JPS5944657A - 酸又は全鉄イオンの定量分析方法 - Google Patents
酸又は全鉄イオンの定量分析方法Info
- Publication number
- JPS5944657A JPS5944657A JP15464582A JP15464582A JPS5944657A JP S5944657 A JPS5944657 A JP S5944657A JP 15464582 A JP15464582 A JP 15464582A JP 15464582 A JP15464582 A JP 15464582A JP S5944657 A JPS5944657 A JP S5944657A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- titration
- total iron
- sample
- stage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/162—Determining the equivalent point by means of a discontinuity
- G01N31/164—Determining the equivalent point by means of a discontinuity by electrical or electrochemical means
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は鋼材の酸洗液等のように酸及び鉄イオンを含む
試料をアルカリ滴定で定量する方法に係シ、殊に還元剤
を添加して第二鉄イオンを第一鉄イオンに還元すること
によシ酸と全鉄イオンの量又は濃度を測定する方法に関
する。
試料をアルカリ滴定で定量する方法に係シ、殊に還元剤
を添加して第二鉄イオンを第一鉄イオンに還元すること
によシ酸と全鉄イオンの量又は濃度を測定する方法に関
する。
鋼板等の鋼材製造において、酸洗処理は鋼材の品質の良
否を決定する重要な工程であるため、酸洗液中の酸と全
鉄イオンを最適濃度に制御する必要がある。このため、
従来から中和滴定、吸光度測定、比重測定あるいはこれ
らの組合せによシ定量を行なっていだが、いずれも測定
精度が悪く、又、迅速性に劣シ、実用性に欠けていた。
否を決定する重要な工程であるため、酸洗液中の酸と全
鉄イオンを最適濃度に制御する必要がある。このため、
従来から中和滴定、吸光度測定、比重測定あるいはこれ
らの組合せによシ定量を行なっていだが、いずれも測定
精度が悪く、又、迅速性に劣シ、実用性に欠けていた。
又、酸洗液等のように製造ライン中に組み込まれる工程
の試料の定量分析は簡便性、迅速性を要求されることか
ら一般には用手法は不向きで機器を使用した自動計測法
が最適とされている。そこで、近年、酸洗液の定量に連
続中和適定法を採用しガラス電極と比較電極とによって
電位差測定を行なう方法が開発された（特開昭５６−３
３５４５号）。
の試料の定量分析は簡便性、迅速性を要求されることか
ら一般には用手法は不向きで機器を使用した自動計測法
が最適とされている。そこで、近年、酸洗液の定量に連
続中和適定法を採用しガラス電極と比較電極とによって
電位差測定を行なう方法が開発された（特開昭５６−３
３５４５号）。
かかる方法は試料に還元剤を加えて第二鉄イオンを第一
鉄イオンに還元した後にアルカリ滴定（中和滴定）を行
ない、酸及び第一鉄イオンの当量点を測定して、消費さ
れたアルカリ標準液の量から酸又は全鉄イオンを算出す
るものである。これは、酸洗液中には、鉄イオンとして
第一鉄イオンの他に第二鉄イオンが存在し、この第二鉄
イオンが酸との中和点以前に滴定液であるアルカリ標準
溶液と反応するため酸にプラス誤差が生じることから、
試料中の第二鉄イオンを予め第一鉄イオンに還元してお
