JPS5934734B2 - トウメイジユウテンコンパウンド - Google Patents
トウメイジユウテンコンパウンドInfo
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- JPS5934734B2 JPS5934734B2 JP50149637A JP14963775A JPS5934734B2 JP S5934734 B2 JPS5934734 B2 JP S5934734B2 JP 50149637 A JP50149637 A JP 50149637A JP 14963775 A JP14963775 A JP 14963775A JP S5934734 B2 JPS5934734 B2 JP S5934734B2
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- diorganopolysiloxane polymer
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- diorganopolysiloxane
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- phenyl group
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L71/00—Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L71/02—Polyalkylene oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
- C08G77/16—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to hydroxyl groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
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- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光学的に透明な空隙充填用コンパウンドに関す
るものである。
るものである。
更に詳しく言えば、本発明はかかるコンパウンドに入射
した電磁波の少なくとも８０％が屈折や反射を受けずに
通過することを要求する装置において使用すべき光学的
に透明な空隙充填用コンパウンドに関する。電磁波の通
過を要求する装置は色々ある。
した電磁波の少なくとも８０％が屈折や反射を受けずに
通過することを要求する装置において使用すべき光学的
に透明な空隙充填用コンパウンドに関する。電磁波の通
過を要求する装置は色々ある。
かかる装置においては、更に詳しく言えば、可視光が透
明ガラスまたは透明プラスチック部品を通過して受光手
段に到達し、そこにおいて特定の測定や観測が行われる
。
明ガラスまたは透明プラスチック部品を通過して受光手
段に到達し、そこにおいて特定の測定や観測が行われる
。
このようにして透明プラスチックまたは透明ガラス部品
を通過する電磁波に関しては、その全部ないし大部分が
受光手段に到達して観測されることが望ましい。たとえ
ば色々な癌検出装置の場合、身体の特定部分を通過した
電磁波すなわち光は各種の透明プラスチックまたは透明
ガラス部品の表面を通つて電気的な受光手段に至る。
を通過する電磁波に関しては、その全部ないし大部分が
受光手段に到達して観測されることが望ましい。たとえ
ば色々な癌検出装置の場合、身体の特定部分を通過した
電磁波すなわち光は各種の透明プラスチックまたは透明
ガラス部品の表面を通つて電気的な受光手段に至る。
従来、かかる光が通過する各種の透明プラスチックまた
は透明ガラス部品の表面間の空隙は空気で満たされてい
た。しかるに、空気はかかる表面に入射した光を屈折ま
たは反射させ、そのため光の多くは電気的な受光手段に
到達できないことが判明した。特に、空気が内部に粒子
や不純物を含む傾向のある場合にはそれが顕著であつた
。このような問題を解決する方法の１つは、装置内のか
かる部分を真空下に置くこと、すなわち透明プラスチツ
クまたは透明ガラス部品の表面間の空気を除去すること
であつた。
は透明ガラス部品の表面間の空隙は空気で満たされてい
た。しかるに、空気はかかる表面に入射した光を屈折ま
たは反射させ、そのため光の多くは電気的な受光手段に
到達できないことが判明した。特に、空気が内部に粒子
や不純物を含む傾向のある場合にはそれが顕著であつた
。このような問題を解決する方法の１つは、装置内のか
かる部分を真空下に置くこと、すなわち透明プラスチツ
クまたは透明ガラス部品の表面間の空気を除去すること
であつた。
しかし、かかる空隙を排気して真空に維持しようとすれ
ば、装置の原価は著しく高くなりかつ装置の容積も大き
くなることが避けられなかつた。このような問題を解決
するためにはまた、入射した電磁波の多くを通過させる
光学的に透明な空隙充填用コンパウンドで装置内の透明
プラスチツクまたは透明ガラス部品の表面間の空隙を充
填することも提唱された。
ば、装置の原価は著しく高くなりかつ装置の容積も大き
くなることが避けられなかつた。このような問題を解決
するためにはまた、入射した電磁波の多くを通過させる
光学的に透明な空隙充填用コンパウンドで装置内の透明
プラスチツクまたは透明ガラス部品の表面間の空隙を充
填することも提唱された。
かかる光学的に透明なコンパウンドを使用すれば、透明
プラスチツクまたは透明ガラス部品の表面間を真空にし
なくても済む。かかるコンパウンドの１つは一官能性単
位および四官能性単位から構成された透明樹脂を基本成
分とするグリースであつた。しかるに、かかるグリース
は製造が困難なために極めて高価であつた。それ故、透
