JPS5936716A - 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 - Google Patents
炭素繊維前駆体糸条の製造方法Info
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- JPS5936716A JPS5936716A JP57148101A JP14810182A JPS5936716A JP S5936716 A JPS5936716 A JP S5936716A JP 57148101 A JP57148101 A JP 57148101A JP 14810182 A JP14810182 A JP 14810182A JP S5936716 A JPS5936716 A JP S5936716A
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- washing
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素繊維前駆体糸条の製造方法に係り、更に詳
しくは水洗効率が高く、かく前駆体糸条を焼成後、分繊
するとき糸条の分繊性の良い水洗、方法を含んだ炭素繊
維前駆体糸条の製造方法に関するものである。
しくは水洗効率が高く、かく前駆体糸条を焼成後、分繊
するとき糸条の分繊性の良い水洗、方法を含んだ炭素繊
維前駆体糸条の製造方法に関するものである。
炭素繊維はその前駆体糸条を高温で焼成して得られるが
、炭素繊維前駆体はポリアクリロニトリルあるいはセル
ロースの溶液を凝固浴中に紡糸し、水洗、延伸あるいは
延伸、水洗したのち乾燥緻密化工程を経て製造される。
、炭素繊維前駆体はポリアクリロニトリルあるいはセル
ロースの溶液を凝固浴中に紡糸し、水洗、延伸あるいは
延伸、水洗したのち乾燥緻密化工程を経て製造される。
このようにポリマーの溶液を浴中に紡糸する湿式紡糸に
おいてはポリマーの溶媒を除去する水洗工程が重要であ
り、従来４．ら種々の水洗方法が試みられている。
おいてはポリマーの溶媒を除去する水洗工程が重要であ
り、従来４．ら種々の水洗方法が試みられている。
たとえば、衣料用アクリル繊維のトウを製造する際、ト
ウの水洗工程において、ローラ表面に多数の孔が開いた
バスケットローラとその中で回転する花びら型のランナ
ーとを有するいわゆるバイブロ水洗機を使用して水洗効
率を上げることが特公昭４８−２８９６９号公報に記載
されている。しかしながら、本発明で対象とする炭素繊
維前駆体糸条は、通常１０００〜１００００フイラメン
トであり、一般にバイブ口水洗の適用される衣料用短繊
維生産時の糸条に比しかなり小さいこと、また炭・素繊
維用としては毛羽やループなどの所謂糸条乱れが格段に
少ないものが要求されることから、公知の方法では適切
な水洗ができなかった。
ウの水洗工程において、ローラ表面に多数の孔が開いた
バスケットローラとその中で回転する花びら型のランナ
ーとを有するいわゆるバイブロ水洗機を使用して水洗効
率を上げることが特公昭４８−２８９６９号公報に記載
されている。しかしながら、本発明で対象とする炭素繊
維前駆体糸条は、通常１０００〜１００００フイラメン
トであり、一般にバイブ口水洗の適用される衣料用短繊
維生産時の糸条に比しかなり小さいこと、また炭・素繊
維用としては毛羽やループなどの所謂糸条乱れが格段に
少ないものが要求されることから、公知の方法では適切
な水洗ができなかった。
本発明者らは炭素繊維前駆体糸条にたいして優れた水洗
方法を追及するため、検討を重ねた結果、本発明に至っ
たものである。
方法を追及するため、検討を重ねた結果、本発明に至っ
たものである。
したがって、本発明の目的は水洗効率が高く、かつ合糸
、焼成後、分繊する場合に、糸条の分繊性の良い炭素繊
維となる水洗方法を包含する炭素繊維前駆体糸条の製造
方法を提供するものである。
、焼成後、分繊する場合に、糸条の分繊性の良い炭素繊
維となる水洗方法を包含する炭素繊維前駆体糸条の製造