き、酸の定量の妨害を除去したものである。この方法を
さらに詳しく述べる。醒として通常、塩酸を含み、酸洗
いの結果、鉄イオンとして第一鉄・イオン及び第二鉄イ
オンを含む酸洗液にアルカリ標準溶液として所定濃度の
水酸化ナトリウム溶液を加えて、アルカリ滴定する場合
には以下の反応がおこる。
鉄イオンに還元した後にアルカリ滴定（中和滴定）を行
ない、酸及び第一鉄イオンの当量点を測定して、消費さ
れたアルカリ標準液の量から酸又は全鉄イオンを算出す
るものである。これは、酸洗液中には、鉄イオンとして
第一鉄イオンの他に第二鉄イオンが存在し、この第二鉄
イオンが酸との中和点以前に滴定液であるアルカリ標準
溶液と反応するため酸にプラス誤差が生じることから、
試料中の第二鉄イオンを予め第一鉄イオンに還元してお
き、酸の定量の妨害を除去したものである。この方法を
さらに詳しく述べる。醒として通常、塩酸を含み、酸洗
いの結果、鉄イオンとして第一鉄・イオン及び第二鉄イ
オンを含む酸洗液にアルカリ標準溶液として所定濃度の
水酸化ナトリウム溶液を加えて、アルカリ滴定する場合
には以下の反応がおこる。
ｌ４Ｃｔ＋ＮａＯＨ−＋ ＮａＣ１十ＨＯ−−（１）Ｆ
ｅ ＣＡ ２ ＋２Ｎ ａ ＯＨ−÷ Ｆｅ（ＯＨ）
２＋ ２ＮａＣｔ−（２）ＦｅＣ７−３＋ ３ＮａＯＨ
−） Ｆｅ（ＯＨ）ｓ ＋ ３ＮａＣｔ ・−＝−
（３）このアルカリ滴定を連続して行ない、そのＰｌ−
１の変化を第１図のようにグラフに表わすと、第二鉄イ
オンはＰＨ２〜３において水酸化ットリウムと（３）式
の反応を起こして、（１）式の反応と併行して進行する
。このため、塩酸のみの中和点では当量とならずに、塩
化第二鉄と塩酸の量を合した水酸化ナトリウム溶液の消
費量はＰ点において当量となる。
ｅ ＣＡ ２ ＋２Ｎ ａ ＯＨ−÷ Ｆｅ（ＯＨ）
２＋ ２ＮａＣｔ−（２）ＦｅＣ７−３＋ ３ＮａＯＨ
−） Ｆｅ（ＯＨ）ｓ ＋ ３ＮａＣｔ ・−＝−
（３）このアルカリ滴定を連続して行ない、そのＰｌ−
１の変化を第１図のようにグラフに表わすと、第二鉄イ
オンはＰＨ２〜３において水酸化ットリウムと（３）式
の反応を起こして、（１）式の反応と併行して進行する
。このため、塩酸のみの中和点では当量とならずに、塩
化第二鉄と塩酸の量を合した水酸化ナトリウム溶液の消
費量はＰ点において当量となる。
さらに滴定を続けると、次いで塩化第一鉄が（２）式の
反応をし、塩化第一鉄に相当する水酸化ナトリウム溶液
の消費量か加算され／こ点Ｑで当量点が現われる。従っ
て、水酸化す） ｌ）ラム溶液と反応した一部の第二鉄
イオンが酸としてツノラントされ、酸全体としてフ０ラ
ス誤差が表われることから、アルカリ滴定に際し、還元
剤を加えて第二鉄イ〕ンを第一鉄イオンに還元せしめて
、全鉄イオンを第一鉄イオンとして定量するものである
。これにより、試別中の酸のプラス誤差は少なくなった
が、この方法によっても、依然として酸又は全鉄イオン
の正確な測定値が得られず、又、可視性の悪いものであ
った。
反応をし、塩化第一鉄に相当する水酸化ナトリウム溶液
の消費量か加算され／こ点Ｑで当量点が現われる。従っ
て、水酸化す） ｌ）ラム溶液と反応した一部の第二鉄
イオンが酸としてツノラントされ、酸全体としてフ０ラ
ス誤差が表われることから、アルカリ滴定に際し、還元
剤を加えて第二鉄イ〕ンを第一鉄イオンに還元せしめて
、全鉄イオンを第一鉄イオンとして定量するものである
。これにより、試別中の酸のプラス誤差は少なくなった
が、この方法によっても、依然として酸又は全鉄イオン
の正確な測定値が得られず、又、可視性の悪いものであ
った。
本発明者らは、この特開昭５６−３３５４５号公報の定
量分析方法を詳細に検討した結果、添加した還元剤と試
料中の酸とが反応し、このため酸が消費されてマイナス
誤差を生ずることを見い出し、還元剤の選択と、その添
加時期の採択を数多くの実験から裏付け、本発明を完成
するに至った。