明プラスチツクまたは透明ガラス部品の表面間の空隙を
充填し、それによつて入射した電磁波の少なくとも８０
％を通過させる光学的に透明な空隙充填用コンパウンド
を得ることは極めて望ましいわけである。また、このよ
うな材料ができるだけ安価に製造できることも極めて望
ましいと言える。さて本発明に従えば、オルガノ基とし
てメチル基およびフエニル基を含有し、２９〜３４（重
量）％の全フエニル基含量を有し、かつ２５℃で１００
〜１０００００センチポイズの粘度を示すジオルガノポ
リシロキサン重合体またはジオルガノポリシロキサン重
合体ブレンド中に未処理のフユームドシリカおよび未処
理の沈降シリカの内から選ばれた充填剤を前記ジオルガ
ノポリシロキサン重合体またはジオルガノポリシロキサ
ン重合体ブレンドの４〜２０（重量）％の割合で混入し
たものから成ることを特徴とする、入射した電磁波の少
なくとも８０％を通過させる光学的に透明な空隙充填用
コンパウンドが提供される。
プラスチツクまたは透明ガラス部品の表面間を真空にし
なくても済む。かかるコンパウンドの１つは一官能性単
位および四官能性単位から構成された透明樹脂を基本成
分とするグリースであつた。しかるに、かかるグリース
は製造が困難なために極めて高価であつた。それ故、透
明プラスチツクまたは透明ガラス部品の表面間の空隙を
充填し、それによつて入射した電磁波の少なくとも８０
％を通過させる光学的に透明な空隙充填用コンパウンド
を得ることは極めて望ましいわけである。また、このよ
うな材料ができるだけ安価に製造できることも極めて望
ましいと言える。さて本発明に従えば、オルガノ基とし
てメチル基およびフエニル基を含有し、２９〜３４（重
量）％の全フエニル基含量を有し、かつ２５℃で１００
〜１０００００センチポイズの粘度を示すジオルガノポ
リシロキサン重合体またはジオルガノポリシロキサン重
合体ブレンド中に未処理のフユームドシリカおよび未処
理の沈降シリカの内から選ばれた充填剤を前記ジオルガ
ノポリシロキサン重合体またはジオルガノポリシロキサ
ン重合体ブレンドの４〜２０（重量）％の割合で混入し
たものから成ることを特徴とする、入射した電磁波の少
なくとも８０％を通過させる光学的に透明な空隙充填用
コンパウンドが提供される。
かかる空隙充填用コンパウンドが適当な稠度を有しかつ
入射した電磁波の少なくとも８０％を通過させるために
は、沈降シリカまたはフユームドシリカのいずれの場合
であれ、充填剤ができるだけ純粋で不純物を含まないも
のでなければならないことを了解するのが肝要である。
とりわけ、充填剤は製造されたままで極めて清浄であり
、しかも１００〜５００イ／ｙの表面積および０．２５
〜１（重量）％のシラノール基含量を有することが好ま
しい。最適の性能を得るためには、ジオルガノポリシロ
キサン重合体またはジオルガノポリシロキサン重合体ブ
レンドが２５℃で３００〜１０００００センチポイズの
粘度を示しかつ２９．５〜３２（重量）％のフエニル基
含量を有することが望ましい。各種の電子装置中に使用
された本発明の空隙充填用コンパウンドが時間の経過後
にも稠度を維持するためには、エチレンオキシド基、プ
ロピレンオキシド基およびそれらの混合物の内から選ば
れたオキシアルキレン基を含有しかつ１．４５９〜１．
４６７の屈折率を有するポ１ノエーテルを混入すること
が望ましい。好ましくは、かかる安定剤はジオルガノポ
リシロキサン重合体またはジオルガノポリシロキサン重
合体ブレンドの０．０５〜１（重量）％の割合で本発明
の空隙充填用コンパウンド中に添加される。本発明の空
隙充填用コンパウンドの基本成分すなわち所要のメチル
基およびフエニル基含量を有するジオルガノポリシロキ
サン重合体またはジオルガノポリシロキサン重合体ブレ
ンドは式（ここに、Ｒはメチル基およびフエニル基、そ
してａは１．９〜２．１の数である）で表わされること
が好ましい。
入射した電磁波の少なくとも８０％を通過させるために
は、沈降シリカまたはフユームドシリカのいずれの場合
であれ、充填剤ができるだけ純粋で不純物を含まないも
のでなければならないことを了解するのが肝要である。
とりわけ、充填剤は製造されたままで極めて清浄であり
、しかも１００〜５００イ／ｙの表面積および０．２５
〜１（重量）％のシラノール基含量を有することが好ま
しい。最適の性能を得るためには、ジオルガノポリシロ
キサン重合体またはジオルガノポリシロキサン重合体ブ
レンドが２５℃で３００〜１０００００センチポイズの
粘度を示しかつ２９．５〜３２（重量）％のフエニル基
含量を有することが望ましい。各種の電子装置中に使用
された本発明の空隙充填用コンパウンドが時間の経過後
にも稠度を維持するためには、エチレンオキシド基、プ
ロピレンオキシド基およびそれらの混合物の内から選ば
れたオキシアルキレン基を含有しかつ１．４５９〜１．
４６７の屈折率を有するポ１ノエーテルを混入すること
が望ましい。好ましくは、かかる安定剤はジオルガノポ
リシロキサン重合体またはジオルガノポリシロキサン重
合体ブレンドの０．０５〜１（重量）％の割合で本発明
の空隙充填用コンパウンド中に添加される。本発明の空
隙充填用コンパウンドの基本成分すなわち所要のメチル
基およびフエニル基含量を有するジオルガノポリシロキ
サン重合体またはジオルガノポリシロキサン重合体ブレ
ンドは式（ここに、Ｒはメチル基およびフエニル基、そ
してａは１．９〜２．１の数である）で表わされること
が好ましい。
その場合のジオルガノポリシロキサン重合体は１０（モ
ル）％までの単官能性単位およびモノオルガノ三官能性
単位を伴なつた二官能性オルガノシロキシ単位から構成
されていなければならない。かかる重合体成分は２５℃
で１００〜１０００００センチポイズ好ましくは３００
〜１００００センチポイズの粘度を示すことが必要であ
る。上記の好適な粘度範囲を採用すれば、入射した電磁
波を最大限に通過させる光学的に一層透明なコンパウン
