JPS5953098B2 - 移動層イオン交換系において樹脂を移送および処理する方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本件は、１９７８年４月１２日付特許出願第８９５．８
１７号の一部継続出願である。

本発明は、一般的には、移動層型イオン交換方法に、特
に、樹脂の流れを複式化（ｆｏｌｄ）させることによっ
て装置全体の高さを著しく低くさせるとともに所要頭部
空間を少なくする方法に関する。

更に詳述すれば、本発明は、湿式法によるリン酸の商業
生産プラントのフィルタ装置から得られる大量の流れを
受は入れるために、大量のリン酸液の流れを処理できる
とともに再循環する多量の所要樹脂ビードの流れを効率
的に再生・洗浄することのできる大容量の向流装置に２
重の特徴を実現するものである。

再生・洗浄用の溶液は向流で流がされるが、その間にも
、装置としては移動層の利益を確保しているにもかかわ
らず、充填層状態を維持している。

移動層型イオン交換装置は、特に固定層型装置と比較し
て効率が改善されるなど、いくつかの利点を有すること
が知られている。

例えば、ヒギンス（Ｈｉｇｇｉｎｓ）の米国特許第２．
８１５．３２２号、第３、４９２．０９２号、第３．５
８０．８４２号、および第３、５７９．３２２号、およ
びケラ−（Ｋｅｌｌｅｒ） （７）米国特許第３．３２
５．０１１号に示された装置は、処理すべき液体がイオ
ン交換を行なうために送られる処理帯域、および再生用
溶液が樹脂間を通って流がされる再生帯域を組込んだ閉
ループを備えている。

これらの装置の連続する使用サイクルの間にあって、樹
脂は処理帯域に再生樹脂を供給するためにこの閉ループ
内を移動していく。

例えば、ケーラーは再生帯域の直ぐ上に設けた処理帯域
を開示しており、樹脂の供給は、圧縮空気によって圧送
することにより行ない、樹脂を再生帯域から処理帯域に
移動させるとともに使用済樹脂を処理帯域から押し出し
て、圧送地点に送る。

レベンダスキー（Ｌｅｖｅｎｄｕｓｋｙ）の米国特許第
３、１３０．１５１号、ヨミャ？ （Ｙｏｍｉｙａｍａ
）の米国特許第３．１５２．０７２号、ミハラ（Ｍｉｈ
ａｒａ） ノ米国特許第３．２３８．１２５号、および
ヤマシキ（Ｙａｍａｓｈｉｋｉ）の米国特許第３．３７
８．３３９号に示されているような装置は、樹脂用の複
数の塔（Ｖｅｓｓｅｌ）を備えており、その間を樹脂が
移動しているが、湿式法によるリン酸の商業生産プラン
トからの流れを処理するのに十分なだけの容量を有する
イオン交換装置に必要な効率的な樹脂の再生、洗浄およ
び移動、ならびに充填された状態の層を示すことはない
。

このような装置は、再生樹脂が連続的に供給されること
から固定層装置と比較していくつかの利点を有するが、
複数の樹脂層を備えた装置であっても、通常は、非定常
条件（ｏｕｔ ｏｆ ｐｈａｓｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎ）
、非層状移動、および望ましくない層膨張等がみられる
などの粗充填層による不利益がみられる。

本発明によれば、移動層型装置にみられる一般的利益を
保持すると共に、望ましい充填層の特性を移動層型装置
に組込むぞとのできる本発明の装置の能力によって、こ
れまで知られてきた移動層型装置の不利益を回避できる
。

本発明にあっては、イオン交換樹脂を各種塔つまりカラ
ム内にまたその間に移動させる場合、液体−樹脂の関係
を確実に同期させて保持する必要性は著しく少なく、つ
まり液体が樹脂よりも早く進まないようにすることは特
に必要なことではなく、界面はそのままの状態にそして
互いに一定の関係に保持される。

特に利益的な特性は、イオンを多量に含む大量の原料リ
ン酸がうまく処理され得る程度にまで、装置内において
樹脂を特に効率的に利用することである。

本発明によれば樹脂層は処理期間中そのまま充填状態に
おかれる。

本発明の別の特徴は、従来の装置の場合と違って、樹脂
移動期間中に投入樹脂全部を移動させるのではないこと
である。

全部を移動させると、樹脂と流体との大規模な混合が行
なわれ、装置内で樹脂移動方向に実質的な流体の滑＃）
（ｓｌｉｐｐａｇｅ）が生じる。

良好な液体界面を維持することが必要な装置内でそのよ
うな液体の”滑り゛がみられると、液体は層（ベッド）
よりも速く移動し、そのためその液体とイオン交換樹脂
物質とが、その目的とする結果がイオン交換であっても
あるいは同伴液体の除去であっても、所要結果を得るの
に十分な時間だけ互いに接触しなくなる。

流体の６滑り“を示すそのような装置はある期間停止し
ていた後に運転を再開する場合、その装置の化学的効率
は失なわれ、層（ベッド）が再び充填されそして平衡条
件が再び実現されるまで回復せず、それには閉ループの
数分間という短かいサイクルの全工程を完結するのに要
する時間の２０％という長い時間がかかる。

本発明の別の特徴は、蒸留塔の機能操作にほぼ相当する
利益的な：”ステージ高さ゛を与えることであり、これ
により、例えば再生室または塔においても最も純粋な樹
脂が最も純粋な再生流体に接触することになり、また、
樹脂は再生室の下方の部分ではより汚染された状態にあ
るため、再生液も同様にそれに応じて汚染されることに
なり、再生室内にあって最も汚れた再生用の流体は処理
塔または装入塔から受は入れたばかりの使用済イオン交
換樹脂と接触する。

このようなステージ高さの特徴はそのような系で可能な
最大の平衡つまり質量流れ運動効果（ｍａｓｓ ｆｌｏ
ｗ ｋｉｎｅｔｉｃ ｅｆｆｅｃｔ）を与える。

本発明のさらに別の特徴は、樹脂移動層の各種通路また
は分配器の構造が非常に簡単で、樹脂層への流体の分散
が強化され、チャンネリング（偏流）が少なくなること
である。

この点、従来の装置では、大きな水圧が発生し、そのた
め大形の強化分配器が必要となり、それにより樹脂流れ
が妨害されたり、あるいは装入塔の底部において、しば
しば断面がほとんど完全に仕切られる位置にまでいくつ
かの小形の分配器を複数で使用する必要があり、それに
より樹脂の停滞位置および樹脂流れの抵抗を発生させ、
樹脂層における流体流出の近傍に円滑な流れの分散を阻
害する。

