JPS5940895B2 - 金属ジルコニウムの製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、たとえば４塩化ジルコニウムを金属マグネシ
ウムによって還元する等、ハロゲン化ジルコニウムを、
アルカリ土類金属よりなる還元剤を用いてジルコニウム
スポンジを生成させる金属ジルコニウムの製造装置に関
するものである。

本出願人は、さきに、実願昭５２−１２９８７１号を以
てジルコニウムスポンジ類の製造技術につき提案したが
、この提案技術は、反応容器と凝縮容器の胴部に操作パ
イプを形成し、反応容器として用いられた容器の操作パ
イプを溶融還元剤の装入及び副生された溶融塩の抜出し
のためのパイプとして用いると共に、凝縮容器として用
いられた容器の操作パイプを排気のためのパイプとして
用（・ることにより、両容器の転用作業を簡略化して作
業性を向上させたものである。

本発明は、上述提案技術をさらに進展せしめたものであ
って、すなわち本発明の特徴は、反応容器と凝縮容器と
の間に連通ずる中央筒を備えた中間仕切台の側部に前記
中央筒に連通ずる分岐筒を備え、該分岐筒にハロゲン化
ジルコニウム供給用フィーダと中央筒を開閉するダンパ
ーとを交換可能に構成したことにある。

しかして本発明の目的は、還元作動及び分離作動が終了
して解体操作を行う前に、ダンパーにより反応容器と凝
縮容器を連通させる中央筒を閉鎖させると共にこの両容
器及び仕切台を一体とした状態で１８０度回転させ、今
まで凝縮容器として用いられていた容器と仕切台との接
合部を解体することなく次の稼動における反応容器とし
てそのまま使用できるように成し、解体及び組立作業を
大幅に軽減させることができる金属ジルコニウムの製造
装置を提供することにある。

以下、図示の一実施例に基づいて本発明を具体的に説明
する。

実施例の製造装置は、等形の容器で形成されて、互に上
下対称状に向合った反応容器２０および凝縮容器３０と
、両容器２０，３０間に介設された中間仕切台１と、反
応容器２０の外周と底辺を取囲む加熱炉１７とにより形
成されていて、これら容器２０．３０の内空が、夫々反
応室２と凝縮室３をなしている。

上記仕切台１は略円筒形の加熱炉４で形成され、この仕
切台１には中心部を上下に連通ずる中央筒５が形成され
ており、この中央筒５の外周部を取り囲むようにして加
熱炉４内にはシーズヒータ６が埋込まれている。

更に、上記中央筒５の中央部には、仕切台１の側部外方
まで延出される分岐筒７が中央筒５と連通状に突出形成
され、この分岐筒７にはスクリューコンベア等によるハ
ロゲン化ジルコニウム供給用フィーダ８若しくは夕゛ン
パー（パルプ体）９が抜挿自在に取り付けられており、
上記分岐筒７の上下近傍位置には該分岐筒７と平行に小
径の温度および圧力検出用管１６，１６が形成され、こ
の温度検出用管１６，１６は中央筒５と連通せしめられ
ている。

また上記仕切台１の上方と下方には段部１０ａ、１０ｂ
を境としてテーパが付けられており、この仕切台１の上
端面と下端面の中央には比較的大径の凹部１１，１１が
形成され、この凹部１１の内部空間における略中程に前
記中央筒５の上下先端部５ａ、５ｂが位置せしめられて
いる。

この先端部５ ａ 、５ ｂにはフランジ１２，１２が
形成され、該フランジ１２゜１２０なかで上方に位置し
ている方の７ランジ１２には可融性の触板１３が中央筒
５の内空を閉塞するようにして載置固定されており、こ
の触板１３として通常はマグネシウム材の板が用いられ
ている。

また、上記仕切台１の上端面と下端面には温度検出用管
１５の一端が開口され、この温度検出用管１５の他端は
仕切台１の外部に突出されている。

一方、耐熱鋼板よりなる夫々の容器２０゜３００互いに
対向する開放がわ端部には大径の皿形フランジ２Ｌ３１
が形成され、この皿形フランジ２１．３１の外周には各
容器２０，３０側に突出する周壁２１ａ、３１ａが形成
されており、この周壁２１ａ、３１ａの一箇所にはドレ
ーン管２２．３２が固設されているほか、皿形フランジ
２Ｌ３１における周壁２１ａ、３１ａが突出している側
にはバンキング２３，３３が展着されている。

しかして、反応容器２００ノランジ２１は、上記バッキ
ング２３を介して加熱炉１７の上向開口端面に密着され
、これにより、加熱炉１７の内孔１７ａが密閉されてお
り、上記フランジ２１の内周縁部と前記仕切台１０段部
１０ｂとが密着状に当接するように、仕切台１の下部が
反応容器２０内に嵌入固定されている。

