JPS5968391A - 石炭の液化方法 - Google Patents
石炭の液化方法Info
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- JPS5968391A JPS5968391A JP17889382A JP17889382A JPS5968391A JP S5968391 A JPS5968391 A JP S5968391A JP 17889382 A JP17889382 A JP 17889382A JP 17889382 A JP17889382 A JP 17889382A JP S5968391 A JPS5968391 A JP S5968391A
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- coal
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- slurry
- hydrogen
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石炭の液化方法に関し、さらに詳しくは軽質油
に富んだ液化油を少ない水素消費量のもとて生成させる
方法に関するものである。
に富んだ液化油を少ない水素消費量のもとて生成させる
方法に関するものである。
近年、石油資源の枯渇及び石油師格の高騰にともなって
、代替エネルギーの必要性が認識されるよ５になり、そ
の代替エネルギーの一つとして石炭の液化反応について
も数多くの研究が行われている。
、代替エネルギーの必要性が認識されるよ５になり、そ
の代替エネルギーの一つとして石炭の液化反応について
も数多くの研究が行われている。
ところで固体である石炭を液化するためには、水素原子
／炭素原子比を高める必要があり、そのため水素の添加
は必須であって、この水素の添加方法を変えた多くのプ
ロセスが提案されている。
／炭素原子比を高める必要があり、そのため水素の添加
は必須であって、この水素の添加方法を変えた多くのプ
ロセスが提案されている。
しかしながら、この石炭の液化においては、良質の燃Ｉ
Ｉ ／ＩＩＪやガソリン、あるいは化学原料となる軽質
油を得るには、同時に起るガス化反応により、水素の液
化に対する選択率が低くなるのを免れず、したがって水
素の経済性が問題となって（・る。また、石炭液化にお
ける他の問題として、液体生成物に含まれるアスファル
テン質の存在が挙げられる。すなわち、このアスファル
テン質の量が多いと、全体的に粘度が高くなって工程北
のトラブルを招きやノー（・上Ｋ、蒸留工程にお（・て
、ホトム側への軽質留分の移行が増太し、さらに石炭液
化には必須の固−液分離工程における分離がシャープに
ならない。
Ｉ ／ＩＩＪやガソリン、あるいは化学原料となる軽質
油を得るには、同時に起るガス化反応により、水素の液
化に対する選択率が低くなるのを免れず、したがって水
素の経済性が問題となって（・る。また、石炭液化にお
ける他の問題として、液体生成物に含まれるアスファル
テン質の存在が挙げられる。すなわち、このアスファル
テン質の量が多いと、全体的に粘度が高くなって工程北
のトラブルを招きやノー（・上Ｋ、蒸留工程にお（・て
、ホトム側への軽質留分の移行が増太し、さらに石炭液
化には必須の固−液分離工程における分離がシャープに
ならない。
これらの問題を解決するために、これまでにも種々の改
良方法が提案されているが、いずれも満足しうるもので
はなかった。
良方法が提案されているが、いずれも満足しうるもので
はなかった。
本発明者らは、石炭液化におけるこのような従来技術の
もつ問題点を一挙に解決するために、アスフアルテン質
を減らして軽質化をはかりながら、かつガス化を抑制し
て水素の液化に対する選択性を向上さすべく鋭意？ｉ７
Ｆ究を重ねた結果、反応を２段階に分けることによって
容易にその目的を達成しうろことを見出し、この知見に
基づいて不発明を完成するに至った。
