JPS5940201B2 - 高密度金属焼結体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高密度の金属焼結体を製造する方法または金属
焼結体の密度の増大処理若しくは増大加工法に関する。

従来公知の金属焼結体製造方法は、大別して、所謂従来
通常の粉末冶金法と、ホットプレス法との二種がある。

前者は、原料となる金属、合金粉末に結合材金属、合金
粉末を添加混合し、または混合せず、該原料粉末な冷間
または適宜の熱間で高圧プレスにより圧縮プレス成形し
、該成形体を各種炉中の適宜雰囲気で焼成焼結するもの
である。

このようにして造られた焼結体の密度を原料金属、合金
の真密度に対して９０係前後またはそれ以上とすること
は、原料粉末のより微粉化や特殊の添加物の混合等各種
の工夫を必要とするだけでな（、超高圧プレスや特殊な
静水圧プレス等を必要とする。

このため、上記焼結体を冷間または適宜の熱間で鍛造加
工する等の二次加工処理をしたり、金属、合金湯等の含
浸処理をすること等が行なわれているが、焼結体として
の特性が変る可能性もあり、また高価となることは避け
られなかった。

また、後者は原粉粉末を、金属、合金、セラミック、炭
素、またはこれ等の複合材から成る型に、プレスにより
予備成形をし、または成形することなく充填し、これに
所望の加圧を与えた状態で、各種炉中に於て加熱、通電
加熱、ミクロ放電を伴う通電加熱、またはこれ等を複合
した加熱手段により加熱し、粉末が所望の塑性状態とな
った所で数１００ ｋｇ／ｃｒｌまたはそれ以上の圧縮
成形圧を加わえて成形及び焼結するものである。

而して、この方法で、高密度の、例えば最大密度の９５
％以上の高密度焼結体を得ようとすると大電力を必要と
した。

即ち、充分な時間をかけ、充分な電力を注入して所望温
の加熱を行えば、所期の密度の焼結体が得られはするが
、焼結体が強く型に焼き着（ので、焼結型を繰返えして
使用することが不可能であり、そのため焼結体の製造コ
ストがぼう犬なものになるという問題があった。

また、このような問題点を無視しても中心部まで均質な
焼結体を得ることは菌難であり、また９８係以上の高密
度焼結体を得ることも極めて困難であった。

本発明は斜上の観点に立ってなされたものであって、そ
の目的とするところは実質的に型を損傷させることな（
、極めて経済的に９５ないし９９係の高密度焼結体を製
造し得る方法、または密度の増大処理若しくは増大加工
方法を提供することにある。

而して、本発明の要旨とするところは、前記従来の粉末
冶金法、またはホットプレス法によって、その密度が少
な（とも６０係以上、最大９５係以下の比較的低密度に
製作した焼結体、換言すれば、格別の工夫や方法、或い
は装置等を用いることなく、また型を数回以下の焼結に
よって損傷するような所謂無理または過酷な焼結、成形
条件や方法によることな（製作した焼結成形体（以下−
次焼結体と言う）を、一対のアンビル間に該−次焼結体
の周囲を自由空間とした状態で挟み、前記−次焼結体に
該−次焼結体をホットプレス法、特に通電（放電を含む
）焼結法で製作した場合の成形圧（１０００ｋｇ／ｃｒ
ＩＬ以下、通常２００〜７００ｋｇ／−前後）程度の格
別高圧でない圧縮圧力を加わえつつ所望の雰囲気中で前
記−次焼結体を通電加熱し、或いは適宜の炉中に於て炉
加熱を行ないながら通電加熱し、該加熱と前記圧縮加圧
とを前記−次焼結体が加圧方向と直角方向に変形を開始
する以上の時間継続することを特徴とするものである。

そして、上記本発明の特徴に於ける実施の態様は、上記
−次焼結体を上述ホットプレス法、特に通電（放電を含
む）焼結法によって製作した高密度焼結体の製造方法、
または密度の増大処理方法である。

また、上記の加熱し、圧縮加圧する密度増大加工に於て
、一次焼結体の周囲に上述所望自由空間を介して成形型
を配置し、即ち前記一対のアンビル、またはアンビルの
先端に設けた通電電極兼押圧体の少くとも一方の嵌合す
る成形型を配置し、前記−次焼結体が前記加熱と加圧と
による変形により、前記アンビルまたは電極先端と成形
型とによって形成される体積が漸次減少する空間を充満
する迄前記加熱と加圧とを継続して、また必要に応じ一
次焼結体の圧潰変形開始後増圧して所望形状の高密度焼
結体を製作することを特徴とするものである。

