JPS596926A - 固体生成を最少とする流体流からの硫化水素除去法 - Google Patents
固体生成を最少とする流体流からの硫化水素除去法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は硫化水素を含む液体流を多価金属キレートを含
む水溶液と接触させることによる上記液流中の硫化水素
除去法に関する。
む水溶液と接触させることによる上記液流中の硫化水素
除去法に関する。
１９７８年１０月３１１」公告米国特許第４，１２３，
５０６号および１９８０年５月３１日公告米国特許第４
，２０２，８６４号がらＨ２Ｓを含む地熱水蒸気全不溶
性金属硫化物を生成する金属化合物と接触させて精製で
きることが知られている。
５０６号および１９８０年５月３１日公告米国特許第４
，２０２，８６４号がらＨ２Ｓを含む地熱水蒸気全不溶
性金属硫化物を生成する金属化合物と接触させて精製で
きることが知られている。
また１９８０年４月１日公告米国特許第４，１９６，１
８３号から１−１．Ｓ含有地熱水蒸気は酸素を加えてそ
れを活性炭床にとおすことによって精製できることが知
られている。
８３号から１−１．Ｓ含有地熱水蒸気は酸素を加えてそ
れを活性炭床にとおすことによって精製できることが知
られている。
地熱水蒸気中の硫化水素調節の種々の方法がＦ、Ｂ、ス
テフェンスらのＵ、Ｓ、υｅ７ｙａｒｔ、ｒｎｅｎｔ
ｏｆ Ｈ）ｎｅｒｑｕ ＩＭｐｏｒｔ ＋ＩＸＪｋＶ
／詠’−００６８ （１９８０年３月）に記載されてい
る。
テフェンスらのＵ、Ｓ、υｅ７ｙａｒｔ、ｒｎｅｎｔ
ｏｆ Ｈ）ｎｅｒｑｕ ＩＭｐｏｒｔ ＋ＩＸＪｋＶ
／詠’−００６８ （１９８０年３月）に記載されてい
る。
１９７７年２月２２日公告の米国特許第４，００９，２
５１号はガス流から金属キレートにょシ実質的にいおう
酸化物全生成することなくいおうを生成する硫化水素除
去法を発表している。
５１号はガス流から金属キレートにょシ実質的にいおう
酸化物全生成することなくいおうを生成する硫化水素除
去法を発表している。
本発明は多価金属キレートと水溶性酸化剤を使ってｌｌ
２Ｓ含有液体流中のＨ２Ｓｋ可溶性いおう化合物に変え
る精製法に関する。
２Ｓ含有液体流中のＨ２Ｓｋ可溶性いおう化合物に変え
る精製法に関する。
本発明の方法は次の工程より成る：
（３）第１反尾・域において上記液流を多価金属キレー
トの有効量と元素いおう？可溶性いおう化合物に酸化で
きる酸化剤の有効量を含み硫化水素を除去するに適した
７）ＩＩ範囲をもつ水溶液と接触させて上記硫化水素を
遊離いおうとし次いで可溶性いおう化合物に変えまた上
記多価金属キレートを低級酸化状態金属キレートに還元
し、 い 第２反応域において還元された多価金属キレートを
含む上記溶液を酸素含有ガス流と接触させて上記金属キ
レートを連続的に再び酸化し、かつ ０ 上記再酸化した溶液を上記第１反応域に連続して再
循環する。
トの有効量と元素いおう？可溶性いおう化合物に酸化で
きる酸化剤の有効量を含み硫化水素を除去するに適した
７）ＩＩ範囲をもつ水溶液と接触させて上記硫化水素を
遊離いおうとし次いで可溶性いおう化合物に変えまた上
記多価金属キレートを低級酸化状態金属キレートに還元
し、 い 第２反応域において還元された多価金属キレートを
含む上記溶液を酸素含有ガス流と接触させて上記金属キ
レートを連続的に再び酸化し、かつ ０ 上記再酸化した溶液を上記第１反応域に連続して再
循環する。
本発明の方法の利点は配管、熱交換器表面、冷却水塔等
を汚すいおう固体や不溶性金属塩が実質的に生じないこ
とである。地熱発電所の装置のこの汚染は保守のための
むだな停止時間および発電損失となる。この方法全ガス
洗浄に使った場合の利点はいおう除去用の機械的に高価
な装置、例えば沈降機、凝集機、淳過機、遠心分離機、
溶解機等の必要がなくなる。低いおう含量の液流処理と
いおう回収がこの方法からのいおう除去に必要な装置を
保証しない場合はこのことは特に利点である、 本明細書で使う多価金属キレートは還元できる多価金属
、即ち還元されうるものであシ、かつ溶液中の金緘會保
持できるキレート剤又は複合剤である多価金属の水溶性
多価金属キレートである。ここで使用する多価金属は２
又は３以上の原子価をもつ還元できる金属である。代表