もつ問題点を一挙に解決するために、アスフアルテン質
を減らして軽質化をはかりながら、かつガス化を抑制し
て水素の液化に対する選択性を向上さすべく鋭意？ｉ７
Ｆ究を重ねた結果、反応を２段階に分けることによって
容易にその目的を達成しうろことを見出し、この知見に
基づいて不発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、高温かつ高圧下て゛石炭を液化す
るに当り、粉砕した石炭と触媒と溶媒とを混合してスラ
リーを形成させ、該スラリーを水素の存在下、３８０〜
４３０℃の温度ＶＣ２０分間以上維持したのち、４４０
〜５５０°Ｃの温度で反応さぜることを特徴とする石炭
の液化方法を提供するものである。
るに当り、粉砕した石炭と触媒と溶媒とを混合してスラ
リーを形成させ、該スラリーを水素の存在下、３８０〜
４３０℃の温度ＶＣ２０分間以上維持したのち、４４０
〜５５０°Ｃの温度で反応さぜることを特徴とする石炭
の液化方法を提供するものである。
本発明方法において用いる原料としては、例えば無煙炭
、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭、亜炭及びこれらの混合物な
どの微粉石炭があるが、特に好ましいものは瀝青炭、亜
瀝青炭、褐炭であり、８０メツシユ以下の粒度に粉砕さ
れたものが望ましい。
、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭、亜炭及びこれらの混合物な
どの微粉石炭があるが、特に好ましいものは瀝青炭、亜
瀝青炭、褐炭であり、８０メツシユ以下の粒度に粉砕さ
れたものが望ましい。
また、不発明方法においては、溶媒として石炭の液化油
を用い、これを循環使用することが好ましいが、他の溶
媒として、例えばクレオソート油、アントラセン油など
の石炭タール留分、重油、軽油、灯油、ナフサ、重質油
なとの石油留分、ナフタリン、テトラリンなどの芳香族
炭化水素及びこれらの混合油、あるいはあらかじめ水添
処理した油なども使用することができる。これらの溶媒
と石炭との混合割合は、重量比でＯ−５：ｌないし４：
１の範；用が望ましく、さらに好ましくはｌ：ｌな（・
し３：１の範囲である。
を用い、これを循環使用することが好ましいが、他の溶
媒として、例えばクレオソート油、アントラセン油など
の石炭タール留分、重油、軽油、灯油、ナフサ、重質油
なとの石油留分、ナフタリン、テトラリンなどの芳香族
炭化水素及びこれらの混合油、あるいはあらかじめ水添
処理した油なども使用することができる。これらの溶媒
と石炭との混合割合は、重量比でＯ−５：ｌないし４：
１の範；用が望ましく、さらに好ましくはｌ：ｌな（・
し３：１の範囲である。
さら（・こ、イ究明方法において用いる触媒としては、
？％来石炭の酸化に用いられてし・る活性の高い触媒−
こあｔＬば（・ずれてもよいが、好ましい触媒としては
、周期律表第Ｘｍ族の化合物及び第■族の化合物、例え
ば鉄、コバルト、ニッケル、モリブデン、タンクステン
なとの化合物が挙げられる。これらの化合物は単独で用
（・てもよいし、２種以上組み合わせて用いてもよい。
？％来石炭の酸化に用いられてし・る活性の高い触媒−
こあｔＬば（・ずれてもよいが、好ましい触媒としては
、周期律表第Ｘｍ族の化合物及び第■族の化合物、例え
ば鉄、コバルト、ニッケル、モリブデン、タンクステン
なとの化合物が挙げられる。これらの化合物は単独で用
（・てもよいし、２種以上組み合わせて用いてもよい。
また、アルミナやシリカなどの担体に担持して用いるこ
ともできる。
ともできる。
このほか、従来から石炭の液化反応に用いられている赤
泥、鉄鉱石、ニッケル鉱石なども使用し５る。
泥、鉄鉱石、ニッケル鉱石なども使用し５る。
これらの触媒は、スラリーを形成させるために、微粒化
することが望ましく、その粒度は反応器の型式によって
も異なるが、一般的には１００メソ７ユ以下にすること