このような不利益は本発明によれば防止される。

従来公知の移動層型装置にみられる別の問題は、例えば
数週間というように比較的長期間、装置を停止させてお
いた後では、さに始動操作を行なう必要があることであ
る。

つまり、そのような公知の装置では長期間停止させたと
すると、弁の周りに充填されていて弁の動作を妨害して
いる樹脂をゆるめるために、手作業で樹脂をまず最初に
移さなければならず、通常この手作業の後に数サイクル
だけ装置を運転してみて、処理すべき液体にイオン交換
操作を実際に行なうに先立って、装置が適正な始動状態
にあるようにする。

装置によっては運転休止時にも樹脂を移動させるパルス
回路を備えているものもある。

本発明によれば、数週間運転を停止した後でもパルス回
路を設けることなく、全体の流れサイクルのいずれの時
点からでも直ちに運転を再開でき、手動で樹脂を移送し
たりあるいは始動操作を繰り返えす必要はない。

本発明の更に別の特徴によれば、１またはそれ以上の完
全な装置を適宜組合せることができ、これによりリン酸
液から望ましくない物質つまり希釈物質の除去、ならび
にウラニウムまたは他の有用物質のような所望物質の回
収が行ない得る。

かくして、本発明の一般的目的は、移動樹脂層によるイ
オン交換操作を行なうための改良された装置および方法
を提供することである。

本発明の別の目的は、装置全体にわたって樹脂界面がそ
のまま保持されるための臨界条件が著しく緩和される程
度にまで、向流関係を維持しながら、装置全体の樹脂の
高容量流れを実現する改良された方法および装置を提供
することである。

本発明の別の目的は、処理される液体が下向きに流れ、
一方装入塔の樹脂層の上方つまり最初の部分が該装入塔
を出て引続き再生、洗浄および再使用されるような連続
工程で運転される改良された移動層型イオン交換樹脂装
置を提供することである。

本発明の別の目的は、汚染物質あるいは有価物質が多量
にあるいはコン踏量だけ液体中に存在する場合、リン酸
液体あるいは同等物から汚染物質を除去したりおよび／
または貴金属のような有価物質を回収したりするに適す
る装置を提供することである。

本発明の別の目的は、吸着効率を高めるためにまた続い
て行なわれる塔間の移動を促進するために、それぞれの
樹脂ビードからその表面に付着した流体を追いい出す工
程を含む湿式リン酸製造プラントのフィルタ装置からの
大量の流れを処理するための方法および装置を提供する
ことである。

本発明の別の目的は、一連の連続操作が可能である移動
層型の装置であるが同時に充填層型装置の利益も有する
、改良されたイオン交換樹脂装置を提供することである
。

本発明の別の目的は、蒸留塔の”ステージ高さ゛とその
結果において等しい６ステージ高さ゛つまり勾配を有し
、それにより最も清浄な樹脂が最も清浄な再生流体に接
し、そして順次より汚染された樹脂がそれに対応して順
次より汚染された再生流体に接する、改良された装置お
よび方法を提供することである。

本発明の以上のようなまた他の目的は、添付図面に関連
させた、以下の本発明の詳細な説明から明らかとなろう
。

添付図面は、本発明による好適例としての下向き流れで
複移動層型イオン交換装置の略式側面図である。

添付図面に示す移動層型装置の基本的操作としては、ま
ず処理すべき原料リン酸供給液は装入塔１１でイオン交
換樹脂間を下流に流れる。

再生・洗浄された樹脂は、装入槽１３、再生塔１４およ
び再生槽１５の間の樹脂界面の移動による樹脂の移送が
進むにつれて、入口１２から装入塔１１に入る。

再生溶液は圧送手段１６から装置内に入り、再生塔１４
を通って排出管１７から出る。

通常、再生に先立って、装入槽１３に空気を送って液体
分をパージする。

これは樹脂を乾燥させるためにまず再生溶液を除去し、
半乾燥樹脂を用意するために行なう。

その後、洗浄液が圧送手段１８を経て装置内に入り、半
乾燥樹脂内を通り、次いでこの樹脂と共に装入槽１３お
よび底部ネック部に至り、その部分の圧力を高める。

この圧力は間欠的に解放されまた高められるが、これは
、この半乾燥樹脂に捕捉された残留空気がこの樹脂から
除去されそして装入槽１３から排出されるようにして該
樹脂の引続く移動を促進し、イオン交換の効率を高める
ためのものである。

再生期間中にイオン交換が行なわれ、装入塔１１内で樹
脂に吸着したイオンは再生塔１４内でその樹脂から除去
される。

洗浄液は装入槽１３において樹脂ビードの間の隙間から
再生溶液を完全に洗い出す。

この洗浄は半乾燥樹脂を形成させてから残留捕捉空気を
除去することによって樹脂ビード表面の表面張力を低下
させることによって促進される。

添付図面について更に詳細に説明すると、処理すべき供
給液体は供給導管２１から装置内に供給され、一般に閉
じた容器である装入塔１１に分配器２２を経て入る。

そして、好ましくは下向きの流れで、装入水準ＢＬｖの
充填イオン交換樹脂層２３内を通過する。

充填樹脂層２３を通過してから、清浄化された処理済液
体は捕集手段２４を経てその樹脂層２３を出る。

図示の捕集手段２４は、スクリーンあるいは溝付パネル
などの円筒状分散部材の形態を採り、そのなかを処理済
液体は流れることができるが、樹脂層２３がらの各樹脂
ビードの流入は阻止する。

特に適する分散部材は６０メツシユのポリエステル製ス
クリーンである。

捕集手段２４に入る供給液体は本発明にしたがって処理
されたリン酸であり、生成物の流出導管２５を経て、装
入塔１１から取り出される。

充填イオン交換相脂層２３内で供給液体を処理すること
によって、そのイオン交換能力は低下し、そして、一般
に樹脂層２３の頂部界面部および上方部分では実質上使
い尽されてしまうため、そのような部分は装入塔１１か
ら取り出して再生する。

供給液体のイオン交換処理期間中装入水準ＢＬＶを維持
するために、イオン交換樹脂の再生・洗浄された供給物
は、しばしば樹脂界面を乱すことなく、入口１２から装
入塔１１に供給される。

そのように入口１２から供給するに先立って、樹脂はイ
オン交換樹脂の再生処理および移動する充填樹脂層の隙
間から再生溶液を洗浄する処理を受ける。

更に詳述すれば、予め定めた強さを有する再生溶液は圧
送手段１６を経て装置内に入るが、この圧送手段１６は
遠心ポンプ、ギヤポンプ、ピストン−シリンダ装置、空
気または液圧シリンダ装置等であってもよく、好ましく
は装置内に供給する再生溶液の量を秤量できるものであ
る。

この再生溶液は次いで分散器ヘッド部２６を経て再生塔
１４に入る。

このヘッド部は円錐体、管体あるいは平部の形態を採っ
てもよく、比較的細かいメツシュ状通路を備えていて再
生溶液のような液体は通過させるが、樹脂ビードがヘッ
ド部２６から入るのは防止している。