的多価金属にはクロム、コバルト、銅、鉄、鉛、マンガ
ン、水銀、モリブデン、ニッケル、パラジウム、白金、
錫、チタン、タングステンおよびバナジウムがある。上
記多価金属のうち鉄、銅およびニッケルが多価金属キレ
ート製造に使うに便利であシ鉄が最も好ましい。
を汚すいおう固体や不溶性金属塩が実質的に生じないこ
とである。地熱発電所の装置のこの汚染は保守のための
むだな停止時間および発電損失となる。この方法全ガス
洗浄に使った場合の利点はいおう除去用の機械的に高価
な装置、例えば沈降機、凝集機、淳過機、遠心分離機、
溶解機等の必要がなくなる。低いおう含量の液流処理と
いおう回収がこの方法からのいおう除去に必要な装置を
保証しない場合はこのことは特に利点である、 本明細書で使う多価金属キレートは還元できる多価金属
、即ち還元されうるものであシ、かつ溶液中の金緘會保
持できるキレート剤又は複合剤である多価金属の水溶性
多価金属キレートである。ここで使用する多価金属は２
又は３以上の原子価をもつ還元できる金属である。代表
的多価金属にはクロム、コバルト、銅、鉄、鉛、マンガ
ン、水銀、モリブデン、ニッケル、パラジウム、白金、
錫、チタン、タングステンおよびバナジウムがある。上
記多価金属のうち鉄、銅およびニッケルが多価金属キレ
ート製造に使うに便利であシ鉄が最も好ましい。
１キレート剤”はこの分野でよく知られており、本発明
の目的についての文献が多くある。本発明の多価金属キ
レート製造に便利なキレート剤には上記多価金属１又は
２以上と水溶性キレートを生成するキレート剤又は複合
剤がある。これらキレート剤の代表的なものにはアミノ
ポリカルボン酸とそれらの塩、ニトリロトリ酢酸、Ｎ−
ヒドロキシエチルアミノジ酢酸およびポリアミノカルボ
ン酸、例えばエチレンジアミンテトラ酢酸、Ｎ−ヒドロ
キシエチルエチレンジアミントリ酢酸、ジエチレントリ
アミンペンタ酢酸、シクロヘキセンジアミンテトラ酢酸
、トリエチレンテトラミンヘキサ酢酸等；エチレンジア
ミンテトラ（メチレンホスホン酸）、アミノトリ（メチ
レンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチ
レンホスホン酸）の様ナアミノホスホネイト酸；１−ヒ
ドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、２−ホス
ホノ酢酸、２−ホスホノプロピオン酸、および１−ホス
ホノエタン１．２−ジカルボン酸の様なホスホネイト酸
；単糖類および砂糖（蔗糖、乳糖および麦芽糖の様な２
糖類）、砂糖酸（例えばグルコン酸又はグルコオナント
酸）の様なポリヒドロキシキレート剤；ソルビトールお
よびマニトールの様な他の多価アルコール等がある。
の目的についての文献が多くある。本発明の多価金属キ
レート製造に便利なキレート剤には上記多価金属１又は
２以上と水溶性キレートを生成するキレート剤又は複合
剤がある。これらキレート剤の代表的なものにはアミノ
ポリカルボン酸とそれらの塩、ニトリロトリ酢酸、Ｎ−
ヒドロキシエチルアミノジ酢酸およびポリアミノカルボ
ン酸、例えばエチレンジアミンテトラ酢酸、Ｎ−ヒドロ
キシエチルエチレンジアミントリ酢酸、ジエチレントリ
アミンペンタ酢酸、シクロヘキセンジアミンテトラ酢酸
、トリエチレンテトラミンヘキサ酢酸等；エチレンジア
ミンテトラ（メチレンホスホン酸）、アミノトリ（メチ
レンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチ
レンホスホン酸）の様ナアミノホスホネイト酸；１−ヒ
ドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、２−ホス
ホノ酢酸、２−ホスホノプロピオン酸、および１−ホス
ホノエタン１．２−ジカルボン酸の様なホスホネイト酸
；単糖類および砂糖（蔗糖、乳糖および麦芽糖の様な２
糖類）、砂糖酸（例えばグルコン酸又はグルコオナント
酸）の様なポリヒドロキシキレート剤；ソルビトールお
よびマニトールの様な他の多価アルコール等がある。
コレラのキレート剤のうちポリアミノカルボン酸、特に
エチレンジアミンテトラ酢酸とＮ−ヒドロキシエチルエ
チレンジアミントリ酢酸が本発明に使用する多価金属キ
レート製造に使用するに最も便利である。最もよい多価