量分析方法を詳細に検討した結果、添加した還元剤と試
料中の酸とが反応し、このため酸が消費されてマイナス
誤差を生ずることを見い出し、還元剤の選択と、その添
加時期の採択を数多くの実験から裏付け、本発明を完成
するに至った。
すなわち本発明は、試料中の第二鉄イオンと第一鉄イオ
ンに還元した後、アルカリ滴定によシ試料中の酸又は全
鉄イオンを定量する方法において、アルカリ滴定で試別
のＰＩＪ値を１４伺近に調整してからチオ硫酸すトリウ
ムを添加して前記還元を行ない、その後１１］びアルカ
リ滴定を行なうこと、を特徴とするものである。
ンに還元した後、アルカリ滴定によシ試料中の酸又は全
鉄イオンを定量する方法において、アルカリ滴定で試別
のＰＩＪ値を１４伺近に調整してからチオ硫酸すトリウ
ムを添加して前記還元を行ない、その後１１］びアルカ
リ滴定を行なうこと、を特徴とするものである。
以下、本発明をさらに詳しく説明する。
本発明において、第二鉄イオンを還元する還元剤として
、チオ硫酸すトリウムが使用される。他の還元剤、例え
は、チオ酢酸ナトリウム、チオ酢酸カリウム等のチオ酢
酸塩、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム等の亜硫酸塩
、沃化す） ＩＪウム、沃化カリウム等の沃化物あるい
はチオｈｌＦ、 ｔｅｌカリウム等は、還元力がチＡ”
（Ｊｉｆ酸ナトリウムよりも劣り、又、試別中の酸以
外の他の物質と容易に反応をおこしだシ、分解したシし
て安定性にも劣るだめ、使用しても測定精度及び可視性
が悪いものとなる。
、チオ硫酸すトリウムが使用される。他の還元剤、例え
は、チオ酢酸ナトリウム、チオ酢酸カリウム等のチオ酢
酸塩、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム等の亜硫酸塩
、沃化す） ＩＪウム、沃化カリウム等の沃化物あるい
はチオｈｌＦ、 ｔｅｌカリウム等は、還元力がチＡ”
（Ｊｉｆ酸ナトリウムよりも劣り、又、試別中の酸以
外の他の物質と容易に反応をおこしだシ、分解したシし
て安定性にも劣るだめ、使用しても測定精度及び可視性
が悪いものとなる。
このように選択されたチオ硫酸ナトリウムはアルカリ滴
定により試料ＯＰＨ値が１４伺近になったとき添加され
る。ＰＨ１，、４以上の水素イオン濃度においてはチオ
硫酸ナトリウムの還元力が弱くなり第二鉄イオンを十分
に第一鉄イオンに還元できず、このため既述のように塩
酸の定量の際に（３）式の反応が起って塩酸の測定値に
ノ０ラス誤差が生じる。
定により試料ＯＰＨ値が１４伺近になったとき添加され
る。ＰＨ１，、４以上の水素イオン濃度においてはチオ
硫酸ナトリウムの還元力が弱くなり第二鉄イオンを十分
に第一鉄イオンに還元できず、このため既述のように塩
酸の定量の際に（３）式の反応が起って塩酸の測定値に
ノ０ラス誤差が生じる。
一方、ｐｌ−１１，４以下の水素イオン濃度では試オ」
中の塩酸とチオ硫酸ナトｌ）ラムとが次式の反応をする
。
中の塩酸とチオ硫酸ナトｌ）ラムとが次式の反応をする
。
Ｎａ２Ｓ２Ｏ３＋２ＨＣｔ−：２ＮａＣ４十ＦＩ２０＋
Ｓ十ＳＯ２↑ （４）この反応は十分に酸性の場合は平
衡が右に移行し、二酸化イオウが揮散して失なわれるだ
め、ｐｉｆ 、’１．４以下では塩酸が失なわれると同
じこととなり酸の測定値にマイナス誤差を生ずる。以上
の理由からｐＨ１−、４という値に選択されたＰｔｌ値
は試別の状態によシ±０１の範囲で変更してもよく、又
とＯＰＨ値の検知は、試料中に浸漬したガラス電極と比
較電極とにより電位差を開側してＰＨ値に換算して行な
ってもよく、又、Ｐ１１指示薬を添加して行なってもよ
いが、簡便性、正確度の点から電位差測定が好ましい。
Ｓ十ＳＯ２↑ （４）この反応は十分に酸性の場合は平
衡が右に移行し、二酸化イオウが揮散して失なわれるだ
め、ｐｉｆ 、’１．４以下では塩酸が失なわれると同
じこととなり酸の測定値にマイナス誤差を生ずる。以上
