JPS5969473A - 電気絶縁性焼結材用炭化けい素粉末組成物 - Google Patents
電気絶縁性焼結材用炭化けい素粉末組成物Info
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- JPS5969473A JPS5969473A JP57176851A JP17685182A JPS5969473A JP S5969473 A JPS5969473 A JP S5969473A JP 57176851 A JP57176851 A JP 57176851A JP 17685182 A JP17685182 A JP 17685182A JP S5969473 A JPS5969473 A JP S5969473A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/02—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances
- H01B3/12—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances ceramics
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10W70/00—Package substrates; Interposers; Redistribution layers [RDL]
- H10W70/60—Insulating or insulated package substrates; Interposers; Redistribution layers
- H10W70/67—Insulating or insulated package substrates; Interposers; Redistribution layers characterised by their insulating layers or insulating parts
- H10W70/69—Insulating materials thereof
- H10W70/692—Ceramics or glasses
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、尚熱伝導性高密度電気絶縁性炭化けい素焼給
体を得るのに適した炭化けい素粉末組成物に関し、特に
畠熱伝導性及び電気絶縁性を低下しない焼結体を得るこ
とができる新規な炭化けい素主体の粉末組成物に関する
。
体を得るのに適した炭化けい素粉末組成物に関し、特に
畠熱伝導性及び電気絶縁性を低下しない焼結体を得るこ
とができる新規な炭化けい素主体の粉末組成物に関する
。
本発明の粉末組成物を用いて製造した焼結体は、著るし
く高い熱伝導性と高い絶線性を有する高密度焼結体であ
り、例えば半導体集積回路などの基板、その他の電子拐
料、絶縁材料、漏熱伝導性を利用した機構部品（ｍｅｃ
ｌ＋ａｎｉｃａｌ ｐａｒｔｓ ）、構造材料（５ｔｒ
ｕｃｔｒａｔ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ）などに有用であ
る。
く高い熱伝導性と高い絶線性を有する高密度焼結体であ
り、例えば半導体集積回路などの基板、その他の電子拐
料、絶縁材料、漏熱伝導性を利用した機構部品（ｍｅｃ
ｌ＋ａｎｉｃａｌ ｐａｒｔｓ ）、構造材料（５ｔｒ
ｕｃｔｒａｔ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ）などに有用であ
る。
近年、半導体工業の発展はめざましく、大規模集積回路
等に使用される絶縁基板には回路構成要素がより一層高
密度に搭載されるようになった。
等に使用される絶縁基板には回路構成要素がより一層高
密度に搭載されるようになった。
リシに、これら装置の小壓化に対する要求も強く、使用
する絶縁基板として熱伝導性が畠く、従って回路で発生
する熱を効率的に放散する機能をもつ材料が要求される
ようになった。
