JPS5945100B2 - 熱拡散率測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は熱拡散率の測定装置に関し、さらに詳しくは
密封容器内に封入した気体に対しオプトアコースティッ
ク効果により圧力波を発生させ、０ この圧力波を測定
して試料の熱拡散率を測定する非定常法による熱拡散率
測定装置に関するものである。

さて熱拡散率αｓとは熱伝導度をに）比熱をｃ、密度を
ρとするときαｓ−に／ｃρで定義される５ 係数であ
る。

またオプトアコ÷スティック効果とは、気体を密封した
容器内に電磁波（以下光線等をも含む広義の電磁波をい
う）を吸収する吸収体を置き、上記電磁波をたとえば２
０〜２，０００Ｈｚ程度の変調周波数で振幅変調してこ
の吸収体に照射すると、その吸収体は電磁波を吸収する
ことによつて発熱するが、その発熱量は上記変調周波数
に従つて変化するため上記容器内の気体に上記変調周波
数に等しい周波数の圧力波が発生する現象をいう。上記
吸収体が上記気体に直接熱を伝導する場合と被測定試料
である熱拡散能の層を介して上記気体に熱を伝導する場
合とでは気体の圧力波の振幅が異なるので、この振幅の
比から被測定試料の熱拡散率を算出する。このようにオ
プトアコーステイツク効果を用いて試料の熱拡散率を測
定する方法以外にも非定常法による熱拡散率の抑淀方法
は種々存在し、一般に非定常法による測定の特徴は試料
内に熱的に非平衡な状態を強制的に作り、その緩和に伴
つて起る試料の温度分布の変化を測定する点にあり、定
常法にくらべると一般的に測定時間が短く、また温度だ
けを時間の関数として測定すればよいという特徴がある
。

非定常法の代表的なものとしてはオングストローム法、
フラツシユ法等がある。

オングストローム法ではその長さにくらべて断面積が充
分に小さい棒状の試料の一端を周期的に加熱、冷却する
熱源に接触させて、試料の一端に周期的な温度変化を起
させ、その結果として試料の長さの方向に伝播する温度
の波動を起し、この温度の波動が試料内を伝播する状態
を上記棒状の試料の長さの方向の２点以上の測定点１こ
おける温度を測定することにより観測し、各測定点で得
られる温度の波動の振幅と位相とを用いて熱拡散率を算
出する。この測定方法では棒状の試料を作る必要があり
、試料物質が大量に必要であり、試料表面からの熱損失
をできるだけ小さくするためには断熱装置を完備した測
定装置を構成しなければならず、その為に装置が大がか
りになる。また測定に比較的長時間を要し、温度検出素
子を試料に接触させて温度測定を行うので、試料と温度
検出素子との間の接触抵抗および加熱熱源と試料とを接
触させて加熱を行うので、加熱熱源と試料との接触抵抗
が誤差要因となる。またこの測定法によつて測定できる
試料は比較的熱拡散率の大きなものに限られるという欠
点がある。一方、フラツシユ法では平面板の試料の一方
の表面に光吸収層を設け、この表面にたとえばキセノン
アークフラツシユ、あるいはレーザーパルス等の光線を
短時間照射して光吸収による瞬間的な加熱を行い、この
時起る吸収層での温度上昇が試料の厚さ方向に伝播され
て照射面と反対側の試料表面に起す温度変化をフラツシ
ユ照射後の時間の関数として測定し、その結果得られる
温度対時間曲線から熱拡散率を算出する。

この測定方法でもやはり温度の測定は温度検出素子と試
料との接触によるものであり、この時の接触抵抗が誤差
要因となる。また熱拡散率の算出は、測定が短時間であ
るため熱損失を考慮しないでよいという仮定の下になさ
れており、金属等の熱伝導率の大きなものではこの仮定
をよく満足させるが、高分子フイルム等熱拡散率の小さ
なものになるほど誤差が大きくなるという欠点がある。
以上述べたような従来の非定常法による測定方法の欠点
はオプトアコーステイツク効果を用いた測定方法により
除去することができる。