金属キレートは第２鉄とポリアミノカルボン酸、好まし
くは使用する操作条件に基づいて選ばれたポリアミノカ
ルボン酸とのキレートである。エチレンジアミンテトラ
酢酸とＮ−ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸
が一般に特に好ましい。
エチレンジアミンテトラ酢酸とＮ−ヒドロキシエチルエ
チレンジアミントリ酢酸が本発明に使用する多価金属キ
レート製造に使用するに最も便利である。最もよい多価
金属キレートは第２鉄とポリアミノカルボン酸、好まし
くは使用する操作条件に基づいて選ばれたポリアミノカ
ルボン酸とのキレートである。エチレンジアミンテトラ
酢酸とＮ−ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸
が一般に特に好ましい。
多価金属キレートの濃度は広範囲であってもよいが、少
なくともｌｌ２Ｓ 全部を除去する化学量論的量（Ｈ２
Ｓ量に基づいて）が必要である。一般にキレートは過剰
が好ましい。
なくともｌｌ２Ｓ 全部を除去する化学量論的量（Ｈ２
Ｓ量に基づいて）が必要である。一般にキレートは過剰
が好ましい。
適当する操作範囲は溶液中のその溶解限度に対する化学
量論酌量の約１乃至１．５倍である。
量論酌量の約１乃至１．５倍である。
本発明における元素いおうを可溶性いおう化合物に酸化
するに使う酸化剤は硫化水素副流酸化によって生成でき
る２酸化いおうが好ましい。使用できる他の酸化剤は過
塩素酸、塩素酸、次亜塩素酸および過マンガン酸の様な
無機酸化性酸のアルカリ金属塩である。
するに使う酸化剤は硫化水素副流酸化によって生成でき
る２酸化いおうが好ましい。使用できる他の酸化剤は過
塩素酸、塩素酸、次亜塩素酸および過マンガン酸の様な
無機酸化性酸のアルカリ金属塩である。
酸化剤量は広範囲に変ってもよいが、少なくも化学量論
的量（遊離いおう量に基づいて）がいおりの完全可溶化
に必要でおろう。一般に過剰の酸化剤が好ましい。適当
する操作範囲は化学量論酌量の約１又は１．５乃至約５
倍の量である。
的量（遊離いおう量に基づいて）がいおりの完全可溶化
に必要でおろう。一般に過剰の酸化剤が好ましい。適当
する操作範囲は化学量論酌量の約１又は１．５乃至約５
倍の量である。
ある。
本発明の方法は約５乃至１１、好１しぐば６乃至１１の
７）Ｈにおいて最良に行なわれる。
７）Ｈにおいて最良に行なわれる。
本発明を更に付図について説明する。
付図および次の記述は好ましい実施態様を例証するため
のものであって、本発明の範囲を限定するつもりはない
。
のものであって、本発明の範囲を限定するつもりはない
。
付図１は地熱水蒸気の凝縮によって生じた液流中に含ま
れる硫化水素酸化に応用される本発明の方法を例証する
ものである。図２は天然ガス流、精製ガス、合成ガス等
の様な酸性ガス流から硫化水素除去に応用される本発明
の方法を示している。
れる硫化水素酸化に応用される本発明の方法を例証する
ものである。図２は天然ガス流、精製ガス、合成ガス等
の様な酸性ガス流から硫化水素除去に応用される本発明
の方法を示している。
図１の管２から入る地熱水蒸気は発電機６に接続してい
る蒸気タービン運転に使われる。タービン４は管８をと
おり直接接触凝縮器１０に排出する。管２８から入るキ
レートされた鉄（第２鉄キレート）ヲ含む冷却水が凝縮
機１ｏ中にこの凝縮のため噴射され凝縮＠１０から管１
４を経て１００〜１２５下（３７，８〜５１７℃）で操
作される温水槽１６に送られる。
る蒸気タービン運転に使われる。タービン４は管８をと
おり直接接触凝縮器１０に排出する。管２８から入るキ
レートされた鉄（第２鉄キレート）ヲ含む冷却水が凝縮
機１ｏ中にこの凝縮のため噴射され凝縮＠１０から管１
４を経て１００〜１２５下（３７，８〜５１７℃）で操
作される温水槽１６に送られる。
Ｃｏ ＩＩ ＣＨＮ ＯおよびＨ２Ｓの１
部の様な凝縮２１ ２＋ ４１ ２１ ２
しないガスは主凝縮機１０から管３６をへて２水蒸気ジ
エツトエジエクター２４と２６により付属凝縮機１２と
１３に送られる。エジェクタ−２４と２６はそれぞれ管
２０と２２によって供給された水蒸気により運転される
。これらのエジェクターは部分的真空又は低圧域をつく
る。排出水蒸気はエジェクター２４から管３８をへて凝