が好ましい。また、触媒の使用量については、液化反応
に用いる石炭、溶媒及び触媒の種類、あるいは石炭や触
媒の粒度などによってその最適（直は異なるが、一般的
には原料石炭に対１−で５重量裂以上の比較的多量の触
媒を用いると、アスファルテン質の減少に著効が認めら
り。
することが望ましく、その粒度は反応器の型式によって
も異なるが、一般的には１００メソ７ユ以下にすること
が好ましい。また、触媒の使用量については、液化反応
に用いる石炭、溶媒及び触媒の種類、あるいは石炭や触
媒の粒度などによってその最適（直は異なるが、一般的
には原料石炭に対１−で５重量裂以上の比較的多量の触
媒を用いると、アスファルテン質の減少に著効が認めら
り。
る。また、不発明においては、特に従来から比較的活性
が低いとされていた鉄系の触媒においても、触媒の増量
が可能になるため、十分な効果が発揮される結果、実質
的な選択率で軽質油を得ることができる。
が低いとされていた鉄系の触媒においても、触媒の増量
が可能になるため、十分な効果が発揮される結果、実質
的な選択率で軽質油を得ることができる。
不発明においては、触媒にカロえてさらに必要に応じ活
性助剤を用いることもできる。
性助剤を用いることもできる。
本発明方法においては、前記の粉砕した石炭と溶媒と触
媒とを混合してスラリーを形成させ、該スラリーを予熱
段階及び反応過程で水素と混合して液化反応を行う。こ
のスラリーと水素との混合については、反応器の型式な
どによって水素のフィート位置を任意に選択することが
できるし、また水素の部分フィートも可能である。さら
に本発明方法（Ｃ用いる水素は、純水素でなくてもよく
、例えば軽質炭化水素、−酸化炭素、硫化水素などの液
化反応ガスが混在していてもよい。この水素の流ガ；は
、反応器の型式、反応圧などによって最適値が異なり、
液化反応条件によって任意に選択しつる。
媒とを混合してスラリーを形成させ、該スラリーを予熱
段階及び反応過程で水素と混合して液化反応を行う。こ
のスラリーと水素との混合については、反応器の型式な
どによって水素のフィート位置を任意に選択することが
できるし、また水素の部分フィートも可能である。さら
に本発明方法（Ｃ用いる水素は、純水素でなくてもよく
、例えば軽質炭化水素、−酸化炭素、硫化水素などの液
化反応ガスが混在していてもよい。この水素の流ガ；は
、反応器の型式、反応圧などによって最適値が異なり、
液化反応条件によって任意に選択しつる。
不発明方法においては、先ず第一段の反応工程−Ｃ１前
記のスラリーを水素の存在下、３８０〜４３〇−（の温
度（０２０分間以上、好ましくは２０〜１２０分間維持
する。この際、反応温度が低（・時には反応時間は長く
、反応温度が高いときには比較的反応時間を短くとるの
がよい。反応温度と反応時間との関係は、用いる石炭や
溶媒のｆ！！類及び使用量、あるいは触媒の活性度など
によって異なるが、一般的には３８０℃の温度において
は４０〜１２０分間、４３０°Ｃの温度においては２０
〜４０分間程度が工（１゜ 次に、第二段の反応工程においては、前記の第一段の反
応工程を経たスラリーを、４４０〜５５０℃の温度に、
好ましくは５〜６０分間維持する。この反応工程におい
ても、第一段の反応と同様に、反応温度が低い時には反
応時間は長く、反応温度が高い時には比較的反応時間を
短くとるのが好ましい。反応湿度と反応時間との関係は
、第一段の反応と同様に、用いる石炭や溶媒の種頌及び
使用量、あるいは触媒の活性度などによって異なるが、
一般的には４４０℃の温度においては４０−１２０分間
、５５０°Ｃの温度においては５〜３０分間程度とする
のがよ（・。
記のスラリーを水素の存在下、３８０〜４３〇−（の温
度（０２０分間以上、好ましくは２０〜１２０分間維持
する。この際、反応温度が低（・時には反応時間は長く
、反応温度が高いときには比較的反応時間を短くとるの
がよい。反応温度と反応時間との関係は、用いる石炭や
溶媒のｆ！！類及び使用量、あるいは触媒の活性度など
