JPS5946337B2 - 熱拡散率測定法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、非定常法による熱拡散率の測定法に関し、
更に詳しくはオプトアユーステイツク効果において試料
内に起こる温度の定常波により誘起される密封容器内の
圧力波の振幅を入射電磁波の２っの異なる変調周波数に
おいて測定し、その振幅の比から熱拡散率を測定する非
定常法による熱拡散率測定法に関するものである。

オプトアユーステイツク効果とは、気体で満たされた密
封容器内に設置された物質に、この物質が吸収する電磁
波に変調を加えて照射すると、密封容器内に電磁波変調
周波数と同じ周波数の圧力波が生じる現象をいう。

非定常法による熱拡散率の測定方法は、試料内に熱的に
非平衡の状態を強制的に作り、その緩和に伴つて起こる
試料の温度分布の変化を測定することにより熱拡散率を
求めるものであり、定常法による測定装置に比べて一般
的に測定時間が短く、しかも温度だけを時間の関数とし
て狽１淀すればよいという特長がある。

この非定常法の代表的なものとしては、オングストロー
ム法、フラッシュ法がある。

オングストローム法では、長さに比べて断面積が十分小
さいロッド状の試料の一端を周期的に加熱、冷却を行な
う熱源に接触させることにより、試料の一端に周期的な
温度変化を起こさせ、結果的に試料内に温度の波動を起
こし、この温度の波動が試料内を伝播する状態を波動の
伝播方向に対して加熱点よりの距離の異なつた２点以上
の測定点において温度を測定することにより観測し、各
測定点で得られる温度の波動の振幅と位相を用いて熱拡
散率を算出する。一方フラツシユ法による測定法では、
平面板の試料の一方の表面に光吸収層を設け、これに例
えばキセノンアークフラツシユあるいはレーザパルス等
を照射して光吸収層による瞬間的な加熱を行い、この時
起こる吸収層での温度上昇が試料の厚さ方向に伝幡され
て照射面と反対側の試料表面に起こす温度変化をフラツ
シユ照射後の時間の関数として測定し、この時得られる
温度一時間曲線より熱拡散率を算出する。

上記の２方法のいずれを用いても熱拡散率を測定できる
が、両者にはそれぞれ欠点がある。

即ち、前者では試料をロツド状に成型する必要があつて
、試料物質が大量に必要であるとか、あるいは試料表面
からの熱損失を最小に押えるための断熱系の整備が必要
であるので、装置が大がかりになる。また、演淀に比較
的長時間を要し、しかも温度測定のため温度検出素子を
試料に接触させるので、試料と検出素子の間の接触抵抗
及び加熱熱源と試料の間の接触抵抗が誤差要因となつた
り、測定対象が比較的熱拡散率の大きい物質に限られる
等の難点がある。一方、後者の場合にも温度の測定のた
めに温度検出素子を試料に接触させる必要があり、その
時の接触抵抗が誤差要因となる。

また、熱拡散率の算出は、測定が短時間であるため熱損
失を考慮しないでよいという仮定のもとに行われており
、金属等の熱伝導率の大きなものではこの仮定を良く満
たすが、高分子フイルム等熱伝導率の小さなものになる
ほど誤差が大きくなるという欠点がある。要約すれば、
これらの測定法では接触抵抗が誤差要因となることおよ
び断熱条件の設定が困難であるとの欠点を有している。
さらにオプトアユーステイツク効果を用いる非定常法に
よる熱拡散率測定法も従来から知られているが、この方
法では被測定層と入射電磁波を効率よく吸収する薄い吸
収層とからなる２重層を試料とし、この試料を気体（以
下バツクグラウンドガスと称する）を封入した密封容器
に被測定層がバツクグラウンドガスに接し、かつ密封容
器の壁面の一部を構成するように設置し、この試料に変
調された電磁波を照射してその時に発生する圧力波の振
幅と、吸収層のみで同様に測定された圧力波の振幅の比
をとり、この比の対数値の電磁波の変調周波数に対する
勾配より熱拡散率を求める。

この方法によれば、試料表面の温度変動の振幅と圧力波
の振幅が比例していることから、試料表面の温度を直接
測定する必要はなく、従つて上記の接触抵抗による誤差
要因をなくすことができ、さらに断熱条件の設定もより
容易になるが、次に述べる欠点を有する。すなわち、熱
拡散率を求めるのに吸収層のみの場合と吸収層および被
測定層とから成る２重層の２回について、圧力波の周波
数依存性を測定しなければならず、時間と労力を要する
。この発明は上記欠点を除去し、試料物質の如何に拘ら
ず正確かつ迅速に熱拡散率を洞徒することができる熱拡
散率測定法を提供することを目的とする。

