JPS5953661B2 - 質量分析計のための自動試料交換装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、固体および液体試料のための蒸発装置を有す
る質量分析計用の自動試料交換装置に関する。

この試料交換装置（以下サンプルチエンジヤと呼ぶ）は
、３０個迄の試料るつぼの摺動ロツドのホルダーに連続
的な挿入および再びその取出しを確実にすることができ
る。蒸発させられる試料は摺動ロツドにより高度の真空
ロツクを介して質量分析計内に導入される。最近の数年
間で質量分析計は有機化学者の通常の道具となつて来て
いる。

質量分析計が使用される主な分野は、有機化合物の構造
を明らかにすることである。この目的のために必要な質
量分析計は、非常に高価な計器で、また引続き運転コス
トが高くつく。従つて、このような高い計器は、一日当
り８時間以上にわたる自動操作においてデータ処理装置
の助けを借りて使用することが望まし．い。質量分析計
は、市販され（例えば、バリアン（Ｖａｒｉａｎ）ＭＡ
Ｔ社のＣＨ５型）、この目的に対して原理的に適してい
る。この型式の質量分析計を用いれば、サンプルは、加
熱冷却でき、かつ質量分析計のイオン発生源に対して高
度の真空ロツクを（介して挿入されるプツシユロツドに
より挿入される。蒸発されるサンプルは、摺動ロツドの
前端部に位置するるつぼ内におかれる。質量分析計にお
ける蒸発プロセスは、イオン発生源内に発生される全イ
オン流が時間的に一定となるように調整さｑれている。
この調整は、自動的に運転する質量分析計において必要
欠くべからざるものである。これ等の質量分析計の回避
できぬ欠点は、サンプルるつぼが手によつて摺動ロツド
に挿入しなければならない点である。このため完全自動
操作のさまたげとなる。本発明は、完全自動分析を可能
とすると同時にデータ処理装置を使用するため、前記の
型式の質量分析計のための自動サンプルチエンジヤの提
供を目的とするものである。

詳細に述べれば、これは以下の如き要件を提供する。即
ち（ａ）質量分析計が人間が管理することなく夜間も運
転を続けることができるように運転の信頼度が高くなけ
ればならないこと、および（ｂ）サンプルチエンジヤは
、質量分析計のサンプル導入個所にさしたる困難もなく
取付け可能であるような構造でなければならないことで
ある。

本発明によれば、（ａ）駆動部を含むサンプルチエンジ
ヤの摺動ロツドは、このロツドに平行に走行し、別個の
駆動部を有し、かつ質量分析計に面するその端面におい
て摺動ロツドの真空密の通路のためのパツキン箱を有す
るロツクキヤリツジ上に載置され、（ｂ）Ｏリングシー
ルは、高度の真空の後部壁面上に取付けられ、ロツクキ
ヤリツジを移動させて摺動ロツドの区域において、ロツ
クの後部壁面とロツクキヤリツジの端面との間に残る空
間を封止し、（ｃ）摺動ロツドに対し直角で摺動できる
サンプルマガジンがロツクキヤリツジの端面と高度の真
空ロツクの後部壁面間に嵌合され、サンプルるつぼは摺
動ロツドの端部に取付けられたホルダーによりマガジン
から選択的に取出すことができる。

もし摺動ロツドとロツクキヤリツジが共通のカードロッ
ド上に取付けられるならば有利である。

本発明の更に別の展開においては、サンプルマガジンは
るつぼをサンプルホルダーから取外すためのフオークが
設けられ、るつぼはフオークの開口に対応する環状溝を
有する。更に別の改良点において、サンプルマガジンは
、覆いフードにより囲繞され、保護作用ガスの元にある
。

これはサンプルを湿気および分解のおそれから保護する
。サンプルマガジンおよび摺動ロツド用としては歩進モ
ータが適していることが判つた。

これにより非常に正確な配置が実現できる。本発明によ
るサンプルチエンジヤの構造は、サンプルを質量分析計
に挿入する際に必要とされる高い精度を保証するもので
ある。

