JPS5959976A - 炭化けい素被覆炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭化けい素被覆炭素繊維の製造方法Info
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- JPS5959976A JPS5959976A JP16549882A JP16549882A JPS5959976A JP S5959976 A JPS5959976 A JP S5959976A JP 16549882 A JP16549882 A JP 16549882A JP 16549882 A JP16549882 A JP 16549882A JP S5959976 A JPS5959976 A JP S5959976A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明げ炭泳峨絣表面をり、す化けい素で被覆し“Ｃな
る炭化けい木被覆炭素偵維の製造方法に１’、４＋する
ものである。
る炭化けい木被覆炭素偵維の製造方法に１’、４＋する
ものである。
炭Ｍｍ 維がレーヨン、ポリｒグリロニトリル。
リグニン−レジナスピッチなどの不活性ガス中での加部
分解で作られることは”［でによく知られたところであ
り、これは高強度、耐熱性であるといつこと刀・ら近年
工業材料とし“〔も注目を集め、こねについてはプラス
チック、金Ｍとの複合林料への応用も試みられている。
分解で作られることは”［でによく知られたところであ
り、これは高強度、耐熱性であるといつこと刀・ら近年
工業材料とし“〔も注目を集め、こねについてはプラス
チック、金Ｍとの複合林料への応用も試みられている。
しかし、この炭素繊維にに商１ｉｌｌ＋での師１酸化性
に限度があり、プラスチラグ、金１＋＋５との濡れ性が
わるく、金属とμ高ｌ晶で反応するという欠点がある几
め、これには神々の複雑な表面処理が行なわれている。
に限度があり、プラスチラグ、金１＋＋５との濡れ性が
わるく、金属とμ高ｌ晶で反応するという欠点がある几
め、これには神々の複雑な表面処理が行なわれている。
他方、この押の耐熱性ｆａ＃ＩＦとして近年１１１光さ
牙１、た炭化けい素繊維は高温における耐酸化性が強く
。
牙１、た炭化けい素繊維は高温における耐酸化性が強く
。
ブラスチッグ、金属との濡わもよく、金属と反応しない
という特性をもつものであるけれども、これにはその製
造臘料力珪”「殊なη機けい索車合体とされること、そ
の製ス々にはＩＤ−る重合体を合成し、ついでこれを紡
糸、不融化、焼成という袂雑な工程が必要とされるため
に、これ汀非常に凸側ＩＬものになるという欠点がある
。
という特性をもつものであるけれども、これにはその製
造臘料力珪”「殊なη機けい索車合体とされること、そ
の製ス々にはＩＤ−る重合体を合成し、ついでこれを紡
糸、不融化、焼成という袂雑な工程が必要とされるため
に、これ汀非常に凸側ＩＬものになるという欠点がある
。
七のために、この耐熱性繊維１でついてげ、予じめ製造
した炭素繊維の表面上で８１０１４ 、Ｈ８１０１ｊな
どのけい素化合物を熱分解させて、この繊維の表面に金
１ｍけい素を析出させ、ついでこれを同温で焼成して炭
化けい素繊維とする方法（特開昭５０−３８７００号公
報参照）が提案さハ、ているが、これは工）呈が複雑で
あり、１１７痛を必ミ桂″とするといつことから未だ実
用化はされていない。
した炭素繊維の表面上で８１０１４ 、Ｈ８１０１ｊな
どのけい素化合物を熱分解させて、この繊維の表面に金
１ｍけい素を析出させ、ついでこれを同温で焼成して炭
化けい素繊維とする方法（特開昭５０−３８７００号公
報参照）が提案さハ、ているが、これは工）呈が複雑で