この発明に係る熱拡散率測定法は、被測定層と入射電磁
波に対し適当な吸収係数と厚さを有する薄い吸収層とか
らなる２重層を試料とし、この試料をバツクグラウンド
ガスを封入した密封容器に被測定層がバツクグラウンド
ガスに接し、かつ密封容器の壁面の一部を構成するよう
に設置し、この試料に変調された電磁波を照射してその
時に発生する圧力波の振幅を、変調周波数を変化させて
２つの変調周波数において測定し、２つの振幅の比より
熱拡散率を求めることを特徴とする。

従つて、試料表面温度を直接測定しないため、誤差要因
となる接触抵抗が測定系から除外される。また断熱条件
の完全さは圧力波の振幅の比の対数値が被測定層の厚さ
に対して線形性を持つか否かにより確かめることができ
、被測定層の膜厚を適当に選定することにより、実際に
断熱条件を充分に満たすことが可能である。さらに、吸
収層と被測定層とからなる試料に対してだけ、２つの変
動周波数における圧力波の振幅を測定するだけで熱拡散
率を求めることができ、従来の測定法に比し非常に簡略
な測定法である。以下この発明の実施例を図に基づいて
説明する。

第１図はこの発明の一実施例を示すもので、１は試料、
２は密封容器で、その一壁面に電磁波入射窓３が形成さ
れ、他の壁面に音圧検出素子としてマイクロホン５が気
密性を保つように接着されている。６は光源（例えばキ
セノンランプ、タングステンランプ、あるいは各種のレ
ーザ）、７は電磁波の変調（変調周波数は１０〜２００
０Ｈｚ）を行うためのチヨツパ、８はマイクロホン５の
出力を増幅する増幅器、９は前記チヨツパ７からの参照
信号７１と増幅器８の出力を受け、信号の振幅と位相を
測定する、いわゆるロツクインアンプで、このアンプ９
には図示されていないがレコーダが接続される。

なお、４は入射窓３部の気密性を保つためのＯリングで
ある。また、密封容器２にはバツクグラウンドガスが封
入されている。前記試料１は第２図に示すように被測定
層１ａと吸収層１ｂとからなり、第１図または第３図に
示すようにその被洞淀層１ａがバツクグラウンドガスと
接し、かつ容器２の壁面の一部を構成するように、例え
ば接着テープによる貼付等によつて入射窓３内面に取付
けるか、あるいは第４図に示すように入射窓３と対向す
る壁面に取付ける。吸収層１ｂは変調された電磁波ビー
ムを吸収して発熱し、被測定層１ａの吸収層１ｂと接す
る面に周期的な温度変化を起こさせる役割を持つ。この
吸収層１ｂは、例えばカーボンブラツクバインダ一樹脂
からなる溶液の塗布等により形成される。次に上記測定
装置の動作について説明する。変調された電磁波ビーム
６１を試料１に照射すると吸収層１ｂに電磁波が吸収さ
れ、そのエネルギーは吸収層１ｂ内で熱エネルギーに変
調されて吸収層１ｂの周期的な温度変化を引き起こす。
被測定層１ａと吸収層１ｂが接しているため、被測定層
１ａの吸収層１ｂ側の表面温度もやはり同周期、同位相
で変化する。この温度の波動は被測定層１ａ内を伝幡し
、反対側の表面でバツクグラウンドガスを加熱し、密封
容器２内に圧力波を生じさせる。この圧力波の振幅（以
下音圧と称する）をマイクロホン５で測定する。このよ
うに測定される音圧Ｑは、熱流が完全に試料１面に対し
て垂直な方向にのみ起こり、一次元の問題として考える
ことができ、被測定層１ａと吸収層１ｂが接する面をＺ
とし、生負の方向に対して温度分布が常に対称であると
いう条件が満たされている次式の関係を満足する。１−
Ｓ ただしＱ。