この段階では再生塔１４の樹脂層２７は水準Ａ旺にまで
充填され、再生溶液は排出管１７の弁３４が開いている
ためこの再生塔１４を下向きに流れる。

なお、再生塔１４からの他の出口通路はいずれも適宜弁
によって閉じられている。

各再生サイクルに利用される再生溶液の量はセンサを付
勢させるなど適宜手段によりまたは弁３３のような予め
選定した位置を通過する再生溶液の予め定めた量を秤量
することによって制御できる。

いずれの場合にあっても、十分な量の再生溶液を再生塔
１４に送り、その後、使用済液となったこの再生溶液は
有孔部材つまりストレーナ３６によって再生塔１４の底
部から排出され、この間再生塔１４と再生槽１５との間
の導管の弁２８は閉じておく。

パージ手段および洗浄手段は一般に水準ＡＬＲの装入槽
１３内の樹脂層３７を処理するために設けられている。

パージ手段は低圧空気あるいは窒素のような他の流体あ
るいは特別の液体を供給することから成り、それらは開
いた弁６４を通って、崩脂カラム３７内に入りそれを通
過してから開いた弁７２を経て導管７１から出て、最初
の容積の再生溶液を樹脂間隙（樹脂層の約４０％）から
再生溶液タンク７３に追い出し、これにより樹脂層３７
を半乾燥状態にする。

圧送もしくは放出手段１８、または別法として特別の洗
浄液放出手段７５を、次いで、作動させて一定量の洗浄
液を導入するが、その洗浄液は、処理液体、脱イオン水
および／または図示具体化例の場合のように装置内で精
製したリン酸生成物であってもよい。

生成物貯蔵タンク７４からの洗浄液は弁４９が閉じてい
る間に移送パイプ３９内に送られ、この洗浄液は移送パ
イプ３９、装入槽１３のネック開口部４０を通ってこの
装入槽１３内に入る。

このネック開口部および装入槽１３内の半乾燥樹脂は、
最初、洗浄液が半乾燥樹脂の間隙を通過するまで、洗浄
液による移動に対して抵抗し、一方、その間装入槽１３
からの出口通路のすべては圧力の蓄積が行なわれるまで
閉じたままである。

圧力が高くなってからは排出弁６５が開いて蓄えられた
圧力を解放し、間隙の空間から空気を追い出し、樹脂ビ
ードに表面張力で付着していた残留再生溶液を強制的に
追い出す。

好ましくは次いで排出弁６５を閉じるが、これは通常洗
浄液が樹脂層３７を完全に通過する以前に行なわれ、こ
れにより装入槽１３内に圧力を再び蓄積させ、続いて最
終的に排出弁６５を再び開いて残留空気および再生溶液
をさらに除去する。

繰り返えすことによって与えられる連続した液圧力で、
樹脂の連続する塊は移送管３９を出て、装入槽１３内に
送られ、同時に残留空気を排除するとともに樹脂層３７
の樹脂ビードから残留再生溶液を追い出して樹脂をかさ
だかにして再生を最大にするとともに使用前の特性にほ
ぼ等しい程度にまで各樹脂ビードを回復させて後のイオ
ン移行効率を最大にする。

この洗浄手段は樹脂層３７を水準ＡＬＲに至るまで押し
上げ、その間に残留空気、水および再生溶液を追い出し
て樹脂層３７を完全に充填された状態にするとともにそ
の結果として樹脂層２３の取扱いを容易にする。

この洗浄液は樹脂層３７の間隙から除去した再生溶液と
混合し、これを希釈する。

この希釈された再生溶液は、通常、液体層４１として装
入槽１３内に残っていて、その上部は、通常、空気また
は他の気体の占める空間部４２である。

溶液は一般に液体層４１として残っていて樹脂層３７の
チャンネリングおよび乾燥を防止する。

典型的には、そのように希釈された再生溶液は、後続の
操作中に装入槽１３から出てゆくまでに内部に保持し得
るだけの量がこの装入槽１３に加えられる。

簡単な装置では、洗浄液は一定量だけ加えられてもよい
。

一方、より複雑な装置では、導電率を測定するプローブ
であってもよいセンサ６６によって決定される所要洗浄
量によって変わる量だけ添加するのが望ましい。

樹脂層３７を処理するためにパージ手段および洗浄手段
が設けられているのとほば゛同様にして、再生槽１５内
の樹脂層２９を処理するためにもパージ手段および洗浄
手段を設けるのが好ましい。

このパージ手は開放排出弁５５および開放排出弁６８を
含み、主として原料供給液である液体３２が再生槽１５
から排出し得るようになっている。

さらに含されているのは好ましくは空気のような加圧流
体源、あるいは水のような有用な液体の供給源であって
、それらは弁３５を経て樹脂カラム２９に入り、それを
通って流れ、続いて弁６８を経てから外に出て、これに
より最初の量の原料供給液を樹脂間隙から追に出して、
原料供給物のタンク７６に送り、ここで樹脂層２９は半
乾燥状態にされる。

圧送手段６９は通常水である洗浄液を与え、樹脂および
再生槽１５の壁部から残留原料供給物を洗い出す。

貯蔵タンク７０からの洗浄液は圧送手段６９を経て再生
槽１５に入り、その間この再生槽１５への他の弁類はす
べて閉じられており、洗浄液は加圧下で樹脂層２９内に
流れ、一般に樹脂層２９を引き上げる。

一方、排出弁５５は開放され、再生槽１５内に蓄積した
圧力を急速に解放し、樹脂間隙に捕捉された空気の多く
を追い出す。

圧送手段および排出弁５５によるこの連続操作は必要な
だけ操り返えして樹脂をかさだかにするとともに捕捉空
気および表面張力によって樹脂ビードに付着した残留液
体の実質上すべてを除去する。

通常、洗浄液の量は再生槽１５が満たされない程度にま
でに制限される。

過剰量の洗浄液が圧送されるならば、排出弁５５を経由
したスクリーンの設けられた導管を経て外に出る。

このような再生・洗浄処理を経てから、装入槽１３から
の新らしい樹脂はネック開口部４０に流れ込み、移送管
３９を経て、入口１２から出てゆく。

この段階の開始時の樹脂の水準は水準ＡＶＬ。ＡＬＲ９
ＡＲＶおよびＡＲＲとなり、これらは、図中、クロスハ
ツチで示しである。

樹脂の移送期間中、処理すべき液体は分配器２２から装
置内に流入しないようにするのが好ましい。

その代わりに、分流弁４６を開き、出口弁４７を閉じる
。

これにより、供給液体は分流導管４８を経て供給源７６
に単に戻るだけとなる。

樹脂の移送は樹脂弁４９を開いたときに行なわれ、圧縮
空気手段によってその樹脂の流れが開始される。

樹脂弁４９は充填樹脂を流がすがそれによって損傷を受
けることのないような型式のものであって、例えばボー
ル弁または特別に設計されたバタフライ型弁である。

加圧流体、つまりいくらか正に圧力をかけた液体または
空気は弁５１によって再生塔１４の上方部分に導入され
、充填樹脂層２７の頂部に残っている希釈された再生溶
液５２に圧力をかける。