あり、１１７痛を必ミ桂″とするといつことから未だ実
用化はされていない。
本発明ばこのよう／ｊ不利を解決した炭化けいｆ？＋１
！情炭車繊維σ〕製造方？ｉξに関′［るもので、これ
に１、侵素繊維上でＳｉＸ ｒＸｔ、１：ハロゲン１
阜子ま几は酸卑原モ）結合を含オない有機けい素化合物
を比較ｒｌ’Ｊ （１，＆ ｉ１’、、ｉ ！！ｊ ′
″Ｃ気相熱分解させて、炭紮繊維看面に炭化けい素を主
体とする被膜を形１１νさせることを特徴とするもので
ある。
！情炭車繊維σ〕製造方？ｉξに関′［るもので、これ
に１、侵素繊維上でＳｉＸ ｒＸｔ、１：ハロゲン１
阜子ま几は酸卑原モ）結合を含オない有機けい素化合物
を比較ｒｌ’Ｊ （１，＆ ｉ１’、、ｉ ！！ｊ ′
″Ｃ気相熱分解させて、炭紮繊維看面に炭化けい素を主
体とする被膜を形１１νさせることを特徴とするもので
ある。
こｉｔを説明すると、本発明者らにさきに上記したＳｉ
Ｘ結合を含有しない有機けい卑化含馴を金１川または金
回化合物の微粒子を種触媒として気相熱分解させれば炭
化けい素繊維を得ることができることを見出した（特願
昭５７−１１３６８９号参照）が、この有機けい素化合
物を予じめ製造した炭素繊維上で気相熱分解させ念とこ
ろ、炭化けい素を主体とする被膜が炭素ＩＬｌｌ緋上に
形成され、得られた繊維に強度の低下が殆んどなく、■
・↑酸化性、プラスチック金属との濡れ性にすぐれ、金
属との反応性もなく、耐熱材料、ＦＲＭ、ＦＲＰなどの
材料としてｈ用であることを確認して本弁明を完成させ
た。
Ｘ結合を含有しない有機けい卑化含馴を金１川または金
回化合物の微粒子を種触媒として気相熱分解させれば炭
化けい素繊維を得ることができることを見出した（特願
昭５７−１１３６８９号参照）が、この有機けい素化合
物を予じめ製造した炭素繊維上で気相熱分解させ念とこ
ろ、炭化けい素を主体とする被膜が炭素ＩＬｌｌ緋上に
形成され、得られた繊維に強度の低下が殆んどなく、■
・↑酸化性、プラスチック金属との濡れ性にすぐれ、金
属との反応性もなく、耐熱材料、ＦＲＭ、ＦＲＰなどの
材料としてｈ用であることを確認して本弁明を完成させ
た。
本発明の方法で使用さに１．る炭素繊維にボリアグリロ
ニトリル、レーヨン、ピッチ、リグニンナトの焼成によ
って得られる有機系炭素繊維はもとよシ、気相熱分解ｚ
Ｈにより得られる繊維状炭素であってもよく、本発明の
方法にこの炭素繊維の製造工程で使用される焼成炉中で
の始発材料の炭化または黒４′（）化工程に続いて、同
じ焼成炉中にｉ４ｊ Ｒ，Ｊする有機け（゛素化合物ｆ
導入し、気相熱分解させれはよいので、こＪｌ、によれ
ば極めて容具に炭化けい素を主体とする補填炭素繊維ｆ
ｔ得ることができろという利点が与えられる。
ニトリル、レーヨン、ピッチ、リグニンナトの焼成によ
って得られる有機系炭素繊維はもとよシ、気相熱分解ｚ
Ｈにより得られる繊維状炭素であってもよく、本発明の
方法にこの炭素繊維の製造工程で使用される焼成炉中で
の始発材料の炭化または黒４′（）化工程に続いて、同
じ焼成炉中にｉ４ｊ Ｒ，Ｊする有機け（゛素化合物ｆ
導入し、気相熱分解させれはよいので、こＪｌ、によれ
ば極めて容具に炭化けい素を主体とする補填炭素繊維ｆ
ｔ得ることができろという利点が与えられる。
他方１本発明の方法で使用される有機けい素化合物は、
その竹子中にＳＩＸ結合を含むものとすると、これが１
５００℃以上の高温でないと充分な熱分解が行なわれず
、この場合にはその熱分解によって得られる炭化けい素
が均一な被覆とならず−これに、は微量のＳｉＸが残漬
し、得られｔ被覆繊維が強度劣化を起すので、これにそ
の分子中に８１Ｘ 結合を含まないものとする必要があ
る。
その竹子中にＳＩＸ結合を含むものとすると、これが１