によって異なるが、一般的には３８０℃の温度において
は４０〜１２０分間、４３０°Ｃの温度においては２０
〜４０分間程度が工（１゜ 次に、第二段の反応工程においては、前記の第一段の反
応工程を経たスラリーを、４４０〜５５０℃の温度に、
好ましくは５〜６０分間維持する。この反応工程におい
ても、第一段の反応と同様に、反応温度が低い時には反
応時間は長く、反応温度が高い時には比較的反応時間を
短くとるのが好ましい。反応湿度と反応時間との関係は
、第一段の反応と同様に、用いる石炭や溶媒の種頌及び
使用量、あるいは触媒の活性度などによって異なるが、
一般的には４４０℃の温度においては４０−１２０分間
、５５０°Ｃの温度においては５〜３０分間程度とする
のがよ（・。
この第二段の反応において、反応温度が４４０’Ｃ未満
になったり、反応時間が短かすきると、液化速度が低下
して軽質油分量が少なくなり、また反応温度が５５０℃
を超えたり、あるいは反応時間が長すぎると、コーキン
グ反応やガス生成量が増大する。
になったり、反応時間が短かすきると、液化速度が低下
して軽質油分量が少なくなり、また反応温度が５５０℃
を超えたり、あるいは反応時間が長すぎると、コーキン
グ反応やガス生成量が増大する。
不発明方法における反応圧は、５０〜３５０ Ｋ９７ｃ
ｎＩの範囲が望ましく、好ましくは１００〜３００ Ｋ
ｑ／ｃｒｌの範囲である。
ｎＩの範囲が望ましく、好ましくは１００〜３００ Ｋ
ｑ／ｃｒｌの範囲である。
このようにして得られた生成油は、蒸留及び固−液分離
工程を経て製品とすることができる。この蒸留及び固−
液分離工程の操作は１．不発明方法においては液粘性が
低くなることによって極めて容易である。また、全般的
に不発明にお（・では軽質油の取得率が高くなる。
工程を経て製品とすることができる。この蒸留及び固−
液分離工程の操作は１．不発明方法においては液粘性が
低くなることによって極めて容易である。また、全般的
に不発明にお（・では軽質油の取得率が高くなる。
不発明方法においては、第一段の反応工程において水素
の存在下（−触媒を含む石炭スラリーを比較的低（′晶
度でやや長く滞留させ、次の第二段の反応工程において
比較的高温度で反応させることが特徴であり、このよう
な極めて簡単な操作によって石炭の転化率及び軽質油の
取得率が増大し、アスファルテン質が減少するとともに
、ガス発生が抑ｉ）＋ｌｌされ、水素の液化に対する選
択性が高まる。
の存在下（−触媒を含む石炭スラリーを比較的低（′晶
度でやや長く滞留させ、次の第二段の反応工程において
比較的高温度で反応させることが特徴であり、このよう
な極めて簡単な操作によって石炭の転化率及び軽質油の
取得率が増大し、アスファルテン質が減少するとともに
、ガス発生が抑ｉ）＋ｌｌされ、水素の液化に対する選
択性が高まる。
次に実施例によって不発明をさらに詳細に説明する。
実施例
幌内炭をｉｏｏメツシュ以下に粉砕し、減圧乾燥機（１
１０℃）で水分が５チ以下になるまで乾燥したもの５０
ｇ（無灰無水ベース）、脱晶アントラセン油１００．５
’、及び触媒の微粒パイライ）１０．７．！ｉ’を、（
１−５４！のオートクレーブ内に仕込み、次にこの」−
トクレーブ反応器に水素ガスを１４０ Ｋ９ ／ ｃｎ
Ｉまて充填したのち、力ロ熱して反応させた。
１０℃）で水分が５チ以下になるまで乾燥したもの５０
ｇ（無灰無水ベース）、脱晶アントラセン油１００．５
’、及び触媒の微粒パイライ）１０．７．！ｉ’を、（
１−５４！のオートクレーブ内に仕込み、次にこの」−
トクレーブ反応器に水素ガスを１４０ Ｋ９ ／ ｃｎ
Ｉまて充填したのち、力ロ熱して反応させた。
反応条件は、Ｎα１が４６０℃、６０分間の１段反応、
Ｎ［ｌ ２が４００’Ｃ，６０分間及び４６０”Ｃ，６
０分間の２段反応、Ｎ［１３が４６０℃、１２０分間の
１４反応である。反応終了後、高速ファンを用いて反応
器を速みやかに冷却し、ガスとオイル分の分析を行い、
第１表に示す結果を得た・ Ｎα２が不発明の実施例であり、第１表から明らかなよ