の理由からｐＨ１−、４という値に選択されたＰｔｌ値
は試別の状態によシ±０１の範囲で変更してもよく、又
とＯＰＨ値の検知は、試料中に浸漬したガラス電極と比
較電極とにより電位差を開側してＰＨ値に換算して行な
ってもよく、又、Ｐ１１指示薬を添加して行なってもよ
いが、簡便性、正確度の点から電位差測定が好ましい。
又、還元剤であるチオ硫酸ナトリウムは結晶のままで添
加１−てもよく、所定濃度の水溶液として添加してもよ
く、いずれにせよ、試別中の第二鉄イオンを全て第一鉄
イオンに還元するのに必要な量が添加される。
加１−てもよく、所定濃度の水溶液として添加してもよ
く、いずれにせよ、試別中の第二鉄イオンを全て第一鉄
イオンに還元するのに必要な量が添加される。
前記アルカリ滴定（中和滴定）には、所定濃度のアルカ
リ溶液を用いる。この場合、試料中の酸が一般には強酸
である塩酸であることから濃度既知の水酸化ナトリウム
、水酸化カリウム等の強塩基のアルカリ溶液を使用し、
好ましくは、アルカリ標準溶液を用いて滴定を行なう。
リ溶液を用いる。この場合、試料中の酸が一般には強酸
である塩酸であることから濃度既知の水酸化ナトリウム
、水酸化カリウム等の強塩基のアルカリ溶液を使用し、
好ましくは、アルカリ標準溶液を用いて滴定を行なう。
このアルカリ滴定は測定当初から行ない、消費されたア
ルカリの量を計測しておく。アルカリ滴定でｐＨ４値が
１４付近に達したとき、一旦滴定を中止し、所定濃度あ
るいは所定量のチオ硫酸ナトｌ）ラムを試料に添加して
、第二鉄イオンの全てが第一鉄イオンに還元されるまで
放置する。この時間は試料中の第二鉄イオンの濃度によ
っても異なるが６０〜９０秒で十分である。又、この際
、還元を促進するだめ、試料を攪拌するのが好ましい。
ルカリの量を計測しておく。アルカリ滴定でｐＨ４値が
１４付近に達したとき、一旦滴定を中止し、所定濃度あ
るいは所定量のチオ硫酸ナトｌ）ラムを試料に添加して
、第二鉄イオンの全てが第一鉄イオンに還元されるまで
放置する。この時間は試料中の第二鉄イオンの濃度によ
っても異なるが６０〜９０秒で十分である。又、この際
、還元を促進するだめ、試料を攪拌するのが好ましい。
第二鉄イオンの還元が終了した後は試料中の鉄イオンは
全て第一鉄イオンとなっておシ、酸定量の際に（３）式
の反応がおきず（１）式の反応のみであるから、その後
、再びアルカリ滴定を行なうことによシ第１段の当量点
では酸のみの測定が正確にでき、又、第１段の当量点以
降の滴定では第一鉄イオ、／が（２）式の反応をするだ
けであるから、第２段の当量点で全鉄イオンの測定が正
確にできる。
全て第一鉄イオンとなっておシ、酸定量の際に（３）式
の反応がおきず（１）式の反応のみであるから、その後
、再びアルカリ滴定を行なうことによシ第１段の当量点
では酸のみの測定が正確にでき、又、第１段の当量点以
降の滴定では第一鉄イオ、／が（２）式の反応をするだ
けであるから、第２段の当量点で全鉄イオンの測定が正
確にできる。
第２図は試料中に塩酸、第一鉄イオン及び第二鉄イオン
を含有せしめたものを本発明の方法によジアルカリ標準
溶液としてＩＮ水酸化ナトリウムを使用して滴定した場
合の滴定曲線である。第１段のＰＨ急変点Ｒが塩酸の中
和点であシ、第２段のＰＨ急急変点上還元されて第一鉄
イオンとなった全鉄イオンの当量点である。従ってＰ１
１急裳点Ｒまでのアルカリ標準溶液の消費量ａは塩酸の
量に匹敵し、第２段のＰＩ４急変点Ｓまでのアルカリ標
準溶液の消費量すからａを差し引いたｂ−ａは全鉄イオ
ンの量に匹敵するから、正確な測定が可能となる。
を含有せしめたものを本発明の方法によジアルカリ標準
溶液としてＩＮ水酸化ナトリウムを使用して滴定した場
合の滴定曲線である。第１段のＰＨ急変点Ｒが塩酸の中
和点であシ、第２段のＰＨ急急変点上還元されて第一鉄
イオンとなった全鉄イオンの当量点である。従ってＰ１