５００℃以上の高温でないと充分な熱分解が行なわれず
、この場合にはその熱分解によって得られる炭化けい素
が均一な被覆とならず−これに、は微量のＳｉＸが残漬
し、得られｔ被覆繊維が強度劣化を起すので、これにそ
の分子中に８１Ｘ 結合を含まないものとする必要があ
る。
この４１機けい素化合物は例えば一般式Ｒｔｎ＋ｔ（８
１λｎ〔ことｌｃＲ［水素原子、またはメチル糸、エチ
ル基、プロピル基、フェニル基。
１λｎ〔ことｌｃＲ［水素原子、またはメチル糸、エチ
ル基、プロピル基、フェニル基。
ビニル系など力λら選ばれる１価の炭化水素基、ｎは１
〜４の正数〕で示されるシランまたはポリシラン類、お
よび一般式 に同じ＋ Ｒ’ にメチレン基またはフエニレンノｋ
。
〜４の正数〕で示されるシランまたはポリシラン類、お
よび一般式 に同じ＋ Ｒ’ にメチレン基またはフエニレンノｋ
。
ｍは１〜２の正数〕で示されろシルアルキレン化合物ま
たはシルフェニレン化合物あるいは同−分手中にこの両
名の主骨格をもつ化合物などがあげらｉｔイ）が、これ
はその分子中に少なくとも１個の水素−けい素結合を含
むものとすると、これが比較的低い温Ｉ１１で熱分解す
ることができるので、この三５ｉＨｊ、％を含むものと
することがよい。なお、この有機けい素化合物としてに
べ式： ％式％ （ で示されろシラン、ポリ−フランが例示さ罎１１、これ
らはその１棟またぼ２種かあるいは２棟以上の混合物と
して使用されるが、これらについてμ式（ここにｘＩゴ
正数］で示さ（するジメチルポリシランを３５０℃以七
の高度で熱分１？’ｒさせて佑られるメチルハイド自ジ
エンポリｉノランイＪｌが好ましいものとされる。
たはシルフェニレン化合物あるいは同−分手中にこの両
名の主骨格をもつ化合物などがあげらｉｔイ）が、これ
はその分子中に少なくとも１個の水素−けい素結合を含
むものとすると、これが比較的低い温Ｉ１１で熱分解す
ることができるので、この三５ｉＨｊ、％を含むものと
することがよい。なお、この有機けい素化合物としてに
べ式： ％式％ （ で示されろシラン、ポリ−フランが例示さ罎１１、これ
らはその１棟またぼ２種かあるいは２棟以上の混合物と
して使用されるが、これらについてμ式（ここにｘＩゴ
正数］で示さ（するジメチルポリシランを３５０℃以七
の高度で熱分１？’ｒさせて佑られるメチルハイド自ジ
エンポリｉノランイＪｌが好ましいものとされる。
本発明の方７１５に上記した有機けい理化合物を所定温
口ｔπ加八へ７斤炭素ｉ％ ｆｆイｆを含むノヌＬ＋’
、、化ｊ、、ｉ・にｊ７７人して９ｉ相熱分解させるの
であるが、この反応帯域温度げ７００℃す、下では有機
けい素化合物の熱分解が遅＜、１４０（１℃思士でにこ
の熱分解が速くなって炭オニ繊維上でのムｊシ化けい累
被覆の形成が均一に１．ｒすπく＼なり、繊維の物性が
低Ｆするσ）で、これは７００”−１４００℃の＋１１
囲−好ましくは９００〜１３００℃の範囲と１−ること
がよい。また、この有機けい素化合物の反兄・帯域への
ｉ、Ｆ；１人は。
口ｔπ加八へ７斤炭素ｉ％ ｆｆイｆを含むノヌＬ＋’
、、化ｊ、、ｉ・にｊ７７人して９ｉ相熱分解させるの
であるが、この反応帯域温度げ７００℃す、下では有機
けい素化合物の熱分解が遅＜、１４０（１℃思士でにこ
の熱分解が速くなって炭オニ繊維上でのムｊシ化けい累
被覆の形成が均一に１．ｒすπく＼なり、繊維の物性が
低Ｆするσ）で、これは７００”−１４００℃の＋１１
囲−好ましくは９００〜１３００℃の範囲と１−ること
がよい。また、この有機けい素化合物の反兄・帯域への
ｉ、Ｆ；１人は。
キャリヤーガスとして７１（亦ガスまたは望素、ヘリウ
ムなどの不活性ガスを使１１１シて行なえばよい。
ムなどの不活性ガスを使１１１シて行なえばよい。