方法を提供するものである。
即ち本発明はアクリル系重合体溶液を紡糸、延伸、水洗
後、乾燥緻密化して炭素繊維前駆体糸条を製造するに際
し、ローラ表面に直径５〜１０朋の貫通孔が開孔率６０
〜５０％で設けられたバスケットローラを水浴中で積極
回転させ、紡糸、延伸後の糸条を糸条密度５０００デニ
ール／ｃ１ｎ以下にひろげた状態で該バスケットローラ
外周面に巻回させて１５〜１５０ ｔｎ ／ ｍｉｎで
走行させると共に、該水浴には走行糸条の８〜２０倍の
質量速度で、電気比抵抗５μＶ ／ ａｎ以下の水を向
流させて糸条を水洗することを特徴とする炭素、繊維前
駆体糸条の製造方法である。
後、乾燥緻密化して炭素繊維前駆体糸条を製造するに際
し、ローラ表面に直径５〜１０朋の貫通孔が開孔率６０
〜５０％で設けられたバスケットローラを水浴中で積極
回転させ、紡糸、延伸後の糸条を糸条密度５０００デニ
ール／ｃ１ｎ以下にひろげた状態で該バスケットローラ
外周面に巻回させて１５〜１５０ ｔｎ ／ ｍｉｎで
走行させると共に、該水浴には走行糸条の８〜２０倍の
質量速度で、電気比抵抗５μＶ ／ ａｎ以下の水を向
流させて糸条を水洗することを特徴とする炭素、繊維前
駆体糸条の製造方法である。
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明の水洗工程において使用することができるバスケ
ットローラは表面に直径５〜１０ｍｕの孔が多数あり、
ローラ配孔部面積に対する孔の面積、即ち開孔率が６０
〜５０％である必要があり、単なるバスケットローラの
みの水洗機でもよいし、また、バスケットローラ内に花
びら型のランーナーを有するバイブロ水洗機でもよい。
ットローラは表面に直径５〜１０ｍｕの孔が多数あり、
ローラ配孔部面積に対する孔の面積、即ち開孔率が６０
〜５０％である必要があり、単なるバスケットローラの
みの水洗機でもよいし、また、バスケットローラ内に花
びら型のランーナーを有するバイブロ水洗機でもよい。
バスケットローラは、炭素繊維前駆体繊維のような細物
糸条を水洗するに際しては、糸条の走行に対して抵抗と
ならぬよう積稜回転をすることが必要である。
糸条を水洗するに際しては、糸条の走行に対して抵抗と
ならぬよう積稜回転をすることが必要である。
バイブロ水洗機の場合、通常はランナーを高速で回転さ
せ、水に小さな振動を与える使用方法を採用するが、本
発明の場合ランナーの回転は必らずしも必要ではなく、
全く回転させなくてもよい。ランナーの回転速度が大き
くなり過ぎることにより糸条の水洗効果は向上するが、
糸条に乱れが生じ、フィラメントの過度のもつれ、糸切
れが発生しゃすくなるためランナーの回転には十分注意
を要する。そして、本発明の諸条件を満足させればラン
ナーを停止しても水洗効果は十分であり、この場合、糸
条の乱れが少ないため好ましい方法である。バスケット
ローラ表面の貫通孔直径は糸条の幅にも関係するが、５
關未満では水洗効率が悪く、まだ１０ｍ、ｍを越えると
糸条が孔に落ちこみ好ましくない。
せ、水に小さな振動を与える使用方法を採用するが、本
発明の場合ランナーの回転は必らずしも必要ではなく、
全く回転させなくてもよい。ランナーの回転速度が大き
くなり過ぎることにより糸条の水洗効果は向上するが、
糸条に乱れが生じ、フィラメントの過度のもつれ、糸切
れが発生しゃすくなるためランナーの回転には十分注意
を要する。そして、本発明の諸条件を満足させればラン
ナーを停止しても水洗効果は十分であり、この場合、糸
条の乱れが少ないため好ましい方法である。バスケット
ローラ表面の貫通孔直径は糸条の幅にも関係するが、５
關未満では水洗効率が悪く、まだ１０ｍ、ｍを越えると
糸条が孔に落ちこみ好ましくない。
開孔率ｌ１３０％未満では水洗が十分性なえず、５０％
を越えるとローラ表面の強度に問題が生じる。水洗工程
に供する糸条は延伸後の糸条が好ましいが延伸前の糸条
を供することもできる。
を越えるとローラ表面の強度に問題が生じる。水洗工程
に供する糸条は延伸後の糸条が好ましいが延伸前の糸条
を供することもできる。