樹脂弁５３を開くことによって再生塔１４と装入槽１３
との間に流れを与えることができ、その結果、液体５２
に空気圧を与えそれによって再生塔１４の上方部分の樹
脂にその力を伝える圧力流体または空気の作用で、この
樹脂を開放樹脂弁５３を通って装入槽１３に送るのであ
る。

そして、この装入槽１３は充填樹脂層３７に圧力を与え
、この樹脂層３７の全体がほぼ水準ＢＬＲにまで下方に
移動する。

この移動は層流状の流れの一種であり、また樹脂層３７
の間隙に含まれる液体と共に行なわれるものであり、パ
ージされ洗浄された樹脂が開放樹脂弁４９によって移送
管３９を通って移動し、入口１２から装入基１１の底部
に入り、これにより充填イオン交換樹脂層を水準Ｂｔ、
ｖに至るまで上方に押し上げる。

なお、この樹脂層は上方に層流状をなし樹脂層２３の間
隙内の液体と共に移動する。

このようにして装入基１１に移送された樹脂の量は排出
管６３および／またはスクリーン型分配器２２によって
一定に制御される。

これらの制御手段は樹脂止めとして作用する。

あるいは、上記樹脂の量は装入基１１および／または装
入槽１３内の適宜位置に設けたセンサによって一定に制
御される。

安全性の点からスクリーン型トラップ６７を設けること
が望ましい。

好ましくは、多量の樹脂がこの装置によって移送される
ことから、酸性あるいは塩基性媒質のような特別の媒質
によって樹脂を特に調整して樹脂層２３の樹脂交換のた
めの最適条件を与えるために追加の液体が必要とされる
場合には、弁５３を閉じそして弁６４を開いて低圧空気
または特別の液体が液体層４１の上方に入れるようにし
て、圧力を蓄積させ、そ後に弁４６および４９を開き、
蓄積された圧力によってパージ・され洗浄された樹脂を
樹脂層２３内に移動させる。

樹脂が水準８間に達するときに、蓄積された圧力は弁６
４を閉じて装入槽１３への流体流れを止める信号を再び
与え、その後、別の弁６５を開いて特別の液体を排出さ
せあるいは除去する。

このときの樹脂水準はほぼＢＬＲにある。

この段階でもし樹脂が樹脂層２７の頂部から移送されて
崩脂層２３を充填するために樹脂層３７に入ると、充填
樹脂層２７の頂部表面は水準ＢＲＶになり、一般には図
示のような多少円錐形の形状をとり、液体５２は水準Ｂ
ＲＶの上方に在り、約２〜２０ｐｓｉ、好ましくは３〜
１０ｐｓｉの加圧空気は液体５２の上方にあり、装入基
１１内へ樹脂を移送させてから排出弁５１を開いて解放
するまで、その状態を保持させ、次いで樹脂弁４９およ
び樹脂弁５３を閉じ、それによりそれぞれの樹脂層をほ
ぼ水準ＢＬｖ、ＡＬＲおよびＢＲＶにとどめる。

もし樹脂を樹脂層２３に移送する好適手段を利用するな
らば、装入槽１３内に樹脂を移動させてその樹脂の水準
をほぼＢＬＲからほぼＡＬＲにまで戻すに必要なだけ移
送手段を引き続いて付勢することが必要である。

移送弁５３および排出弁６５が開くが、これは丁度弁５
４が開いてタンク７３からの再生溶液のような低圧空気
あるいは他の加圧流体が液体５２に圧力を与えるのと同
じである。

このような圧力は水準ＡＲＶにある樹脂に伝えられ、水
準ＢＲＶに達するまで、通常は水準ＡＲＶおよびＢＲＶ
の間のすべての樹脂が移動してから液体５２と共に前記
樹脂を装入槽１３に押し出す。

次いで、再生塔１４は再生槽１５からの充填樹脂によっ
て再び満たされ、これにより、充填樹脂層２７の水準は
ほぼ゛水準ＡＲＪこまで戻る。

排出弁５１は開いたままであり、約２〜２０ｐＳｉ、好
ましくは３〜１Ｑｐｓｉの圧縮空気が弁３５から供給さ
れて液体３２を加圧し、これによってこの液体３２が充
填樹脂層２９に下向きに空気圧を与え、充填樹脂層２９
の下方部分が下向きに層流状で管および弁２８を通って
移動するにつれて、水準ＣＲＲにまで下方に移動させ、
水準ＡＲＶに近くなるまで充填樹脂層２７を層流状に上
方に移動させる。

例えば、液体５２が再生塔１４内においてセンサ５６に
接するときのような予め定めた時に、弁３５を閉じ、そ
して圧縮空気の供給を停止する。

その後、排出弁５１も閉じそして排出弁５５を開いて再
生槽１５から圧縮空気を解放して、再生塔１４と再生槽
１５との内部の樹脂層表面にかかる圧力を等しくする。

再生槽１５を樹脂で再び満たすためにまた装入塔１１の
上方部分から使用済のつまり排出樹脂を除去するために
、樹脂スラリ移送導管５７を設ける。

大容量の装置にあっては樹脂スラリ移送導管５７によっ
て樹脂を送り、一方処理される供給液体は弁４７を閉じ
ている間に装入塔１１内の充填イオン交換樹脂層２３を
通って循環するようにするのが好ましい。

そのような流れ径路内にあって、樹脂層２３では数ポン
ドの圧力降下がみられるが、この圧力降下はスラリ生成
を容易にし、さらに樹脂弁５９を開けるときに、装入塔
１１のセクション５８から樹脂スラリ移送導管５７を通
って樹脂を流がす。

使用済樹脂はセクション５８内のオリフィス６１から排
出されるが、その樹脂は分配器２２からの供給物または
他の液体によって押出されあるいは脈動が与えられる。

実際、樹脂スラリ移送導管５７を通る物質は使用済樹脂
と液体とのスラリである。

この樹脂含有スラリは入口孔６２から再生槽１５に入り
、樹脂水準ＣＲＲより上の液体の頂部で再生槽１５内に
残っている空気の大部分を追い出す。

この空気は開放排出弁５５を通って排出され、一方入口
孔６２から入ってくる樹脂含有スラリは、一般にほぼ水
準ＡＲＲの高さに至るまで、水準ＣＲＲを連続的に上昇
させる。