この有機けい素化合物の熱分解によって生成するｔ、４
累けい素皮膜の厚さｅ′Ｊ、、そ伯、がｏ、ｏｉμｍ以
Ｆでにそれが充分な耐峻化性を示さないし、これが３１
＋ｍ以上になると繊維掻が太くなってその物性イ１（下
をもたらすので、この実施に当っては炭化はイ素皮１’
４が００１〜３／１ｍの範囲となるようにこの有機けい
素化合物の導入端１反応温１娃１反応時間を調整するこ
とがよい。
累けい素皮膜の厚さｅ′Ｊ、、そ伯、がｏ、ｏｉμｍ以
Ｆでにそれが充分な耐峻化性を示さないし、これが３１
＋ｍ以上になると繊維掻が太くなってその物性イ１（下
をもたらすので、この実施に当っては炭化はイ素皮１’
４が００１〜３／１ｍの範囲となるようにこの有機けい
素化合物の導入端１反応温１娃１反応時間を調整するこ
とがよい。
１ｆお、本発明の方７ノニは上記した有機けい素化合物
ｔ？：、熱分解性の炭化水素化合物を混合して、これら
を同時に熱分解させて、炭紫繊卸上に炭化けいＳ・、と
炭素のン昆合被ＯＬをｈ貨けるようにしてもよい。
ｔ？：、熱分解性の炭化水素化合物を混合して、これら
を同時に熱分解させて、炭紫繊卸上に炭化けいＳ・、と
炭素のン昆合被ＯＬをｈ貨けるようにしてもよい。
この場合の炭化水素化合物に沸点が２５０℃以下であれ
は飽和、不飽和のいずれであってもよく、メタン、エタ
ン、プロパン、アセチレン、ベンゼン、トルエンなどが
例示されるが、この添加−ＩＭｉ炭素＃Ａ維上に形成さ
れる炭化けい素・炭素の混合被覆中における炭素／炭化
けい素のモル比が１以下となる範囲とすることがよく、
この範囲でろ旧。
は飽和、不飽和のいずれであってもよく、メタン、エタ
ン、プロパン、アセチレン、ベンゼン、トルエンなどが
例示されるが、この添加−ＩＭｉ炭素＃Ａ維上に形成さ
れる炭化けい素・炭素の混合被覆中における炭素／炭化
けい素のモル比が１以下となる範囲とすることがよく、
この範囲でろ旧。
ばこれによって被覆された炭素繊維が耐酸化性において
、また金庫との反応性において本発明の目的を損なうこ
とはない。
、また金庫との反応性において本発明の目的を損なうこ
とはない。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例 １゜
管状−、気炉の中に内径５０−１長さ１０００ ｍの石
英製炉心管を水３ＩＬに保ち、この炉心管の中に平均Ｉ
ｉ４径ｌＯＩＩｍ−比重１．７５のポリアグリロニトリ
ル糸【ｈ＠度炭素長繊維トレカＴ−３０ＯＡ〔東しＣ株
）社製・商品名）０．２１３ｇを充填し、窒累ガス中で
１０３０℃に加熱した。つぎにこの炉心清にジメチルシ
ラン（（ＯＨｙ）ＭＳ Ｉ Ｈｚ ）をｌＯ谷財係含む
水素ガスをＩ Ｏ（ｌ ＣＤ、７分の割合で３０分間佛
人したのら、加熱を止めて炉内に氷水ガスだけｆｒ−導
入（ッ、冷却後に繊維を取り出した。
英製炉心管を水３ＩＬに保ち、この炉心管の中に平均Ｉ
ｉ４径ｌＯＩＩｍ−比重１．７５のポリアグリロニトリ
ル糸【ｈ＠度炭素長繊維トレカＴ−３０ＯＡ〔東しＣ株
）社製・商品名）０．２１３ｇを充填し、窒累ガス中で
１０３０℃に加熱した。つぎにこの炉心清にジメチルシ
ラン（（ＯＨｙ）ＭＳ Ｉ Ｈｚ ）をｌＯ谷財係含む
水素ガスをＩ Ｏ（ｌ ＣＤ、７分の割合で３０分間佛
人したのら、加熱を止めて炉内に氷水ガスだけｆｒ−導
入（ッ、冷却後に繊維を取り出した。
この繊維にや＼艶の７．Ｃい黒色を呈しており、こＪｌ
を電子顕微鏡で観察すると共ＶｃＸ 獅回折でしらべた
ところ−これは炭素繊維表面に約０，４μｍのβ−８ｉ
Ｏ被覆をもつものであり、これについての′吻性をδ用
了したところ、このものの弓目１うり強度は始発刑とし
ての炭素繊維の引張り強度２６５Ｋｆ／−と殆んど変り
ない２６３ド２／−であり、これは８００℃で２４時間