ドが得られる。上記式（１）のジオルガノポリシロキサ
ン重合体またはジオルガノポリシロキサン重合体ブレン
ド中のオルガノ置換基はメチル基およびフエニル基であ
る。
ル）％までの単官能性単位およびモノオルガノ三官能性
単位を伴なつた二官能性オルガノシロキシ単位から構成
されていなければならない。かかる重合体成分は２５℃
で１００〜１０００００センチポイズ好ましくは３００
〜１００００センチポイズの粘度を示すことが必要であ
る。上記の好適な粘度範囲を採用すれば、入射した電磁
波を最大限に通過させる光学的に一層透明なコンパウン
ドが得られる。上記式（１）のジオルガノポリシロキサ
ン重合体またはジオルガノポリシロキサン重合体ブレン
ド中のオルガノ置換基はメチル基およびフエニル基であ
る。
換言すれば、最終コンパウンドが最大の電磁波透過性を
有するためには、上記式（１）中のＲはメチル基および
フエニル基のみであり得る。かかるジオルガノポリシロ
キサン重合体またはジオルガノポリシロキサン重合体ブ
レンドは２９〜３４（重量）％の全フエニル基含量を有
していなければならない。なお、残りの置換基はメチル
基である。最大の電磁波透過性を得るためには、上記の
重合体成分が２５℃で３００〜１００００センチポイズ
の粘度を示すことが好ましい。
有するためには、上記式（１）中のＲはメチル基および
フエニル基のみであり得る。かかるジオルガノポリシロ
キサン重合体またはジオルガノポリシロキサン重合体ブ
レンドは２９〜３４（重量）％の全フエニル基含量を有
していなければならない。なお、残りの置換基はメチル
基である。最大の電磁波透過性を得るためには、上記の
重合体成分が２５℃で３００〜１００００センチポイズ
の粘度を示すことが好ましい。
また、それが２９．５〜３２（重量）％の全フエニル基
含量を有することも好ましい。なお、かかる重合体成分
が単一のジオルガノポリシロキサン重合体である必要は
なくて、既製の各種ジオルガノポリシロキサン重合体の
混合物であつてもよいことが了解されるべきである。ジ
オルガノポリシロキサン重合体またはジオルガノポリシ
ロキサン重合体ブレンドのいずれが使用されるにしても
最終コンパウンド中において要求されるのは、粘度が上
記の範囲内にあり、しかもオルガノ置換基がもつぱらメ
チル基およびフエニル基から成りかつ全フエニル基含量
が上記の範囲内にあることだけである。ジオルガノポリ
シロキサン重合体ブレンドが使用される場合、ブレンド
中の個々の重合体はメチル基およびフエニル基のみから
成る置換基を含有しなければ′！らない。
含量を有することも好ましい。なお、かかる重合体成分
が単一のジオルガノポリシロキサン重合体である必要は
なくて、既製の各種ジオルガノポリシロキサン重合体の
混合物であつてもよいことが了解されるべきである。ジ
オルガノポリシロキサン重合体またはジオルガノポリシ
ロキサン重合体ブレンドのいずれが使用されるにしても
最終コンパウンド中において要求されるのは、粘度が上
記の範囲内にあり、しかもオルガノ置換基がもつぱらメ
チル基およびフエニル基から成りかつ全フエニル基含量
が上記の範囲内にあることだけである。ジオルガノポリ
シロキサン重合体ブレンドが使用される場合、ブレンド
中の個々の重合体はメチル基およびフエニル基のみから
成る置換基を含有しなければ′！らない。
しかるに、個々の重合体のフエニル基含量は５（重量）
％もの低い値から５０（重量）％もの高い値までわたり
得る。個々の重合体のフエニル基含量がこのように広い
範囲にわたり得るとは言え、ジオルガノポリシロキサン
重合体ブレンドは２５℃で１００〜１０００００センチ
ポイズ好ましくは３００〜１００００センチポイズの粘
度を示さなければならない。更にまた、かかるジオルガ
ノポリシロキサン重合体ブレンドは２９〜３４（重量）
％好ましくは２９、５〜３２（重量）％の全フエニル基
含量をも有していなければならない。なお、これらのジ
オルガノポリシロキサン重合体は当業界において公知の
方法により得ることができる。１つの方法は、言うまで
もなく、ジメチルジクロロシランおよびジフエニルジク
ロロシランを用意し、そしてこれらの成分を水中で別個
に加水分解するというものである。
％もの低い値から５０（重量）％もの高い値までわたり
得る。個々の重合体のフエニル基含量がこのように広い
範囲にわたり得るとは言え、ジオルガノポリシロキサン
重合体ブレンドは２５℃で１００〜１０００００センチ
ポイズ好ましくは３００〜１００００センチポイズの粘
度を示さなければならない。更にまた、かかるジオルガ
ノポリシロキサン重合体ブレンドは２９〜３４（重量）
％好ましくは２９、５〜３２（重量）％の全フエニル基
含量をも有していなければならない。なお、これらのジ
オルガノポリシロキサン重合体は当業界において公知の
方法により得ることができる。１つの方法は、言うまで
もなく、ジメチルジクロロシランおよびジフエニルジク
ロロシランを用意し、そしてこれらの成分を水中で別個
に加水分解するというものである。
こうして得られた個々の水解物中に、好ましくはアルカ
リ金属水酸化物（たとえば水酸化カリウム）のごとき触
媒が１００〜５００ｐｐｍの濃度で添加される。次いで
、かかる混合物が５０〜１５０℃の範囲内の温度下で加
熱される。このような高温下における加熱および触媒に
よる活性化の結果として、メチル基およびフエニル基を
含有するほとんど純粋なシクロトリシロキサン、シクロ
テトラシロキサンおよびシクロペンタシロキサンを上記
の水解物から蒸留することができる。また、高温下で加
熱しながらシクロテトラシロキサンを選択的に蒸留すれ
ば、個々の混合物からほとんど純粋なオクタメチルシク
ロテトラシロキサンおよびオクタフエニルシクロテトラ
シロキサンを得ることができる。こうして得られたシク
ロテトラシロキサンが本発明のジオルガノポリシロキサ
ン重合体のフエニル基含量およびメチル基含量を達成す
るのに必要な比率で混合される。かかる混合物中にはま