以下図面を用いてオプトアコーステイツク効果を用いた
熱拡散率測定方法とその装置について説明する。第１図
はオプトアコーステイツク効果を用いた熱拡散率測定方
法に使用する試料の一例を示す断面図で、１は試料全体
を示し、１ａは熱拡散率を測定しようとする物質の薄板
で仮に被測定層と称し、１ｂは電磁波を吸収して熱に変
換する吸収層であり、吸収層１ｂはたとえばカーボンブ
ラツクとバインダ樹脂からなる溶液の塗付等により作製
される。Ｚは被測定層１ａと吸収層１ｂとの接触面を示
し、この接触面を介して吸収層１ｂから被測定層１ａへ
熱が伝播する。第２図はオプトアコーステイツク効果を
用いた熱拡散率測定方法に使用する従来の密封容器の一
例を示す断面図で、符号１，１ａ，１ｂは第１図の同一
符号と同一であり、２は密封容器、３は電磁波入射窓、
４はオーリング、５は音圧検出用のマイクロホン（一般
的に言えば音圧検出器）である。

試料１は電磁波入射窓３へ接着テープ等ではり付けられ
、密封容器内の空間はオーリング４およびマイクロホン
５の取付部に設けられるパツキン（図示せず）等により
気密性が保たれる。第３図は従来の密封容器の他の例を
示す断面図で、第３図において第２図と同一符号は同一
部分を示しその説明を省略するが、被測定層１ａが入射
電磁波に対して透明なときは、第３図に示すように試料
１を電磁波入射窓３と反対側の壁面にはり付けてもよい
。第４図はオプトアコーステイツク効果を用いた熱拡散
率測定装置の一例を示すプロツク図で、第２図と同一符
号は同一部分を示し、６は光源でたとえばキセノンラン
プ、タングステンランプ、或は各種のレーザ光源等であ
る。

７はチヨツパで光源６から電磁波入射窓３に照射される
光の強さに対し所定の変調周波数により振幅変調を行う
。

６ａはこの変調された光を示す。

８は増幅器、９はチヨツパ７からの参照信号７１を入力
し増福器８の出力のうち参照信号７１の周波数に等しい
周波数成分の振幅とその位相とを測定するためのいわゆ
るロツクインアンプで、また第４図には示してないがロ
ツクインアンプ９の出力はこの出力を記録するためのレ
コーダに接続される。

次に第４図の装置を用いた測定方法を説明する。

最初の測定は試料１が吸収層１ｂからだけ構成され被測
定層１ａが無いものについて測定する。チヨツパ７の出
力の変調信号の角周波数をωとすると、吸収層１ｂが変
調された光６ａを吸収してこれを熱に変換しこの熱が吸
収層１ｂの裏面と接する密封容器２内のガス（以下バツ
クグラウンドガスという）に熱伝導により伝達されるの
で、バツクグラウンドガスはωに相当する周期的な温度
変動を起し、バツクグラウンドガスが一定体積内に密封
されているため、圧力波が発生する。吸収層１ｂがバツ
クグラウンドガスと接する側の表面での温度の変動成分
θ（ｔ）はθ（ｔ）＝θ０ｃ０ｓ（ωｔ−ε） ゜゜
゜゜゜゜゜゜゜８゛゜゛゜゜゜゜゜゜゜゜（１）で表さ
れる。

ここでθ。は吸収層１ｂの吸収係数が充分大きければ、
吸収層１ｂ自身の熱伝導率と比熱とによつて定まる値で
ある。またεは初期位相角である。密封容器２内の圧力
変動の振幅Ｑを測定して、間接にθ（ｔ）を測定するの
であるがＱと式（１）のθ。

との間にはＱ＝γＰＯＯＯ／？１，ａ，Ｔ０・・・・・
・・・・・・・（２）の関係がある。

ここにＰＯは密封容器２内の圧力、ＴＯは密封容器２内
の温度、γはバツクグラウンドガスの定圧比熱と定容比
熱の比、Ａ８はバツクグラウンドガスの熱拡散率、１８
は試料（１）の厚さ（試料面に垂直方向の長さ）である
。式（２）から、密封容器（２）内の条件が定まると試
料表面温度の変動成分の振幅θｏと圧力変動の振幅Ｑが
互に比例関係にあることがわかる。

