JPS5941470B2 - 微粒子分散液の製造方法 - Google Patents
微粒子分散液の製造方法Info
- Publication number
- JPS5941470B2 JPS5941470B2 JP52111129A JP11112977A JPS5941470B2 JP S5941470 B2 JPS5941470 B2 JP S5941470B2 JP 52111129 A JP52111129 A JP 52111129A JP 11112977 A JP11112977 A JP 11112977A JP S5941470 B2 JPS5941470 B2 JP S5941470B2
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- Japan
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- dispersion
- water
- phosphor
- fine particle
- particles
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/50—Mixing liquids with solids
- B01F23/51—Methods thereof
- B01F23/511—Methods thereof characterised by the composition of the liquids or solids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は均一で安定な微粒子分散液の製造方法に係り
、さらに詳細には螢光ランプの製造方法等でランプ管内
表面に螢光体層を形成する際に使用する水溶性ラツカー
に螢光体を懸濁させた懸濁液に添加する結着剤である酸
化アルミニウム等の微粒子粉末の安定な分散液を製造す
る方法に関するものである。
、さらに詳細には螢光ランプの製造方法等でランプ管内
表面に螢光体層を形成する際に使用する水溶性ラツカー
に螢光体を懸濁させた懸濁液に添加する結着剤である酸
化アルミニウム等の微粒子粉末の安定な分散液を製造す
る方法に関するものである。
一般に螢光ランプあるいは水銀ランプ等の製造工程でラ
ンプ管内表面に螢光体層を形成するには、水に粘着剤と
して非イオン性の水溶性有機高分子物質を溶解して得た
水溶性ラツカーに螢光体を懸濁させ、さらに螢光体結着
剤として微粒子金属酸化物等を添加した螢光体懸濁液を
ガラス管内表面に塗布し乾燥させる方法が行なわれてい
る。
ンプ管内表面に螢光体層を形成するには、水に粘着剤と
して非イオン性の水溶性有機高分子物質を溶解して得た
水溶性ラツカーに螢光体を懸濁させ、さらに螢光体結着
剤として微粒子金属酸化物等を添加した螢光体懸濁液を
ガラス管内表面に塗布し乾燥させる方法が行なわれてい
る。
ここで使用される螢光体結着剤は、形成された螢光体層
中に残存している粘着剤を焼成工程で焼失した後、螢光
体がガラス表面から脱落しないように螢光体粒子間およ
び螢光体粒子とガラス管表面との固着力を強化させる目
的で添加するもので一般には平均粒径１００ｍμ以下の
微粒子である酸化アルミニウム、燐酸カルシウム、ある
いは硼酸カルシウム等の微粒子粉末が使用されている。
すなわち微粒子である酸化アルミニウム等の微粉末が、
ガラス管内表面に形成された螢光体層の螢光体粒子間の
空隙に充填されると、フアンダーワールスの力で螢光体
粒子間および螢光体粒子とガラス管表面の結着力が強化
されるという性質を利用したものである。従つてこの微
粒子添加による結着力の強化は添加する微粒子が完全に
分散した状態で最も効果を発揮するもので、粒子の凝集
等が起つて分散状態が悪くなるとその効果は著しく低下
するものである。しかしながら水溶性ラツカーに螢光体
を懸濁させた懸濁液に結着剤である微粒子粉末を直接添
加して螢光体懸濁液を作成した場合には結着剤である微
粒子間の凝集が起こり完全に分散させることは不可能に
近いものである。
中に残存している粘着剤を焼成工程で焼失した後、螢光
体がガラス表面から脱落しないように螢光体粒子間およ
び螢光体粒子とガラス管表面との固着力を強化させる目
的で添加するもので一般には平均粒径１００ｍμ以下の
微粒子である酸化アルミニウム、燐酸カルシウム、ある
いは硼酸カルシウム等の微粒子粉末が使用されている。
すなわち微粒子である酸化アルミニウム等の微粉末が、
ガラス管内表面に形成された螢光体層の螢光体粒子間の
空隙に充填されると、フアンダーワールスの力で螢光体
粒子間および螢光体粒子とガラス管表面の結着力が強化
されるという性質を利用したものである。従つてこの微
粒子添加による結着力の強化は添加する微粒子が完全に
分散した状態で最も効果を発揮するもので、粒子の凝集
等が起つて分散状態が悪くなるとその効果は著しく低下