縮機１２に送られ管４０をへて第２エジエクター２６に
送られる。エジェクター２６から排出された水蒸気は管
４２孕へて凝縮機１３に送られる。
部の様な凝縮２１ ２＋ ４１ ２１ ２
しないガスは主凝縮機１０から管３６をへて２水蒸気ジ
エツトエジエクター２４と２６により付属凝縮機１２と
１３に送られる。エジェクタ−２４と２６はそれぞれ管
２０と２２によって供給された水蒸気により運転される
。これらのエジェクターは部分的真空又は低圧域をつく
る。排出水蒸気はエジェクター２４から管３８をへて凝
縮機１２に送られ管４０をへて第２エジエクター２６に
送られる。エジェクター２６から排出された水蒸気は管
４２孕へて凝縮機１３に送られる。
管２８力・ら入る冷却水はそれぞれ管３２と３０をへて
凝縮機１２と１３に各々供給される。凝縮機１２と１３
からの凝縮した水蒸気は管４４と４６によって温水槽１
６に流れる。残留Ｈ２Ｓと排出水蒸気を含む凝縮しない
ガスは次に管４８ケへてｌｌ２Ｓ −ｋ ＳＯ２に酸化
するため焼却炉又はＳＯ２発生炉に供給される。空気、
酸素又はその混合物の様な酸素含有ガスが管５５により
発生炉５４に供給される。ＳＯ２発生炉５４は普通の接
触焼却炉であるが、必要ならば熱焼却炉も使用できる。
凝縮機１２と１３に各々供給される。凝縮機１２と１３
からの凝縮した水蒸気は管４４と４６によって温水槽１
６に流れる。残留Ｈ２Ｓと排出水蒸気を含む凝縮しない
ガスは次に管４８ケへてｌｌ２Ｓ −ｋ ＳＯ２に酸化
するため焼却炉又はＳＯ２発生炉に供給される。空気、
酸素又はその混合物の様な酸素含有ガスが管５５により
発生炉５４に供給される。ＳＯ２発生炉５４は普通の接
触焼却炉であるが、必要ならば熱焼却炉も使用できる。
冷水槽６６中の水溶液は管６８をへてポンプ６０に送ら
れ管５８をへて静止混合機５０に、次いで凝縮機１０．
１２および１３に送られる。
れ管５８をへて静止混合機５０に、次いで凝縮機１０．
１２および１３に送られる。
焼却炉５４で生成されたＳＯ２は管５２をへてポンプ６
０からの冷水管５８に送られる。水とＳＯ２ガスは管内
混合機５０中で十分混合される。溶解したＳＯ２を含む
水は管２８．３２および３０によって凝縮機１０．１２
および１３にそれぞれ送られる。
０からの冷水管５８に送られる。水とＳＯ２ガスは管内
混合機５０中で十分混合される。溶解したＳＯ２を含む
水は管２８．３２および３０によって凝縮機１０．１２
および１３にそれぞれ送られる。
管７６をへて連続排出される量を補充するため十分な量
の多価金属キレート全運転開始後管５６によって冷水槽
６６に加える。同様に循環溶液の’Ｉ）Ｈｋ望む範囲５
乃至１１、好ましくは７乃至９に調節又は維持するため
管７８により冷水槽６６に水酸化ナトリウム水溶液の様
な苛性溶液を加える。
の多価金属キレート全運転開始後管５６によって冷水槽
６６に加える。同様に循環溶液の’Ｉ）Ｈｋ望む範囲５
乃至１１、好ましくは７乃至９に調節又は維持するため
管７８により冷水槽６６に水酸化ナトリウム水溶液の様
な苛性溶液を加える。
温水槽重６中の水溶液は管６４によりポンプ６２をとお
して管７０をへて冷却塔７０に汲上げられ、液は塔中に
噴射され循環空気によって酸化される。管７６は連続液
排出管である。管２からの水蒸気の約１０％が連続して
管７６カ）ら取出され、これは普辿地下スチームーベヤ
リング生成中に再注入される。管７４は冷却した液を冷
水槽６６に戻すためにある。
して管７０をへて冷却塔７０に汲上げられ、液は塔中に
噴射され循環空気によって酸化される。管７６は連続液
排出管である。管２からの水蒸気の約１０％が連続して
管７６カ）ら取出され、これは普辿地下スチームーベヤ
リング生成中に再注入される。管７４は冷却した液を冷
水槽６６に戻すためにある。
冷却塔７２は８０において大気中に排出されるが、実゛
＾的にｌｌ２Ｓは含まれない。
＾的にｌｌ２Ｓは含まれない。
図２において酸性ガスが管１１０で供給され管１５８力
・らの水溶液と合併され次いで静止混合機１１２に入り
ガスと液がよく接触される。合併流は第１ガス−液分離
機１１４に送られる。
・らの水溶液と合併され次いで静止混合機１１２に入り
ガスと液がよく接触される。合併流は第１ガス−液分離
機１１４に送られる。
分離機１１４からの排出ガスは上から管１１６ヲへて管