１急裳点Ｒまでのアルカリ標準溶液の消費量ａは塩酸の
量に匹敵し、第２段のＰＩ４急変点Ｓまでのアルカリ標
準溶液の消費量すからａを差し引いたｂ−ａは全鉄イオ
ンの量に匹敵するから、正確な測定が可能となる。
以」二のように、本発明によると、還元剤チオ硫酸ナト
リウムの添加時期をその還元力が十分に維持でき、かつ
、酸との反応をおこさない範囲に選択しだから、酸及び
全鉄イオンの測定が正確となる。又、酸と全鉄イオンの
各当量点は明確に分離されて現われるから再現性もよく
、操作も簡便であシ、迅速性にも優れている。さらに、
以下の実施例に示すように、酸と全鉄イオンの配合比の
変化にもかかわらず正確な測定ができるから酸が高濃度
で全鉄イオンが低濃度の場合から、酸が低濃度で全鉄イ
オンが高濃度の場合に紋る広い範囲に使用できる。
リウムの添加時期をその還元力が十分に維持でき、かつ
、酸との反応をおこさない範囲に選択しだから、酸及び
全鉄イオンの測定が正確となる。又、酸と全鉄イオンの
各当量点は明確に分離されて現われるから再現性もよく
、操作も簡便であシ、迅速性にも優れている。さらに、
以下の実施例に示すように、酸と全鉄イオンの配合比の
変化にもかかわらず正確な測定ができるから酸が高濃度
で全鉄イオンが低濃度の場合から、酸が低濃度で全鉄イ
オンが高濃度の場合に紋る広い範囲に使用できる。
以下、実施例によｐ本発明を具体化して説明する。
実施例 １
濃度２０．４８ Ｉμ（０，５６２Ｎ）の塩酸溶液４ｍ
ｌと濃度１５２．３１ ｇ／Ｅ Ｃ２，４０３Ｎ ）の
塩化第一鉄溶液４ ｍｌ及び濃度３ ］、 ４８ ＶＢ
（０，５８２Ｎ）の塩化第二鉄溶液４ ｍ１．を混合
して試料を調Ｍにした・この試料に窒素ガスを用いて空
気酸化を防止しながらＩＮ水酸化すトリウム溶液で滴定
し、ｐＨ１，４に達したとき滴定を中止し、濃度２ｍｏ
ｌ／ｌチオ似酸すトリウム溶液２ｍｌを加えて撹拌しな
がら９０秒放置した。その後、再びアルカリ滴定を行な
い、第１段のＰＨＨ変点までに消費された水酸化すトリ
ウム溶液の量及び第１段のＰｔ−１急変点から第２段の
ＰＩＩ急変点までに消費された水酸化すトリウム溶液の
量を計測し、それぞれを塩酸相当滴定是と全鉄イオン相
当滴定量とした。
ｌと濃度１５２．３１ ｇ／Ｅ Ｃ２，４０３Ｎ ）の
塩化第一鉄溶液４ ｍｌ及び濃度３ ］、 ４８ ＶＢ
（０，５８２Ｎ）の塩化第二鉄溶液４ ｍ１．を混合
して試料を調Ｍにした・この試料に窒素ガスを用いて空
気酸化を防止しながらＩＮ水酸化すトリウム溶液で滴定
し、ｐＨ１，４に達したとき滴定を中止し、濃度２ｍｏ
ｌ／ｌチオ似酸すトリウム溶液２ｍｌを加えて撹拌しな
がら９０秒放置した。その後、再びアルカリ滴定を行な
い、第１段のＰＨＨ変点までに消費された水酸化すトリ
ウム溶液の量及び第１段のＰｔ−１急変点から第２段の
ＰＩＩ急変点までに消費された水酸化すトリウム溶液の
量を計測し、それぞれを塩酸相当滴定是と全鉄イオン相
当滴定量とした。
比較例１として、濃度１５．７８ ＶＢ （０４３３Ｎ
）の塩酸溶液２ ｍｌと濃度１５２．３６ ｇ／Ａ （
２／１０／ＩＮ、）の塩化第一鉄溶液２ｍｌ及び濃度３
４．０４ｇμ（０，６３ＯＮ）の塩化第二鉄溶液２ ｍ
ｌを混合した試料を、前記と同濃度のチオ硫酸ナトリウ
ムを赫加したのちＩＮ水酸化ナトリウム溶液で滴定し、
同様に第１段及び第２段のＰＨ急変点捷での水酸化ナト
リウム溶液消費量を計測した（前記特開昭５６−３３５
４５号の分析方法）。
）の塩酸溶液２ ｍｌと濃度１５２．３６ ｇ／Ａ （
２／１０／ＩＮ、）の塩化第一鉄溶液２ｍｌ及び濃度３
４．０４ｇμ（０，６３ＯＮ）の塩化第二鉄溶液２ ｍ
ｌを混合した試料を、前記と同濃度のチオ硫酸ナトリウ
ムを赫加したのちＩＮ水酸化ナトリウム溶液で滴定し、
同様に第１段及び第２段のＰＨ急変点捷での水酸化ナト
リウム溶液消費量を計測した（前記特開昭５６−３３５
４５号の分析方法）。
以上の結果を第１表に表わす。