た、本発明のジオルガノポリシロキサン重合体の所望の
粘度すなわち２５℃で１００〜１０００００センチポイ
ズの粘度を得るための連鎖停止剤も使用される。かかる
連鎖停止剤はジシロキサン、トリシロキサンおよびテト
ラシロキサン（たとえばヘキサメチルジシロキサン）で
あり得る。次いで少量の平衡化触媒を使用しながら、こ
れらの成分すなわちシクロテトラシロキサンおよび連鎖
停止剤を１００〜１８０℃の高温下で平衡化すれば、２
〜８時間後に所望のジオルガノシロキサン重合体が得ら
れる。その場合の触媒としては各種のものが使用できる
。
リ金属水酸化物（たとえば水酸化カリウム）のごとき触
媒が１００〜５００ｐｐｍの濃度で添加される。次いで
、かかる混合物が５０〜１５０℃の範囲内の温度下で加
熱される。このような高温下における加熱および触媒に
よる活性化の結果として、メチル基およびフエニル基を
含有するほとんど純粋なシクロトリシロキサン、シクロ
テトラシロキサンおよびシクロペンタシロキサンを上記
の水解物から蒸留することができる。また、高温下で加
熱しながらシクロテトラシロキサンを選択的に蒸留すれ
ば、個々の混合物からほとんど純粋なオクタメチルシク
ロテトラシロキサンおよびオクタフエニルシクロテトラ
シロキサンを得ることができる。こうして得られたシク
ロテトラシロキサンが本発明のジオルガノポリシロキサ
ン重合体のフエニル基含量およびメチル基含量を達成す
るのに必要な比率で混合される。かかる混合物中にはま
た、本発明のジオルガノポリシロキサン重合体の所望の
粘度すなわち２５℃で１００〜１０００００センチポイ
ズの粘度を得るための連鎖停止剤も使用される。かかる
連鎖停止剤はジシロキサン、トリシロキサンおよびテト
ラシロキサン（たとえばヘキサメチルジシロキサン）で
あり得る。次いで少量の平衡化触媒を使用しながら、こ
れらの成分すなわちシクロテトラシロキサンおよび連鎖
停止剤を１００〜１８０℃の高温下で平衡化すれば、２
〜８時間後に所望のジオルガノシロキサン重合体が得ら
れる。その場合の触媒としては各種のものが使用できる
。
特に、トルエンスルホン酸や酸活性化粘土のごとき温和
な酸触媒が使用できるが、その実例としては米国カリフ
オルニア州ロス・アンゼルス市のフオルトロール社（Ｆ
ｉｌｔｒＯｌＣＯｒｐＯｒａｔｉＯｎ）販売の硫酸活性
化モンモリロン石「フィルドロール」が挙げられる。か
かる触媒は平衡化系中に１００ｐｐｍないし１（重量）
％の濃度で使用される。平衡状態に到達した後、公知の
手段によつて触媒を中和し、次いで混合物中になお残存
する環状シロキサンを留去すれば、所望のジオルガノポ
リシロキサン重合体が残留する。なお、本発明において
使用すべき上記式（１）のジオルガノポリシロキサン重
合体を製造するためには、このような方法が唯一のもの
ではなくてその他にも各種の方法の存在することが了解
されるべきである。
な酸触媒が使用できるが、その実例としては米国カリフ
オルニア州ロス・アンゼルス市のフオルトロール社（Ｆ
ｉｌｔｒＯｌＣＯｒｐＯｒａｔｉＯｎ）販売の硫酸活性
化モンモリロン石「フィルドロール」が挙げられる。か
かる触媒は平衡化系中に１００ｐｐｍないし１（重量）
％の濃度で使用される。平衡状態に到達した後、公知の
手段によつて触媒を中和し、次いで混合物中になお残存
する環状シロキサンを留去すれば、所望のジオルガノポ
リシロキサン重合体が残留する。なお、本発明において
使用すべき上記式（１）のジオルガノポリシロキサン重
合体を製造するためには、このような方法が唯一のもの
ではなくてその他にも各種の方法の存在することが了解
されるべきである。
かかるジオルガノポリシロキサン重合体またはジオルガ
ノポリシロキサン重合体ブレンド中には、空隙充填用コ
ンパウンドに適当な稠度を与えるため、フユームドシリ
カおよび沈降シリカの内から選ばれた充填剤がジオルガ
ノポリシロキサン重合体またはジオルガノポリシロキサ
ン重合体ブレンドの４〜２０（重量）％の割合で混入さ
れる。
ノポリシロキサン重合体ブレンド中には、空隙充填用コ
ンパウンドに適当な稠度を与えるため、フユームドシリ
カおよび沈降シリカの内から選ばれた充填剤がジオルガ
ノポリシロキサン重合体またはジオルガノポリシロキサ
ン重合体ブレンドの４〜２０（重量）％の割合で混入さ
れる。
かかる充填剤は未処理のものでなければならない。なぜ
なら、かかる充填剤の使用に当つて通例行われるように
何らかの方法で処理が施された場合、その充填剤は空隙
充填用コンパウンド沖における電磁波の通過を妨げるか
らである。沈降シリカは不純物を含有する傾向があるか
ら、本発明においては純粋な状態で容易に入手し得る未
処理のフユームドシリカを使用する方が好ましい。かか
る充填剤は１００〜５００ｍ１／ｒの表面積および０．
２５〜１（重量）％のシラノール基含量を有することが
好ましい。また、それが０．２５〜０，５（重量）％の
シラノール基含量を有すれば一層好ましい。前述の通り
、本発明において処理済みのシリカ充填剤を使用したの
では所望の稠度が得られないことが認識されなければな
らない。
なら、かかる充填剤の使用に当つて通例行われるように
何らかの方法で処理が施された場合、その充填剤は空隙
充填用コンパウンド沖における電磁波の通過を妨げるか
らである。沈降シリカは不純物を含有する傾向があるか
ら、本発明においては純粋な状態で容易に入手し得る未
処理のフユームドシリカを使用する方が好ましい。かか
る充填剤は１００〜５００ｍ１／ｒの表面積および０．
２５〜１（重量）％のシラノール基含量を有することが
好ましい。また、それが０．２５〜０，５（重量）％の
シラノール基含量を有すれば一層好ましい。前述の通り
、本発明において処理済みのシリカ充填剤を使用したの
では所望の稠度が得られないことが認識されなければな
らない。
また、その他の充填剤たとえばシリコーン樹脂用の通常
の不活性充填剤も本発明においては使用できない。光学