加熱後も２５８Ｋｐ／−の値を示し、耐酸化性にすぐれ
たものであった。
を電子顕微鏡で観察すると共ＶｃＸ 獅回折でしらべた
ところ−これは炭素繊維表面に約０，４μｍのβ−８ｉ
Ｏ被覆をもつものであり、これについての′吻性をδ用
了したところ、このものの弓目１うり強度は始発刑とし
ての炭素繊維の引張り強度２６５Ｋｆ／−と殆んど変り
ない２６３ド２／−であり、これは８００℃で２４時間
加熱後も２５８Ｋｐ／−の値を示し、耐酸化性にすぐれ
たものであった。
実施例 ２゜
実施例１と同じ反応待買を使用し、この炉心管中にピッ
チ系の高弾性炭素長繊維ＫＣＦ−２００〔呉羽化学（株
）社製・商品名〕を約０．２１介崩し、これを９８０℃
に加熱した。つぎに−この炉心管にテトラメチルジシラ
ン １ ０、Ｔ（ｓ ＯＨｙ ５容箪％を含む水素ガスを１００ ａ、ｅ、 ７分の割
合で４０分間１人したのら、加熱を止ｙ）で炉内に水素
ガスだけを水入し、冷却後にこの繊維を取シｆｉｌした
。
チ系の高弾性炭素長繊維ＫＣＦ−２００〔呉羽化学（株
）社製・商品名〕を約０．２１介崩し、これを９８０℃
に加熱した。つぎに−この炉心管にテトラメチルジシラ
ン １ ０、Ｔ（ｓ ＯＨｙ ５容箪％を含む水素ガスを１００ ａ、ｅ、 ７分の割
合で４０分間１人したのら、加熱を止ｙ）で炉内に水素
ガスだけを水入し、冷却後にこの繊維を取シｆｉｌした
。
この繊維を市５子顕微梯およびＸ Ｆ！？回折でしらべ
たところ、これは炭素繊維表面に約０．３１１ｍ のβ
Ｓ ｘ Ｏ被覆をもつものであり、このものは炭素繊維
の初期の引張り強さ２０８ＰＦｐ／−にくらべて２ｔＯ
Ｋｐ／−の引張り怖さを示し、こ引、σまたこれを８０
０℃で２４時間加部した後の引張勺強さもｌｑＲ並／−
で耐酸化性のすぐれたものであったＯ なお、この処理繊維はこれを６８０℃で加熱溶融してい
る金ｊＦ＠アルミニウム浴中に３０分間浸漬し、冷却後
その破衛面を走査型窄、千Ｍ微鏡で観察し７たが、この
繊維表面には全く異１償が認められず。
たところ、これは炭素繊維表面に約０．３１１ｍ のβ
Ｓ ｘ Ｏ被覆をもつものであり、このものは炭素繊維
の初期の引張り強さ２０８ＰＦｐ／−にくらべて２ｔＯ
Ｋｐ／−の引張り怖さを示し、こ引、σまたこれを８０
０℃で２４時間加部した後の引張勺強さもｌｑＲ並／−
で耐酸化性のすぐれたものであったＯ なお、この処理繊維はこれを６８０℃で加熱溶融してい
る金ｊＦ＠アルミニウム浴中に３０分間浸漬し、冷却後
その破衛面を走査型窄、千Ｍ微鏡で観察し７たが、この
繊維表面には全く異１償が認められず。
こ矛１はアルミニウムと反１心しないものであることが
確認さｊｉ、た。
確認さｊｉ、た。
なお、比較のために間挿のに′ｆ晴と原料を月１いたが
、この反応温度を６８０℃としたところ、炭素繊維表面
には殆んど炭化けい素の被視が得られず、このものは強
度劣化はないけれども草気中で８００℃に加熱すると激
しく酸化さハ、て繊維形状を失なった。また、同様な方
法でこの反応温度を１４５０℃としたところ、この場合
には炭化けい素で被）■された炭素繊維が得られたが、
これはその強度が１３０Ｋｐ／−と大ｒｊＪＫ、低トし
たものであり、この繊維表面を電子顕微鏡で観察したと
ころ。
、この反応温度を６８０℃としたところ、炭素繊維表面
には殆んど炭化けい素の被視が得られず、このものは強
度劣化はないけれども草気中で８００℃に加熱すると激
しく酸化さハ、て繊維形状を失なった。また、同様な方
法でこの反応温度を１４５０℃としたところ、この場合
には炭化けい素で被）■された炭素繊維が得られたが、
これはその強度が１３０Ｋｐ／−と大ｒｊＪＫ、低トし
たものであり、この繊維表面を電子顕微鏡で観察したと
ころ。
コレハネ均一に炭化けい素でＷＱ ｆＷされているもの
