールが付着
するようにしたものであり、該管径拡大部６を着脱自在
としておくことによりこの部分のみの取替もしくは洗浄
を主として行なえばよいので、運転停止時間は極めて短
かいものとなる。

本反応装置においては、各部位の管径は、運転効率、ス
ケールの付着、成長の防止などの効を上げるべく、次の
ような比率関係が好ましいことが判った。

■ 管径拡大部６／反応混合部２−１〜１．２■ 管径
拡大部６／ネック部５＝１．３〜２．０■ 管径拡大部
６／スラリー輸送部７ ＝ １．３〜２．０ ■ スラリ一輪送部７／噴霧ノズル８＝１．５〜３．０ 以下に、実施例および比較例を挙げ、本発明を更に詳細
に説明する。

なお、実施例、比較例共に、次のような製造条件を採っ
ている。

（１）原料供給量は燐酸水溶液（５０％Ｐ２Ｏ５）４２
５０ ｋｇ／ｈｒ （Ｐ ２０５として）、ガス状アン
モニア１０５０ｋｇ／ｈｒである。

（２）生成する燐酸アンモニウムはＮＨａ ／ Ｈ３Ｐ
０４モル比が１の粉状リン酸１アンモニウム （ＭＡＰ）である。

実施例 １ 上記原料を下記仕様の反応装置に供給しＭＡＰを連続的
に製造した。

蒸気の間欠的導入は、２時間毎に中圧蒸気（４，５〜５
ｋｇ／ｃｒＡ ）を０．２４ｋｇ／ＭＡＰ １ ｔと
なるよ５３０秒間吹き込む事により行なった。

１０時間、２５時間、５０時間経過後の各部のスケール
付着状態を調べた結果、反応混合部、ネック、噴霧ノズ
ルにはスケーリングは認められず、管径拡大部およびス
ラリー輸送部には第１表に示すような厚さく ｍｍ ）
でスケールが付着していた。

同様の製造条件、反応装置仕様で製造を行なった。

このときの１０時間、２０時間、３０時間経過後の各部
のスケールの付着状態を調べた結果、反応混合部、ネッ
ク部、噴霧ノズルでのスケーリングは認められず、管径
拡大部、スラリー輸送部に第２表のような厚さく ｍｍ
）のスケールが付着していた。

５０時間経過したところで著しい能力低下により運転を
停止した。

本実施例での反応混合部出口温度は１９０〜２２０℃で
あり、アンモニアロスは０．７に！９／ＭＡＰ １ｔで
あった。

比較例 １ 管径拡大部６の径をスラリー輸送部７の径（内径８０．
７ ｍｍφ）と同一とした以外は、実施例１と３０時間
経過後には著しい能力低下をきたし運転不能となった。

比較例 ２ 蒸気吹込を行なわず、他の製造条件、反応装置仕様は比
較例１と同様にして製造を行なった。

このときの１時間、５時間、８時間経過後のスケール付
着状態を調べた結果、第３表に示すような厚さく ｍｍ
）のスケールが付着していた。

運転開始後、８時間にして著しい能力低下をきたし、運
転不能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の反応装置の正面図であり、第２図は第
１図中のＡ−Ａ視の断面図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 管状反応器の前端から順に、ガス状アンモニア導入
   部、燐酸水溶液導入部および蒸気導入部を接線方向に有
   する反応混合部、ネック部を介して管径拡大部、および
   該管径拡大部よりも小なる径を有し、下方に彎曲し且つ
   その先端が噴霧ノズルとなっているスラリー輸送部とか
   らなる、燐酸アンモニウムの製造装置。 ２ 管径拡大部が着脱自在である特許請求の範囲第１項
   記載の燐酸アンモニウムの製造装置。 ３ 各部の径の比が、 ■ 管径拡大部／反応混合部−１〜１．２■ 管径拡大
   部／ネタ２部＝１．３〜２．０■ 管径拡大部／スラリ
   ー輸送部−１，３〜２，０■ スラリ一輪送部／噴霧ノ
   ズル＝１．５〜３，０である、特許請求の範囲第１項ま
   たは第２項記載の燐酸アンモニウムの製造装置。