１２６がらの循環水溶液と合併され管１１８１にへて静
止混合機１２０がら第２ガス−液分離機１２２に送られ
る。
１２６がらの循環水溶液と合併され管１１８１にへて静
止混合機１２０がら第２ガス−液分離機１２２に送られ
る。
第２分離機１２２からの排出ガスはこの方法の精製ガス
生成物であるが、底の液体は管１５６、ポンプ１５４會
へて管１５８により第１分離機１１４に再循環される。
生成物であるが、底の液体は管１５６、ポンプ１５４會
へて管１５８により第１分離機１１４に再循環される。
第１分離機１１４から出る液は管１６４、ポンプ１６０
１管１６２をへて静止混合機１５０に送られる。混合機
１５０に入る直前管１６２は管１７２からの２酸化いお
う（ＳＯ２）と合併される。
１管１６２をへて静止混合機１５０に送られる。混合機
１５０に入る直前管１６２は管１７２からの２酸化いお
う（ＳＯ２）と合併される。
管１７２中のＳＯ２はＳＯ２発生機又は焼却炉１７０で
生成される。
生成される。
Ｈ２Ｓ（ｍｎ圧槽等の様な適当な源泉から管１６８をへ
て送られる。
て送られる。
混合機１５０からのＳＯ２と水溶液の混合物は管１５２
ヲへて酸化反応機１４６に送られ、ここで吸収されない
ガスは上の管１４８から排出される。酸素含有ガスが管
１４４により酸化機１４６に供給されるので多価金属キ
レートはその最高酸化状態に酸化される。酸化機１４６
から出る液は管１４３によりポンプ１４２に入る。
ヲへて酸化反応機１４６に送られ、ここで吸収されない
ガスは上の管１４８から排出される。酸素含有ガスが管
１４４により酸化機１４６に供給されるので多価金属キ
レートはその最高酸化状態に酸化される。酸化機１４６
から出る液は管１４３によりポンプ１４２に入る。
排出管１３５はポンプ管１３６からの水溶液の一部を連
続除去するためのものである。
続除去するためのものである。
ポンプ管１３６は攪拌機１３４が薬品全攪拌する混合槽
」３２に入る。管１３８は液のｐ 、Ｈを望む範囲とす
る探検１３２にＷＪ性液を供給する管である。管１４０
は多価金属キレート添加用である。混合槽１３２の内容
物は管１３０、ポンプ１２８ヲへて管４２６により第２
分離槽１２２に送られる。
」３２に入る。管１３８は液のｐ 、Ｈを望む範囲とす
る探検１３２にＷＪ性液を供給する管である。管１４０
は多価金属キレート添加用である。混合槽１３２の内容
物は管１３０、ポンプ１２８ヲへて管４２６により第２
分離槽１２２に送られる。
また別にＳＯ２又は金属キレートのいずれも上電覗外の
場所でこの方法に加えることができる。
場所でこの方法に加えることができる。
本発明を更に例月ユするため次に本発明実施例を示す。
対照 １゜
凝縮器、温度側、試料採取口および硫化水素（Ｈβ）、
２酸化いおう（ＳＯ２）、ｌ＝−よび空気添加用はめ込
み撒布器のついた温度調節した１を反応器中で反応を行
なわせた。
２酸化いおう（ＳＯ２）、ｌ＝−よび空気添加用はめ込
み撒布器のついた温度調節した１を反応器中で反応を行
なわせた。
反応器に水ｇｏｏｆとＦｅ ＨＥＵｒＡ２３．７＋ｉ
’ （０，０７１６モル）を装入した。試験中温度は６
０℃に、またｐＨは苛性液で８．０にそれぞれ調節した
。反応器にＨ２Ｓ’を毎分１３ＣＣの割合で約９分間加
え、Ｈ２ＳＯ，００５モルを加えた。第２鉄によって実
質的にμβがすべて元素いおうに酸化され第２鉄は第１
鉄に還元された。次いで反応器に空気を吹込んで第１鉄
を第２鉄に再生した。空気を毎分約７００ＣＣの割合で
約９分間吹込んだ。Ｈ２Ｓと空気を交互に吹込んで全部
で５回反応を反復させた。
’ （０，０７１６モル）を装入した。試験中温度は６
０℃に、またｐＨは苛性液で８．０にそれぞれ調節した
。反応器にＨ２Ｓ’を毎分１３ＣＣの割合で約９分間加
え、Ｈ２ＳＯ，００５モルを加えた。第２鉄によって実
質的にμβがすべて元素いおうに酸化され第２鉄は第１
鉄に還元された。次いで反応器に空気を吹込んで第１鉄
を第２鉄に再生した。空気を毎分約７００ＣＣの割合で
約９分間吹込んだ。Ｈ２Ｓと空気を交互に吹込んで全部
で５回反応を反復させた。
次いで溶液を秤量しいおう固体重量分析用重鼠測定済戸
紙上に濾過し可溶性チオ硫酸す） ＩＪウム會分析した
。結果いおう固体は１５１０ｐｐｍとなりチオ硫酸ナト
リウムは検出限度以下（＜２ 、Ｏｐ ｐｍ ）となっ
た。