であった。
であった。
実施例
実施イダｈ同じ反影【シ装置を便り１ル、この炉心管の
中ｉｃ ｉｌ＋触媒としての鉄の微粉末をその表向に均
一に散布したｒＩＪ３０ 咽Ｘ長さ２００慴×厚さ３闘
のアルミナ基根を設置して、これを１０８０℃に加熱し
、ここにベンゼンを１０容量含有する水素ガスを７００
ａ、ａ、７分の割合で１時間導入したところ、この種
触媒上に炭素繊維の生成さす１．ていることがに忍めら
れた。
中ｉｃ ｉｌ＋触媒としての鉄の微粉末をその表向に均
一に散布したｒＩＪ３０ 咽Ｘ長さ２００慴×厚さ３闘
のアルミナ基根を設置して、これを１０８０℃に加熱し
、ここにベンゼンを１０容量含有する水素ガスを７００
ａ、ａ、７分の割合で１時間導入したところ、この種
触媒上に炭素繊維の生成さす１．ていることがに忍めら
れた。
つぎに、この反応帯域の温度を１２１０℃に上げ、こ″
＞にジメチルシランを５容＠チ含む水素ガスを２０００
．０．７分の割合で１時間心人してから。
＞にジメチルシランを５容＠チ含む水素ガスを２０００
．０．７分の割合で１時間心人してから。
加熱を止め、水素ガスだけを導入して冷却後、得られｔ
繊維状物をとり出してその物性をしらべたところ、これ
は平均繊維径１４μｍ、平均長さ１０．５ノ＋７７１−
引張り強さｚ４８Ｋｐ／−のもので、Ｘ線回折でしらべ
た結果、炭素繊細の表面に約１μｍのβ−８ｉＯ層が被
覆されたものであった。
繊維状物をとり出してその物性をしらべたところ、これ
は平均繊維径１４μｍ、平均長さ１０．５ノ＋７７１−
引張り強さｚ４８Ｋｐ／−のもので、Ｘ線回折でしらべ
た結果、炭素繊細の表面に約１μｍのβ−８ｉＯ層が被
覆されたものであった。
！ｔ ｆｔ１コ（’）１ｆ＋Ｍｒｘｓ ｏ ｏ℃’）
’Ｊ ％ 中テＬ７Ｊ ２４１１間７１１Ｊ熱後の引張
ヤ強さは２４２ＫＦ／−で７１１１熱前と殆んど変化が
なく、こ引、はまた６８０１：に保持されている溶融ア
ルミニウム浴中に３０分間浸γパ後本異常がなく、アル
ミニウムと反１心しないものであった。
’Ｊ ％ 中テＬ７Ｊ ２４１１間７１１Ｊ熱後の引張
ヤ強さは２４２ＫＦ／−で７１１１熱前と殆んど変化が
なく、こ引、はまた６８０１：に保持されている溶融ア
ルミニウム浴中に３０分間浸γパ後本異常がなく、アル
ミニウムと反１心しないものであった。
実施例 ４゜
実〃ｌ＋ｍｌ ｔと同様の反応装ｒｗｌを使用し、この
炉心７７の中にポリアグリロニ） ＩＪル糸高強度炭素
長繊維（Ｆｌｉｔ ＋１１ ）約２．５ｇを充填し、こ
青１．を１１７０℃１’Ｕ ノ１１１ Ｍしてから、こ
こにメプールシラン（ＯＨ５ｓｉＨｓ ）とメタンとを
それぞＪｌ、５容童含有する水素ガスを２０００．０．
７分の割合で３０分間勾入したのら、加熱を止めて水素
ガスだけを９人して冷却させ、ついで、この用糾を取り
出して、こり、 ｆｔ箪子顕微鈍とＸ線回折でしらべた
ところ、これは炭素繊維の表面に約０．３ ｐｍのβ−
８１ｏ とＣとモル比が２／ｌである炭化けい素−炭素
の混合物で吸温されたものであることが４１１１誌され
た。
炉心７７の中にポリアグリロニ） ＩＪル糸高強度炭素
長繊維（Ｆｌｉｔ ＋１１ ）約２．５ｇを充填し、こ
青１．を１１７０℃１’Ｕ ノ１１１ Ｍしてから、こ
こにメプールシラン（ＯＨ５ｓｉＨｓ ）とメタンとを
それぞＪｌ、５容童含有する水素ガスを２０００．０．
７分の割合で３０分間勾入したのら、加熱を止めて水素
ガスだけを９人して冷却させ、ついで、この用糾を取り
出して、こり、 ｆｔ箪子顕微鈍とＸ線回折でしらべた
ところ、これは炭素繊維の表面に約０．３ ｐｍのβ−
８１ｏ とＣとモル比が２／ｌである炭化けい素−炭素
の混合物で吸温されたものであることが４１１１誌され
た。
ツキｖｃ、−この物性をしらべたところ、これは２７