的に一層透明な空隙充填用コンパウンドを得るためには
、ジオルガノポリシロキサン重合体またはジオルガノポ
リシロキサン重合体ブレンドの５〜１５（重量）％の割
合で充填剤を使用することが好ましい。かかるコンパウ
ンドを製造するためには、ジオルガノポリシロキサン重
合体またはジオルガノポリシロキサン重合体プレンド中
に充填剤を混入しさえすればよい。その結果、充填剤が
適当な稠度（たとえばグリース稠度）を与えるため、電
磁波透過装置内の空隙中にかかるコンパウンドを挿入す
ることができる。これが本発明の光学的に透明な空隙充
填用コンパウンドの基本ノ組成である。
の不活性充填剤も本発明においては使用できない。光学
的に一層透明な空隙充填用コンパウンドを得るためには
、ジオルガノポリシロキサン重合体またはジオルガノポ
リシロキサン重合体ブレンドの５〜１５（重量）％の割
合で充填剤を使用することが好ましい。かかるコンパウ
ンドを製造するためには、ジオルガノポリシロキサン重
合体またはジオルガノポリシロキサン重合体プレンド中
に充填剤を混入しさえすればよい。その結果、充填剤が
適当な稠度（たとえばグリース稠度）を与えるため、電
磁波透過装置内の空隙中にかかるコンパウンドを挿入す
ることができる。これが本発明の光学的に透明な空隙充
填用コンパウンドの基本ノ組成である。
所望に応じ、たとえば６ケ月ないし１年という長い期間
にわたつてグリース様の状態を維持させるための安定剤
をかかるコンパウンド中に添加してもよい。
にわたつてグリース様の状態を維持させるための安定剤
をかかるコンパウンド中に添加してもよい。
かかる安定剤はエチレンオキシド基およびプロピレンオ
キシド基を含有しかつ１．４５９〜１．４６７の屈折率
を有するポリエーテルであればよく、しかもそれが好ま
しい。かかる安定剤はジオルガノポリシロキサン重合体
またはジオルガノポリシロキサン重合体ブレンドの０．
０５〜１（重量）％好ましくは０．１〜０．３（重量）
％の割合で使用される。かかるポリエーテルの製造業者
および製造方法は当業界において公知である。
キシド基を含有しかつ１．４５９〜１．４６７の屈折率
を有するポリエーテルであればよく、しかもそれが好ま
しい。かかる安定剤はジオルガノポリシロキサン重合体
またはジオルガノポリシロキサン重合体ブレンドの０．
０５〜１（重量）％好ましくは０．１〜０．３（重量）
％の割合で使用される。かかるポリエーテルの製造業者
および製造方法は当業界において公知である。
それは色々な化学製造会社によつて販売されているが、
その実例としては米国ミシガン州ワイアンドツト市のワ
イアンドツト・ケミカルズ社（ＷｙａｎｄＯｔｔｅＣｈ
ｅｍｉｃａｌｓＣＯｒｐＯｒａｔｉＯｎ）製造販売のポ
リエーテルであるプルラコルＶ（ＰｌｕｒａｃＯｌＶ）
系列のポリオールが挙げられる。本発明の光学的に透明
な空隙充填用コンパウンド中に上記の割合で使用した場
合、このブルラコルＶ系列のポリオールは有効な安定剤
であることが判明した。かかるポリエーテルが本発明に
とつて適するためには、エチレンオキシド基およびプロ
ピレンオキシド基を含有することに加えて、上記の屈折
率を有することも必要である。かかるポリエーテルが有
し得るその他の性質としては、たとえば、２５℃で１．
０９２０の比重、２−％水溶液中において６〜８のＰＨ
、５１０′Ｆの引火点、５６５′Ｆの燃焼点、２０′Ｆ
の流動点、最高０．３〜０．４％の灰分および最高０，
１％の含水量が挙げられる。
その実例としては米国ミシガン州ワイアンドツト市のワ
イアンドツト・ケミカルズ社（ＷｙａｎｄＯｔｔｅＣｈ
ｅｍｉｃａｌｓＣＯｒｐＯｒａｔｉＯｎ）製造販売のポ
リエーテルであるプルラコルＶ（ＰｌｕｒａｃＯｌＶ）
系列のポリオールが挙げられる。本発明の光学的に透明
な空隙充填用コンパウンド中に上記の割合で使用した場
合、このブルラコルＶ系列のポリオールは有効な安定剤
であることが判明した。かかるポリエーテルが本発明に
とつて適するためには、エチレンオキシド基およびプロ
ピレンオキシド基を含有することに加えて、上記の屈折
率を有することも必要である。かかるポリエーテルが有
し得るその他の性質としては、たとえば、２５℃で１．
０９２０の比重、２−％水溶液中において６〜８のＰＨ
、５１０′Ｆの引火点、５６５′Ｆの燃焼点、２０′Ｆ
の流動点、最高０．３〜０．４％の灰分および最高０，
１％の含水量が挙げられる。
前述の通り、かかる物質の一部は当業界において公知で
あつて、前述のワイアンドツト・ケミカルズ社のごとき
会社から入手し得る。本発明の空隙充填用コンパウンド
において最大の電磁波透過性を得るためには、先ず最初
に充填剤をジオルガノポリシロキサン重合体またはジオ
ルガノポリシロキサン重合体ブレンド中へ混入すること
が好ましい。
あつて、前述のワイアンドツト・ケミカルズ社のごとき
会社から入手し得る。本発明の空隙充填用コンパウンド
において最大の電磁波透過性を得るためには、先ず最初
に充填剤をジオルガノポリシロキサン重合体またはジオ
ルガノポリシロキサン重合体ブレンド中へ混入すること
が好ましい。
重合体成分中へ充填剤を完全に混入した後、安定剤が添
加混合される。本発明の空隙充填用コンパウンドの製造
に当つては、先ず充填剤をジオルガノポリシロキサン重
合体またはジオルガノポリシロキサン重合体ブレンド沖
へ混入し、次いで重合体成分によつて十分に濡らした後
に安定剤を添加混合することが必要である。これを怠る
と、最終的に得られるコンパウンドは入射した電磁波と
りわけ可視光に対して最大の透過性を示さない。本発明
の光学的に透明な空隙充填用コンパウンド中にはその他
の成分は不要である。
加混合される。本発明の空隙充填用コンパウンドの製造
に当つては、先ず充填剤をジオルガノポリシロキサン重
合体またはジオルガノポリシロキサン重合体ブレンド沖
へ混入し、次いで重合体成分によつて十分に濡らした後
に安定剤を添加混合することが必要である。これを怠る
