JPS5969416A - ジクロロシランの製造方法 - Google Patents
ジクロロシランの製造方法Info
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- JPS5969416A JPS5969416A JP17713682A JP17713682A JPS5969416A JP S5969416 A JPS5969416 A JP S5969416A JP 17713682 A JP17713682 A JP 17713682A JP 17713682 A JP17713682 A JP 17713682A JP S5969416 A JPS5969416 A JP S5969416A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
- C01B33/10742—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material
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- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はジクロロシランの合成に関する。
最近の電子工業のめざましい発展に支えられて半導体用
シリコン工業は急成長している。更に化石エネルギーの
枯渇の問題から太陽エネルギー利用が急務であるとされ
、太陽発電に高純度金属シリコンを利用する研究が盛ん
である。
シリコン工業は急成長している。更に化石エネルギーの
枯渇の問題から太陽エネルギー利用が急務であるとされ
、太陽発電に高純度金属シリコンを利用する研究が盛ん
である。
従来これらの半導体用高純度金属シリコンの原料として
はトリクロロシランが主であったが、最近更に経済的な
プロセスとしてジクロロシランの利用が注目されている
。またジクロロシランはエピタキシャル用及びアモルフ
ァスシリコンの原料としての利用に注目されている。そ
これている。
はトリクロロシランが主であったが、最近更に経済的な
プロセスとしてジクロロシランの利用が注目されている
。またジクロロシランはエピタキシャル用及びアモルフ
ァスシリコンの原料としての利用に注目されている。そ
これている。
従来のジクロロシランの合成法の主流はトリクロロシラ
ンの不均化法である。しかしこの方法ではジクロロシラ
ンｋ １０００ ｋｇ合成するのにｉ ７００ ｔｃｔ
ｉのテト２りロロシランが副生ずる。
ンの不均化法である。しかしこの方法ではジクロロシラ
ンｋ １０００ ｋｇ合成するのにｉ ７００ ｔｃｔ
ｉのテト２りロロシランが副生ずる。
テトラクロロシランをトリクロロシランに戻すには高温
高圧を必要とし不経済である。そこでシリコンより直接
ジクロロシランを合成する方法が着目される。その方法
としては、銅を触媒としてシリコンと塩化水素とを反応
させることが知られているが、トリクロロシランの生成
に比べてジクロロシランの生成割合が低く、満足な方法
ではない。
高圧を必要とし不経済である。そこでシリコンより直接
ジクロロシランを合成する方法が着目される。その方法
としては、銅を触媒としてシリコンと塩化水素とを反応
させることが知られているが、トリクロロシランの生成
に比べてジクロロシランの生成割合が低く、満足な方法
ではない。
本発明の目的は、上記鋼を触媒としてシリコンと塩化水
素とを反応させる従来法を改善しジクロロシランの生成
割合を上げることである。
素とを反応させる従来法を改善しジクロロシランの生成
割合を上げることである。
本発明は、銅を触媒としてシリコンと塩化水素とを反応
させる方法において、触媒として前記銅の他に、ポーリ
ングの電気陰性度が１．９以上の金属及び／又は窒素化
合物を存在させること全要旨とする。
させる方法において、触媒として前記銅の他に、ポーリ
ングの電気陰性度が１．９以上の金属及び／又は窒素化
合物を存在させること全要旨とする。
反応速度を大きくするためにシリコン、銅及び他の金属
触媒（他の金属触媒を使用する場合）は、粉状又ｄ、多
孔質にし、またこれら成分が互によく混合されているこ
とが好ましい。この場合の混合のためには、なるべく小
さな粉状としてよく混ぜ合わせたり、合金にする（溶隔
混合した場合及び熱拡散によるものを含む）方法がある
。
触媒（他の金属触媒を使用する場合）は、粉状又ｄ、多
孔質にし、またこれら成分が互によく混合されているこ
とが好ましい。この場合の混合のためには、なるべく小
さな粉状としてよく混ぜ合わせたり、合金にする（溶隔
混合した場合及び熱拡散によるものを含む）方法がある
。
本発明に使用しうる窒素化合物と［２ては窒素を含む化
合物なら何でもよく、アンモニウノ、塩、アミン、その
塩、ニトロ化合物、ニトロソ化合物、シアン化合物、シ
アン化合物、金属の窒化物（例えｉｊ： ５ｊｔＮ４）
′ｆｆ：例示することができる。