紙上に濾過し可溶性チオ硫酸す） ＩＪウム會分析した
。結果いおう固体は１５１０ｐｐｍとなりチオ硫酸ナト
リウムは検出限度以下（＜２ 、Ｏｐ ｐｍ ）となっ
た。
実施例 Ｉ
対照１の方法と条件を用い、但し２酸化いおう（Ｓｏ２
’）がいおうと反応し可溶性いおう化合物となる様反応
器中に２酸化いおう會吹込んで反応を再び行なわせた。
’）がいおうと反応し可溶性いおう化合物となる様反応
器中に２酸化いおう會吹込んで反応を再び行なわせた。
各５回中Ｓｏ２を毎分約８５ＣＣ（７）割合で４分間（
合計ＳＯｚ ０．０６９４モル）吹込んだ。
合計ＳＯｚ ０．０６９４モル）吹込んだ。
分析はいおう固体僅かに３６ｐｐｍとチオ硫酸ナトリウ
ム４５６２７ｙｐｍ を示した。
ム４５６２７ｙｐｍ を示した。
対照 ２゜
恒温浴中の１を反応器を撹拌しながら水約５０Ｏｆ’、
第２鉄−Ｎ−（ヒドロキシエチル）−エチレンジアミン
トリ酢酸キレート（Ｆｅ＋３−ＨＥＩ）Ｉ’Ａ）１４．
８ｆ （０，（１４４８モル）およびＨ２Ｓ ０．０１
４８モル吸着の代υに硫化す） ＩＪウム１．１５ＰＣ
０，０１４８モル）を加えた。液のｐＨ全１４０Ｈ又は
Ｈαで７．０に調節した。反応を２０℃で３０分間行な
わせ、この間実質的に全硫化物は第２鉄によって元素い
おうに酸化された。
第２鉄−Ｎ−（ヒドロキシエチル）−エチレンジアミン
トリ酢酸キレート（Ｆｅ＋３−ＨＥＩ）Ｉ’Ａ）１４．
８ｆ （０，（１４４８モル）およびＨ２Ｓ ０．０１
４８モル吸着の代υに硫化す） ＩＪウム１．１５ＰＣ
０，０１４８モル）を加えた。液のｐＨ全１４０Ｈ又は
Ｈαで７．０に調節した。反応を２０℃で３０分間行な
わせ、この間実質的に全硫化物は第２鉄によって元素い
おうに酸化された。
鉄は第１鉄に還元された。
全反応液を秤量しいおう固体重量測定用の重量測定済濾
紙上に沖過しだ。戸紙を乾燥秤量した。液重量基準のい
おう固体型ｉ−％を計算した。沖液をイオンクロマトグ
ラフ法で分析分析結果はいおう固体９６６ｐ７＋ｍ と
チオ硫酸ナトリウム（ＮＮａ２Ｓ２０３）１６４ｐｐ
２示した。硫酸塩Ｃ８Ｏ，）は検出限界以下、即ち１０
ｐｐｍ以下であった。
紙上に沖過しだ。戸紙を乾燥秤量した。液重量基準のい
おう固体型ｉ−％を計算した。沖液をイオンクロマトグ
ラフ法で分析分析結果はいおう固体９６６ｐ７＋ｍ と
チオ硫酸ナトリウム（ＮＮａ２Ｓ２０３）１６４ｐｐ
２示した。硫酸塩Ｃ８Ｏ，）は検出限界以下、即ち１０
ｐｐｍ以下であった。
実施例 ■
対照２の方法と条件を用い、但し亜硫酸ナトリウム２．
９５１を加えて反応を行なった。これは対照２の硫化ナ
トリウムに対し５０％過剰の化学量論量全表わしている
。
９５１を加えて反応を行なった。これは対照２の硫化ナ
トリウムに対し５０％過剰の化学量論量全表わしている
。
分析結果はいおう固体１４９ｐｐｍ とチオ硫酸ナトリ
ウム３４４０’Ｍ）ｍを示した。
ウム３４４０’Ｍ）ｍを示した。
実施例 ｍおよび対照 ３
対照２の方法と条件を用い、但し７）Ｈｋ８．ＯＫ調節
して反応を行なった。亜硫酸塩添加をしない（対照３）
場合分析はいおう固体９５３ｐｐｍ とチオ硫酸ナト
リウム２３２ｐｐｍ ｆ示した。亜硫酸塩添加の場合（
実施例■）分析はいおう固体僅か５３ｐｐｍとチオ硫酸
ナトリウム３４１２７）７）ｍｔ示した。
して反応を行なった。亜硫酸塩添加をしない（対照３）
場合分析はいおう固体９５３ｐｐｍ とチオ硫酸ナト
リウム２３２ｐｐｍ ｆ示した。亜硫酸塩添加の場合（
実施例■）分析はいおう固体僅か５３ｐｐｍとチオ硫酸
ナトリウム３４１２７）７）ｍｔ示した。
実施例 ■および対照 ４
対照２の方法と条件を用い、但しｐＨｆ６．０に調節し
て反応を行なわせた。
て反応を行なわせた。
亜硫酸塩を添加しない場合（対照４）分析はいおう固体
９６８ｐｐｍ とチオ硫酸ナトリウム１４９ｐｐｍ
を示した。亜硫酸塩添加の場合（実施例■）分析はいお
う固体１６３７＞７＋ｍ とチオ硫酸ナトリウム３３
７０７ｙｐｍを示した。
９６８ｐｐｍ とチオ硫酸ナトリウム１４９ｐｐｍ
を示した。亜硫酸塩添加の場合（実施例■）分析はいお
う固体１６３７＞７＋ｍ とチオ硫酸ナトリウム３３
７０７ｙｐｍを示した。
対照 ５゜
対照１の方法と条件ケ用い、但しｐＨ全調節せずに反応
を再び行なわせた。ｐＨは約３，６に下りＨ２Ｓ減少効
率は殆んど全くなくまたＳＯ２吸収もなくなった。ＩＶ