バスケットローラの外周面に巻回する糸条の密度、即ち
糸条の単位幅当りの総デニールは５０００デニール／ｃ
ｔｎ以下にする必要があり、これより密度が大きくなる
と水洗効率が悪くなる０ 水洗浴を通過する糸条の走行速度、即ちバスケットロー
ラの周面速度は１５〜１５０７７２ ／ Ｉｎ１ｎにす
る必要があり１５ ｖｎ ／ ｍ＝未満では生産性が低
く、１ｓ ｏｔｎ７−ｔｎを越えると糸条に単糸乱れを
生じ好ましくない。バスケットローラの台数、つｔ、ｂ
糸条を水洗する際、上記バスケットローラを倒台連結し
て使用するかは特に限定されないが、通常２〜２０台、
好ましくは４〜．１６台である。
糸条の単位幅当りの総デニールは５０００デニール／ｃ
ｔｎ以下にする必要があり、これより密度が大きくなる
と水洗効率が悪くなる０ 水洗浴を通過する糸条の走行速度、即ちバスケットロー
ラの周面速度は１５〜１５０７７２ ／ Ｉｎ１ｎにす
る必要があり１５ ｖｎ ／ ｍ＝未満では生産性が低
く、１ｓ ｏｔｎ７−ｔｎを越えると糸条に単糸乱れを
生じ好ましくない。バスケットローラの台数、つｔ、ｂ
糸条を水洗する際、上記バスケットローラを倒台連結し
て使用するかは特に限定されないが、通常２〜２０台、
好ましくは４〜．１６台である。
本発明においては走行する糸条に対して水洗浴中に水を
向流させる必要がある。向流させる水の質量速度は水洗
効率や経済性などの点から糸条の質量速度の８〜２０倍
にする必要がある。
向流させる必要がある。向流させる水の質量速度は水洗
効率や経済性などの点から糸条の質量速度の８〜２０倍
にする必要がある。
水洗浴は複数段に分けて多段水洗することが可能であり
、−このとき向流させる水は最終段水洗浴に送り込み、
順次前方の水洗浴に向流させる方法をとることができる
。向流させる水質は耐炎化工程における収率や強度特性
などを低下させぬよう５μｖ／ｃｔｎ以下の電気比抵抗
を有する必要がある。
、−このとき向流させる水は最終段水洗浴に送り込み、
順次前方の水洗浴に向流させる方法をとることができる
。向流させる水質は耐炎化工程における収率や強度特性
などを低下させぬよう５μｖ／ｃｔｎ以下の電気比抵抗
を有する必要がある。
本発明は」二連したすべての条件を満足したとき、初め
て所期の目的を達成することができるものである。つま
り、従来、衣料用アクリル繊組製造工程で知られていた
条件を適用した場合、すぐれた炭素繊維前駆体糸条は得
られず、本発明のような特殊な諸条件を組合せることに
より、それらの相乗効果が発揮され優れた水洗効果、炭
素繊維分繊性向」二効来が得られるものと思われる。
て所期の目的を達成することができるものである。つま
り、従来、衣料用アクリル繊組製造工程で知られていた
条件を適用した場合、すぐれた炭素繊維前駆体糸条は得
られず、本発明のような特殊な諸条件を組合せることに
より、それらの相乗効果が発揮され優れた水洗効果、炭
素繊維分繊性向」二効来が得られるものと思われる。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
６０００孔の、口金を１８錘備えた紡糸機を用いアクリ
ル系ポリマのジメチルスルホキシド溶液を１８０ｍ／分
の巻取りにおいて単糸デニールが１デニールとなる条件
で紡出全行なった。
ル系ポリマのジメチルスルホキシド溶液を１８０ｍ／分
の巻取りにおいて単糸デニールが１デニールとなる条件
で紡出全行なった。
紡糸浴の組成はジメチルスルホキシド／水が４５／１５
重量部、まだ温度は６０℃とした。
重量部、まだ温度は６０℃とした。
紡出された各６０００フイラメントはガイドによって３
［］ＤＯフィラメントづつに分割′後、９０℃の熱水を
主とする延伸浴で５．０倍に延伸を行なった。次いでバ
イブロ水洗機を備えた８段の多段水洗機へ導入して水洗
を行なった。
［］ＤＯフィラメントづつに分割′後、９０℃の熱水を
主とする延伸浴で５．０倍に延伸を行なった。次いでバ
イブロ水洗機を備えた８段の多段水洗機へ導入して水洗
を行なった。
バイブロ水洗機は外層部に積極駆動するバスケットロー