する絶縁基板として熱伝導性が畠く、従って回路で発生
する熱を効率的に放散する機能をもつ材料が要求される
ようになった。
現在半導体工業で最も広く利用されている絶縁性基板利
料はアルミナ焼結体である。アルミナは絶縁性は良いが
、熱伝導性の点では全く不酒足であり、かつ熱膨張係数
も半導体拐料特にシリコンのそれに比べて太さい。熱伝
導性が低いということは、集積回路装置の搭載密度−料
量に制限があるということであシ、熱放散性を向上する
ためにアルミナ基板を薄くしでこれにヒートシンク材を
組合せるなどの対策が必要となる。熱膨張係数が太きい
ということは、半導体ウェファ又はチップを基板上に形
成した回路パターンに直接接続することができない。そ
のため一般にはモリブデン板やタングステン板などのバ
ッファ材又は電極材を介してウェファやチップを基板上
に搭載しなければならない。
料はアルミナ焼結体である。アルミナは絶縁性は良いが
、熱伝導性の点では全く不酒足であり、かつ熱膨張係数
も半導体拐料特にシリコンのそれに比べて太さい。熱伝
導性が低いということは、集積回路装置の搭載密度−料
量に制限があるということであシ、熱放散性を向上する
ためにアルミナ基板を薄くしでこれにヒートシンク材を
組合せるなどの対策が必要となる。熱膨張係数が太きい
ということは、半導体ウェファ又はチップを基板上に形
成した回路パターンに直接接続することができない。そ
のため一般にはモリブデン板やタングステン板などのバ
ッファ材又は電極材を介してウェファやチップを基板上
に搭載しなければならない。
上記のような対策をすると集積回路装置６が複雑、高価
になるばかりでなく、半導体素子とアルミナ基板又はヒ
ートシンク材との間の熱抵抗が大きくなり、従って搭載
密度力楯り限される。
になるばかりでなく、半導体素子とアルミナ基板又はヒ
ートシンク材との間の熱抵抗が大きくなり、従って搭載
密度力楯り限される。
特開昭５７−２４４７３号公報他には、炭化けい素を主
成分とし、ベリリウム又はベリリウム酸化物を焼結助剤
として焼結して得た高密度焼結体が開示されている。こ
の焼結体は、高い・区気抵抗値を示しながら高熱伝導性
及び低熱膨張率を示すという点で、アルミナ焼結体とは
全く異なっている。
成分とし、ベリリウム又はベリリウム酸化物を焼結助剤
として焼結して得た高密度焼結体が開示されている。こ
の焼結体は、高い・区気抵抗値を示しながら高熱伝導性
及び低熱膨張率を示すという点で、アルミナ焼結体とは
全く異なっている。
これらの３つの性質は、生絹材料（歯熱伝導性ンとセラ
ミック（絶縁性及び低熱膨張係数〕の性質を兼ね備えで
いるともいえる。
ミック（絶縁性及び低熱膨張係数〕の性質を兼ね備えで
いるともいえる。
本発明者が、この新しい炭化けい素−べｌ） リウム焼
結体を製造して種々実験したところ、驚くべき事実が発
見された。
結体を製造して種々実験したところ、驚くべき事実が発
見された。
本発明者は、炭化けい素微粉末とベリリア粉末を混合し
、これに有機バインダーを混合、混練し、加圧成形して
粉末混合物の理論密層に対し５０〜５３％の成形体を得
、これを２０５０〜２１００ｔｒで約３００に９／ｃｎ
ｌの加圧下で焼結した。このようにして得た焼結体の厚
さが小さいときは、焼結体の抵抗値は表面及び内部も充
分に前いが、厚さを増すにつれ、焼結体内部の抵抗値が
小さくなることがわかった。
、これに有機バインダーを混合、混練し、加圧成形して
粉末混合物の理論密層に対し５０〜５３％の成形体を得
、これを２０５０〜２１００ｔｒで約３００に９／ｃｎ
ｌの加圧下で焼結した。このようにして得た焼結体の厚
さが小さいときは、焼結体の抵抗値は表面及び内部も充
分に前いが、厚さを増すにつれ、焼結体内部の抵抗値が
小さくなることがわかった。
この現象が起る原因は不明であるが、焼結体の内部抵抗
が小さいというととは、半導体装置などの基板として、
特に電圧や電流が大きい用途には不適当である。それは
基板を逍してのもれ電流の原因となるからである。
が小さいというととは、半導体装置などの基板として、
特に電圧や電流が大きい用途には不適当である。それは