（ｌ Ｋｇ／ ｄ）引張り強さを示し、これｒＸ、ｔ
ｆｔ、 −８００℃、２４時曲の空気中での加熱後もそ
の引張り強さか２６２Ｋｐ／−で、耐酸化性に１−ぐ１
１．たものであっ７ｔ。
（ｌ Ｋｇ／ ｄ）引張り強さを示し、これｒＸ、ｔ
ｆｔ、 −８００℃、２４時曲の空気中での加熱後もそ
の引張り強さか２６２Ｋｐ／−で、耐酸化性に１−ぐ１
１．たものであっ７ｔ。
なお、比較のために上記における反応ガスをジメチルシ
ランとベンゼンとをそｊｌぞ」］、５容惜係含有する水
素ガス２０００．（４，／ ′ｆｔとしたところ、得ら
れた繊維は炭素繊維の表面にβ−３１０とＣのモル比が
ｌ／３５と炭素分の多い炭化けい素−炭紮のＵ合物で被
覆されたものとなり、このものに８００℃、２４時間の
空気中での加熱後に熱酸化されて著しく劣化し、繊Ｂ形
状は保っていたが強Ｕｔは全くなくなり、こ」１．はま
たｌを融アルミニウム浴中に浸漬するとアルミニウムと
激しく反１心してηｊｌｉ ｉｌｉ形状を失った、。
ランとベンゼンとをそｊｌぞ」］、５容惜係含有する水
素ガス２０００．（４，／ ′ｆｔとしたところ、得ら
れた繊維は炭素繊維の表面にβ−３１０とＣのモル比が
ｌ／３５と炭素分の多い炭化けい素−炭紮のＵ合物で被
覆されたものとなり、このものに８００℃、２４時間の
空気中での加熱後に熱酸化されて著しく劣化し、繊Ｂ形
状は保っていたが強Ｕｔは全くなくなり、こ」１．はま
たｌを融アルミニウム浴中に浸漬するとアルミニウムと
激しく反１心してηｊｌｉ ｉｌｉ形状を失った、。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、炭素繊維上でＳｉＸ （Ｘにハロゲン心子ｉ几に
酸素原子を示すン結合を含まない有機けい素化合物を気
相熱分解させて、炭素繊維表面に炭化けい素を主体とす
る被＃に！全形１１．させることを特徴とする炭化けい
素被梢炭禦紙絣の製造方法。 ２ 有ハスけい素化合物がその分子中に少１ｃくとも１
個の水素−けい＆−結合を有するものである特ｉｆ’ｌ
’ｉ４求の頓囲第１項記載の炭化けい素被〜炭素φ紐の
製造方法。 ３、有１ζすけい素化合物′ｆｔ７００〜１４００℃の
温度で気相熱ケｔ））１イさ→すること全特徴と−「る
特許請求の範囲第１項または第２項記載の炭化けい素被
勾炭素鞄ｉ１１の製造方法。 ４、有機けい素化合物に炭化水素化合物をそれらの気相
熱分解により生成、する炭素と炭化けい累とのモル比が
ｌ以、下となる範囲で添Ｊ１（１することを特徴とする
特ｎ”（″請求の幀ｖ＋（ｓｓ ｔ 」；ｑ、第２項ま
たは第３項記載の炭化けい素破侍炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16549882A JPS5959976A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 炭化けい素被覆炭素繊維の製造方法 |
| US06/533,649 US4560589A (en) | 1982-09-22 | 1983-09-19 | Method for providing a coating layer of silicon carbide on substrate surface |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16549882A JPS5959976A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 炭化けい素被覆炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5959976A true JPS5959976A (ja) | 1984-04-05 |