は渭淀装置固有の定数、ωは変調周波数、α８は被測定
層１ａの熱拡散率、λは吸収層１ｂの光学吸収係数およ
び熱拡散係数の大きさによつて決る定数であり、さらに
Ｘは被測定層１ａの厚さである。定数λおよび被測定層
１ａの厚さＸが既知であれば、適当な２つの変調角周波
数ω１，ω２での音圧Ｑｌ，Ｑ２を測定することにより
、次の関係からα８を求めることができる。にる２
］ −一 ０次
に定数λを求める方法を述べる。試料１が吸収層１ｂの
みからなる場合、音圧Ｑは次式により与えられる。Ｑ−
ＱＯ〔λ （３） 従つて、変調角周波数ωの関数としてＱを測定し、１０
ｇＱと１０ｇωの関係の傾きから定数λを求めることが
できる。

（２）式を用いてα８を求める便宜上、λが１であるよ
うな吸収層１ｂを得ることは有効である。実際にλが１
であるような吸収層１ｂが得られることを次に示す。す
なわち、カーボンブラツク３５％を、バインダー樹脂ポ
リビニールブチラール６５％と共にエチルアルコール適
量に溶解し、５時間以上ボールミルで撹拌した塗料を電
磁波入射窓３に塗付し、膜厚がそれぞれ５μＭ，ｌＯｐ
ｍ，ｌ３μｍおよび３０μｍの吸収層を得た。

これらの吸収層の各各に対し、Ｑの電磁波変調角周波数
ω依存性を測定した結果を第５図に示す。第５図に示さ
れるように、１０ｇωと１０ｇＱの関係はすべて直線関
係となり、その傾きから定数λを算出することができる
。このようにして求めた定数λの値は吸収層の厚さが５
μｍの時１であり、５μｍ以上の吸収層に対してはすべ
て１より大きい値が得られた。従つてここで用いた塗料
の場合には膜厚を５μｍとする吸収層については定数λ
が１になることが実験的に確認された。この発明は原理
的には（２）式の関係を使うものであるが、実際の測定
上次に述べるような問題点がある。

即ち、試料（１）が実際に密封容器（２）に設置され、
吸収層１ｂが電磁波を吸収して発熱し、周期的な温度変
化を起こした場合に、被測定層１ａの吸収層１ｂと接す
る面をＺとした時に正負の方向に対して温度分布が対称
にならないからである。このような一次元の熱伝導の問
題は一般的には古くから解が求められている。その解は
各種のパラメータを導入して非常に複雑な形となるが、
熱伝導の正負方向の大きさの比較である熱損失パラメー
タを適当に選べば、前述の音圧Ｑの対数値と被測定層の
膜厚Ｘとの関係は、ある変調角周波数範囲と膜厚範囲で
線形の関係に従うことが知られている。発明者等はこの
線形性の成り立つ被測定層１ａの厚さＸの範囲を実験的
に求めうることを見出した。即ち、カーボンとバインダ
ー樹脂ポリビニールブチラールからなる前述の塗料を用
い、膜厚６μＭ，ｌＯμＭ９ｌ９μＭＦ２４μＭ，３Ｏ
Ｐｍ，３４μｍのポリ塩化ビニール樹脂に塗付し、カー
ボンブチラール樹脂層を吸収層１ｂ、ポリ塩化ビニール
樹脂層を被浦徒層１ａとした２重層の試料を作成し、こ
れを第４図に示すように設置し、光源６にキセノンラン
プを用いて白色光を入射し、音圧の膜圧依存性を周波数
をパラメータとして泗徒した。

なお吸収層１ｂの厚さは５μｍである。このようにして
求めた音圧と膜厚の関係を第６図に示す。この第６図か
ら判るように音圧Ｑの対数値と膜厚Ｘとの関係はＸの高
次の項を含むことが明らかとなつたが、膜厚が小さい範
囲では、１ｎＱはＸに対して直線関係を示すことより塩
化ビニール樹脂等の熱拡散率の小さい物質は膜厚を５〜
２０μｍの範囲とすることにより（１）式を満たす条件
が充分整つていることが判明した。被渭定層１ａとして
は膜厚１５μｍのポリ塩化ビニール樹脂を用い、吸収層
１ｂにはカーボンとポリビニールブチラールからなる前
述塗料から製膜した膜厚５μｍの膜を用いて、（２）式
によりポリ塩化ビニールの熱拡散率を求めたところ、α
８＝１．１Ｘ１０−３ＣＴＬ−Ｓｅｃ−１となり、今ま
で発表された値が０．９〜２．４ｘ１０−３ｃｒｉ１−
Ｓｅｃ−１であることから充分妥当な値であることがわ
かる。