一方、簡単な構造のため比較的容易に既存の質量分析計
に取付けることが可能である。更に、重要な利点として
は、サンプルチエンジヤの取付けが高い真空シールに関
して何等問題を生じない事実がある。新らしいサンプル
チエンジヤを用いれば、第１にオペレータの立会を必要
とすることなく夜間の運転において通常の分析を実施す
ることが可能であることが実証された。本発明の一実施
例について添付図面を用いて以下に更に詳細に説明する
。

サンプルチエンジヤの構造（原理） サンプルチエンジヤの機構の作用原理について最初第１
ａ〜１ｅ図に関して説明する。

サンプルチエンジヤは、高い真空密である主弁１を介し
て９０゜の扇形フイールドの質量分析計のイオン発生源
２内に挿入される。サンプルチエンジヤの必須の要素は
、ロツクキヤリツジ３と、摺動ロツド４と、サンプルマ
ガジン５である。ロツクキヤリツジ３と摺動ロツド４は
、Ｘ軸（図示）の方向に移動できるように３本のロツド
６上に取付けられている。本文においてＸ軸は摺動ロツ
ド４の長手方向軸と一致する。この運転は、モータ７お
よび８により駆動されるスピンドル９と１０により行な
われる。サンプルの作用においては、ロツクキヤノツジ
３と摺動ロツド４が別個に制御可能な駆動部を有する点
が重要である。摺動ロツド駆動部８は、ロツクキヤリツ
ジ３の後部壁面上に取付けられている共通のガイドロツ
ド６上のロツクキヤリツジ３と摺動ロツド４のベアリン
グは、摺動ブツシユ１１と１２により設けられている。
摺動ロツド４のための高度の真空密の通路を提供するた
めのパツキング箱１３は、質量分析計に面するロツクキ
ヤリツジ３の端面上に取付けられている。

るつぼホルダーは摺動ロツド４（第２ａ図に示す）の左
手端部にある。サンプルマガジンは、高い真空ロツド１
の後部とロツクキヤリツジ３の端面間の空間に対して下
方から挿入される。

このためには、サンプルマガジン５は、図の平面に対し
て直角にとりつけられたガイドロツド１４上で垂直方向
に摺動できるように取付けられている。サンプルマガジ
ン５を外方に移動させて、ロツクキヤリツジ３は、パツ
キング箱１３がＯリングシール１５に当接する高度フの
真空のロツク１に向う方向に十分に移動するようにする
ことができる。

その結果、０リング内側のパツキング箱１３の端面間空
間は、封止され、図示しない導管を介して真空にするこ
とができる。このため基本的には、高い真空のロツタ１
が大気と接続しないようにする。るつぼの自動的把握作
用 摺動ロツドの端部におけるサンプルのるつぼ１６とその
ホルダーの形状は、第２ａ乃至３Ｃ図から判る。

るつぼは蓋部１８を頂部にした円筒状の容器からなる。
環状溝１９は蓋部１８内に加工される。更に、サンプル
の蒸発のための約０．１ｍｍの寸法の中心孔を有する。
るつぼの底部は円錐状を呈する。この形状は、るつぼホ
ルダー１７への挿入を容易にする。るつぼ１６はサンプ
ルマガジン板２０の孔へその頭部で挿入され、この孔は
直線状に配置されている。サンプルマガジン板は摺動ロ
ツド４（Ｘ軸）に対して直角に摺動できる。このために
必要とされる機械作用については下記に記述する。るつ
ぼホルダー１７は緊締作用スプリング２２を有するシリ
ンダ２１からなる。第２ａ乃至２Ｃ図は、るつぼの捕捉
作用の各段を示す。

捕捉作用については、るつぼ１６はｘ軸（第２ａ図）と
整合関係になる。次いで摺動ロツド４は、マガジン板２
０の方向に移動し、ホルダー１７（第２ｂ図）内のるつ
ぼ１６を堅固に緊締し、その始動位置へのその後の引込
み運動の間るつぼをマガジン板２０（第２Ｃ図）に穿孔
された孔から引出す。質量分析計におけるサンプルの蒸
発の後、サンプルのるつぼ１６は、ホルダーが次のるつ
ぼを充填されるようにホルダー１７から取外されねばな
らない。