濃度１５７．５６Ｉμ（４，３２３Ｎ）の塩酸溶液４
ｍｌと濃度７７０ｇμ（０，１２１Ｎ ）の塩化第一鉄
溶液４ ｍｌ及び濃度２．６９ ｇ／Ａ （０，０４９
７Ｎ ）の塩化第二鉄溶液４ ｍｌを混合して試料とし
、実施例１と同様の処理及び滴定をして、塩酸相当滴定
量と全鉄イオン相当滴定量とを計測した。
ｍｌと濃度７７０ｇμ（０，１２１Ｎ ）の塩化第一鉄
溶液４ ｍｌ及び濃度２．６９ ｇ／Ａ （０，０４９
７Ｎ ）の塩化第二鉄溶液４ ｍｌを混合して試料とし
、実施例１と同様の処理及び滴定をして、塩酸相当滴定
量と全鉄イオン相当滴定量とを計測した。
比較例２として、濃度１５７．８２Ｉμ（４，３３ＯＮ
）の塩酸溶液２ ｍｌと濃度５．０６ ｇ／Ａ （０，
０８０Ｎ ）の塩化第一鉄溶液２ ｍｉ及び濃度２６０
Ｗ（０，０３２Ｎ）の塩化第二鉄溶液２ ｍｌを混合し
て試料とし、比較例１と同様の処理及び滴定を行なった
。
）の塩酸溶液２ ｍｌと濃度５．０６ ｇ／Ａ （０，
０８０Ｎ ）の塩化第一鉄溶液２ ｍｉ及び濃度２６０
Ｗ（０，０３２Ｎ）の塩化第二鉄溶液２ ｍｌを混合し
て試料とし、比較例１と同様の処理及び滴定を行なった
。
この結果を第２表に表わす。
以上の実施例によれば、本発明は塩酸濃度か小さく全鉄
イオン濃度が大きい場合（実施例１）でも、塩酸濃度が
大きく全鉄イオン濃度が小さい場合（実施例２）でも、
正確に酸又は全鉄イオンの定量が可能である。
イオン濃度が大きい場合（実施例１）でも、塩酸濃度が
大きく全鉄イオン濃度が小さい場合（実施例２）でも、
正確に酸又は全鉄イオンの定量が可能である。
なお、本発明は上記した鋼材の酸洗液の定量分析のみな
らず、酸及び鉄イオンを含むあらゆる試料の酸又は全鉄
イオンの定量分析に使用ができる。
らず、酸及び鉄イオンを含むあらゆる試料の酸又は全鉄
イオンの定量分析に使用ができる。
又、自動滴定法によらず用手法によシ行々うてもよい。
第１図は従来の方法によって定量分析した場合の滴定曲
線を表わしたもの、そして第２図は本発明によって定量
分析した場合を表わしたものであシ、いずれも縦軸にｐ
Ｈ埴を、横軸に消費されたアルカリの量をプロットしで
ある。 特許出願人 電気化学割器株式会社 代理人弁理士田中政浩 第１図 ７１１．Ｊす、＝ｇ：Ｎ （ｍＬ１ 第２図 ７ ”Ｍ ’ｌ’ｙｇ：伏−（ｍ Ｌ ）ｌ
線を表わしたもの、そして第２図は本発明によって定量
分析した場合を表わしたものであシ、いずれも縦軸にｐ
Ｈ埴を、横軸に消費されたアルカリの量をプロットしで
ある。 特許出願人 電気化学割器株式会社 代理人弁理士田中政浩 第１図 ７１１．Ｊす、＝ｇ：Ｎ （ｍＬ１ 第２図 ７ ”Ｍ ’ｌ’ｙｇ：伏−（ｍ Ｌ ）ｌ
Claims (1)
- 試料中の第二鉄イオンを第一鉄イオンに還元した後、ア
ルカリ滴定によシ酸又は全鉄イオンを定量する方法にお
いて、アルカリ滴定を行なって試料ＯＰＨ値を１．４付
近に調整してからチオ硫酸ナトリウムを添加して前記還
元を行ない、その後再びアルカリ滴定を続行することを
特徴とする酸又は全鉄イオンの定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15464582A JPS5944657A (ja) | 1982-09-07 | 1982-09-07 | 酸又は全鉄イオンの定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15464582A JPS5944657A (ja) | 1982-09-07 | 1982-09-07 | 酸又は全鉄イオンの定量分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5944657A true JPS5944657A (ja) | 1984-03-13 |
| JPH0358066B2 JPH0358066B2 (ja) | 1991-09-04 |