基板を逍してのもれ電流の原因となるからである。
本発明者は前述の原因が起る原因を検討した結果、炭化
けい素粉米中の窒素量が関係するのではないかと推論し
た。
けい素粉米中の窒素量が関係するのではないかと推論し
た。
電気絶縁性を有する炭化けい素焼結体中のベリリウムは
、そのごく一部が焼結体の結晶粒内に入り、アクセノタ
として［１１１Ｊ ＜。残りの大部分は酸化ベリリウム
、炭化ベリリウムなどのベリリウム化合物として炭化け
い素の結晶粒間に第二相として析出し、焼結過程におけ
る焼結助剤の役割を果す。
、そのごく一部が焼結体の結晶粒内に入り、アクセノタ
として［１１１Ｊ ＜。残りの大部分は酸化ベリリウム
、炭化ベリリウムなどのベリリウム化合物として炭化け
い素の結晶粒間に第二相として析出し、焼結過程におけ
る焼結助剤の役割を果す。
一方、大部分の炭化けい素結晶粒界には第二相は認めら
れない。しかし粒界は粒内にくらべてわずかにベリリウ
ムが多くなっており、粒界部の結晶格子が歪んでいるこ
とが電子顕微鏡観察で確かめられた。
れない。しかし粒界は粒内にくらべてわずかにベリリウ
ムが多くなっており、粒界部の結晶格子が歪んでいるこ
とが電子顕微鏡観察で確かめられた。
このため粒界に種々のエネルギー準位をもったトラップ
が形成され、粒内キャリアの一部がこのトラップに捕獲
される。これによって粒界の両側の結晶粒内に、粒界に
接してキャリアの空乏層が形成されて電気的バリアとな
り電気絶縁性が生じる原因となると推定される。
が形成され、粒内キャリアの一部がこのトラップに捕獲
される。これによって粒界の両側の結晶粒内に、粒界に
接してキャリアの空乏層が形成されて電気的バリアとな
り電気絶縁性が生じる原因となると推定される。
もし、焼結体中でｎ型のキャリアを出してドナーとなる
窒素量が多くなると、焼結体の結晶粒がｎ型化され、粒
界の空乏層による電気的バリアが低くなくなって、焼結
体の絶縁性が低下すると考えられる。
窒素量が多くなると、焼結体の結晶粒がｎ型化され、粒
界の空乏層による電気的バリアが低くなくなって、焼結
体の絶縁性が低下すると考えられる。
焼結体中には、不測物としであるいは焼結助剤としてア
ルミニウム、はう素あるいはそれらの化合物が３壕れる
ととがある。これらの元素はいずれもベリリウムと同様
ｐ型のキャリアを出すアクセプタである。これらのアク
セプタ元素（ベリリウム以外）の蹴に対し望素量が多く
なると、結晶粒がｎ型化されて、前述したような絶縁性
の低下を生じる。
ルミニウム、はう素あるいはそれらの化合物が３壕れる
ととがある。これらの元素はいずれもベリリウムと同様
ｐ型のキャリアを出すアクセプタである。これらのアク
セプタ元素（ベリリウム以外）の蹴に対し望素量が多く
なると、結晶粒がｎ型化されて、前述したような絶縁性
の低下を生じる。
過剰な屋素量によって粒界の電気的バリアが低下する度
合Ｖ」：、焼結体の厚さが大きいほど大きいことがわか
った。
合Ｖ」：、焼結体の厚さが大きいほど大きいことがわか
った。
本発明の目的は、焼結体の内部の絶縁性低下のない炭化
けい素−べＩＪ １７ウム焼結体を得ることができる焼
結用炭化けい素粉末組成物を提供することである。
けい素−べＩＪ １７ウム焼結体を得ることができる焼
結用炭化けい素粉末組成物を提供することである。
本発明ｔ、Ｉ１、炭化けい素微粉末を主成分とし、べに
％徴とする焼結用炭化けい素粉末組成物に関する。
％徴とする焼結用炭化けい素粉末組成物に関する。
（１）ベリリウム又はその化合物粉末
べＩＪ リウノ、金属又はその化合物として添加される
。その量はベリリウム換算で全組成物重量の０．０１〜
４重量％特に０，５〜３．５重量％が好脣しい。
。その量はベリリウム換算で全組成物重量の０．０１〜
４重量％特に０，５〜３．５重量％が好脣しい。
ベリリウム化合物としては、Ｂｅｄ、 １３ｅ （ＯＨ
−Ｊｔ 。
−Ｊｔ 。
Ｂｅ ’（Ｎｏ、ン２＋ ｌ３ｅＳ０４ 、 Ｂｅ
ＳＯ４−２Ｎｔｌ、 。
ＳＯ４−２Ｎｔｌ、 。
Ｂｅ（ＨＣＯ２１２、Ｂｅ４０ （ＨＣＯ２Ｉｎ 、１