熱拡散率の大きい試料として銅を選び、０．１５關の厚
さの銅板を用いてポリ塩化ビニール樹脂の場合と同様に
して熱拡散率の値を求めた。その値は１．３８ｃＴｉ１
−Ｓｅｃ−１で、例えば化学便覧に記載されている熱伝
導率と比熱を参照して計算された熱拡散率の値１．１４
ｃＩＬ−Ｓｅｃ−１とかなり良い一致が見られている。
熱拡散率の大きな物質については、被測定層としての狽
徒可能な膜厚は大きくなることが知られる。それ故、熱
拡散率の大きい物質ほど被測定層としての膜厚は大きく
て良く、より測定が容易であるとの傾向は有するものの
、この発明においては試料層の膜厚条件さえ整えば、熱
拡散率の小さい通常断熱材といわれる物質の測定値につ
いても充分な信頼性を保証し得るものである。以上のよ
うにこの発明によれば、被測定層の一面に吸収層を設け
、この吸収層に変調された電磁波を照射し、その結果発
熱を起こさせて被測定層の一面に温度の波動を起こさせ
、この温度の波動が他面に伝幡されるときに生じる振幅
の減衰の大きさが熱拡散率と波動伝幡の距離と周波数に
依存することより、周波数を変化させ被測定層の厚さよ
り熱拡散率を求めることができる。

また、温度の渭淀は、被測定面が密封容器内のバツクグ
ラウンドガスに接してこのガスを加熱し、その結果起こ
る圧力変動を測定することによつて可能であり、従来の
欠点である温度検出素子と試料の接触抵抗による誤差要
因を除去することができる。さらに、オプトアューステ
イツク効果を用いる従来の方法では、吸収層のみからな
る場合と吸収層および被測定層からなる場合の２回につ
いて、圧力波の周波数依存性を油淀しなければならなか
つたが、この発明によれば被測定層と吸収層とからなる
場合についてのみ、２つの周波数において音圧を測定す
るだけで熱拡散率を用いることができるという利点があ
る。また、被測定層の膜厚を適当に選択することにより
、銅のように大きい熱拡散率をもつものから、高分子フ
イルムのように極めて小さい熱拡散率をもつものまで、
幅広い範囲で精度良くその値を測定することができる利
点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第５図はこの発明の一実施例を示すもので、第
１図は測定系のプロツク図、第２図は試料の構成を示す
側面図、第３図及び第４図は密封容器への試料取付状態
を説明するための断面図、第５図は音圧と変調周波数と
の関係を示す特性図、第６図は吸収層一被測定層からの
音圧と吸収層のみの音圧との比と被測定層の膜厚の関係
を示す特性図である。 １・・・・・・試料、１ａ・・・・・・被測定層、１ｂ
・・・・・・吸収層、２・・・・・・密封容器、３・・
・・・・電磁波入射窓、４・・・・・・Ｏリング、５・
・・・・・マイクロホン、６・・・・・・光源、７・・
・・・・チヨツパ、８・・・・・・増幅器、９・・・・
・・ロツクインアンプ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも１つの電磁波入射窓または試料取付窓を
   有し、内部に所要の気体が封入された密封容器と、試料
   に照射する電磁波を発生する電磁波発生器と、上記電磁
   波を変調する変調器と、被測定層と電磁波を吸収する吸
   収層とからなり、その被測定層が前記密封容器の内面の
   一部を形成するように装着された試料に、変調された電
   磁波が照射されたとき前記密封容器内に生じる圧力波の
   振幅、位相等を測定する音圧検出器とを備え、前記変調
   器は、第１及び第２の少なくとも２つの変調周波数で変
   調を行つて前記吸収層に電磁波照射を行い、第１の変調
   周波数における前記音圧検出器の出力と、第２の変調周
   波数における音圧検出器の出力との比から熱拡散率を求
   めるようにしたことを特徴とする熱拡散率測定法。 ２ 試料の被測定層の膜厚を、断熱性物質では５〜２０
   μｍとしたことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   の熱拡散率測定法。 ３ 試料の被測定層の膜厚を、金属等の良好な熱伝導体
   では２０μｍ〜０．５ｍｍとしたことを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載の熱拡散率測定法。 ４ 密封容器を、圧力−電気変換材料で構成して音圧検
   出器を兼ねるようにしたことを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載の熱拡散率測定法。