と、最終的に得られるコンパウンドは入射した電磁波と
りわけ可視光に対して最大の透過性を示さない。本発明
の光学的に透明な空隙充填用コンパウンド中にはその他
の成分は不要である。
なお、追加の成分を添加する場合には、それがかかるコ
ンパウンドの電磁波透過性に悪影響を及ぼす可能性があ
ること・を銘記しなければならない。以下の実施例は本
発明のコンパウンドおよび本発明の方法を例証するもの
であつて、本発明の範囲を制限するものではない。
ンパウンドの電磁波透過性に悪影響を及ぼす可能性があ
ること・を銘記しなければならない。以下の実施例は本
発明のコンパウンドおよび本発明の方法を例証するもの
であつて、本発明の範囲を制限するものではない。
これらの実施例中においては常に重量部が使用される。
実施例 １ ３１（重量）％のジフエニルシロキシ基を含有しかつ残
りの置換基をメチル基とするシリコーン油９４部中に微
粉状フユームドシリカ６部が混入され、次いで三本ロー
ルペイント練り機中に２回通された。
実施例 １ ３１（重量）％のジフエニルシロキシ基を含有しかつ残
りの置換基をメチル基とするシリコーン油９４部中に微
粉状フユームドシリカ６部が混入され、次いで三本ロー
ルペイント練り機中に２回通された。
こうして得られたコンパウンドを真空室内へ挿入するこ
とにより、捕捉された空気が除去された。その結果、４
５００λで８３％の透過率を有する光学的に透明なコン
パウンドが得られた。上記の成分比率を有する同様なコ
ンパウンドにおいて、３１（重量）％のジフエニルシロ
キシ基を含有するシリコーン油の代りに４０（重量）％
のジフエニルシロキシ基を含有するシリコーン油が使用
された。
とにより、捕捉された空気が除去された。その結果、４
５００λで８３％の透過率を有する光学的に透明なコン
パウンドが得られた。上記の成分比率を有する同様なコ
ンパウンドにおいて、３１（重量）％のジフエニルシロ
キシ基を含有するシリコーン油の代りに４０（重量）％
のジフエニルシロキシ基を含有するシリコーン油が使用
された。
上記と同じ成分比率を使用したにもかかわらず、この場
合には不透明なコンパウンドしか得られないことが判明
した。実施例 ２ ３１（重量）％のジフエニルシロキシ基を含有しかつ残
りの置換基をメチル基とするシリコーン油７０部中に３
２０ｍ１／ｆの表面積を有する微粉状フユームドシリカ
６部が混入された。
合には不透明なコンパウンドしか得られないことが判明
した。実施例 ２ ３１（重量）％のジフエニルシロキシ基を含有しかつ残
りの置換基をメチル基とするシリコーン油７０部中に３
２０ｍ１／ｆの表面積を有する微粉状フユームドシリカ
６部が混入された。
これら２種の成分を混合した後、４９（重量）％のジフ
エニルシロキシ基を含有しかつ残りの置換基をメチル基
とするシリコーン油１３．２部および１０（重量）％の
ジフエニルシロキシ基を含有しかつ残りの置換基をメチ
ル基とするシリコーン油１０．８部が添加された。こう
して得られた混合物を三本ロール練り機中に通しかつ脱
気したところ、光学的に透明なグリース様のコンパウン
ドが得られた。別の方法に従い、同じ充填剤が用意され
る一方、３種のシリコーン油が予め混合された。次いで
、充填剤が添加され、三本ロール練り機中で混合され、
そして脱気された。こうして得られた混合物はぼんやり
と曇つたコンパウンドであつた。この実施例は、上記範
囲内のフエニル基含量を有する重合体成分中へ先ず最初
に充填剤を混入することの必要性を指摘している。上記
のごとく各種のフエニル基含量を有するシリコーン油を
先ず混合し、次いで充填剤を添加した場合には、たとえ
混合後のシリコーン油が２９〜３４（重量）％のフエニ
ル基含量を有するにせよ、得られる混合物はぼんやりと
曇つたコンパウンドに過ぎないのであつて、本発明にお
いて所望される光学的に透明な空隙充填用コンパウンド
ではない。実施例 ３ この実施例は、ポリエーテル安定剤の使用によつて本発
明の光学的に透明な空隙充填用コンパウンドに付与され
る安定性を例証している。
エニルシロキシ基を含有しかつ残りの置換基をメチル基
とするシリコーン油１３．２部および１０（重量）％の
ジフエニルシロキシ基を含有しかつ残りの置換基をメチ
ル基とするシリコーン油１０．８部が添加された。こう
して得られた混合物を三本ロール練り機中に通しかつ脱
気したところ、光学的に透明なグリース様のコンパウン
ドが得られた。別の方法に従い、同じ充填剤が用意され
る一方、３種のシリコーン油が予め混合された。次いで
、充填剤が添加され、三本ロール練り機中で混合され、
そして脱気された。こうして得られた混合物はぼんやり
と曇つたコンパウンドであつた。この実施例は、上記範
囲内のフエニル基含量を有する重合体成分中へ先ず最初
に充填剤を混入することの必要性を指摘している。上記
のごとく各種のフエニル基含量を有するシリコーン油を
先ず混合し、次いで充填剤を添加した場合には、たとえ
混合後のシリコーン油が２９〜３４（重量）％のフエニ
ル基含量を有するにせよ、得られる混合物はぼんやりと
曇つたコンパウンドに過ぎないのであつて、本発明にお
いて所望される光学的に透明な空隙充填用コンパウンド
ではない。実施例 ３ この実施例は、ポリエーテル安定剤の使用によつて本発
明の光学的に透明な空隙充填用コンパウンドに付与され
る安定性を例証している。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ オルガノ基としてメチル基およびフェニル基を含有
し、２９〜３４（重量）％の全フェニル基含量を有し、
かつ２５℃で１００〜１０００００センチポイズの粘度
を示すジオルガノポリシロキサン重合体またはジオルガ
ノポリシロキサン重合体ブレンド中に未処理のフューム
ドシリカおよび未処理の沈降シリカの内から選ばれた充
填剤を前記ジオルガノポリシロキサン重合体またはジオ
ルガノポリシロキサン重合体ブレンドの４〜２０（重量
）％の割合で混入したものから成ることを特徴とする、