３ｅＣ２Ｉ−，１４゜ＢｅＣ２Ｈｎ 、 Ｂｅ４０ （
ＣＨｓ ＣＯ２Ｌ 、Ｂｅ１４＜ （ＰＯ４Ｊ ２ 。
３ｅＣ２Ｉ−，１４゜ＢｅＣ２Ｈｎ 、 Ｂｅ４０ （
ＣＨｓ ＣＯ２Ｌ 、Ｂｅ１４＜ （ＰＯ４Ｊ ２ 。
Ｄｅｌ（ＰＯ４、Ｂｅ２ｉ’２０□ 、 （ＮＨ４１
，０・ Ｂｅ０− ２ Ｃ２０３。
，０・ Ｂｅ０− ２ Ｃ２０３。
（ＮＨ４）２・Ｂｅ （８０４）２ 、 Ｂｅｓ Ｎｔ
、 Ｂｅ２Ｃなどがある。これらの化合物（ＢｅＯ，
Ｂｅ２Ｃを除く）は組成物の焼結中に分解して全部又は
一部がベリリアに変化し、あるいはＳＩＣ又は遊離炭素
と反応してべＩＪ ＩＪウムカーバイドを形成する。上
記化合物は結晶水を含むものでもよいｂ又、上記化合物
は、２種以上の混合物で用いてもよい。
、 Ｂｅ２Ｃなどがある。これらの化合物（ＢｅＯ，
Ｂｅ２Ｃを除く）は組成物の焼結中に分解して全部又は
一部がベリリアに変化し、あるいはＳＩＣ又は遊離炭素
と反応してべＩＪ ＩＪウムカーバイドを形成する。上
記化合物は結晶水を含むものでもよいｂ又、上記化合物
は、２種以上の混合物で用いてもよい。
ぺＩＪ ＩＪウム成分は炭化けい素粉末の焼結助剤とし
て用いられると同時に、焼結体を絶縁物にする機能を有
する。ベリリウム成分は、炭化けい素粉末に可能な限り
均一に分散するように、３０μｎ１以下の平均粒径に粉
砕する。
て用いられると同時に、焼結体を絶縁物にする機能を有
する。ベリリウム成分は、炭化けい素粉末に可能な限り
均一に分散するように、３０μｎ１以下の平均粒径に粉
砕する。
（２）炭化けい素粉末
炭化けい素粉末は、微細なほど焼結性がよいので、平均
粒径でｌ Ｑ ７１ Ｉ１１以下、特に５μｍｎ以下に
調整するのがよい。
粒径でｌ Ｑ ７１ Ｉ１１以下、特に５μｍｎ以下に
調整するのがよい。
炭化けい素粉末としては、α型とβ型の結晶構造のもの
が普通用いられるが、本発明ではいずれの形でも用いら
れる。父、それらの混合物でも用いられる。α型炭化け
い素は焼結中に相変態を生じないので、β型粉末より焼
結が容易である。
が普通用いられるが、本発明ではいずれの形でも用いら
れる。父、それらの混合物でも用いられる。α型炭化け
い素は焼結中に相変態を生じないので、β型粉末より焼
結が容易である。
炭化けい素中に含まれる不純物としては、遊離炭素、二
酸化けい素、遊離けい素が主なもので、その他にボロン
、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、チタン、
バナジウム、クロム、マンノノン、鉄、コバルト、ニッ
ケル、銅、亜鉛、ナトリウム、カリウム、ジルコニウム
ナトがある。これらの不純物のうち、遊離炭素は０．５
重量％以下、二酸化けい素は４１掖％以下、遊離けい素
は１重量％以下である。これら遊離炭素、二酸化けい素
、遊離けい素は焼結体に有害であるが否が不明であシ、
または有効であるかもしれない。
酸化けい素、遊離けい素が主なもので、その他にボロン
、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、チタン、
バナジウム、クロム、マンノノン、鉄、コバルト、ニッ
ケル、銅、亜鉛、ナトリウム、カリウム、ジルコニウム
ナトがある。これらの不純物のうち、遊離炭素は０．５
重量％以下、二酸化けい素は４１掖％以下、遊離けい素
は１重量％以下である。これら遊離炭素、二酸化けい素
、遊離けい素は焼結体に有害であるが否が不明であシ、
または有効であるかもしれない。
他の不純物のうち、鉄及びチタンは５０〜５０００−程
度３凍れ、比較的多く、次いでアルミニウムが１０００
ｐ５ａ以下の場合が多い、その他の不純物も５ｏｏｏｉ
血以下であり、多くは１ｏｏｏＩ！Ｉ１１以下である。
度３凍れ、比較的多く、次いでアルミニウムが１０００
ｐ５ａ以下の場合が多い、その他の不純物も５ｏｏｏｉ
血以下であり、多くは１ｏｏｏＩ！Ｉ１１以下である。
ボロン、マグネシウム、マンノノン、コバルト、銅、ナ
トリウム、亜鉛は特に少な（，５ＱＱ四以下である。
トリウム、亜鉛は特に少な（，５ＱＱ四以下である。