するものである。しかしながら水溶性ラツカーに螢光体
を懸濁させた懸濁液に結着剤である微粒子粉末を直接添
加して螢光体懸濁液を作成した場合には結着剤である微
粒子間の凝集が起こり完全に分散させることは不可能に
近いものである。
このため従来はあらかじめ結着剤である微粒子粉末を水
に分散させポールミル等で分散状態を良くした分散液を
作り、このものを、水溶性ラツカーに螢光体を懸濁させ
た懸濁液に添加する方法がとられている。しかしこの方
法によつても平均粒径１００ｍμ以下の結着剤である微
粒子粉末を完全に分散させた状態にするのは難かしく、
さらにボールミル等の操作で一坦分散させた微粒子が水
溶性ラツカーに螢光体を懸濁させた懸濁液に添加するま
での間に再凝集する等の欠点があつた。
に分散させポールミル等で分散状態を良くした分散液を
作り、このものを、水溶性ラツカーに螢光体を懸濁させ
た懸濁液に添加する方法がとられている。しかしこの方
法によつても平均粒径１００ｍμ以下の結着剤である微
粒子粉末を完全に分散させた状態にするのは難かしく、
さらにボールミル等の操作で一坦分散させた微粒子が水
溶性ラツカーに螢光体を懸濁させた懸濁液に添加するま
での間に再凝集する等の欠点があつた。
この発明は上記欠点を改良し分散状態の良好で安定な微
粒子分散液の製造方法を提供しようとするものであり、
以下にこの発明の製造方法を説明すると、平均粒径１０
０ｍμ以下の実質的に水に溶解しない酸化アルミニウム
、燐酸カルシウム、あるいは硼酸カルシウム等の微粒子
粉末である結着剤を水に分散させ、このものに酢酸、塩
酸等の有機酸や鉱酸、あるいはアニオン型またはカチオ
ン型等の界面活性剤のうち少なくとも１種または２種以
上を分散剤として適量添加し攪拌してコロイド状分散液
を作り、次に、このコロイド状分散液にヒドロキシエチ
ルセルローズ等の非イオン性の水溶性高分子物質を加え
て溶解し、増粘させた後、この増粘させた分散液に精製
したイオン交換樹脂を混合してこの分散液中に存在する
酸根あるいは界面活性剤中の金属塩等の不純物を除去し
て、安定で分散状態の良好な微粒子分散液を得たもので
ある。
粒子分散液の製造方法を提供しようとするものであり、
以下にこの発明の製造方法を説明すると、平均粒径１０
０ｍμ以下の実質的に水に溶解しない酸化アルミニウム
、燐酸カルシウム、あるいは硼酸カルシウム等の微粒子
粉末である結着剤を水に分散させ、このものに酢酸、塩
酸等の有機酸や鉱酸、あるいはアニオン型またはカチオ
ン型等の界面活性剤のうち少なくとも１種または２種以
上を分散剤として適量添加し攪拌してコロイド状分散液
を作り、次に、このコロイド状分散液にヒドロキシエチ
ルセルローズ等の非イオン性の水溶性高分子物質を加え
て溶解し、増粘させた後、この増粘させた分散液に精製
したイオン交換樹脂を混合してこの分散液中に存在する
酸根あるいは界面活性剤中の金属塩等の不純物を除去し
て、安定で分散状態の良好な微粒子分散液を得たもので
ある。
すなわち、最初に分散させようとする微粒子の表面状態
に応じて、有機酸、鉱酸あるいは界面活性剤を適当に１
種または２種以上を選択し、分散剤として適量添加する
と、微粒子は水中に完全かつ均一に分散され、微粒子を
分散させるという点では目的がこの段階で達成できるの
であるが、分散液中には分散剤として添加した酸あるい
は界面活性剤中に含まれているナトリウム等がイオン状
になつて存在しているため、この状態で水溶性ラツカ一
に螢光体を懸濁させた懸濁液に添加するとイオン状の酸
等が不純物として螢光体に悪影響を及ぼすため実質上使
用出来ないものである。
に応じて、有機酸、鉱酸あるいは界面活性剤を適当に１
種または２種以上を選択し、分散剤として適量添加する
と、微粒子は水中に完全かつ均一に分散され、微粒子を
分散させるという点では目的がこの段階で達成できるの
であるが、分散液中には分散剤として添加した酸あるい
は界面活性剤中に含まれているナトリウム等がイオン状
になつて存在しているため、この状態で水溶性ラツカ一
に螢光体を懸濁させた懸濁液に添加するとイオン状の酸
等が不純物として螢光体に悪影響を及ぼすため実質上使
用出来ないものである。
したがつて、この分散液を水溶性ラツカ一に螢光体を懸
濁させた懸濁液に使用するには、上記したイオン状の酸
等を除去する必要が生じるが、これらは本来分散剤とし
て作用しているため、これを除去すると直ちに微粒子の
凝集が起こり、本来の分散の良好な微粒子分散液の特性
を失つてしまうものである。そこで、この発明の実施例
においては、上記した分散液を作成した後、この分散液
に螢光体懸濁液の製造に用いられている非イオン性の水
溶性高分子物質を添加して分散液の粘度を高くした後、
イオン交換樹脂を用いて分散液中に存在している酸等を
除去しているものである。このようにして分散剤として
作用しているイオン状の酸等を除去しても、水溶性高分
子物質が添加されて分散液の粘度を高くしているので、