以下本発明を、上記−次焼結体を通電（放電を含む）焼
結法により製作する実施例につき詳しく説明する。

即ち原料粉末を常法の通電（放電）焼結法により短時間
焼結して比較的低密度の一次焼結体とした後、これを型
から取り出し、一対のアンビルの間に、周囲に変形可能
な成る程度の自由空間がある状態に挟んで加圧しつつ通
電、加熱して変形せしめ、高密度化するのである。

例えば前段の一次焼結体を造る第一工程では公知の黒鉛
等焼結型を用い、原料粉末にタングステン（Ｗ）を用い
たとすると、０．５ないしＩＫＷ／ｇｒの通電を３０秒
ないし１５０秒間行ない約３００〜４ｏｏｋｇ／ｄの成
形圧を加わえると、大組通電時間に比例し、犬約６０な
いし９０ｑ６程度の低密度焼結体を得る。

このとき、後に行なわれる第二工程で、９５４以上９９
係前後の高密度焼結体を得ようとするときは第一工程に
おける焼結時間を９０秒ないし１５０秒とし、また９０
係前後の密度のものを最も経済的に製造しようとすると
きは−その焼結時間を３０秒ないし９０秒とするもので
ある。

次いで、後段の第二工程では、これらの第一工程で得ら
れた低密度焼結体を型から取り出し、望ましくは不活性
気流中又は還元性気流中で、自由空間内で一軸方向に圧
縮力を加えつつ通電、加熱して所望の状態にまで変形さ
せ高密度化するものである。

而して、この第二工程における圧縮力及び注入電力は第
一工程と略同−のレベルとすることは推奨される。

即ち、圧縮力は通常３００ないし４００ｋｇ／ｉ、電力
は０５ないしＩＫｗ／ｇｒの範囲内の値とするものであ
る。

また、焼結電流としては、通電（放電）焼結法に於て慣
用の直流に高周波交流を重畳させた公知の焼結用電流を
用い、かつその通電時間は３０秒ないし２４０秒、望ま
しくは６０秒ないし９０秒前後とするものである。

この第二工程では、本質的には型を使用する必要がない
ものであるが、作業の安全と能率向上のため最終焼結体
がゆるやかに入る程度の保護枠を用いたり、主たる圧縮
力方向とは直角の方向から補助圧縮力を加えたりするこ
とも推奨されるものである。

而して、前記保護枠は、第一工程で通常用いられる黒鉛
のような導電性のものを用いる必要がないから、焼結電
流は一次焼結体にのみ流れ、加熱効率または電力効率が
高いものである。

本発明によるときは、斜上の如く例えばタングステン粉
末の焼結に於て第一工程では、焼結時間が３０秒ないし
１５０秒と短（、かつ得られる焼結体の密度も低いので
、焼結体と型との分離がさほど困難でなく、従って相当
回数繰返して使用できるものであり、また第二工程では
、焼結用の型は実質的に使用されておらず、焼結体は不
活性気流中で通常は一方向の圧縮力を受は高温下で座屈
変形し緻密化するものであるので、本発明によるときは
、焼結体の製造コスト中に占める型代が大幅に軽減され
るものである 以下図面及び実施例により本発明をさらに具体的に説明
する。

第１図及び第２図はそれぞれ第一工程及び第二工程の作
業容領の一例を示す説明図、第３図は第二工程における
作業方法の他の一例を示す説明図、第４図は第一工程の
焼結時間の長さと、第二工程の緻密化効果との相関を示
す実施例グラフである８第１図において、１及び２はそ
れぞれ上下のパンチ電極、３は焼結用型、４は原料粉末
、５は電源、６はスイッチである。

原料粉末４は型３に充填され、上下のパンチ電極１，２
０間に挟まれ、図示されていないプレスにより力Ｐを加
えられる。

この力Ｐの強さは通常数１０ｋｇ／ｆｆｌないしそれ以
下の軽圧力であり、この状態でスイッチ６が３０秒ない
し１５０秒間閉成される。

このときの電力量は原料粉末１ｇｒ当り、０．５ ＫＷ
ないし１゜ＯＫＷであり、この通電により粉末４が焼結
される。

そして前記３０秒ないし１５０秒の所望の時間に於て前
記圧力Ｐを、３００〜４００ ｋｇ／ｉの成形圧力ＰＥ
に増大し、通電を停止して焼結成形するものである。

この一次焼結によって得られる焼結体の密度は原料粉末
の粒度や組成、焼結圧力や電流密度等にもよるが、主と
して焼結時間、または該時間によって定まる注入電力に
より定まるものである。