Family
ID=15588746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15464582A Granted JPS5944657A (ja) | 1982-09-07 | 1982-09-07 | 酸又は全鉄イオンの定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5944657A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103091450A (zh) * | 2013-01-02 | 2013-05-08 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法 |
| CN104101683A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-15 | 武汉钢铁(集团)公司 | 镀铁液中三价铁离子含量的测定方法 |
| CN106404996A (zh) * | 2016-09-06 | 2017-02-15 | 国网天津市电力公司 | 一种腐蚀产物中氧化亚铁的测定方法 |
| CN113607878A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-11-05 | 北京首钢股份有限公司 | 一种酸洗废盐酸中自由酸和二价铁离子浓度的化验方法及用途 |
-
1982
- 1982-09-07 JP JP15464582A patent/JPS5944657A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103091450A (zh) * | 2013-01-02 | 2013-05-08 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法 |
| CN104101683A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-15 | 武汉钢铁(集团)公司 | 镀铁液中三价铁离子含量的测定方法 |
| CN106404996A (zh) * | 2016-09-06 | 2017-02-15 | 国网天津市电力公司 | 一种腐蚀产物中氧化亚铁的测定方法 |
| CN113607878A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-11-05 | 北京首钢股份有限公司 | 一种酸洗废盐酸中自由酸和二价铁离子浓度的化验方法及用途 |
| CN113607878B (zh) * | 2021-07-29 | 2024-06-07 | 北京首钢股份有限公司 | 一种酸洗废盐酸中自由酸和二价铁离子浓度的化验方法及用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0358066B2 (ja) | 1991-09-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Erdey et al. | Ascorbic Acid in Analytical Chemistry. Determination of Ferric Irons | |
| Gayer et al. | The hydrolysis of ferrous chloride at 25 | |
| JPH0358066B2 (ja) | ||
| DeSesa et al. | Spectrophotometric and Polarographic Determinations of Soluble Silicate | |