微粒子の再凝集は起こりにくく、また水溶性高分子物質
はそれ自身保護コロイドの作用も持つているので長期間
保存しても良好な分散状態を保つことが出来るものであ
る。次にこの発明の製造方法による一実施例を説明する
と、純水１１に平均粒径約５０ｍμの結着剤として微粒
子酸化アルミニウム（デグツサ（Ｄｅ一Ｇｕｓｓａ）社
製アルミニウムオキサイドＣタイプ）５０９を徐々に加
え撹拌機で攪拌しつつ酢酸をＰＨ５．Ｏ〜４．０になる
まで添加し、さらに１時間攪拌を続ける。
濁させた懸濁液に使用するには、上記したイオン状の酸
等を除去する必要が生じるが、これらは本来分散剤とし
て作用しているため、これを除去すると直ちに微粒子の
凝集が起こり、本来の分散の良好な微粒子分散液の特性
を失つてしまうものである。そこで、この発明の実施例
においては、上記した分散液を作成した後、この分散液
に螢光体懸濁液の製造に用いられている非イオン性の水
溶性高分子物質を添加して分散液の粘度を高くした後、
イオン交換樹脂を用いて分散液中に存在している酸等を
除去しているものである。このようにして分散剤として
作用しているイオン状の酸等を除去しても、水溶性高分
子物質が添加されて分散液の粘度を高くしているので、
微粒子の再凝集は起こりにくく、また水溶性高分子物質
はそれ自身保護コロイドの作用も持つているので長期間
保存しても良好な分散状態を保つことが出来るものであ
る。次にこの発明の製造方法による一実施例を説明する
と、純水１１に平均粒径約５０ｍμの結着剤として微粒
子酸化アルミニウム（デグツサ（Ｄｅ一Ｇｕｓｓａ）社
製アルミニウムオキサイドＣタイプ）５０９を徐々に加
え撹拌機で攪拌しつつ酢酸をＰＨ５．Ｏ〜４．０になる
まで添加し、さらに１時間攪拌を続ける。
次に非イオン性の水溶性高分子物質であるヒドロキシエ
チルセルローズ（ユニオンカーバイドケミカルズ（Ｕｎ
ｉＯｎＣａｒｂｉｄｅＣｈ−Ｅｍｉｃａｌｓ）社製ゼロ
サイズＱＰ−４０）１０９を加え完全に溶解するまで攪
拌する。次にあらかじめ精製した陽イオン交換樹脂およ
び陰イオン交換樹脂をそれぞれ５０ｃｃずつ加え３０間
攪拌した後、５０メツシユの濾布を通してイオン交換樹
脂を分離する。こうして製造された分散液は酸化アルミ
ニウム微位子の分散が極めて良く、ほとんど凝集してお
らずまた製造後１力月放置しても全く再凝集は起こらな
かつた。そしてこの分散液を水溶性ラツカ一に螢光体を
懸濁させた懸濁液中に、酸化アルミニウムの量が螢光体
に対して０．５％になる様に添加して螢光体懸濁液を作
成し、この螢光体懸濁液を螢光ランプのランプ管に塗布
し螢光体層を形成させ、螢光ランプを製造したところ螢
光体層の固着強度は極めて良好であつた。
チルセルローズ（ユニオンカーバイドケミカルズ（Ｕｎ
ｉＯｎＣａｒｂｉｄｅＣｈ−Ｅｍｉｃａｌｓ）社製ゼロ
サイズＱＰ−４０）１０９を加え完全に溶解するまで攪
拌する。次にあらかじめ精製した陽イオン交換樹脂およ
び陰イオン交換樹脂をそれぞれ５０ｃｃずつ加え３０間
攪拌した後、５０メツシユの濾布を通してイオン交換樹
脂を分離する。こうして製造された分散液は酸化アルミ
ニウム微位子の分散が極めて良く、ほとんど凝集してお
らずまた製造後１力月放置しても全く再凝集は起こらな
かつた。そしてこの分散液を水溶性ラツカ一に螢光体を
懸濁させた懸濁液中に、酸化アルミニウムの量が螢光体
に対して０．５％になる様に添加して螢光体懸濁液を作
成し、この螢光体懸濁液を螢光ランプのランプ管に塗布
し螢光体層を形成させ、螢光ランプを製造したところ螢
光体層の固着強度は極めて良好であつた。
なお上記実施例では分散剤として酢酸を使用したがその
他粒子の種類、表面の状態に応じて塩酸あるいはアニオ
ン型またはカチオン型等の界面活性剤等種々のものが使
用出来る。
他粒子の種類、表面の状態に応じて塩酸あるいはアニオ
ン型またはカチオン型等の界面活性剤等種々のものが使
用出来る。
また分散剤を添加した後、上記実施例では攪拌機を用い
て攪拌しているが、ボールミル、コロイドミル等で代用
して攪拌しても同じ効果が得られることは言うまでもな
い。以上述べたように本発明は微粒子粉末を水に均一に
しかも安定に分散させるために有効な方法であり、しか
も最終的に製造された分散液は分散した粉末および有機
高分子材料以外の不純物を全く含まないため螢光体層形
成用懸濁液に使用するのに極めて有効である。
て攪拌しているが、ボールミル、コロイドミル等で代用
して攪拌しても同じ効果が得られることは言うまでもな
い。以上述べたように本発明は微粒子粉末を水に均一に
しかも安定に分散させるために有効な方法であり、しか
も最終的に製造された分散液は分散した粉末および有機
高分子材料以外の不純物を全く含まないため螢光体層形
成用懸濁液に使用するのに極めて有効である。
この発明は以上に述べたように、平均粒径１００ｍμ以
下の固体微粒子を水に分散させ、有機酸、鉱酸あるいは