更に、上記仕切台１の上部には凝縮容器３０が被せられ
、この凝縮容器３０におけるフランジ３１の内周縁部と
仕切台１の上部側の段部１０ａとが密着状に当接固定さ
れており、上記フランジ３１のドレーン管３２は後述す
る散水管に協動して排水の作用を果している。

また、上記各容器２０，３０の胴部中間の底面寄りの周
壁には、直管２４，３４と、同直管２４゜３４から分岐
したＬ形管２５，３５より成る操作パイプ２６．３６が
開口されており、このＬ形管２５．３５は、容器２０．
３００外壁に沿って該容器２０，３００開ロ側に延出さ
れると共に、夫夫のフランジ２１，３１を貫通して、そ
の外端２７．３７は外部に突出されている。

しかして反応容器２０のＬ形管外端２７は、図示しない
ＭｇＣｌ２溜め、およびＭｇ溶融炉に切換的に連通ずる
接続管１８に接合されており、前記凝縮容器３０の直管
３４は図示しない分離作動真空ポンプに通じる排気管１
９に接合されている。

なお、排気管１９には操作弁５０が介装されるほか、反
応容器２０の直管２４と、凝縮容器３０のＬ形管外端３
７は、盲蓋で閉塞されている。

そのほか、加熱炉１７０周壁には、反応容器２０の内圧
変動に基く変形を防止する目的で、同炉内孔１７ａの内
圧を負圧にするための空気通管５１が固設されているが
、この通管５１は、別に冷却用にも利用される。

また、凝縮容器３０の上方至近には、冷却用散水管５３
と、そのカバーが配設されている。

一方、前記ダンパー９は、第２図に示すように略円柱状
とされ、一側端面に板状の弁体９０が突出形成されてお
り、この弁体９０の先端は中央筒５の内径の曲率と一致
する半円形とされている。

また、ダンパー９の弁体９０側の端部付近は端部側が小
径とされるテーパ部９１となっており、このテーパ部９
１の内部には保温材９２が充填されていると共に、弁体
９０寄りの保温材９２内にはヒータ９３が埋設されてお
り、このバルブ体９の他端には操作バンドル９４が形成
され、該バンドル９４の一部には回転位置決めガイド９
４ａが形成されている。

ここで、以上のように構成された実施例製造装置の取扱
と作動について説明する。

まず、結合状態における反応容器２０と凝縮容器３０の
各部の気密性を圧力テストにより確認した後、反応容器
２０を加熱炉１７内に挿入して結合する。

次で、加熱炉１７に通電又は着火して、２００℃〜３０
０℃に予熱しながら、吸収して脱ガスを行ない、その後
調整管１５から反応室２内に大気圧に達するまでＡｒを
通人し、さらに、炉内を７５０℃〜８００℃に昇温する
。

その後、操作パイプ２６から８０ｋｇの溶融Ｍｇを反応
室２に装入した後、フィーダ８からＺｒＣｌ４を通人し
、反応室２内で溶融Ｍｇに接触させて還元反応を行わせ
る。

しかして、７００ｋｇのＺｒＣｌ４が反応した時点で、
反応室２内のＡｒを０．５ ｋｇ／ｃｍに加圧し、これ
により、副生じたＭｇＣ１□を操作パイプ２６から抜出
し、再び、Ｍｇを８０ｋｇ装入すると共に、ＺｒＣｌ４
を通人して、反応を継続させる。

ＺｒＣ１，を２８０ｋｇ装入したのちＭｇＣｌ２を抜き
出す。

なお、この作動間においては、ヒータ６の通電は行わず
、これにより反応容器２０から離れた箇所に位置してい
る隔板１引田触解することがない。

次で、上述のような反応作動サイクルを３回〜５回繰返
した後、フィーダ８を分岐筒７より抜き出し、このフィ
ーダ８に換えてダンパー９を分岐筒７に装着する。

このときダンパー９の弁体９０は第３図りに示すように
中央筒５の軸方向と平行する状態にしておき、ふたたび
加熱炉１７を昇温すると共に、仕切台１内のシーズヒー
タ６を加熱し、隔板１３を融解させる。

この隔板１３の融解により反応室２と凝縮室３が連通し
た状態となり、この隔板１３の融解したことは反応室２
と凝縮室３の圧力差を測ることにより、外部から容易に
確認し得る。

上記確認後、操作弁５０を開いて排気を始動させると共
に、散水管５３から散水して凝縮容器３０を冷却するが
、この真空分離作動間は、反応室２の温度は、９００℃
〜１０００℃に保持させて置く。

この間における作動は、第４図ａに示すように反応室２
から蒸発するＭｇＣｌ２とＭｇは、凝縮室３内で熱を奪
われて、同室３の内壁に凝着するもので、この分離作動
は、約１０時間で終了し、以上の作動により、約８００
ｋｇのジルコニウムスポンジを生成することができる。

尚、上記分離作動中は中央筒５がシーズヒータ６により
加熱されていると共に、ダンパー９の弁体９０付近がヒ
ータ９３により加熱されているので、中央筒５内におけ
るＭｇＣｌ２とＭｇは凝縮されることなく確実に凝縮室
３内に送られている。