サンプルのるつぼ１６のホルダー１７からの取外し作用
は第３ａ乃至３Ｃ図に略図的に示されている。第３ａ図
において、サンプルを蒸発させたるつぼは、再び質量分
析計から取外されて、マガジン板２０の位置に来る。こ
の位置においては、マガジン板２０上に載置された保持
作用フオーク２３は、この時サンプルのるつぼ１６の環
状溝１９と係合関係になる（第３ｂ図）。摺動ロツド４
は、次にその最初の位置に戻される。その結果として、
るつぼ１６は、るつぼホルダー１７から取出されて、コ
ンテナ（添付図面には図示せず）内に落下する（第３Ｃ
図参照）。作用モードの説明 完全自動の質量分析計の作用シーケンスは、下記のチヤ
ートにより明確にされる。

第１ａ図における始動位置においては、サンプルのるつ
ぼ１６は、前述の方法で摺動ロツド４へ挿入される。

この目的のため、サンプルマガジン５は、所望のサンプ
ルを含むるつぼは、るつぼ１６が摺動ロツド４に挿入で
き、マガジンから取出すことができるように、ｘ軸即ち
摺動ロツドに一致する迄、垂直上方向に押される。その
後、サンプルマガジン５は再び下方向に移動される。こ
の作用により、ロツクキヤリツジ３の経路を自由にする
（第］ｂ図）。ロツクキヤリツジはこの時０リングシー
ル１５迄上昇することによりロツクを閉鎖する。パツキ
ング箱１３とロツクの後部壁面間の残りの軸方向空間は
、次いで予備真空ポンプにより抜気される。その後高い
真空ロツク１が開かれる。摺動ロツドの駆動部８が次に
作用に入り、サンプルを検査した摺動ロツド４は高い真
空ロツク１から質量分析計のイオン発生源２に通じる。
サンプルのるつぼ１６はこの時計測位置にある（第１Ｃ
図参照）。この位置において、蒸発装置が０Ｎ位置に切
換えられる。サンプルが蒸発させられる間、質量のスペ
クトルが規則的な間隔で記録され、記憶される。蒸発作
用の完了の後、るつぼ１６は再び質量分析計から取出さ
れる。

このためには、るつぼを有する摺動ロツドは高度の真空
ロツクの背後に引込められる。高度の真空ロツク１は、
次いで再び閉鎖される。その後るつぼ１６は既に述べた
如くサンプルマガジン５上に取付けられたホルダーフオ
ク２３により取出される。ロツクキヤリツジ３は最初の
位置に戻される（第１ａ図）。サンプルチエンジヤの構
造（第４および５図）サンプルチエンジヤは、２つの部
分、即ち摺動ロツド４と対応するガイド装置（第４図参
照）を有するロツクキヤリツジ３と、ガイド装置を有す
るサンプルマガジン５（第５図参照）からなる。

ロツクキヤリツジ３は、摺動ブツシユ１２によりｘ軸に
平行に延がる３本のガイドロツド６上に支持されている
。摺動ブツシユ１２は、その内部でボールベアリング（
ボール式ブツシユ）が設けられている。これは正確かつ
軽く走行する案内作用を行なう。ガイドロツド６はベー
ス板２４にボルト締めされている。ロツタキヤリツジ３
の端面２５と後部壁面２６は連結ロツドにより一緒に保
持される。

摺動ロツド４は、一方ではガイド板２８上に、他方では
ロツクキヤリツジ３の後部壁面２６上に支持されている
。ガイド板２８は、ロツクキヤリツジ３のようにボール
ベアリングによりガイドロツド６上に支持されている。
摺動ロツド４の駆動部８は、緊締ナツトを駆動する歩進
モータからなる。緊締ナツトの回転作用の結果として、
摺動ロツド４に結合されたスピンドル１０（第１゛ａ図
参照）は、前後方向に運転させられる。ロツクキヤリツ
ジ３は、緊締ナツト２９に対して回転するスピンドル９
を介して駆動される。緊締ナツト２９は、ロツクキヤリ
ツジ３の後部壁面２６上に固定される。駆動部７とスピ
ンドル９のためのベアリングは、ベース板上に取付けら
れる。駆動部７は、歯車箱３］と歯付きベルト３２を介
してスピンドル９を駆動するＤ．Ｃ．モータからなる。
この２つの駆動部７と８は別々に制御される。「ロツク
キヤリツジ３に支持される摺動ロツド４」の構造は、摺
動ロツド４もまた必然的にロツクキヤリツジ３の各運動
をも確実に実行する。逆に、ロツクキヤリツジ３は、摺
動ロツドが駆動部８により運動させられる時静止位置に
止まる。ロツクキヤリツジ３の端面２５は、テフロン製
のパツキング箱１３が設けられている。