入射した電磁波の少なくとも８０％を通過させる光学的
に透明な空隙充填用コンパウンド。 ２ オルガノ基としてメチル基およびフェニル基を含有
し、２９〜３４（重量）％の全フェニル基含有を有し、
かつ２５℃で１００〜１０００００センチポンズの粘度
を示すジオルガノポリシロキサン重合体またはジオルガ
ノポリシロキサン重合体ブレンド中に未処理のフューム
ドシリカおよび未処理の沈降シリカの内から選ばれた充
填剤を前記ジオルガノポリシロキサン重合体またはジオ
ルガノポリシロキサン重合体ブレンドの４〜２０（重量
）％の割合で混入することを特徴とする、入射した電磁
波の少なくとも８０％を通過させる光学的に透明な空隙
充填用コンパウンドの製造方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US533977A US3915924A (en) | 1974-12-18 | 1974-12-18 | Optically clear void filling compound |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5186558A JPS5186558A (ja) | 1976-07-29 |
| JPS5934734B2 true JPS5934734B2 (ja) | 1984-08-24 |
Family
ID=24128197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50149637A Expired JPS5934734B2 (ja) | 1974-12-18 | 1975-12-17 | トウメイジユウテンコンパウンド |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3915924A (ja) |
| JP (1) | JPS5934734B2 (ja) |
| DE (1) | DE2556252A1 (ja) |
| FR (1) | FR2295081A1 (ja) |
| GB (1) | GB1527519A (ja) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4146673A (en) * | 1977-10-27 | 1979-03-27 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process of film resistor laser trimming and composition of removable coating used therein |
| FR2471947A1 (fr) * | 1979-12-20 | 1981-06-26 | Rhone Poulenc Ind | Silice de precipitation, notamment utilisable comme charge renforcante |
| US4373768A (en) * | 1980-03-31 | 1983-02-15 | Raychem Corporation | Thermostatic fiber optic waveguides |
| US4505542A (en) * | 1980-03-31 | 1985-03-19 | Raychem Corporation | Thermostatic fiber optic waveguides |
| US4418165A (en) * | 1980-06-03 | 1983-11-29 | Dow Corning Corporation | Optically clear silicone compositions curable to elastomers |
| CA1181883A (en) * | 1980-06-03 | 1985-01-29 | Keith E. Polmanteer | Optically clear silicone compositions curable to elastomers |
| US4650003A (en) * | 1985-04-10 | 1987-03-17 | Systecon Inc. | Light path heat detector |
| US4701017A (en) * | 1986-03-03 | 1987-10-20 | Dow Corning Corporation | Touch position sensitive optical waveguides |
| JPH075838B2 (ja) * | 1988-12-22 | 1995-01-25 | 信越化学工業株式会社 | シリコーンオイルコンパウンドの製造方法 |
| US6573412B1 (en) | 2000-05-12 | 2003-06-03 | Bridgestone Corporation | Chain-coupled polymeric alkoxide compounds having controlled viscosity |
| US6518353B2 (en) | 2000-12-22 | 2003-02-11 | Eastman Kodal Company | Reduced temperature sensitive polymeric optical article and method of making same |
| US6552111B2 (en) | 2000-12-22 | 2003-04-22 | Eastman Kodak Company | Cyclic olefin polymeric nanocomposite optical plastic article and method of making same |