一次焼結体の密度と焼結時間長さとの関係は、例えばタ
ングステン粉末２０ｒで電力１４ＫＷの場合第４図中曲
線Ｉで示されるようになっており、従って、一回の焼結
のみで９０係以上の高密度を得ようとすると、少なくと
も１５０秒以上、望ましくは１８０秒ないし２１０秒間
通電し、焼結を行う必要があるが、このように長時間通
電すると焼結体と型とが強く焼付いてしまうものである
。

然しなから、本発明方法では、このように型を用いて焼
結を行う焼結時間は、３０秒ないし１５０秒に限定され
るので、焼結体は比較的簡単に離型するものである。

而して、この焼結体の密度は通常Ｇｏないし９０係であ
るが、この密度は次に説明する第二工程により８７ない
し９９係にまで高められる。

第２図中１１及び１２は前述の１及び２より大径の上下
のパンチ電極であり、１３は作動の安全のため使用され
る枠体または成形型、１４は上記第一工程で得られた低
密度の一次焼結体である。

一次焼結体１４は上下パンチ電力１１，１２の間に挟ま
れ、図示されていないプレスにより、前記第一工程の成
型圧Ｐ８と略同等の力で常時圧縮されている。

また、この一次焼結体１４は枠体１３の内面とは接触し
ておらず、第二工程中は自由に変形できるものである。

而して、この状態でスイッチ６を約６０秒間ないし９０
秒間閉成し通常第一工程と同程度電力（１４ＫＷ）を供
給して焼結体１４０通電加熱を行うものである。

然るときは、一次焼結体１４の、座屈し押し潰され、そ
の組織が一挙に緻密化するものである。

この場合、上記パンチ電極１１．１２による圧縮長さに
もよるが、一次焼結体１４とパンチ電極１１．１２０径
または枠体１３の内径によっては、この枠体１３が第二
工程に於ける成形型として作用する。

この緻密化、即ち密、賢向上は、第二工程における圧縮
力や通電量にもよるが、主として初期密度即ち第一工程
で得られた密度に依存するものである。

その典型的な一例は第４図中に示されているようなもの
であり、この二次処理により密度は最高９９係まで高め
られるものである。

即ち、例えば第一工程で１５０秒間通電焼結して得た９
０ないし９２係の密度の焼結体は、この二次処理で約９
９係の密度にまで高められる。

また、同様に第一工程で３０秒間通電焼結して得た密度
６０係のものは、約８７〜８８係の密度まで緻密化され
、これ以上は上記通電時間を９０秒以上と長（しても増
大しなＸ、ミが、さらにもう−度この第二工程と同一の
処理を繰返し行うことによりより高密度化できるもので
ある。

而して、一般的には第一工程において長時間通電したも
のの方が最終的にはより高密度化されるものではあるが
、第一工程で１８０秒以上電通したもの（密度約９５係
）をこのように処理しても、最終的には第一工程で１８
０秒間だけ通電後処理したものと同程度の密度のものし
か得られず、また、第一工程で２００秒以上通電処理し
たものでは、この第二工程ではむしろ密度が低下するも
のである。

また、第一工程での通電時間が３０秒以下のもの（密度
約６０係）は、焼結が軟弱であり、第二工程における変
形が大きく、安全かつ能率的に緻密化処理することが困
難である。

従って、第一工程における通電処理時間は、上記タング
ステン粉末の場合、３０秒ないし１５０秒に限定される
ものである。

また、この通電時間は特に高い密度のものを得ようとす
るときは１２０秒ないし１５０秒とすることが推奨され
、型の損耗を最小限におさえ焼結体を可能な限り安価に
製造しようとするときは３０秒ないし６０秒とすること
が推奨されるものである。

勿論焼結粉末の種類、組成、粒度、及び量等が変われば
、第一工程に於ける通電処理時間、成形圧、通電電力、
及び第二工程における圧力、通電電力、通電時間等の値
は種々相違するものである。

また、この第二工程は第３図に示した如き装置により行
うことも可能である。

ここで、２１及び２２は断面方形の上下パンチ電極、２
３．２３は上下パンチ電極２１及び２２により圧縮され
る立方または円柱体形の一次焼結体２４が側方にはみ出
すのを防止する押え板、２６．２６は押え板２３．２３
を押圧する油圧シリンダ、２７，２７は示されていない
油圧ユニットに接続される四方切替弁である。

この装置は、前記押え板２３．２３を初め電極２１．２
２から離隔させておいて、電極２１゜２２間に一次焼結
体２４以外によって通電路が形成されないようにしてお
き、加圧状態での通電により一次焼結体２４が圧潰変形
を開始したらこれを検出して押え板２３．２３を駆動し
て図示状能として、所望寸法、形状の圧縮成形室を形成
するものである。