これは、摺動ロツド４のための高い真空密の通路を設け
る作用をする。ロツクキヤリツジを内方に移動（第１ｂ
図参照）させると、パツキング箱１３の端面は、高度の
真空ロツク１の後部壁面に対してＯリングシール１５を
介して当接する。これにより密封された軸方向空間は、
低い真空作用ポンプにより抜気できる。安全回路は、こ
の空間が予備真空迄抜気された時のみ高い真空のロツク
］が開口できるよう保証する。これは、高い真空のロツ
ク１１がその入口側で大気に連通しないようにする。サ
ンプルチエンジヤに質量分析計２を機械的に接続するた
めには、フランジ３３により行なわれる。ガイドロツド
６もまたこのフランジに支持されている。フランジ３３
は、更にサンプルマガジ１ン５のベース板３５が取付け
られる保持ロツド３４を上下方向に向けて支持する。既
に述べたように、サンプルマガジン５は、摺動ロツド４
（即ち、図の平面）と直角に上方向に摺動できる。この
ためには、ガイドロツド１４は、摺動ロツドに対して直
角に設けられている。サンプルマガジン５は、ｘ軸の区
域においてサンプルのるつぼが高度の真空ロツク１に直
ぐ隣接する空間に送られるように取付けられている。こ
の空間においては、サンプルのるつばは、第２図に示す
如く摺動ロツドの端部に取付けられたるつぼホルダー１
７により受渡しされる。自体の駆動部を含むサンプルマ
ガジン５のためのガイド装置については、第５図に関し
て説明する。

全体のシステムは保持ロツド３４を介してサンプルチエ
ンジヤに機械的に接続されている。第５図はまたロツク
キヤリツジと高度の真空ロツク１に対する３本のガイド
ロツド６の相対位置を示す。ロツクキヤリツジ３と同様
に、サンフ０ルマガ゛ジン５もまた、摺動できるように
ボールベアリング３７によりガイドロツド１４上に支持
されたキヤリツジ３６からなる。孔３８を有する実際の
マガジン板２０はキヤリツジ３６に固定されている。る
つぼ１６はその頭部から孔３８内に挿入される。この孔
３８は相互に垂直下方向に位置されている。マガジン板
２０内のるつぼ１６は、フードで蓋をされている。るつ
ぼがサンプルチエンジヤ内に移動される時、このフード
はストラツプ４０により後方を支持されている。フード
３９はその側縁部により溝４１内を摺動する。マガジン
板２０が蓋をされていることにより、サンプルのるつぼ
１６を保護作用ガスに対して平坦関係になることを可能
にする。これにより、サンプルが犬気と触れて待機時間
中に汚損されるおそれを予防する。保護用ガスは、例え
ば窒素で、ノズル４２から供給される。計測シーケンス
の後サンプルのるつぼ１６を取出すための保持用フオー
ク２３（第３図の記述参照）は、マガジン板２０に堅固
に接合されている。

サンプルキヤリツジ３６のためのガイドロツド１４は、
２枚のベース板３５に係止されている。

駆動作用はスピンドル４７に結合された歯車箱４６を介
して歩進モータ４５により行なわれる。スピンドルの回
転は、サンプルキヤリツジ３６に更に接続された緊締ナ
ツト４８の垂直軸の周囲で行なわれる。サンプルチエン
ジヤの全作用は、デジタル制御システムにより制御され
モニターされる。この制御システムは、また質量分析計
（サンプルの走査および蒸発）とこれに接続されたデー
タ処理装置の機能の正確な連関作用をも保証する。デー
タ処理装置は、主としてスペクトルを受取り記憶し、そ
の後そのデータを評価するように作用する。もちろん、
またサンプルチエンジヤは、手動にても操作できる。ヴ
アリアン（Ａｒｉａｎ）ＭＡＴ社のＣＨ５およびＣＨ７
型計器を質量分析計として使用した。