このスラリからの液体は、センサ３８が付勢されて樹脂
弁５９および排出弁５５を閉じる信号を発生させる時の
ような予め定めた時に至るまで再生槽１５に送られる。

あるいは、過剰の液体を排出弁５５から排出してこれを
さらに処理する必要をなくすようにすることもできる。

典型的には、移送された崩脂は再生槽１５内にあって沈
降し得るようになっている。

この段階において、すべての樹脂水準はそれぞれ水準Ａ
ＬＶ、 Ａ ＬＲ，Ａ ＲＶおよびＡＲＲにまで回復
し、装置は次回の樹脂移送への準備が整う。

カチオンおよびアニオン除去手段の両方を含む最終的液
体生成物を製造することが望まれる場合には、１もしく
はそれ以上の追加的処理装置８０を設けて、添付図面に
示す構造を実質上繰り返えし、移送導管手段２５または
貯蔵タンク７４を、供給導管２１と同様な導管と連絡さ
せるために導管８１のような適宜導管によって接続する
。

このような複合装置にあっても、各装置内の樹脂移動は
単一の装置の場合と実質上同じであって、各装置を同期
させることによってカチオン装入塔およびアニオン装入
塔のそれぞれを新らしく再生された樹脂が各基に移送さ
れる時点で運転は休止される。

例えば、ウランがアニオンの状態で存在する場合、ウラ
ンを回収するアニオン交換樹脂を含む処理塔は、希釈物
質、特にカルシウムおよびマグネシウムを、湿式法によ
るリン酸から除去するカチオン処理塔の導管２５の下流
側にくるようにすることができる。

他の装置全体は、カチオン形態のウランを回収するため
にカチオン交換樹脂を使用する目的で、同様に連続して
並らべてもよい。

本発明による方法を実施するに当っては、抽出装置のフ
ィルタ装置からの湿式法によるリン酸の供給液体から物
質が除去され、それらの物質は一般にイオン状態で存在
するが、弱いイオン形態の複合イオンであることもあり
、それらを除去することによって供給液体を高純度化し
たりおよび／または有価物質を回収したりして、いずれ
の場合にあっても多量のあるいはトレース量の物質を除
去する。

この方法はそれを実施するための大きな頂部空間の必要
性を無くするために複式化した形態で進行する。

充填樹脂ビードは移動層の形態で再循環され、各種の液
体がそれを通って進む。

本発明に係る方法は液体と樹脂との多数の界面の間の関
係を一定に保持する必要性を実質上無くし、なおかつイ
オン交換を強化・最大にして化学量論的比に近づくよう
にする。

さらに、多少層流状で充填樹脂層の移動がみられる結果
、樹脂層の膨張は少しもみられない。

そのような樹脂層の膨張がみられる場合には充填層効果
およびそれに伴なうすぐれたイオン交換特性がそのため
に失なわれてしまう。

そのほか、本発明に係る方法は、樹脂ビードのイオン交
換能力を低下させる残留流体を樹脂ビード周囲から除去
するために多量の樹脂ビードを高い効率で急速に洗浄す
ることを包含する。

一般に、処理する供給液体は除去すべきイオンまたは複
合イオンを比較的高濃度で含むため、供給液体の容積に
比較して大きな容積の移動樹脂層はかなりしばしば循環
させる。

湿式法によるリン酸には高濃度のイオンが含まれるため
（希釈相全部で約５重量％にもなる）、樹脂は単位容積
当り従来のイオン交換法と比較してかなり少ない容積の
リン酸を処理しなければならない。

本発明によれば、樹脂の単位容積当り１／２容積という
少ない量のリン酸を十分清浄化できるが、このような小
さい比では装置の大きさを取り扱いが煩られしく不経済
なものとする。

通常は、樹脂の単位容積当り原料の酸が１〜３０容積と
いう比の範囲で最もうま〈実施され、最も有利な範囲は
樹脂の単位容積当り原料の酸が２〜５容積である。

装入塔１１内のイオン交換によって、除去されるべきお
よび／または回収すべきイオンは充填イオン交換樹脂層
に吸収され、そのようなイオンは、利益あるイオン交換
を行なうために、樹脂ビード内の位置に先きに存在して
いた他のイオンを解放し、それに置き換わる。

このようなイオン交換反応が行なわれるためには、新ら
しい樹脂中のイオンに対するよりも供給液体から除去す
てきイオンに対する親和性が大きいことが必要であり、
そのためには樹脂ビードを適宜選択することが必要とな
り、これは当業界で公知の原理によって、また特定の樹
脂ビードについての公げにされた仕様にもとすいてしば
しば行なわれる。

好ましくは、原料供給物は、通常は、約１００〜１６０
’Ｆというように、リン酸製造のフィルタ装置から得た
ものを温かいうちに処理する。

温度の維持はジャケット７７によってさらに容易に行な
われる。

原料の酸その他の脈動液体流れが生じている間、イオン
交換を受けてしまった上方部分の樹脂ビードはスラリ状
態で脈動液体と共に充填樹脂層つまりカラムの頂部を出
て、パージ洗浄のために再生槽に送られたのち再生工程
に移送され装入カラム内の樹脂ビードに吸収された汚染
物あるいは有用イオンは新らしいイオンを含む再生液体
によってイオン交換され、移動樹脂層っまりカラム内に
おいて他の汚染性あるいは有用イオンとの次のイオン交
換に供される。

再生層のカラムおよび再生塔のカラムの両方を使うこと
によって、比較的低い位置で、複式形態でこの方法が実
施できることになる。

また、このことは再生の直前の使用済樹脂のパージおよ
び洗浄をもまた容易にする。

再生層カラムに入ってくる使用済樹脂ビードは最も有利
に原料リン酸およびその汚染物が、再生カラム内での樹
脂ビードの再生に先立って、パージ・洗浄される。

パージ用流体は最初にカラムを通って流され、ビードの
隙間に存在する多量のリン酸を追い出す。

つまり、装入塔からの被処理液（例えば原料リン酸）に
よって再生塔における再生液が汚染されないように再生
槽でこの液体は樹脂ビードから出来るだけ完全に除去さ
れる。

すなわち、装入槽におけるパージ・洗浄工程と同様な方
法で、先ず上方から空気を圧入して樹脂ビード間の被処
理液をパージして除去したのちさらに水洗することによ
り次の再生工程の効果を高めることができる。

さらにパージされた被処理液を循環使用することにより
製品リン酸の回収効率も高めることができる。

空気または他のガスを使用する場合、樹脂ビードおよび
原料の酸は約１０〜１５ポンド／平方インチ（ゲージ）
の低いガス圧にさらす。

これはまたビード塊を圧縮して残留液体によって生じた
表面張力でそれらがくっつき合うようにする。

これを緩和するために、パージ処理後、すぐに減圧洗浄
またはかさ高処理を行ない、好ましくは上方に、空気お
よび残留液体を除去する。

これは樹脂の移動性を高めるとともに原料リン酸のよう
な後続の再生および吸収を妨げるような物質から樹脂ビ
ード表面を清浄にするため行なうものである。

複合パージ処理、例えば空気パージに続いて水パージを
行なう処理法は本質的に有利であり、特に大量の流れを
処理するときにそうである。

圧力解放による洗浄を行なう場合、閉樹脂カラムを加圧
流体にさらし、次いで樹脂カラムを開くことによって急
速に圧力を解放し、短期間だけ樹脂に大きな運動量を与
えて樹脂をかさだかにして捕捉空気がないようにし、表
面張力に打勝って樹脂ビードから残留リン酸を除去する
。