（Ｌ ２５２ｏ３の殆んどは多分初めに高いｐｌｉにお
いて生成した。
を再び行なわせた。ｐＨは約３，６に下りＨ２Ｓ減少効
率は殆んど全くなくまたＳＯ２吸収もなくなった。ＩＶ
（Ｌ ２５２ｏ３の殆んどは多分初めに高いｐｌｉにお
いて生成した。
実施例と対照試験の結果を表１に示している。
表Ｉ
対照 １ ８．０ １５７０ Ｎ、Ｄ、
ｐＨ調節、ＳＯ２供給せず実施例１８．０ ３６
４５６２ ｐＨ調節、ＳＯ２供給対照 ２ ７
．０ ９６６ １６４ 亜硫酸塩無添加
実施例ＩＩ ７．０ １４９ ３４４０
亜硫酸塩添加対照 ３ ８．０ ９５３
２３２ 亜硫酸塩無添加実施例１１１８．０
５３ ３４１２ 亜（ｉ酸塩添加対照 ４ ６
．０ ９６８ １４９ 亜硫酸塩無添加
実施例ＩＶ ６．０ １６３ ３３７０
亜硫酸塩添加対照 ５３．６−８．０ ５８
２０５４ ｐＨ非調節、 ＳＯ２供給Ｎ。Ｄ、−
検査せず
ｐＨ調節、ＳＯ２供給せず実施例１８．０ ３６
４５６２ ｐＨ調節、ＳＯ２供給対照 ２ ７
．０ ９６６ １６４ 亜硫酸塩無添加
実施例ＩＩ ７．０ １４９ ３４４０
亜硫酸塩添加対照 ３ ８．０ ９５３
２３２ 亜硫酸塩無添加実施例１１１８．０
５３ ３４１２ 亜（ｉ酸塩添加対照 ４ ６
．０ ９６８ １４９ 亜硫酸塩無添加
実施例ＩＶ ６．０ １６３ ３３７０
亜硫酸塩添加対照 ５３．６−８．０ ５８
２０５４ ｐＨ非調節、 ＳＯ２供給Ｎ。Ｄ、−
検査せず
図１は地熱水蒸気の凝縮液中の硫化水素を除去する本発
明の方法実施の概略図である。 ４・・・・・・水蒸気タービン、１０．１２．１３・・
・・・・凝縮機、１６・・・・・・温水槽、２４．２６
・・・・・・エジェクター、５４・印・ＳＯ２発生機、
６０．６２・・・・・・ポンプ、６６・・・・・冷水槽
、７２・・・・・・冷却塔。 図２は酸性ガス流から硫化水素除去する本発明の方法の
概略図である。 １１４．１２２・・・・・・ガス−液分離機、１４２
、１５４ 、１６０・・・・・・ポンプ、１４６・・・
・・酸化機、１３２・・・・・・混合槽、１７０・・・
・・ＳＯ２発生機。 特許出願人 ザ ダウ ケミカル カンパニー代理人
弁理士 用瀬 良治 同 弁理士 斉 藤 武 彦第１頁の続
き ０発 明 者 シャロン・スローン・ウィップル アメリカ合衆国ミシガン州４８６５ ７カウンテイ・オブ・ミドラン ド・サンフォード・レークサイ ド・ドライブ３３１０
明の方法実施の概略図である。 ４・・・・・・水蒸気タービン、１０．１２．１３・・
・・・・凝縮機、１６・・・・・・温水槽、２４．２６
・・・・・・エジェクター、５４・印・ＳＯ２発生機、
６０．６２・・・・・・ポンプ、６６・・・・・冷水槽
、７２・・・・・・冷却塔。 図２は酸性ガス流から硫化水素除去する本発明の方法の
概略図である。 １１４．１２２・・・・・・ガス−液分離機、１４２
、１５４ 、１６０・・・・・・ポンプ、１４６・・・
・・酸化機、１３２・・・・・・混合槽、１７０・・・
・・ＳＯ２発生機。 特許出願人 ザ ダウ ケミカル カンパニー代理人
弁理士 用瀬 良治 同 弁理士 斉 藤 武 彦第１頁の続
き ０発 明 者 シャロン・スローン・ウィップル アメリカ合衆国ミシガン州４８６５ ７カウンテイ・オブ・ミドラン ド・サンフォード・レークサイ ド・ドライブ３３１０
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）第１反応域において硫化水素含有液流を硫化水素
を元素いおうに変えるに有効な量の多価金属キレートを
含む水溶液と接触させる上記液流からの硫化水素連続除
去法において、上記溶液に元素いおうを可溶性いおう化
合物に酸化できる酸化剤の量を加えて上記硫化水素を遊
離いおうに変え次いで可溶性いおう化合物に変えかつ上
記多価金属キレートをより低い酸化状態金属キレートに
還元し更に、０）第２反応域において還元された多価金
属キレートを含む上記溶液を酸素含有ガス流と接触させ
て上記金属キレートを連続再酸化し、かつ （ｂ） 上記再酸化した溶液を上記第１反応域に戻し
連続再循環させる 追加工程を含むことを特徴とする改良法。 （２）金属キレート量が含有硫化水素に基づく化学量論
量プ・ら上記溶液中の上記金属キレートの溶解限度まで
である特許請求の範囲第１項に記載の方法。 （３）酸化剤量が生成遊離いおりを基準に化学量論量か