次には被測定層１ａと吸収層１ｂとの２層からなる試料
について同一の測定を行う。

この場合の吸収層１ｂが被測定層１ａに接している面Ｚ
の温度は式（１）で示される。この温度の波動θ（ｔ）
は、被測定層１ａ内を伝播して反対側の表面ではθ８（
Ｘ，ｔ）となる。ここにＸは被測定層１ａの厚さを示す
。被測定層１ａがバツクグラウンドガスと接する表面の
温度θ８（Ｘ，ｔ）とそのためバツクグラウンドガス内
に起る圧力変動の振幅との関係はθ（ｔ）とＱとの関係
と同様に式（２）により表すことができる。さとθ８（
Ｘ，ｔ）とθ（ｔ）との関係は一般には複雑であるが、
熱の流れが試料（１）の面に垂直な方向に対してだけ起
り（換言すれば熱の流れが一次元的であり）、かつ境界
面Ｚを原点とし被測定層１ａの厚さの方向を正、反対側
を負とするとき、正負の方向に対して温度分布が常に対
称であるという条件が満され−Ｃいれば、θｓ（Ｘ，ｔ
）＝θ０ｅｘｐ（−Ａ８ｘ）ＣＯｓ（ωｔ−Ａ８ｘ−ε
）・・・・・・・・・・・・（３）の形に表すことがで
きる。

式（３）においてＺａ，＝（Ｑ／２α，） ・・・・
・・・・・・・・（３１）で定義される値で、式（３１
）のα５は被測定層１ａの熱拡散率である。

Ｒ＝θ８（Ｘ，ｔ）／θ（ｔ） ・・・・・・・・・（
３２）としＲの対数１ｎＲを求めるとを得る。

ここにである。

更にθ８（Ｘ，ｔ）とθ（ｔ）との位相差Δθはとなる
。

さて式（３２）ではＲをθ８（Ｘ，ｔ）とθ（ｔ）との
振幅比とし式（５）では△θをθ８（Ｘ，ｔ）とθ（ｔ
）との位相差としたが、上述の式（２）の関係を用い実
際の測定では密封容器（２）内の条件を同一に保つて吸
収層１ｂだけの試料と吸収層１ｂ及び被測定層１ａを有
する試料とに対し同一の測定を行ない、異なる試料に対
するロツクインアンプ９の出力の振幅比をＲとし位相差
をΔθとするのである。

すなわちオプトアコースチツク効果を用いた測定法にお
いては試料（１）に温度検出素子を接触させることなく
間接的に温度を測定する。式（４），（５）を導くため
の仮定のうち、Ｚの面に対し温度分布が正負両方向に対
称であるという仮定は実際の状態とは異る。

熱の流れが一次元的である場合、面Ｚを境界とする試料
（１）の中の温度分布は古くから解析されているが、複
雑な形になり実用することは困難である。被測定層１ａ
と吸収層１ｂとの熱損失のパラメータを適当に選べばω
とｘとの所定範囲内では式（４）が成立することが知ら
れている。しかも式（４）が成立するｘの範囲は高分子
フイルム、ガラス等の断熱性物質による被測定層１ａで
は５〜２０μｍ、又金層等の導電体物質による被測定層
では２０μｍ〜０．５謔であることが実験的に確かめら
れている。従つて被測定層１ａが上述の膜厚範囲に調整
されれば、熱拡散率の小さなもの、通常断熱材といわれ
る物質についても充分信頼できる測定値が得られる。但
し熱拡散率の大きな物質ほど膜厚を大きくして測定をよ
り容易にすることができる。さて式（４）においてＡの
値を算出することは困難であるから実際の測定では少く
とも２個の互に異るωの値に対応する少くとも２個の１
１ＮＲ（７＞値を測定して式（４）に相当する２個の方
程式からＡを消去して熱拡散率α，を算出するのである
が、好ましい方法としてはなるべく多くのωに対しそれ
ぞれの１ｎＲを測定し、式（４）において２ｎＲが！；
と一次式の関係を有することから第１図（後節で説明す
る）に示す如く！；と１ｎＲとを直角座標上にプロット
し、これらプロツトした点を最小自乗法的につらねる直
線の傾斜からα８を算出する。