界面活性剤のうち１種または２種以上を添加して撹拌し
、均一にしかも完全に固体微粒子を分散させ、次に非イ
オン性の水溶性有機高分子材料を加えて溶解し増粘させ
た後、分散液中の酸根あるいはその他のイオン状で存在
する不純物をイオン交換樹脂を混合して除去させたので
、このようにして製造された分散液には、分散した固体
微粒子および有機高分子材料以外の不純物は全く含まず
、常に均一にしかも完全に固体微粒子を分散させた分散
液を製造できるという効果がある。
下の固体微粒子を水に分散させ、有機酸、鉱酸あるいは
界面活性剤のうち１種または２種以上を添加して撹拌し
、均一にしかも完全に固体微粒子を分散させ、次に非イ
オン性の水溶性有機高分子材料を加えて溶解し増粘させ
た後、分散液中の酸根あるいはその他のイオン状で存在
する不純物をイオン交換樹脂を混合して除去させたので
、このようにして製造された分散液には、分散した固体
微粒子および有機高分子材料以外の不純物は全く含まず
、常に均一にしかも完全に固体微粒子を分散させた分散
液を製造できるという効果がある。
なお、このようにして製造された均一にしかも完全に固
体微粒子を分散させた分散液を螢光体層形成用懸濁液に
使用すると極めて有効である。
体微粒子を分散させた分散液を螢光体層形成用懸濁液に
使用すると極めて有効である。
Claims (1)
- １ 平均粒径１００ｍμ以下の実質的に水に溶解しない
固体微粒子を水に分散させ、有機酸・鉱酸・界面活性剤
のうち１種または２種以上を添加して攪拌しコロイド状
分散液を作る工程と、上記コロイド状分散液に非イオン
性の水溶性高分子材料を加えて溶解し増粘させる工程と
、増粘させた上記分散液に、精製したイオン交換樹脂を
混合して上記分散液中の酸根あるいはその他のイオン状
で存在する不純物を除去する工程とを有する固体微粒子
分散液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52111129A JPS5941470B2 (ja) | 1977-09-14 | 1977-09-14 | 微粒子分散液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52111129A JPS5941470B2 (ja) | 1977-09-14 | 1977-09-14 | 微粒子分散液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5443887A JPS5443887A (en) | 1979-04-06 |
| JPS5941470B2 true JPS5941470B2 (ja) | 1984-10-06 |
Family
ID=14553168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52111129A Expired JPS5941470B2 (ja) | 1977-09-14 | 1977-09-14 | 微粒子分散液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5941470B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6365491U (ja) * | 1986-10-18 | 1988-04-30 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5784560A (en) * | 1980-11-17 | 1982-05-26 | Tokyo Shibaura Electric Co | Coating liquid for bulb |
| US5362417A (en) * | 1992-07-09 | 1994-11-08 | Xerox Corporation | Method of preparing a stable colloid of submicron particles |
| CN100382877C (zh) * | 2004-12-28 | 2008-04-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 固体粉末悬浮浆液 |
-
1977
- 1977-09-14 JP JP52111129A patent/JPS5941470B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6365491U (ja) * | 1986-10-18 | 1988-04-30 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5443887A (en) | 1979-04-06 |
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