ある典型的な夜間計測期間において約１０００のスペク
トルを有する約３０のサンプルが計測でき、分析の結果
その内約５０のスベクトルが評価された。このことは、
計測能力における著しい増加を意味する。

【図面の簡単な説明】

第１ａ〜１ｃ図は上方から見たサンプルチエンジヤの作
用モードおよび構造を示す部分断面図、第２ａ〜２ｃ図
はサンプルるつばが摺動ロツドにより取出される方法を
示す図、第３ａ〜３ｃ図はサンプルるつばの除去を示す
図、第４図はサンプルチエンジヤの構造を示す平面図（
ロツクキヤリJャcジと摺動ロツド）、および第５図はサ
ンプルチエンジヤ（サンプルマガジン）の構造を示す図
である。 ２・・・・・・イオン発生源、３・・・・・・ロツクキ
ヤリツジ、４・・・・・・摺動ロツド、５・・・・・・
サンプルマガジン、６・・・・・・ガイドロツド、７，
８・・・・・・モータ、９，１０・・・・・・スピンド
ル、１３・・・・・・パツキング箱、、１４・・・・・
・ガイドロツド、１６・・・・・・るつぼ、１７・・・
・・・るつばホルダー、２０・・・・・・サンプルマガ
ジン板。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 蒸発装置と、摺動ロッドとを設け、前記ロッドの一
   端部は高い真空のロックを介して前記摺動ロッドにより
   質量分析計に挿入されるように蒸発させられる試料のる
   つぼを保持するためのるつぼホルダーが取付けられ、前
   記真空ロック内には前記摺動ロッドが、このロッドに対
   して独立して平行運動でき、かつ質量分析計に向けられ
   た端面を有するロックキャリッジ上に取付けられ、更に
   、前記ロックキャリッジがロック区域と接触するように
   移動した時、ロックキャリッジの端面とパッキング箱と
   質量分析計のロック区域間の空間を封止するための装置
   と摺動ロッドの真空密の通路のためのパッキング箱と、
   摺動ロッドに対して運動してサンプルのるつぼをるつぼ
   ホルダーによりマガジンから選択的にとり出させるため
   のサンプルマガジンとを設けたことを特徴とする質量分
   析計用の自動試料交換装置。 ２ （ａ）ロックキャリッジ上に取付けられ、摺動ロッ
   ドに平行に伸び、別個の駆動部を有し、質量分析計に向
   いた端面で摺動ロッドの真空密の通路のためのパッキン
   グ箱を有する駆動部を有する摺動ロッドと、（ｂ）高い
   真空のロックの後部壁面上に取付けられてロックキャリ
   ッジが内方に運動する時摺動ロッドの区域内でロックキ
   ャリッジのロック後部壁面と端面間に残る空間を封止す
   るように作用するＯリングシールと、（ｃ）摺動ロッド
   に対して直角に摺動でき、ロックキャリッジの端面と高
   い真空のロックの後部壁面間に嵌合され、これからサン
   プルのるつぼを摺動ロッドの端部に取付けられたホルダ
   ーにより選択的に取出すことができるサンプルマガジン
   とを設けた特許請求の範囲第１項に記載の質量分析計用
   の自動試料交換装置。 ３ 摺動ロッドとロックキャリアがそれ等の平行運動を
   案内するための共通のガイドロッドを有する特許請求の
   範囲第２項に記載の質量分析計用の自動試料交換装置。 ４ サンプルマガジンが、るつぼをサンプルホルダーか
   ら取外すためのフォークを設けられ、るつぼは前記フォ
   ークの開口により係合されるための環状溝を有する特許
   請求の範囲第２項または第３項に記載の質量分析計用の
   自動試料交換装置。 ５ サンプルマガジンが被覆するフードにより密閉され
   、保護作用ガスの下にある特許請求の範囲第２項乃至第
   ４項のいずれか１つに記載の質量分析計用の自動試料交
   換装置。 ６ サンプルマガジンおよび（または）摺動ロッドのた
   めの駆動部が歩進モータを有する特許請求の範囲第２項
   乃至第５項のいずれか１つに記載の質量分析計用の自動
   試料交換装置。