このような方法によればプロツトした点が直線上に存在
するか否かにより、この測定法の信頼性を判断し、ひい
ては式（４）を導く時に用いた仮定が実際上支障の無い
仮定であつたかどうかを判断することができるという利
点がある。オプトアコーステイツク効果を用いた熱拡散
率の測定方法は以上説明したとおりであるが、この測定
方法に用いられる従来の測定装置には改善すべき欠点が
ある。

その欠点は変調周波数ωが高い領域において測定のＳ／
Ｎ比が低下することである。すなわち密封容器２内の圧
力波の振幅Ｑ（式（２））は変調周波数ωに逆比例し、
Ｑ＜Ｘω１・・・（６）となりωが大きくなるとＱが小
さくなり、マイクロホン５の出力のＳ／Ｎ比が低下し、
測定の信頼性が低下する。この低下を補うためにロツク
インアンプ９の時定数を大きくすると測定時間が長くか
かり、測定能率が悪化するばかりでなく、他の原因によ
る測定誤差が発生しやすくなるという欠点があつた。こ
の発明は従来の装置における上述の欠点を除去するため
になされたもので、この目的を達成するために密封容器
内で音響振動に対する共振を発生させて高い変調周波数
においても圧力波に対する感度を高めたものであり、以
下図面についてこの発明の実施例を説明する。

第５図はこの発明の一実施例を示す断面図であつて、従
来の装置の第２図に示す部分に対応する部分だけを示し
ている。

第５図において第２図と同一符号は同一部分を示し、２
１は密封容器２内で所定周波数に対し音響空洞共振を発
生させるための音響空洞共振発生用棒状体である。この
棒状体２１の形状寸法を変化して密封容器２の音響共振
周波数を変イヒさせることができる。また密封容器２に
音響空洞共振を発生させるためには棒状体２１以外に種
々の形状寸法の部材を密封容器２内に設けて種々の音響
空洞共振を発生させ得ることはよく知られている所であ
り、したがつて棒状体２１を一般的に共振用部材という
ことにする。このように音響共振周波数を有する密封容
器２においてはマイクロホン５の出力Ｓ−Ｑ・μ・Ｆ・
・・・・・ｒで表すことができる。式（７）においてＱ
は式（２）のＱであり、μはマイクロホン５の感度、Ｆ
は音響特性因子である。Ｆは周波数ωの関数であるが音
響共振周波数を持つてない密封容器では常に１である。
第６図はマイクロホン５の出力の周波数特性の一例を示
す特性曲線図で、横軸は変調周波数（対数目盛）、縦軸
はマイクロホン５の出力（μｖ単位で対数目盛）を示す
。

第６図の実線は内径２５ｎφ、長さ８０１！ｌのステン
レス製円筒を密封容器（２）とし、これにステンレス製
で直径２４ｎφ、長さ６５ｍ１の円柱棒２１を設け、試
料１としてはカーボンブラ゛ンク３５％をバインダ樹脂
ポリビニノレブチラール６５％とともにエチルアルコー
ル適量に溶解し、５時間以上ボールミルで撹拌した塗料
から得られた塗膜を吸収層１ｂとしたものについて実際
に測定した値である。第６図の破線は音響共振周波数を
有してない密封容器２を用いた場合に得られるマイクロ
ホン５の出力電圧値である。第５図に示す測定装置を用
いた場合の測定方法はさきに第４図について説明したと
同様であるので一般的な説明は省略するが、第６図に示
すように式（７）のＦの値は５００Ｈｚ以上の周波数で
は１以一ヒの値を示し、１，４００Ｈｚ近傍では略７と
なつているので、式（４）のＲ値の測定に要する時間が
従来の測定装置に比したとえば１，０００Ｈｚでは１／
２に、１，４００Ｈｚでは１／７に短縮され、御淀精度
も格段に向上している。さらに必要に応じて共振用部材
２１の寸法を変化できるような構造として適当な点に共
振周波数を設定し得ることは先に説明したとおりである
。第７図はこの発明の測定装置を用いた測定結果の一例
を示すグラフ図であつて、横軸はＶ；、縦軸は１ｎＲを
表し、測定点が−直線上に並んでいることがこの測定の
信頼性を示している。