ラを有し、その表面には直径８〃漂φの孔を開孔率４０
％で穿設したものであり、まだバスケットローラの内側
には花びら型のランナー（回転子）を有する。
ラを有し、その表面には直径８〃漂φの孔を開孔率４０
％で穿設したものであり、まだバスケットローラの内側
には花びら型のランナー（回転子）を有する。
水洗時にはバスケットローラの周速度を全て６９ ｍ
／ ｗｉｎの等速度で実施し、水洗水は最終浴槽に電気
比抵抗５μＶ ／ ｃｍ以下のイオン交換水をポリマ質
量に対し１０倍の質量速度で供給し、逐次前段水洗工程
へ遡及するように糸条に向流させて実施しだ。
／ ｗｉｎの等速度で実施し、水洗水は最終浴槽に電気
比抵抗５μＶ ／ ｃｍ以下のイオン交換水をポリマ質
量に対し１０倍の質量速度で供給し、逐次前段水洗工程
へ遡及するように糸条に向流させて実施しだ。
水洗工程における各糸条は７８００デニールであり、各
バイブロ水洗機を経た後の糸条の幅は１．８〜２．０側
であった。したがって水洗時の糸条の密度は４５００〜
３９００デニール／ ｃｌｎであった。
バイブロ水洗機を経た後の糸条の幅は１．８〜２．０側
であった。したがって水洗時の糸条の密度は４５００〜
３９００デニール／ ｃｌｎであった。
このようにして水洗を終えた糸条は油剤を付与し、ホラ
）ｏ−ラによって乾燥緻密化後、次いで人出口をラビリ
ンスシールされた高圧スチームチューブ中で２．６倍に
延伸し、さらに、約２００℃にｊＪＩＩ熱されたドラム
ローラで熱処理して、油剤を（＝Ｊ与後巻取った。
）ｏ−ラによって乾燥緻密化後、次いで人出口をラビリ
ンスシールされた高圧スチームチューブ中で２．６倍に
延伸し、さらに、約２００℃にｊＪＩＩ熱されたドラム
ローラで熱処理して、油剤を（＝Ｊ与後巻取った。
得られた糸条は開繊しなから毛羽（３０００フィラメン
トに換算）を測定したところ０．８コ／ｍと極めて少な
く高品位のものが得られた。
トに換算）を測定したところ０．８コ／ｍと極めて少な
く高品位のものが得られた。
また糸条を熱水で処理し、その抽出液をガスクロ法で測
定して得られた溶媒残存量は糸条重量あたり０．０１２
％で低レベルであった。
定して得られた溶媒残存量は糸条重量あたり０．０１２
％で低レベルであった。
実施例２、比較例１
バスケットローラの孔径および開孔率を表１に示すとお
り神々変更したほかは実施例１と同様方法で実施し糸条
を巻取った。得られだ糸条について毛羽数および残存溶
媒量を測定した結果を表１に示す。
り神々変更したほかは実施例１と同様方法で実施し糸条
を巻取った。得られだ糸条について毛羽数および残存溶
媒量を測定した結果を表１に示す。
表 １
※）開孔率が大き過ぎてローラ表面に歪みを生じた。
実施例３、比較例２
実施例１と同様方法で紡糸、延伸後、ガイドによって糸
条幅を変更してバイブロ水洗機へ導入し水洗を行なった
。糸幅調整ガイドは８段直列されたバイブロ水洗機毎に
設けて実施し、後延沖以降の工程は実施例１と同条件で
実施した。
条幅を変更してバイブロ水洗機へ導入し水洗を行なった
。糸幅調整ガイドは８段直列されたバイブロ水洗機毎に
設けて実施し、後延沖以降の工程は実施例１と同条件で
実施した。
得られた糸条の残存溶媒量測定結果を表２に示す。
表 ２
実施例４、比較例３
８段目水洗浴に供給するイオン交換水の糸条通過量に対
する量を変更した以外は実施例１と同様方法で実施し糸
条を巻取った。
する量を変更した以外は実施例１と同様方法で実施し糸
条を巻取った。
糸条通過量に対し水量が少な過ぎると得られた前駆体糸
条の残存溶媒量は高い値を示し、焼成後の炭素繊維は充
分な強度が得られなかった。
条の残存溶媒量は高い値を示し、焼成後の炭素繊維は充
分な強度が得られなかった。
糸条の残存溶媒量を表６に示す。
表 ６
特許出□願人 東 し 株 式 会 社手 続
補 正 書 昭千口 弦 月 日 特許庁長官若杉和夫 殿 １、事件の表示 昭和５フイＩ：特許願第 １４８１０１ ））２、発