うにアスファルテン質の減少と有機ガスの副生の抑制が
認められた。
Ｎ［ｌ ２が４００’Ｃ，６０分間及び４６０”Ｃ，６
０分間の２段反応、Ｎ［１３が４６０℃、１２０分間の
１４反応である。反応終了後、高速ファンを用いて反応
器を速みやかに冷却し、ガスとオイル分の分析を行い、
第１表に示す結果を得た・ Ｎα２が不発明の実施例であり、第１表から明らかなよ
うにアスファルテン質の減少と有機ガスの副生の抑制が
認められた。
実施例２
オーストラリア産褐炭を用い、実施例１と同様の方法で
、反応時間を変えて、１段反応と２段反応の差を検討し
た結果を第１図に示す。この際の１段反応の反応温度は
４６０°Ｃ，２段反応においては、まず４３０℃で３０
分間反応を行（・、その後４６０℃に温度をあげて反応
を行い、その反応時間と収率及び水素消費量との関係を
検旧した。第１図中Ａは不発明方法、Ｂは従来法のそれ
ぞれ水素消費量をＩ、■及び■は、本発明方法による軽
質油、アスファルテン及び有機ガスの収率を、１′。
、反応時間を変えて、１段反応と２段反応の差を検討し
た結果を第１図に示す。この際の１段反応の反応温度は
４６０°Ｃ，２段反応においては、まず４３０℃で３０
分間反応を行（・、その後４６０℃に温度をあげて反応
を行い、その反応時間と収率及び水素消費量との関係を
検旧した。第１図中Ａは不発明方法、Ｂは従来法のそれ
ぞれ水素消費量をＩ、■及び■は、本発明方法による軽
質油、アスファルテン及び有機ガスの収率を、１′。
■′及ヒ■′は、従来法の軽質油、アスファルテン及び
有機ガスの収率をそれぞれ示す。
有機ガスの収率をそれぞれ示す。
この図から明らかなように、本発明方法は、従来の１段
反応に比べ非常に優れた結果を示す。
反応に比べ非常に優れた結果を示す。
実施例３
４００メツシユ以下に粉砕した幌内炭と、脱晶アントラ
セン油と水酸化第一鉄と硫黄をかきまぜて混合し、原料
スラリーを調製した。調製条件は、石炭と脱晶アントラ
セン油との混合比が重用割合で３ニア、水酸化第一鉄は
、Ｆｅとして石炭の３重に係、硫黄は鉄と等モルである
。
セン油と水酸化第一鉄と硫黄をかきまぜて混合し、原料
スラリーを調製した。調製条件は、石炭と脱晶アントラ
セン油との混合比が重用割合で３ニア、水酸化第一鉄は
、Ｆｅとして石炭の３重に係、硫黄は鉄と等モルである
。
第２図は、この例て用（・た小型流通式連続試験装置（
石炭処理能力２０Ｋｇ／日）であって、上記のよう（・
こして調）ソされた原料スラリーは、供給管ｌを通って
原料タンクに導入されたのち、第１段反応塔１（・Ｃ送
られる。一方、水素カスが供給管３より同時（こ第１段
反応塔４に送られる。ここて原料スラリー七よ４ ｏ
ｏ−ｃに５０分維持されたのち、第２段反応塔５（・Ｃ
移され、温度４６０ ’Ｃ、圧力２００Ｋｇ／ｃＪにお
いて５０分間反応が行われた。この反応混合物は、欠い
て気液分離器６に送され、ガクはガス排出管７から放出
され、スラリーは製品スラリータンク８に貯蔵される。
石炭処理能力２０Ｋｇ／日）であって、上記のよう（・
こして調）ソされた原料スラリーは、供給管ｌを通って
原料タンクに導入されたのち、第１段反応塔１（・Ｃ送
られる。一方、水素カスが供給管３より同時（こ第１段
反応塔４に送られる。ここて原料スラリー七よ４ ｏ
ｏ−ｃに５０分維持されたのち、第２段反応塔５（・Ｃ
移され、温度４６０ ’Ｃ、圧力２００Ｋｇ／ｃＪにお
いて５０分間反応が行われた。この反応混合物は、欠い
て気液分離器６に送され、ガクはガス排出管７から放出
され、スラリーは製品スラリータンク８に貯蔵される。
このようにして得られた結果を第２表に示す。
第 ２ 表
第１図は不発明方法及び従来法における反応時間と収率
及び水素消費量との関係を示すクラフ、第２図は小型流
通式連続紙１験装置のフローチャートで゛ある。 第２図において符号２は原料タンク、４は第１段反応塔
、５は第２段反応塔、６は気液分離器、８は製品スラリ