| Lloyd | Simplified procedure for the determination of chemical oxygen demand using silver nitrate to suppress chloride interference | |
| Karayannis | Comparative kinetic study for rate constant determination of the reaction of ascorbic acid with 2, 6-dichlorophenolindophenol | |
| Laitinen et al. | Iodometric determination of cobalt | |
| JPH02268271A (ja) | 溶液中遊離酸および第２鉄イオンの同時定量分析方法および装置 | |
| US5158894A (en) | Method for determining the carbonate content of washing suspensions | |
| US4533639A (en) | Test method for phosphate coatings | |
| Wickstrøm et al. | Complexation properties of monoaza crown ethers | |
| Sorum et al. | pH Change as an Index to Reaction Mechanisms1 | |
| US2617715A (en) | Analytical method | |
| Bowler et al. | Comparison of methods for determination of sulfamates | |
| Brunner et al. | Analysis of developers and bleach for Ansco Color Film | |
| Papadopoulos et al. | Kinetic-spectrophotometric determination of molybdenum (VI) and tungsten (VI) in mixtures | |
| Radić et al. | Kinetic-potentiometric determination of aluminium in acidic solution using a fluoride ion-selective electrode | |
| Gehring et al. | Determination of sodium nitrate in sodium nitrite by selective ion electrode measurement | |
| JPH0230465B2 (ja) | ||
| KR100345694B1 (ko) | 산세용액의유리산도측정방법 | |
| JP2001081587A (ja) | 硫酸−弗酸系の鉄鋼酸洗液の成分濃度の測定方法 | |
| Kurayasu et al. | Determination of oxide ions in aluminum chloride-alkali chloride melts by Karl Fischer titration | |
| Dunicz et al. | Determination of Microgram Quantities of Sulfide Sulfur | |
| DellaMonica et al. | Effect of Trichloroacetic Acid on Determination of Silicate and Phosphate with Molybdate Reagent | |
| JPH02179460A (ja) | 溶液中の遊離酸および鉄イオンの同時定量分析方法および装置 |