合物なら何でもよく、アンモニウノ、塩、アミン、その
塩、ニトロ化合物、ニトロソ化合物、シアン化合物、シ
アン化合物、金属の窒化物（例えｉｊ： ５ｊｔＮ４）
′ｆｆ：例示することができる。
該窒素化合物は液体又は固体が好オしく、他方窒素密度
の高いものが好ましい。これら窒素化合物も、シリコン
及び銅とよく混合されていることが好ましい。
の高いものが好ましい。これら窒素化合物も、シリコン
及び銅とよく混合されていることが好ましい。
各触媒成分ｔよ、シリコン１００ｆｆｉ！部に対して、
銅は１〜１００重量部程度、ポーリングの電気陰性度が
１．９以上の金属は０，１〜２０重量部重量部室素化合
物は１〜１００乗量部程度を使用することができる。
銅は１〜１００重量部程度、ポーリングの電気陰性度が
１．９以上の金属は０，１〜２０重量部重量部室素化合
物は１〜１００乗量部程度を使用することができる。
シリコン及び銅その他の触媒成分に塩化水素全接媒させ
るには、塩化水素又はこれをＮ２ のような不活性ガ
スでうすめて、との雰囲気中に／リコン等金置い装もよ
く、またこれらガスを・／リコン等と接触させながら、
通過させてもよい。
るには、塩化水素又はこれをＮ２ のような不活性ガ
スでうすめて、との雰囲気中に／リコン等金置い装もよ
く、またこれらガスを・／リコン等と接触させながら、
通過させてもよい。
本発明ＶＣおける反応温度は２００〜４００°（３程度
が好ましい。２００°Ｃ以下では反応速度が小さく、他
方４００°Ｃ以上ではジクロロシランが分解するおそれ
があるからである。
が好ましい。２００°Ｃ以下では反応速度が小さく、他
方４００°Ｃ以上ではジクロロシランが分解するおそれ
があるからである。
本発明によればシリコンと塩化水素から、直接ジクロロ
シランを高収率で製造することができ、工業的、に義ｔ
」二大きい。
シランを高収率で製造することができ、工業的、に義ｔ
」二大きい。
以下に実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
のではない。
実施例１〜９．比較例１．２
第１図に示す反応装置を使用し、反応器（内径５騎）に
工業用シリコン１ｇの粉（粒度１５０〜２００メツシユ
）、金属銅、その他の触媒の混合物を充填する。これに
ＨＣｔとＮ２ の混合ガスをＨＣｔ： ５ ｍｌ／ｗｉ
ｎ、 Ｎ２ ： ４０ ｍｌ／ ｍｉｎの割合で通した
。生成ガスをガスクロマトグラフィーで分析した。結果
を第１表に示す。
工業用シリコン１ｇの粉（粒度１５０〜２００メツシユ
）、金属銅、その他の触媒の混合物を充填する。これに
ＨＣｔとＮ２ の混合ガスをＨＣｔ： ５ ｍｌ／ｗｉ
ｎ、 Ｎ２ ： ４０ ｍｌ／ ｍｉｎの割合で通した
。生成ガスをガスクロマトグラフィーで分析した。結果
を第１表に示す。
なお、第１表において、触媒の使用量はシリコンを１と
したＮ量比で示し、生成ガスの割合は、ＧＬＣ％で示し
た。またこの表において、用いた金属触媒成分の電気陰
性度をその元素記号の隣に括弧を付して示した。
したＮ量比で示し、生成ガスの割合は、ＧＬＣ％で示し
た。またこの表において、用いた金属触媒成分の電気陰
性度をその元素記号の隣に括弧を付して示した。
この表よシ、本発明は従来法に比べてジクロロシランの
収率がはるかに高いことがわかる。
収率がはるかに高いことがわかる。
第１図は実施例及び比較例で用いた反応装置のフローシ
ートである。図において数字は次のものを示す。 １：反応管、２：シリコン及び触媒の充填層。 ３：電気炉、４：温度計、 ５ ： Ｎ２ボンベ。 ７ ： ＨＣ７ボンベ、６，８：’７０−メーター、−
９：ガスクロマトグラフィー、１０：切替コック。 １１：パージ 以上 オ／ ヅ
ートである。図において数字は次のものを示す。 １：反応管、２：シリコン及び触媒の充填層。 ３：電気炉、４：温度計、 ５ ： Ｎ２ボンベ。 ７ ： ＨＣ７ボンベ、６，８：’７０−メーター、−
９：ガスクロマトグラフィー、１０：切替コック。 １１：パージ 以上 オ／ ヅ
Claims (1)
- 銅の存在下に金属シリコンと塩化水素とを反応させてジ
クロロシランを製造する方法において、反応触媒として
前記鋼の他にポーリングの電気陰性度が１．９以上の金
属、窒素化合物又はこれらの両方を存在させることを特
徴とする前記方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17713682A JPS5969416A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | ジクロロシランの製造方法 |