炭化けい素粉米中の不純物量は＠η十で１０重諷％以下
がよい。
がよい。
（３）窒素量
一般に窒素は炭化けい素粉米中に不純物として含まれて
いて、市販されている炭化けい素粉米中には５０ｅ凹以
上含まれているものが多い。しかし未発明渚が鳥熱伝導
性電気絶縁性炭化けい素−ベリｌ）ラム焼結体を得るだ
めの実験をしていたところ、焼結体の体積が大きくなる
ほど、焼結体内部の絶縁性が低下することがわかった。
いて、市販されている炭化けい素粉米中には５０ｅ凹以
上含まれているものが多い。しかし未発明渚が鳥熱伝導
性電気絶縁性炭化けい素−ベリｌ）ラム焼結体を得るだ
めの実験をしていたところ、焼結体の体積が大きくなる
ほど、焼結体内部の絶縁性が低下することがわかった。
その原因は元金には明らかにされていないが、前述の如
く窒素の存任が支配的であることがわかった。窒素 ０ 箪が３３０＋％６を越えると、焼結体の内部の抵抗値が
低下し、これ以下であると内部に著しく高い抵抗値をも
つ焼結体が得られる。通常の場合、得られる焼結体の表
面抵抗値及び内部抵抗値は１０１２Ω−α以上である。
く窒素の存任が支配的であることがわかった。窒素 ０ 箪が３３０＋％６を越えると、焼結体の内部の抵抗値が
低下し、これ以下であると内部に著しく高い抵抗値をも
つ焼結体が得られる。通常の場合、得られる焼結体の表
面抵抗値及び内部抵抗値は１０１２Ω−α以上である。
アルミニウム及びボロンは炭化けい素−ベリリウム粉末
中で重要な役割を果し、窒素量が〔アルミニウム」−ボ
ロン〕址より２００１ｐ以上多くなると焼結体の抵抗値
が低下する。またしアルミニウム＋ホロン〕量が窒素量
よシ３５０Ｐ以上多くなると、同様に焼結体の電気抵抗
率が低下する。この事実は第１図に示されている。
中で重要な役割を果し、窒素量が〔アルミニウム」−ボ
ロン〕址より２００１ｐ以上多くなると焼結体の抵抗値
が低下する。またしアルミニウム＋ホロン〕量が窒素量
よシ３５０Ｐ以上多くなると、同様に焼結体の電気抵抗
率が低下する。この事実は第１図に示されている。
また、アルミニウム、ボロン及び窒素の合計量が０．５
ｗ子％を越えると、焼結体の熱伝導率が低下する。こ
の事実は第２図に示されている。
ｗ子％を越えると、焼結体の熱伝導率が低下する。こ
の事実は第２図に示されている。
窒素量の測定はなかなか容易でない。金属中の窒素量測
定法は確立しているが、セラミックの中の窒素量測定法
はまだ確立されていない。そこで本発明者が検討した分
析法を示して、本明細誓における窒素量と定義する。将
来別の分析法が開発され、より正確な窒素量が求められ
るようになる刀）もしれないが、本発明における望累鼠
は、以下に述べる方法で求めたものと矩める。
定法は確立しているが、セラミックの中の窒素量測定法
はまだ確立されていない。そこで本発明者が検討した分
析法を示して、本明細誓における窒素量と定義する。将
来別の分析法が開発され、より正確な窒素量が求められ
るようになる刀）もしれないが、本発明における望累鼠
は、以下に述べる方法で求めたものと矩める。
本発明における窒素の定鎚分り１法は、良く知られたカ
スクロマトグラフに依った。但し炭化けい素粉米中のガ
スの抽出法が特殊である。この抽出法では助燃剤あるい
は抽出剤としてニッケルを用いた。その方法と装置の概
略図は第３図に示す通りで、容器８内に水冷銅電極１．
２′４ｃ配し、電極＋Ｓ＋には黒鉛るつぼ５を置き、る
つは内に炭化けい素粉末と抽出金属であるニッケルの混
合物６を入れて容器内をヘリウムカスで光分置換したの
ち゛電極に工９、組成物を直接通電（約１０００Ａ）加
熱する。るつほは約２４００ｃ７−２５００ Ｃになる
。容器内にはヘリウムカスを管３７１１）ら入れ、管４
〃・ら抽出ガスと共にガスクロマトグラフ分析装置７に
導いて分析する。勿論、分析す゛る前に、分析ガスをフ
ィルターに通して水分及びダストを除くことは当然であ
る。
スクロマトグラフに依った。但し炭化けい素粉米中のガ
スの抽出法が特殊である。この抽出法では助燃剤あるい
は抽出剤としてニッケルを用いた。その方法と装置の概
略図は第３図に示す通りで、容器８内に水冷銅電極１．