これは洗浄液内に泡またはフロスとして観察される。

このような圧力解放による洗浄は理想的な洗浄条件に近
似しており、樹脂ビードは長い液体カラムを通って自由
に流れつまり落下して、樹脂ビードの表面積の８０％以
上までが吸収力を回復するようになり、しかもこれはは
るかに急速にそしてはるかにコンパクトな形態で行なわ
れるのである。

再生工程は、硝酸あるいは硫酸のような再生溶液を、再
循環される密に充填された樹脂ビードを含む再生カラム
の少なくとも大きな部分を通して、圧送することを包含
する。

再生液は樹脂の通過を阻止するスクリーンまたは薄膜を
通ってこの再生液が流れるまで連続して流がされ、この
時点で廃液となった使用済再生溶液は装置の外に排出さ
れる。

パージおよび洗浄つまり水洗工程もまた再生槽カラムの
パージおよび洗浄に一般的に近似した態様でこの再生樹
脂に行なわれる。

両方のカラムに対するパージおよび洗浄をほぼ同時に行
なうことによって時間の節約が行なわれ得る。

空気または他の流体を使った装入槽カラムのパージは再
生槽カラムのパージとほとんど同様な態様で行なわれ、
樹脂ビードを半乾燥状態にまでする。

洗浄期間中、装入槽カラム内の水準ＡＬＲ以下の再生さ
れた半乾燥樹脂層は、洗浄液を、また最終的には半乾燥
樹脂のプラグと共に１回またはそれ以上底部近傍の装入
槽カラム内に流がすことによって洗浄し、これにより装
入槽カラム内の樹脂水準を上昇させるとともに同時にこ
の洗浄液を最終的にはカラム全体に流がしてその間を移
動させかつ樹脂間隙内の液体をこの半乾燥樹脂カラム内
に保持させておく。

これは残留液体を樹脂ビードから追い出すためでありま
た洗浄液で希釈するためである。

このように著しく希釈された液体は樹脂ビードの間およ
びしばしばその上方に保持されている。

この工程において使用される洗浄液は、装入崩脂層つま
りカラムを通って処理された供給液体の一部であっても
よく、あるいは脱イオン水あるいは同等物であってもよ
い。

処理すべき液体が充填イオン交換樹脂装入層つまりカラ
ムを通って流れてから、この装入カラムは層流状で一般
に上方に移動し、その頂部は最も著しく使い尽された樹
脂ビードを新らしく再生された樹脂ビードと充填装入カ
ラム内で置換するために取り出される。

この樹脂移送操作は基本的に４つの樹脂移動工程を含む
。

これらの樹脂移動工程に先立って、供給液体処理後に始
まる場合には、それぞれの樹脂カラムは添付図面に示す
ような各水準ＢＬＶ、 ＡＬＲ、ＡＲＶおよびＣＲＲに
ある。

ここで供給液体が装入カラムを通って処理された後の樹
脂移動について以下説明すると、最初の工程は、後続の
再生・洗浄のために、再生槽カラムの頂部近傍にまで、
充填イオン交換樹脂装入層つまりカラムの使用済樹脂を
移動させることである。

この工程は、入口位置から出口位置まで数ポンドの圧力
降下をもたらす装入カラムへの供給液体の通過と関連さ
せて同時に行なってもよい。

上記の圧力降下は出口の平均寸法と比較した入口の平均
寸法、樹脂層の高さ、粘性の大きい原料酸である流入し
てくる液体の温度および粘度によって決まる。

小容量の装置の通常の最少圧力降下は２ｐｓｉである。

好ましくは、高流速時の樹脂ビードの破損によってもた
らされる樹脂の摩損を最少とするために流れはできるだ
け静かにすべきであり、一方、降下時間を１分あるいは
それ以下と短かくするに十分なだけ早くすべきである。

一般に、例えば、約２５〜３０ガロン／分／平方フィー
トの流速および室温下では、有効圧力降下は、例えば、
約１０フイート以下あるいはそれ以上の装入カラム樹脂
層の有効高さの各１フイート厚さ当り約５ｐｓｉである
。

そのような圧力降下により、供給液体によってスラリ化
した樹脂の一定量は装入カラムからほぼ水準ＡＬＶにま
で移動し、それを出てからは最初の水準ＡＲＲに到達す
るまで再生槽カラムに送られ、この水準においてスラリ
中の液体は樹脂ビードから分離され、また再生樹脂カラ
ムは後で、流体パージ工程によって圧縮される。

次の工程において、再生され洗浄された樹脂は、約２〜
２０ポンド／平方インチの圧力にまで圧縮された空気の
ような適宜加圧流体の流体圧の作用によって充填イオン
交換樹脂装入層つまりカラムの底部に移送される。

この流体圧は装入槽カラムの上方の希釈再生液体混合物
に作用し、これにより樹脂を水準ＢＬＲにまで移動させ
、前記カラムを層流状で下方に充填イオン交換樹脂装入
カラムの内に移動させ、この装入カラムを層流状で水準
ＢＬｖに達するまで上方に押し上げる。

この工程は一定量の樹脂を移送するが、その移動の範囲
は、例えば正確な量の加圧流体を装入槽カラムの頂部に
送るための時間と空気圧との関係で規制される。

その後、圧縮空気を解放してこの樹脂移送操作の工程を
完結する。

このとき新らしい樹脂が装入基を満たしているから、そ
れによる原料リン酸液の処理が再び行なわれる。

その間に、からになった装入槽カラムは、はぼ水準ＡＲ
Ｖにある再生カラムから樹脂をほぼ水準Ｂ賎に至るまで
送ることによってほぼ水準ＡＬＲにまで回復することが
できる。

この移動は空気または再生流体のような加圧流体を再生
カラムに送ることによって行なわれる。

もし空気を使用する場合には、維持すべき初期樹脂スラ
リに必要な条件を与えるために、移動すべき樹脂と空気
供給との間に液体層を存在すべきであって、これにより
樹脂移送を促進する。

−亘、樹脂が移送されたならば、樹脂は装入槽カラムに
このとき存在する液体中で沈降する。

次いで、このカラムは、続いて起こる装入カラムへの移
送が直ちに行なわれるようにするために、パージおよび
洗浄処理を受ける。

上記工程の完結時には、再生カラムの樹脂は減少するか
ら、次の工程でこのカラムを、再生槽カラムの底部から
再生カラムの底部に樹脂を送ることによって最初の水準
ＡＲＶにまで再び満たす。