| US20050095410A1 (en) * | 2001-03-19 | 2005-05-05 | Mazurkiewicz Paul H. | Board-level conformal EMI shield having an electrically-conductive polymer coating over a thermally-conductive dielectric coating |
| US6743975B2 (en) | 2001-03-19 | 2004-06-01 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Low profile non-electrically-conductive component cover for encasing circuit board components to prevent direct contact of a conformal EMI shield |
| US6900383B2 (en) | 2001-03-19 | 2005-05-31 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Board-level EMI shield that adheres to and conforms with printed circuit board component and board surfaces |
| US6642295B2 (en) | 2001-12-21 | 2003-11-04 | Eastman Kodak Company | Photoresist nanocomposite optical plastic article and method of making same |
| ATE410483T1 (de) * | 2005-05-26 | 2008-10-15 | Dow Corning | Verfahren und silikonverkapselungszusammensetzung zur formung kleiner formen |
| WO2007086987A1 (en) * | 2006-01-17 | 2007-08-02 | Dow Corning Corporation | Thermally stable transparent silicone resin compositions and methods for their preparation and use |
| CN101336383B (zh) * | 2006-02-01 | 2012-05-09 | 陶氏康宁公司 | 抗冲击的光波导管及其制造方法 |
| US8258502B2 (en) * | 2006-02-24 | 2012-09-04 | Dow Corning Corporation | Light emitting device encapsulated with silicones and curable silicone compositions for preparing the silicones |
| EP4138633A4 (en) | 2020-04-22 | 2025-01-15 | Simpson Interventions, Inc. | OCT CATHETER WITH OPTICAL MATERIAL WITH LOW REFRACTIVE INDEX |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2743192A (en) * | 1956-04-24 | He same | ||
| US2718483A (en) * | 1953-02-03 | 1955-09-20 | Dow Corning | Siloxane resins containing methyl and phenyl bonded to silicon and laminates |
| US3624023A (en) * | 1970-04-09 | 1971-11-30 | Dow Corning | Transparent silicone rubber vulcanizable under ambient conditions |
| JPS5123978B2 (ja) * | 1972-02-14 | 1976-07-21 |
-
1974
- 1974-12-18 US US533977A patent/US3915924A/en not_active Expired - Lifetime
-
1975
- 1975-12-13 DE DE19752556252 patent/DE2556252A1/de not_active Withdrawn
- 1975-12-16 GB GB51415/75A patent/GB1527519A/en not_active Expired
- 1975-12-17 JP JP50149637A patent/JPS5934734B2/ja not_active Expired
- 1975-12-17 FR FR7538668A patent/FR2295081A1/fr active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1527519A (en) | 1978-10-04 |
| JPS5186558A (ja) | 1976-07-29 |
| FR2295081B1 (ja) | 1981-10-23 |
| DE2556252A1 (de) | 1976-07-01 |
| US3915924A (en) | 1975-10-28 |
| FR2295081A1 (fr) | 1976-07-16 |
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