２′４ｃ配し、電極＋Ｓ＋には黒鉛るつぼ５を置き、る
つは内に炭化けい素粉末と抽出金属であるニッケルの混
合物６を入れて容器内をヘリウムカスで光分置換したの
ち゛電極に工９、組成物を直接通電（約１０００Ａ）加
熱する。るつほは約２４００ｃ７−２５００ Ｃになる
。容器内にはヘリウムカスを管３７１１）ら入れ、管４
〃・ら抽出ガスと共にガスクロマトグラフ分析装置７に
導いて分析する。勿論、分析す゛る前に、分析ガスをフ
ィルターに通して水分及びダストを除くことは当然であ
る。
試料（炭化けい素粉末）はｚｏｍｇとする。これを０．
１晒の厚さのニッケル箔（２０ＢＸ ２０ ｔａｎ）で
包み、これに更に同量のニッケルを加え（合計量７００
１１１ｇ ）、るつぼ中に入れる。
１晒の厚さのニッケル箔（２０ＢＸ ２０ ｔａｎ）で
包み、これに更に同量のニッケルを加え（合計量７００
１１１ｇ ）、るつぼ中に入れる。
るつは中で加熱されるとニッケルが溶融し、融液となっ
て炭化けい素粉末を包む。ニッケル融液が炭化けい素粉
末の間に浸み込んで反応し、含有ガス（窒累、水累、影
１を抽出する。
て炭化けい素粉末を包む。ニッケル融液が炭化けい素粉
末の間に浸み込んで反応し、含有ガス（窒累、水累、影
１を抽出する。
以上述べた方法では、炭化けい素中に含有されるカス縦
が１００％抽出されているかどうか判定不可能である。
が１００％抽出されているかどうか判定不可能である。
しかしその測定法として、上記方法以上に信頼し得る方
法は知られていない。
法は知られていない。
実施例１
アルミニウム、ホウ素、窒素の含有量が種々異なり平均
粒径２μｍの炭化けい素粉（純度９５％ンに谷々敵化ベ
リｌ）ラム２重鑑％（ベリリウム換算で０．７４ Ｗ
１％）を添加し混合して種々の粉末組成物を拌製した。
粒径２μｍの炭化けい素粉（純度９５％ンに谷々敵化ベ
リｌ）ラム２重鑑％（ベリリウム換算で０．７４ Ｗ
１％）を添加し混合して種々の粉末組成物を拌製した。
次いで該混合粉末にシリコーンオイルをバインダーとし
て２重量％加えよく混合して、混線物を室温で１０００
Ｋｐ ／ ｃｉｔの圧力を加えて成形体とした。該成
形体は１．６０〜１．６７ｇ／ｃ１ｒＫ３の密度を廂す
る。次に該成形体を黒鉛製のダイスに入れ、減圧度Ｉ
Ｘ １０−５〜ｌＸ１Ｏ−８ＴＯｒｒ中でホットブレス
法により焼結した。焼結圧力は３００に９／ｃｔＡで加
熱は室温から２０００Ｃ４で約２ｈで昇温し２ｏｏｏｃ
で１ｈ保持したのち放冷した。得られた焼結体はいずれ
もＳ１ｃの理論密度３．２１に対し９８％以上の相対密
度を有した。得られた焼結体の電気抵抗率と該焼結体を
得るに用いた炭化けい素粉末組成物中に含有されるアル
ミニウムとホウ素の合計量及び窒素量との関係を第１図
に示す。図のように粉末組成物中に含イｊされるアルミ
ニウムとホウ素の合計量の方が窒素量よりも多く且つそ
の差が３５０解以下である時に焼結体は１０１２Ω口以
上の高抵抗率を示した。
て２重量％加えよく混合して、混線物を室温で１０００
Ｋｐ ／ ｃｉｔの圧力を加えて成形体とした。該成
形体は１．６０〜１．６７ｇ／ｃ１ｒＫ３の密度を廂す
る。次に該成形体を黒鉛製のダイスに入れ、減圧度Ｉ
Ｘ １０−５〜ｌＸ１Ｏ−８ＴＯｒｒ中でホットブレス
法により焼結した。焼結圧力は３００に９／ｃｔＡで加
熱は室温から２０００Ｃ４で約２ｈで昇温し２ｏｏｏｃ
で１ｈ保持したのち放冷した。得られた焼結体はいずれ
もＳ１ｃの理論密度３．２１に対し９８％以上の相対密
度を有した。得られた焼結体の電気抵抗率と該焼結体を
得るに用いた炭化けい素粉末組成物中に含有されるアル
ミニウムとホウ素の合計量及び窒素量との関係を第１図
に示す。図のように粉末組成物中に含イｊされるアルミ
ニウムとホウ素の合計量の方が窒素量よりも多く且つそ
の差が３５０解以下である時に焼結体は１０１２Ω口以
上の高抵抗率を示した。
実施例２
実施例１と同様の炭化けい素粉末に酸化アルミニウム、
酸化ホウ素及び窒化けい素を稙々添加しさらに酸化ベリ
リウムを２重飢％加えて混合して、炭化けい素組成物を