ータンクである。 特許出願人 旭化成工業株式会社 代理人 阿 形 明 第１図 尺沈ｉｒＩ＋間（亦） 第２図
及び水素消費量との関係を示すクラフ、第２図は小型流
通式連続紙１験装置のフローチャートで゛ある。 第２図において符号２は原料タンク、４は第１段反応塔
、５は第２段反応塔、６は気液分離器、８は製品スラリ
ータンクである。 特許出願人 旭化成工業株式会社 代理人 阿 形 明 第１図 尺沈ｉｒＩ＋間（亦） 第２図
Claims (1)
- １ 高温かつ高圧下で石炭を液化するｆ当り、粉砕した
石炭と触媒と溶媒とを混合してスラリーを形成させ、該
スラリーを水素の存在下、３８０〜４３０°Ｃの温度に
２０分間以上維持したのち、４４０〜５５０℃の温度で
反応させることを特徴とする石炭の液化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17889382A JPS5968391A (ja) | 1982-10-12 | 1982-10-12 | 石炭の液化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17889382A JPS5968391A (ja) | 1982-10-12 | 1982-10-12 | 石炭の液化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5968391A true JPS5968391A (ja) | 1984-04-18 |
Family
ID=16056530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17889382A Pending JPS5968391A (ja) | 1982-10-12 | 1982-10-12 | 石炭の液化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5968391A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61247791A (ja) * | 1985-04-22 | 1986-11-05 | エイチアールアイ・インコーポレーテツド | 接触２段階石炭水素化及び水素化転化方法 |
| JPS61247790A (ja) * | 1985-04-22 | 1986-11-05 | エイチアールアイ・インコーポレーテツド | 二段接触水素転化方法 |
| JPH01161088A (ja) * | 1987-10-16 | 1989-06-23 | Hri Inc | 石炭の２段階接触水素化方法 |
| JPH01161087A (ja) * | 1987-10-16 | 1989-06-23 | Hri Inc | 石炭の接触二段水素化方法 |
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| JPS5710682A (en) * | 1980-06-06 | 1982-01-20 | Yamagata Daigaku | Coal direct liquefaction process and equipment therefor |
-
1982
- 1982-10-12 JP JP17889382A patent/JPS5968391A/ja active Pending
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| EP2093190A4 (en) * | 2006-12-12 | 2011-08-10 | Sawada Shigemi | PROCESS FOR PRODUCING STABLE AND NON-RADIOACTIVE CARBON ISOTOPE HAVING A NUMBER OF MASS OF 13 |
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