第７図は第６図の測定に用いた測定装置と試料による測
定と、その試料の吸収層１ｂに膜厚１０μｍのポリ塩化
ビニル樹脂を被測定層１ａとして接触させた試料による
測定とによつて得た１ｎＲの値である。第７図の直線の
勾配からポリ塩化ビニルの熱拡散率を求めるとα８−１
．０７×１０−３Ｃ！！１ＳｅＣ−１となり、従来発表
された値が０．９〜２．４×１０−３ｃＴｉ１ｓｅｃ１
であることから、正確な測定値であると推定することが
できる。又熱拡散率の大きな試料として銅を選び０．１
５龍の厚さの銅板を用いて第５図の装置により則定して
α８−１．３８？・Ｓｅｃｌの値を得た。

この値は化学便覧に記載されている銅の熱伝導率Ｋ１比
熱Ｃ１密成ρから計算した値１．１４ｉ・Ｓｅｃ−１と
かなりよく一致している。しかもこれらの測定における
所要時間は従来の測定装置を用いた場合に比し１／２〜
１／３になつており、かつ５００Ｈｚ以上の各周波数で
は測定のＳ／Ｎが向上しているので測定値の信頼性が向
上している。またこの発明の測定装置において第５図に
示すように密封容器２とマイクロホン５とを別々に構成
するかわりに共振用部材２１を含んだ密封容器２の一部
又はその全部を圧電形、静電形、電磁形、動電形等のマ
イクロホンで構成してもよいことは申すまでもない。

第８図はこの発明の他の実施例を示すプロツク図で、図
において第４図、第５図と同一符号は同一又は相当部分
を示し、２ａ，３ａ，５ａ，８ａ，９ａ，２１ａはそれ
ぞれ２，３，５，８，９，２１に相当しそれぞれ第２の
密封容器、第２の電磁波入射窓、第２のマイクロホン、
第２の増幅器、第２のロツクインアンプ、第２の共振用
部材と称し、これに対し２，３，５，８，９，２１をそ
れぞれ第］の密封容器、第１の電磁波入射窓、第１のマ
イクロホン、第１の増幅器、第１のロツクインアンプ、
第１の共振用部材と称することはする。

１０は演算回路、１１はＸ−Ｙレコーダ、１２はビーム
スプリツタ、１３は第１の凹面鏡、１３ａは第２の凹面
鏡、１４はスカナ、１５は演算回路である。

チヨツパ７によつて変調された光６ａはビームスプリツ
タ１２により光６ｂと光６ｃに分割されそれぞれ凹面鏡
１ｊ，１３ａを径て電磁波入斜窓３，３ａに入封される
。

第１の密封容器２の試料は吸収層１ｂたけを有し、第２
の密封容器２ａの試料は第１の密封容器２の試料と同じ
吸収層１ｂと被測定層１ａとから構成される。したがつ
て演算回路１０にロツクインアンプ９，９ａの出力を入
力しその比の対数を作り式（４）に示す１ｎＲを表信号
１０ａを得てＸ−Ｙレコーダ１１のＹ軸に加える。スカ
ナ１４は変調信号の周波数ωを掃引する信号を出力して
、チヨツパ７による変調の周波数を制御すると同時に演
算回路１５に周波数ωを表す信号を入力し、演算回路１
５はＪｉを表す信号を出力してＸ−Ｙレコーダ１１に入
力する。

したがつてＸ−Ｙレコーダ１１には第Ｔ図に示す直線が
自動的に描画される。この場合注意すべきことは密封容
器２と２ａとの音響共振周波数特性（第６図に示す特性
）を正確に一致させておくことが必要な点である。この
ため共振用部材２１，２１ａのいずれかは調整部を備え
ていてそれによつて双方の密封容器の音響空洞共振の周
波数特性をそろえなければならない。以上は熱拡散率の
絶対値を測定する方法に関連してこの発明の装置を説明
したが、たとえば断熱材の優劣評価あるいは熱伝導材の
評価のように熱拡散率の相対的な値が問題となる場合に
この発明の装置を使用できることは申すまでもなく、こ
の発明の装置によつて一層迅速にかつ簡単に測定するこ
とができる。