作製した。これを用いて、実施例１と同様にして成形、
焼結して種々の焼結体を得た。得られた焼結体はいずれ
も９８％以上の相対密度（定義は実施ガニと同じ）を有
した。得られた焼結体の熱伝導率と組成物中のアルミニ
ウム、ホウ素、窒素の合計量との関係は第２図のように
なった。図のように含有アルミニウム、ホウ素、窒素の
合計量が０．５原子％を超えると熱伝導率が小さくなっ
た。
酸化ホウ素及び窒化けい素を稙々添加しさらに酸化ベリ
リウムを２重飢％加えて混合して、炭化けい素組成物を
作製した。これを用いて、実施例１と同様にして成形、
焼結して種々の焼結体を得た。得られた焼結体はいずれ
も９８％以上の相対密度（定義は実施ガニと同じ）を有
した。得られた焼結体の熱伝導率と組成物中のアルミニ
ウム、ホウ素、窒素の合計量との関係は第２図のように
なった。図のように含有アルミニウム、ホウ素、窒素の
合計量が０．５原子％を超えると熱伝導率が小さくなっ
た。
実施例３
アルミニウムを１５０闇、ホウ素を３０朋、窒素を８０
１＋ｐｍ含有する純度９５％の炭化けい素粉末に酸化ぺ
ＩＪ ＩＪウムをべ１７１Ｊウムに換算して０．０１〜
１０重胤％を添加し混合しで作製した炭化けい素粉末組
成物を実施例１と同様にして成形、焼結して梗々の焼結
体を得た。第４図は、粉末組成物中のベリリウム量と焼
結体の相対密度の関係、第５図は組成物中のベリリウム
量と焼結体の熱膨張係数の関係を示している。図のよう
に、ベリリウム量が０，１〜３．５重量％の範囲で高密
度で熱膨張係数が４Ｘ１０＝／Ｃの高電気絶縁、高熱伝
導性を有する炭化けい素焼給体が得られた。
１＋ｐｍ含有する純度９５％の炭化けい素粉末に酸化ぺ
ＩＪ ＩＪウムをべ１７１Ｊウムに換算して０．０１〜
１０重胤％を添加し混合しで作製した炭化けい素粉末組
成物を実施例１と同様にして成形、焼結して梗々の焼結
体を得た。第４図は、粉末組成物中のベリリウム量と焼
結体の相対密度の関係、第５図は組成物中のベリリウム
量と焼結体の熱膨張係数の関係を示している。図のよう
に、ベリリウム量が０，１〜３．５重量％の範囲で高密
度で熱膨張係数が４Ｘ１０＝／Ｃの高電気絶縁、高熱伝
導性を有する炭化けい素焼給体が得られた。
実施例４
アルミニウムを２００門、ホウ素を５５１ｐＨ，窒素を
１００Ｐ含有する純度９５重歓％の炭化けい素粉末に２
重量％の酸化ベリリウムと、酸化チタン、酸化バナジウ
ム、酸化鉄を種々の量添加し混合して作製した炭化けい
素組成物を実施例１と同様にして成形、焼成し、種々の
焼結体を得た。焼結体の熱伝導率と粉末組成物中の炭化
けい素置の関係は第６図のようになった。図のように、
組成体中の炭化けい素置が９０％以上で高熱伝導性を有
する焼結体が得られた。
１００Ｐ含有する純度９５重歓％の炭化けい素粉末に２
重量％の酸化ベリリウムと、酸化チタン、酸化バナジウ
ム、酸化鉄を種々の量添加し混合して作製した炭化けい
素組成物を実施例１と同様にして成形、焼成し、種々の
焼結体を得た。焼結体の熱伝導率と粉末組成物中の炭化
けい素置の関係は第６図のようになった。図のように、
組成体中の炭化けい素置が９０％以上で高熱伝導性を有
する焼結体が得られた。
実施例５
実施例１と同様にアルミニウム、ホウ素、窒素の含有量
が種々異なる平均粒径２μｎｌの炭化けい累粉末に平均
粒径が２０μｍの金属ベリリウム粉末を１．０重量％添
加して混合した。該混合粉末は室温で１０００ Ｋｇ
／ ｃｒｔｌの圧力を加えて成形体とした。
が種々異なる平均粒径２μｎｌの炭化けい累粉末に平均
粒径が２０μｍの金属ベリリウム粉末を１．０重量％添
加して混合した。該混合粉末は室温で１０００ Ｋｇ
／ ｃｒｔｌの圧力を加えて成形体とした。
該成形体は黒鉛製のダイスに入れ、ｌＸ１０−’〜Ｉ
Ｘ １０”” ｔｏｒｒの減圧下でホットプレス法にょ
シ焼結した。焼結圧力は３００ Ｋｇ／ｌｓｔで、加熱
は室温から２０００Ｃまで約２ｈで昇温し、２０００ｃ
で１ｈ保持したのち加熱電源を切って放冷した。
Ｘ １０”” ｔｏｒｒの減圧下でホットプレス法にょ
シ焼結した。焼結圧力は３００ Ｋｇ／ｌｓｔで、加熱