| JPS6262188B2 JPS6262188B2 (ja) | 1987-12-25 |
Family
ID=15813534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16549882A Granted JPS5959976A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 炭化けい素被覆炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5959976A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4855091A (en) * | 1985-04-15 | 1989-08-08 | The Dow Chemical Company | Method for the preparation of carbon filaments |
| JPH01229874A (ja) * | 1988-03-02 | 1989-09-13 | Agency Of Ind Science & Technol | ケイ素―炭素複合繊維織物乃至編物の製造方法 |
| US4980202A (en) * | 1989-07-03 | 1990-12-25 | United Technologies Corporation | CVD SiC matrix composites containing carbon coated fibers |
| JP2003516476A (ja) * | 1999-12-06 | 2003-05-13 | スネクマ・プロピュルシオン・ソリド | 有機ケイ素化合物の存在下でのセルロース系繊維状材料の炭化処理法 |
-
1982
- 1982-09-22 JP JP16549882A patent/JPS5959976A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4855091A (en) * | 1985-04-15 | 1989-08-08 | The Dow Chemical Company | Method for the preparation of carbon filaments |
| JPH01229874A (ja) * | 1988-03-02 | 1989-09-13 | Agency Of Ind Science & Technol | ケイ素―炭素複合繊維織物乃至編物の製造方法 |
| US4980202A (en) * | 1989-07-03 | 1990-12-25 | United Technologies Corporation | CVD SiC matrix composites containing carbon coated fibers |
| JP2003516476A (ja) * | 1999-12-06 | 2003-05-13 | スネクマ・プロピュルシオン・ソリド | 有機ケイ素化合物の存在下でのセルロース系繊維状材料の炭化処理法 |
| JP4808351B2 (ja) * | 1999-12-06 | 2011-11-02 | スネクマ・プロピュルシオン・ソリド | 有機ケイ素化合物の存在下でのセルロース系繊維状材料の炭化処理法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6262188B2 (ja) | 1987-12-25 |
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