すなわち測定条件として被測定層の膜厚、入射電磁波の
変調周波数その他が同一であれば、測定される信号強度
は被測定層内の温度の波動の減衰の程度だけによつて定
まり、信号強度の大小と熱拡散率の大小とが対応してい
るので、試料の膜厚を適当に選定すれば吸収層を取り付
けるだけで迅速かつ簡易に熱拡散率の相対的評価を行う
ことができる。以上説明したように、この発明によれば
オプトアコーステイツク効果を用いる測定方法の特徴を
発揮し、しかも比較的高い周波数において減少する圧力
変動の振幅を、密封容器の音響空洞共振を利用して増幅
して測定することにより、測定時間を短縮し、測定値の
信頼性を向上することができる。

また、被測定層の膜厚を適当に選択することにより、銅
のように大きな熱拡散率をもつものから、高分子フイル
ムのように極めて小さい熱拡散率を持つものまで幅広い
範囲で精度良く測定することができるという利点がある
。

【図面の簡単な説明】

第１図はオプトアコーステイツク効果を用いた熱拡散率
測定方法に使用する試料の一例を示す断面図、第２図は
熱拡散率測定方法に使用する従来の密封容器の一例を示
す断面図、第３図は従来の密封容器の他の例を示す断面
図、第４図はオプトアコーステイツク効果を用いた熱拡
散率測定装置の一例を示すプロツク図、第５図はこの発
明の一実施例を示す断面図、第６図は第５図におけるマ
イクロホンの出力の周波数特性の一例を示す特性曲線図
、第ｒ図はこの発明の測定装置を用いた測定結果の一例
を示すグラフ図、第８図はこの発明の他の実施例を示す
プロツク図である。 これらの図面において１は試料、１ａは被測定層、１ｂ
は吸収層、２は密封容器、３は電磁波入射窓、４はオー
リング、５は音圧検出器、６は光源、７はチヨツパ、８
は増幅器、９はロツクインアンプ、２１は共振用部材、
２ａは第２の密封容器、５ａは第２の高圧検出器、９ａ
は第２のロツクインアンプ、１０は演算回路、１１はＸ
−Ｙレコーダ、１２はビームスプリツタ、１３は第１の
凹面鏡、１３ａは第２の凹面鏡、２１ａは第２の共振用
部材である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 変調周波数を変化することができる振幅変調電磁波
   を発生する発生装置、この振幅変調電磁波を吸収して熱
   に変換する吸収層によつて構成した第１の試料、この第
   １の試料と同様な吸収層に熱拡散率を測定すべき被測定
   層を接着して構成した第２の試料、上記第１の試料又は
   第２の試料を装着し、装着した試料の吸収層に対し上記
   振幅変調電磁波を入射できるように構成した密封容器、
   上記第１の試料又は第２の試料の吸収層による吸収のた
   め上記振幅変調電磁波が変換された熱のため上記密封容
   器内に密封された気体に発生する圧力波を検出する音圧
   検出器を備え、上記密封容器内に上記第１の試料を装着
   した場合と上記第２の試料を装着した場合との上記音圧
   検出器の出力から上記被測定層の熱拡散率を測定する熱
   拡散率測定装置において、上記密封容器内に密封された
   気体に上記発生装置の発生する上記振幅変調電磁波の振
   幅変調周波数の近傍の周波数において音響空洞共振を発
   生させるように上記密封容器内に共振用部材を配置する
   ことを特徴とする熱拡散率測定装置。 ２ 共振用部材は音響空洞共振の周波数を変化すること
   ができる調整部を備えたことを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載の熱拡散率測定装置。 ３ 音圧検出器は密封容器の一部又は全部により構成さ
   れることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の熱拡
   散率測定装置。 ４ 第１の試料を装着した第１の密封容器、この第１の
   密封容器内に密封された気体に所定周波数において音響
   空洞共振を発生させるよう上記第１の密封容器内に配置
   される第１の共振用部材、上記第１の密封容器内の圧力
   波を検出する第１の音圧検出器、第２の試料を装着した
   第２の密封容器、この第２の密封容器内に密封された気
   体に上記第１の密封容器において発生する音響空洞共振
   と同一周波数特性を有する音響空洞共振を発生させるよ
   う上記第２の密封容器内に配置される第２の共振部材、
   上記第１の音圧検出器と同一特性を有し上記第２の容器
   内の圧力波を検出する第２の音圧検出器を備えたことを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の熱拡散率測定装
   置。