明の名称 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 五補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 人生 所 東
京都中央区日木橋室町２丁目２番地４、補正命令の日付 自 発 ５ 補正により増加する発明の数 な し「発明の詳細
な説明」の欄 ７補正の内容 別紙の通り 明 細 書 中 （１）特許請求の範囲を別紙の通り補正する。
補 正 書 昭千口 弦 月 日 特許庁長官若杉和夫 殿 １、事件の表示 昭和５フイＩ：特許願第 １４８１０１ ））２、発
明の名称 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 五補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 人生 所 東
京都中央区日木橋室町２丁目２番地４、補正命令の日付 自 発 ５ 補正により増加する発明の数 な し「発明の詳細
な説明」の欄 ７補正の内容 別紙の通り 明 細 書 中 （１）特許請求の範囲を別紙の通り補正する。
（２）第１頁第１９行目〜第２０行目
「かく前駆体糸条」を「かつ前駆体糸条」と補正する。
（３）第４頁第２行目〜第４行目
１８〜２０倍の買電速度で、電気比抵抗５μＶ／ｍ以下
の水を−１を１８〜２０倍の質重速度の水を」と補正す
る。
の水を−１を１８〜２０倍の質重速度の水を」と補正す
る。
（４）第６頁第２０行目〜第７頁第１行目［５μＶ ／
ｏｎ以下の電気比抵抗を有する必要かある。−１を「
５μＵ ／。以下の電気伝導度を有するのが好ましい。
ｏｎ以下の電気比抵抗を有する必要かある。−１を「
５μＵ ／。以下の電気伝導度を有するのが好ましい。
」と補正する。
（５）第７頁第１８行目
「４５／１５重量部、」を「４５１５５重計部、１と補
正する。
正する。
（６）第８頁第１１行目
「電気比抵抗５／ＪＶ／ＱＩＩＪを「電気伝導度５７１
ｔｉ／ＣＩＩＩＪと補正する・。
ｔｉ／ＣＩＩＩＪと補正する・。
別紙
化−８許請求の範囲
アクリル系重合体溶液を紡糸、延伸、水洗後、乾燥緻密
化して炭素繊維前駆体糸条を製造するに際し、ローラ表
面に直径５〜ｌＯ−のｐ通孔が開化率３０〜５０％で設
けられたバスケットローラを水浴中で積極回転させ、紡
糸、延伸後の糸条を糸条密度５０００デニール／、、１
以下にひろげた状態で該バスケットローラ外周面に巻回
させて１５〜ｌ ５．Ｏｍ／ ｍｎで走行させると共。
化して炭素繊維前駆体糸条を製造するに際し、ローラ表
面に直径５〜ｌＯ−のｐ通孔が開化率３０〜５０％で設
けられたバスケットローラを水浴中で積極回転させ、紡
糸、延伸後の糸条を糸条密度５０００デニール／、、１
以下にひろげた状態で該バスケットローラ外周面に巻回
させて１５〜ｌ ５．Ｏｍ／ ｍｎで走行させると共。
に、該水浴には走行糸条の８〜２０倍の質量速度の水を
向流させて糸条を水洗することを特徴とする炭素機ＨＩ
′前駆体系条の製造方法。
向流させて糸条を水洗することを特徴とする炭素機ＨＩ
′前駆体系条の製造方法。
Claims (1)
- アクリル系重合体溶液を紡糸、延伸、水洗後、乾燥緻密
化して炭素繊維前駆体糸条を製造するに際し、ローラ表
面に直径５〜１０關の貫通孔が開孔率３０〜５０％で設
けられたバスケットローラを水浴中で積極回転させ、紡
糸、延伸後の糸条を糸条密ｉｓ ｏ ｏ ｏデ＝−ル／
釧以下にひろげた状態で該バスケットローラ外周面に巻
回させて１５〜１５０ ｔｎ ／ ｍｉｎで走行させる
と共に、該水浴には走行糸条の８〜２０倍の質量速度で
、電気比抵抗５ ｐ Ｖ ／ ｃｒｎ以下の水を向流さ
せて糸条を水洗することを特徴とする炭素繊維前駆体糸
条の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57148101A JPS5936716A (ja) | 1982-08-26 | 1982-08-26 | 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57148101A JPS5936716A (ja) | 1982-08-26 | 1982-08-26 | 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5936716A true JPS5936716A (ja) | 1984-02-29 |