らその５倍までである特許請求の範囲第１項に記載の方
法。 （４） ７）Ｈが５乃至１１の範囲でちる特許請求の
範囲第１項に記載の方法。 （５）反応域を０乃至９５℃の温度範囲に保つ特許請求
の範囲第１項に記載の方法。 （６）酸化剤が２酸化いおうおよび無機酸化性酸のアル
カリ金属塩↓シ成る群から選ばれたものである特許請求
の範囲第１項に記載の方法。 （７）酸化性酸が亜硫酸、過塩素酸、塩素酸、次亜塩素
酸および過マンガン酸よシ成る群から選ばれたものであ
る特許請求の範囲第５項に記載の方法。 （８）上記液流が地熱流である特許請求の範囲第１項に
記載の方法。 （９）上記液流が酸性ガス流である特許請求の範囲第１
項に記載の方法。 ０１ 上記多価金属キレートが鉄キレートである特許
請求の範囲第１項に記載の方法。 （１１） 鉄キレートが鉄とアミノポリカルボン酸の
キレートである特許請求の範囲第１０項に記載の方法。 ａつ アミノポリカルボン酸がエチレンジアミンテトラ
酢酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸、Ｎ−ヒドロキ
シエチルエチレンジアミントリ酢酸、ジエチレントリア
ミンペンタ酢酸、シクロヘキセンジアミンテトラ酢酸、
トリエチレンテトラミンヘキサ酢酸、ニトリロトリ酢酸
、およびＮ−ヒドロキシエチルイミノジ酢酸よυ成る群
から選ばれたものである特許請求の範囲第１１項に記載
の方法。 α１ 鉄キレートが鉄とアミンポスホン酸のキレートで
ある特許請求の範囲第１０項に記載の方法。 α・◆ アミンホスホン酸がエチレンジアミンテトラ（
メチレンポスホン酸）、アミノトリ（メチレンホスホン
酸）、およびジエチレントリアミンペンタ（メチレンホ
スホン酸）ヨリ族る群から選ばれたものである特許請求
の範囲第１３項に記載の方法。 ０→ 鉄キレートが鉄とホスホネイト酸のキレートであ
る特許請求の範囲第１０項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/390,617 US4451442A (en) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | Removal of hydrogen sulfide from fluid streams with minimum production of solids |
| US390617 | 1989-08-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS596926A true JPS596926A (ja) | 1984-01-14 |
| JPH0336000B2 JPH0336000B2 (ja) | 1991-05-30 |
Family
ID=23543225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58108019A Granted JPS596926A (ja) | 1982-06-21 | 1983-06-17 | 固体生成を最少とする流体流からの硫化水素除去法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4451442A (ja) |
| EP (1) | EP0097303B1 (ja) |
| JP (1) | JPS596926A (ja) |
| AT (1) | ATE24701T1 (ja) |
| AU (1) | AU560324B2 (ja) |
| CA (1) | CA1180536A (ja) |
| DE (1) | DE3368909D1 (ja) |
| GB (1) | GB2123395B (ja) |
| IS (1) | IS1269B6 (ja) |
| MX (1) | MX162105A (ja) |
| NO (1) | NO832232L (ja) |
| NZ (1) | NZ204631A (ja) |
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1983
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