このための供給は再生槽カラムの頂部に圧縮空気を放出
することにより行ない、これによりこのカラムの樹脂の
上方の残留液体に流体圧を生じさせ、そこの樹脂をほぼ
水準ＣＲＲにまで下方に移動させ、一方再生力ラム内の
樹脂をほぼ水準ＡＲＶにまで上昇させる。

ここで見い出された点は、樹脂必要量が装入カラムおよ
び装入槽内の全樹脂容積のほぼ半分と、再成塔および再
生槽内の別の半分とを含ませることによって最適化され
、許容され得る容積比は添付図面を左から右にみなカラ
ムに対して１０：１：１０：１であることである。

一部の樹脂移送工程の全体にわたって、樹脂の移送は、
装入または再生層つまりカラムの間隙またはステージ高
さをみだすことなく行なわれ、例外としてカラムからカ
ラムへ実際に移送される量だけの樹脂が適宜通路を通っ
て流かれるにつれて、ある程度まで混合される。

装入カラムまたは塔を流れる好ましい下向きの流れば、
樹脂ビードの摩損が起こっても、内部の充填層条件を自
動的に維持することによって、上向きの流れに比較して
重要な利益を有する。

摩損が生じてもそれは単に水準ＡＬＶおよびＢＬＶを引
き下げるだけであって、装入基に隙間を生じさせてその
結果として望ましくないチャンネリングを引き起こすと
いうことはない。

しかし、上向きの流れによる装置の場合、摩損による減
少を装置内に樹脂を加えることで補償しなければ、その
ような不都合が生じる。

好適移動層装置によれば、装入カラムに入る再生樹脂は
最初の未使用状態の８０％あるいはそれ以上にまで再生
され、新らしい固定層に近いイオン移動をもたらす。

このことは下向きの流れの高い装入カラムを使用する場
合には特に重要であり、それは酸性条件がカラムの下方
でつよまるからである。

この酸性条件は望ましくない逆イオン交換をもたらす傾
向にあり、この傾向は従来の装置では不活性樹脂が約５
０％であるのに対し不活性樹脂が高々わずか２０％とい
う平衡条件の下では著しく少なくなる。

以下に述べる特別の実施例は本発明の詳細な説明するも
のであって、現在考えられている好適実施態様、ならび
に本発明による改良点および利益を明らかにするもので
ある。

実施例 ■ リン酸の商業生産プラントのフィルタ装置からの高温原
料リン酸を添付図面に示したと同様の装置で処理した。

この装置は、直径４インチ、高さ６フイートの装入基、
有効高さ約１０フイート、直径３インチの再生塔、直径
４インチ、有効高さ約３フイートの装入槽、および直径
３インチ、有効高さ約３フイートの再生槽を備え、装入
基およびその装入槽内の樹脂容積が再生塔およびその再
生槽内の全樹脂容積にほぼ等しい。

はぼ３０％の粗製つまり原料リン酸をフィルタ装置を出
る温度が約１４０°Ｆで約５ガロン／分／平方フィート
の流速で供給した。

約５重量％含まれる全希釈物質は常備タンクの分析値で
、Ｐ２Ｏ，２６，１５重量％、および次のカチオン希釈
物質を含んでいる。

Ｆｅ２０３０．８重量％、Ａ ｌ ２０３０．８７重量
％、ＣａＯ０，７４重量％、およびＭｇＯ０，４９重量
％。

ゲルまたは微細網状タイプのＨＣＲＷ （ダウケミカル
社製）強力カ千オン交換樹脂を装置全体に使用した。

これは２０％硝酸９で再生され生成物であるリン酸で洗
浄した。

この装置による何回かの操業を分析した。

導管２５を出る生成物であるリン酸の品位を次の表に示
す。

玉揚の表からも分かるように、カルシウムおよびマグネ
シウムの除去は著しい。

導管１７から再生塔を出る、揮発物を除去した再生溶液
廃液流を分析したところ、平均して、Ｃａ１ｌ、 ０６
重量％およびＭｇ００．７９重量％を含んでいた。

本例で使用したイオン交換樹脂は鉄およびアルミニウム
の吸収・除去に特に有効ではないことが分かったが、揮
発物を除いた再生溶液廃液流は、平均で、Ｆｅ２Ｏ３約
０・３３重量％およびＡ ｌ ２０３約０．４２重量％
を含んでいることが分かった。

実施例 ｌｌ Ｐ２Ｏ５含量が約３０重量％の原料リン酸を、湿式法に
よるリン酸の商業製造プラントのフィルタ装置から保持
タンクに送り、約１４０°Ｆの温度に維持した。

その後、添付図面に示す装置に一般的に等しいタイプの
移動層に配置したアニオン交換樹脂を通過させて、原料
の未処理酸からウランを回収することを目的として何回
かの処理操作を行なった。

使用した樹脂はＩＲＡ−９００（ローム＆バース社製）
で、これは微細網状強力アニオン型のものであった。

再生溶液は２０％硝酸、および洗浄液は３Ｎ硫酸であっ
た。

原料酸および処理後の生成物リン酸中のウランの分析値
は次の通りであった。

また、着色有機物質も原料の暗褐色の酸から除去され、
生成物のリン酸は強い褐色を呈した。

アニオン交換樹脂は、再生・洗浄後には、はんのわずか
の褐色の有機物質を付着させていただけであった。

実施例 ＩＩＩ 使用した再生溶液が２０％硝酸とＩＮ硝酸アンモニウム
の混合物であった点を除いて、実施例ＩＩを繰り返えし
た。

ウランの分析値は次の通りであった。

実施例 ＩＶ 本例では水道水を処理したが、本例の装置は添付図面に
示すものと同様であり、装入塔の直径は６インチ、再生
塔の直径は３インチ、装入槽の直径は３インチ、有効高
さは半分、再生槽の直径は３インチ、有効高さは半分で
あった。

これにより、装入塔内の樹脂容積は他の組合せた３つの
塔の全樹脂容積にほぼ等しくなる。

冷水道水は約４０°Ｆというじゃ口温度で久７ガロン／
分／平方フィートの割合で供給された。

その分析値はカルシウム１１６ｐＩｍ、マグネシウム４
Ｑｐｐｍおよびナトリウム７０再ｍであった。

処理後、分析値したところ、カルシウムはゼロ、マグネ
シウムもゼロそしてナトリウムはトレース量であった。

水素サイクル型のイオン交換樹脂として使用したのは、
強力カチオン交換樹脂であるＨＣＲｗ（ダウケミカル社
製）であった。

再生溶液は１０％塩酸であり、安全性の点から１００％
ＨＣ１を基準にして２．６１グラム／分の割合で約４５
分間で流がした。

これは化学量論的比より約５％はぼ多いものである。

脱力子オン水を洗浄液として使い、４５秒間流がした。

装置は１サイクル３分間にセットし、３０秒は樹脂移動
のための休止時間であるため、装入基への供給時間は２
１７２分間であった。

特に高い再生水準が得られたが、再生樹脂の能力は、使
用した再生溶液が樹脂に対しほぼ化学量論的比であった
にもかかわらず、樹脂１リットル当り２当量のうち１当
量で゛あり、つまり９０％の能力であった。