しかして、分離作動の終了後は、反応容器２０を加熱炉
１７より抜き出し、第４図すに示すように、ダンパー９
を９０度回転させて中央筒５を閉塞させたのち反応容器
２０と凝縮容器３０と中間仕切台１とを一体とした状態
で１８０度回転させる。

上記反応容器２０の抜き出し作動は、該容器２０をクレ
ーン等で吊り上げ、あるいは加熱炉１７を下降させ若し
くは分解させる等の方法で行なわせる。

こうして仕切台１内の中央筒５内は閉塞された状態で今
まで反応容器２０として用いられ、ジルコニウムスポン
ジが生成されている容器が上方に位置せしめられると共
に、今まで凝縮容器３０として用いられ、ＭｇＣｌ２と
Ｍｇが内壁に凝着された容器が下方に位置せしめられる
。

次に、第４図Ｃに示すようにこうして上方に位置せしめ
られ、今まで反応容器２として用いられていた容器を仕
切台１から分離させ、この容器に換えて空の容器を仕切
台１上に載置固定させる。

上記容器の分離・組立作業中においては下方に位置され
たＭｇＣｌ２とＭｇが収容されている容器はダンパー９
により外気とのシール及びクラストの落下の防止が行わ
れている。

次に、第４図ｄに示すようにふたたびダンパー９とフィ
ーダ８とを入れ替えて次回の装置稼動に備えることがで
きる。

以上説明したように本発明によれば、反応容器と凝縮容
器との間に介設される中間仕切台内に形成され、反応容
器と凝縮容器との間を連通せしめる通路としての中央筒
の中間に、該中央筒と連通状に形成される分岐筒を設け
、この分岐筒に、ハロゲン化ジルコニウム供給用フィー
ダと中央筒を開閉するダンパーとを交換可能に設置した
ので、還元作動及び分離作動が終了して解体操作を行う
前にダンパーにより中央筒を閉塞させると共に反応容器
、凝縮容器及び仕切台を一体とした状態で１８０度回転
させる簡単な操作により、今まで凝縮容器として用いら
れていた容器と仕切台との接合部を解体することなく、
次の稼動時における反応容器としてそのまま使用するこ
とができる効果がある。

従って解体及び組立作業を大幅に軽減させることかでき
る金属ジルコニウムの製造装置を提供することができる
。

更に、凝縮容器内に残留した多量のＭｇが新たに反応容
器の還元剤として作用するので、それだけ還元剤の節減
となる効果があると共に、容器内の発火し易いＭｇはダ
ンパーにより外気と遮断されているので燃焼の虞もない
という効果がある。

また、一般に還元と分離を同一の炉で行う従来の金属ジ
ルコニウム製造装置では、反応容器と凝縮容器とを閉鎖
するダンパーおよびハロゲン化ジルコニウム供給用フィ
ーダが別個に取付けられており、構造的に複雑である。

しかしながら本発明のように分岐筒に対しダンパーとハ
ロゲン化ジルコニウム供給用フィーダ挿入口を共用させ
ると構造的に著しく簡単になり装置のメインテナンスも
軽減できるという効果がある。

このダンパーの使用時とハロゲン化ジルコニウム供給用
フィーダの使用する時期が相異するので操業には何ら支
障はない。

また前記フィーダやダンパーが固設されているのとは異
り、取外しができるので、他の場所で修繕したり、ある
いはハロゲン化ジルコニウムの補充を行うことが可能で
ある。

前記のように反応容器、凝縮容器および中央筒を一体と
して回転させる場合には回転中心部に、ダンパーが挿入
されているだけであるから回転操作が著しく容易になる
という効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例を示す金属ジルコニウムの
製造装置の断面図、第２図はダンパーの外視図、第３図
は分岐筒とフィーダ、及び分岐筒とダンパーの接合状態
を示す説明図、第４図は反応容器と凝縮容器と仕切台と
の操作状態を示す説明図である。 １・・・・・・中間仕切台、５・・・・・・中央筒、７
・・・・・・分岐筒、８・・・・・・フィーダ、９・・
・・・・ダンパー、２０・・・・・・反応容器、３０・
・・・・・凝縮容器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 反応容器と凝縮容器とこの各容器間に連通ずる中央
   筒を備えた中間仕切台とを有するハロゲン化ジルコニウ
   ムの還元による金属ジルコニウムの製造装置において、
   前記中間仕切台の側部に前記中央筒に連結する分岐筒を
   備え、該分岐筒にハロゲン化ジルコニウム供給用フィー
   ダと中央筒を開閉するダンパーとを交換可能に設置する
   、ことを特徴とする金属ジルコニウムの製造装置。 ２ 前記ダンパーはヒータを備えた構成になる特許請求
   の範囲第１項記載の金属ジルコニウムの製造装置。