| JPS6122046B2 JPS6122046B2 (ja) | 1986-05-30 |
Family
ID=15445261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57148101A Granted JPS5936716A (ja) | 1982-08-26 | 1982-08-26 | 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5936716A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6468559A (en) * | 1987-09-07 | 1989-03-14 | Nikkiso Co Ltd | Washing guide |
| JPH0417214A (ja) * | 1990-05-10 | 1992-01-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ハーネス用電線導体 |
| US5118278A (en) * | 1989-05-08 | 1992-06-02 | Yazaki Corporation | Twisted wire manufacturing apparatus and concentric twisted wire manufacturing machine |
| WO2018143210A1 (ja) | 2017-02-01 | 2018-08-09 | 東レ株式会社 | アクリル系繊維束の製造方法および炭素繊維束の製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0196667A (ja) * | 1987-10-08 | 1989-04-14 | Canon Inc | 画像形成装置 |
| KR102738807B1 (ko) * | 2019-12-10 | 2024-12-06 | 주식회사 엘지화학 | 아크릴로니트릴계 섬유 전구체의 제조방법 |
-
1982
- 1982-08-26 JP JP57148101A patent/JPS5936716A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6468559A (en) * | 1987-09-07 | 1989-03-14 | Nikkiso Co Ltd | Washing guide |
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| WO2018143210A1 (ja) | 2017-02-01 | 2018-08-09 | 東レ株式会社 | アクリル系繊維束の製造方法および炭素繊維束の製造方法 |
| KR20190107677A (ko) | 2017-02-01 | 2019-09-20 | 도레이 카부시키가이샤 | 아크릴계 섬유 다발의 제조 방법 및 탄소섬유 다발의 제조 방법 |
| US10883195B2 (en) | 2017-02-01 | 2021-01-05 | Toray Industries, Inc. | Method of producing acrylic fiber bundle and method of producing carbon fiber bundle |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6122046B2 (ja) | 1986-05-30 |
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