比較のために示すと、ヒギンスに対する米国特許第２．
８１５．３２２号に示されているような他の移動層装置
は強力カチオン交換樹脂１リットル当り２等量のうち約
０．８〜１．０当量の能力、つまり約４０〜５０％の能
力で野外で運転される。

実施例 Ｖ 実施例ＩＶで処理した水道水に元素ニッケルとしテ３２
００ｐ￥ｍのニッケル、元素カルシウムとして１４８ｐ
ｐｍのカルシウムおよび元素ナトリウムとして４８ｐＩ
Ｉｎのナトリウムを添加した。

これを１サイクルが同じく３分間で休止時間が３０秒と
なるようにセロ１〜した実施例ＩＶの装置に送った。

分析値はＮｉｌ、０ｐＩＩＴＩ、Ｃａセロ、そじＣＮａ
３ ｐｐｍ テあツタ。

ＨＣＲＷ樹脂を再生するには、１０％塩酸である再生溶
液を全部で４５０ｃｃを必要とした。

これは化学量論的比より４％過剰で゛あった。

能力は１リットル当り２当量のうち１．８当量であった
。

実施例 Ｖｌ 実施例ＩＶの装置を２回繰り返えした複式構造の脱イオ
ン装置を使って、約３３°Ｆの温度の印刷回路洗浄液か
ら鉛を回収する屋外試験を行なった。

装入基の直径は８インチ、サイクル時間は１５分間、う
ち３０秒間は休止時間、流通時間は１４１／２分間、流
速は２５ガロン／分／平方フィートであった。

処理に先立って行なった分析によれば、元素鋼として銅
５０１）ＩＩＴＬ元素鉛として鉛１５ｐｐｍ、元素カル
シウムとしてカルシウム７０ｐＩＩ′ｎであった。

処理後、それらはいずれも０．０５ ｐｗであった。

カチオン４則にはＨＣＲＷの強力カチオン交換樹脂を使
い、再生溶液は１０％塩酸であり、そして脱イオン水が
洗浄液であった。

アニオン側では、使用樹脂はＳＰＲと呼ばれる強力アニ
オン交換樹脂（ダウケミカル社製）であり、再生のため
には４％力性液を使い、洗浄液は脱イオン水であった。

安全上の余裕を与えるために樹脂処理の化学量論的量よ
りも約１０％だけ余分に再生物質を加えた。

能力の分析は行なわなかった。

実施例 ＶＩＩ 実施例ＩＶに同様の装置を約１０〜１５分間の間で変わ
るサイクルで運転した。

各サイクルはＨＣｌを使って１ｏｏｏｐＩｍのＵ３Ｏ８
複合体として浸出されるウランを回収するために３０秒
間の休止時間を含む。

流速２０ガロン／分／平方フィートで吸収を行なった。

流速を３５ガロン／分／平方フィー１−に上昇させるこ
とによってウラン複合体のｉｏｏｐｐｍの漏出がみられ
た。

高い効率の再生が行なわれたことが観察された。

実施例 Ｖｌｌｌ 本例では実質上実施例Ｖｌｌを繰り返えしたが、ウラン
鉱石は炭酸塩浸出を受けたものでありまた吸収は１００
０ ｐｐのＵ３Ｏ８水準で行なった。

実施例 ＩＸ 本例では硫酸で浸出したウラン鉱石を実施例ＶＩＩと実
質上同様にして処理した。

吸収はＵ３Ｏ８漏出約１１０００ｐｐで行った。

当業者にとって明らかなように、本発明は各種の態様で
実施でき、したがって、本発明は添付の請求の範囲によ
ってのみ解釈され制限されるものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 供給液体がイオン交換のために装入基１１において
   樹脂層２３を通過し、使用ずみの樹脂は再生のため装入
   基１１から再生塔１４に移送され装入基１１にもどる、
   移動層イオン交換系において樹脂を移送および処理する
   方法であって、使用ずみの樹脂は装入基１１から再生槽
   １５に移送された後、再生槽１５から再生塔１４に一般
   に層流状の移動によって移送され、そしてこの樹脂は再
   生塔１４から装入槽１３に移送され、ここで樹脂を通し
   て洗浄液を通すことによって洗浄された後、装入槽１３
   から装入基１１に一般に層流状の移動によって移送され
   る、一連の工程を有することを特徴とし、該工程には、
   洗浄された樹脂が装入基１１に移送される前に、該装入
   槽１３に空気を通過させて樹脂の隙間から液体をパージ
   して樹脂を半乾燥し、次いでパージされた装入槽１３に
   ある半乾燥樹脂を通して洗浄液を移動するが、その際、
   洗浄液が半乾燥樹脂の隙間を通過する一方、装入槽１３
   からの出口のすべては圧力の蓄積が行われるまで閉じた
   ままであり、圧力が高くなってから排出弁を開いて蓄積
   された圧力を解放し、該半乾燥樹脂の隙間から空気を追
   出し、樹脂ビードの表面に表面張力で付着している残留
   再生溶液を強制的に追出すことによって該半乾燥樹脂を
   洗浄する工程が含まれる、上記の樹脂を移送および処理
   する方法。 ２ 該パージ及び洗浄の工程が該装入槽における樹脂に
   対して何回も行われる、請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 供給液体が原料燐酸である、請求の範囲第１項また
   は第２項に記載の方法。 ４ 供給液体が原料燐酸であり、かつ洗浄液は金属イオ
   ン含量が低下した燐酸である、請求の範囲第１項に記載
   の方法。 ５ 該装入槽にある材料の少なくとも一部を該装入基に
   移送させるために、加圧した流体を該再生塔上部に供給
   することによって、樹脂が該装入槽から該装入基に移送
   され、この移送により該装入槽の下部の部分にある材料
   が装入塔下部の樹脂の移動によって装入基カラムを押上
   げる、請求の範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載
   の方法。 ６ 該再生槽にある材料の少なくとも一部を該再生塔に
   移送させるために、加圧した流体を該再生槽上部に供給
   して該再生槽カラムを水圧的に下の方に動かすことによ
   って、樹脂が該再生槽から該再生塔に移送され、この移
   送により該再生槽の下部の部分にある材料が再生塔下部
   の樹脂の移動によって該再生塔にある材料を押上げる、
   請求の範囲第１項ないし第５項のいずれかに記載の方法
   。