なお、この装置において上下パンチ電極２１及び２２に
より上下方向に圧縮される焼結体２４は、図中左右方向
には僅かしか流動変形できないが、これと直角方向即ち
紙面垂直方向には流動変形できるものである。

この装置は特に細長い棒状の焼結体製造に適している。

以下実施例につき説明する。

〔実施例■〕

タングステン粉末２０ｇｒを原料とし、通電中のサーボ
圧力２０ｋｇ／ｉ、直流と周波数約ＩＫＨｚの交流を約
５＝３の割合とした焼結電力１４ＫＷ、最終成形圧力３
５０ｋｇ／ｉで一次焼結を行なった。

なお、電極１，２及び型は黒鉛を使用した。

焼結時間を３０秒ないし２１０秒の範囲内で変え、扁１
ないしＡ６．６のサンプルを得、これらを型から取出し
た後、圧力３５０ｋｇ／ｉ、通電電力同じく１４ＫＷで
Ｈ２ガス気流中で６０秒間通電再焼結した。

なお電極１１，１２は黒鉛、枠体１３は絶縁物を用いた
。

その結果得られた焼結体の密度は第１表に示す如（であ
る。

尚密度は１９．１ ｇ ｒ／ｃｙｙｔを１００とした係
密度で示しである。

この成績は前記第４図に示したデータと略一致するもの
である。

〔実施例■〕

３係カーボンスチールの一次結晶体をＮ２ガス１ 気流
中で二次処理した。

電力密度は１４ＫＷ； ２０ ＯＡ／ｃｙｙｆであり、
通電時間は１２０秒であった。

この試験の成績は第２表に示す如くであった。

なお、上記−次焼結体は、夫々約３Ｔ／ｉでプレス形成
後、１，１００℃の水素雰囲気炉中で約４０分間焼結し
たもので、焼結時間が短い外は通常の粉末冶金法と格別
変る所はない。

本実施例においては、第二工程における通電時間が１２
０秒と長いので、上記第４図に示した場合より一層顕著
な高密度化効果が示されている。

本発明は斜上の如く構成されるから、本発明によるとき
は焼結のため用いられる型の損耗が大幅に軽減されるも
のであり、格別の高圧プレスを必要とせず、また焼結に
格別工夫も要しない極めて安価かつ大量に高密度金属焼
結体を製造し得るものである。

また本発明によるときは、従来工業的にはほとんで供給
できなかった９８係以上の高密度焼結体をも安価かつ大
量に提供できるものである。

このような卓越した顕著な効果は、第二工程で行なわれ
る二次焼結において、実質的には焼結用の型が用いられ
ないという事に由来するものである。

即ち、本発明方法においては、第二工程で型を用いるこ
となく、単に一対のパンチ電極で焼結体に加圧電流を施
すのみであるので、型に多量の電力または熱を奪われる
ことがなく、一次焼結体が均一に加熱加圧され、自由に
変形、収縮できるので、従来不可能であった高密度化が
可能となるのである。

尚、本発明の構成は斜上の実施例に限定されるものでな
く、特に第二工程における加圧力、電力密度、通電時間
等は、素材として用いる焼結体の密度、強度及び組成、
並びに二次処理の目的等により適宜選定さるべきもので
あり、また上記通電加熱は適宜の加熱炉中に於て行なっ
ても良いものである。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図はそれぞれ第一工程及び第二工程の作
業要領の一例を示す説明図、第３図は第二工程における
他の作業方法を示す説明図、第４図は第一工程における
焼結時間の長さと、第二工程における緻密化効果との相
関を示すグラフである。 １．２，１１．１２，２２，２３・・・・・・パンチ電
極、３・・・・・・焼結用型、４・・・・・・原料粉末
、５・・・・・・電源、６・・・・・・スイッチ、１３
・・・・・・枠体、１４，２４・・・・・・・・・焼結
体、２３ 、２３・・・・・・押え板、２６，２６・・
・・・・・・・油圧シリンダ、２７，２７・・・・・・
四方切換弁。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 金属、合金粉末を、常法の粉末冶金法、またはホッ
   トプレス法により、密度６０〜９５優に焼結成形して成
   る焼結体を一次焼結体とし、該−次焼結体を加圧する加
   圧軸方向と直角方向の周囲に適宜の雰囲気の自由空間を
   有せしめた状態で前記加圧軸方向に一軸加圧しつつ、前
   記−次焼結体に電通して加熱し、該通電加熱と前記加圧
   とを前記−次焼結体が圧縮変形を開始する以上の時間継
   続する高密度金属焼結体の製造方法。 ２ 前記−次焼結体を通電（放電）焼結法によって焼結
   成形することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   高密度金属焼結体の製造方法。