| EP83306122A EP0107432A3 (en) | 1982-10-08 | 1983-10-10 | Process for producing dichlorosilane |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17713682A JPS5969416A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | ジクロロシランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5969416A true JPS5969416A (ja) | 1984-04-19 |
| JPH0343203B2 JPH0343203B2 (ja) | 1991-07-01 |
Family
ID=16025806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17713682A Granted JPS5969416A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | ジクロロシランの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0107432A3 (ja) |
| JP (1) | JPS5969416A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5160720A (en) * | 1990-12-12 | 1992-11-03 | Dow Corning Corporation | Metal catalyzed production of tetrachlorosilane |
| US5176892A (en) * | 1990-12-06 | 1993-01-05 | Dow Corning Corporation | Supported metal catalyzed production of tetrachlorosilane |
| CN101258079B (zh) | 2005-09-15 | 2010-11-24 | 克雷诺瓦通用密封有限公司 | 铰链封闭物 |
| US8206676B2 (en) | 2009-04-15 | 2012-06-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for making a chlorosilane |
| KR102767311B1 (ko) * | 2018-05-02 | 2025-02-12 | 하이실랩스 에스에이에스 | 수소 운반체 화합물의 제조 및 재생 방법 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2499009A (en) * | 1947-02-15 | 1950-02-28 | Linde Air Prod Co | Chlorosilanes |
| US2657114A (en) * | 1949-06-21 | 1953-10-27 | Union Carbide & Carbon Corp | Chlorosilanes |
| US3148035A (en) * | 1960-03-10 | 1964-09-08 | Wacker Chemie Gmbh | Apparatus for the continuous production of silicon chloroform and/or silicon tetrachloride |
| US3109014A (en) * | 1961-01-04 | 1963-10-29 | Shinetsu Chem Ind Co | Method for preparing monomethyldichlorosilane |
| FR2096605A1 (en) * | 1970-06-30 | 1972-02-18 | Union Carbide Corp | Halo silane rearrangement - using tertiary amine hydrohalide catalysts |
| CA988275A (en) * | 1970-12-17 | 1976-05-04 | Carl J. Litteral | Disproportionation of chlorosilicon hydrides |
-
1982
- 1982-10-08 JP JP17713682A patent/JPS5969416A/ja active Granted
-
1983
- 1983-10-10 EP EP83306122A patent/EP0107432A3/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0107432A2 (en) | 1984-05-02 |
| JPH0343203B2 (ja) | 1991-07-01 |
| EP0107432A3 (en) | 1986-04-16 |
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