は室温から２０００Ｃまで約２ｈで昇温し、２０００ｃ
で１ｈ保持したのち加熱電源を切って放冷した。
圧力は温度が１５０Ｑｔ：’以下になってから解除した
。
。
得られた焼結体の電気抵抗率と、該焼結体を得るに用い
た炭化けい素粉末組成物中に含有されるアルミニウムと
ホウ素の合ｉｉ量及び窒素量との関係は第１図と同様に
アルミニウムとホウ素の合計量の方が窒素量よりも多く
、且つその差が３５０ｐＨ１以下である時に焼結体は１
０１！Ω釧以上の高抵抗率を示した。
た炭化けい素粉末組成物中に含有されるアルミニウムと
ホウ素の合ｉｉ量及び窒素量との関係は第１図と同様に
アルミニウムとホウ素の合計量の方が窒素量よりも多く
、且つその差が３５０ｐＨ１以下である時に焼結体は１
０１！Ω釧以上の高抵抗率を示した。
実施例６
実施例１と同様に平均粒径２μｍの炭化けい素粉末に水
酸化べＩＪ リウムＢｅ（ＯＨ）２を５重量％添加して
混合した。さらにシリコーン樹脂のバインタを入れ、成
形しヤすいように一定粒度に造粒する。次いで該混合粉
末を１０００ Ｋｇ ／ ｃＷｉの圧力で成形体とした
。該成形体は１．６０−１．６７ ｇ１０ｎ８の粉体密
度（炭化けい素の理論密度に対して５０〜５２％の相対
密度）を有した。成形体を黒鉛製のダイスに入れ、真空
中（１ｘ１０−ｓ〜ｌＸｌ０−３Ｔｏｒｒ ） でホッ
トプレスして焼結体を得た。圧力は室温で３００ Ｋ９
／ｃｒ／ｌを加えた。加熱は室温から２０００Ｃまで約
２ｈで昇温し２０００ ｔＺ’で１ｈ保持したのち加熱
電源を切って放冷した。圧力は温度が１５００ Ｃ以下
になってから解除した。得られた焼結体の電気抵抗率と
組成物中のアルミニウム、ホウ素及び窒素量の関係は実
施例１の場合と同様であった。
酸化べＩＪ リウムＢｅ（ＯＨ）２を５重量％添加して
混合した。さらにシリコーン樹脂のバインタを入れ、成
形しヤすいように一定粒度に造粒する。次いで該混合粉
末を１０００ Ｋｇ ／ ｃＷｉの圧力で成形体とした
。該成形体は１．６０−１．６７ ｇ１０ｎ８の粉体密
度（炭化けい素の理論密度に対して５０〜５２％の相対
密度）を有した。成形体を黒鉛製のダイスに入れ、真空
中（１ｘ１０−ｓ〜ｌＸｌ０−３Ｔｏｒｒ ） でホッ
トプレスして焼結体を得た。圧力は室温で３００ Ｋ９
／ｃｒ／ｌを加えた。加熱は室温から２０００Ｃまで約
２ｈで昇温し２０００ ｔＺ’で１ｈ保持したのち加熱
電源を切って放冷した。圧力は温度が１５００ Ｃ以下
になってから解除した。得られた焼結体の電気抵抗率と
組成物中のアルミニウム、ホウ素及び窒素量の関係は実
施例１の場合と同様であった。
実施例７
実施例１と同様粒径２μｍの炭化けい素粉末に対してＢ
ｅ、Ｃを２．５重量％添加し実施例１と同様成形、焼結
して焼結体を製造した。借られた焼結体の電気抵抗と組
成物中のＡｔ、Ｂ及びＮｉの関係は実施例１の場合と同
様であった。
ｅ、Ｃを２．５重量％添加し実施例１と同様成形、焼結
して焼結体を製造した。借られた焼結体の電気抵抗と組
成物中のＡｔ、Ｂ及びＮｉの関係は実施例１の場合と同
様であった。
以上の如く、本発明の炭化けい素粉末組成物及びその成
形体を用いることによって高電気絶縁性及び高熱伝導性
を併せ有する炭化けい素焼給体を得ることができる。
形体を用いることによって高電気絶縁性及び高熱伝導性
を併せ有する炭化けい素焼給体を得ることができる。
第１図は、炭化けい素粉末組成物中に含有されるアルミ
ニウムとホウ素の合計量と窒素量との差に対する焼結体
の電気抵抗率の関係を示す図、第２図は、前記粉末組成
物中に含有されるアルミニウム、ホウ素、窒素の合計量
と焼結体の熱伝導率との関係を示す図、第３図は粉末中
の窒累定量法を説明する図、第４図は前記粉末組成物中
のベリリウム量と焼結体の相対密度の関係を示す図、第
５図は粉末組成物中のベリリウム量と焼結体の熱膨張係
数の関係を示す図、第６図は粉末組成物中の炭化けい素
置と焼結体の熱伝導率との関係を示８ ８ 第 ６ 区 ｔｌ イし ケイ 素 量 （ｔｔγ。）＝３８１−
ニウムとホウ素の合計量と窒素量との差に対する焼結体
の電気抵抗率の関係を示す図、第２図は、前記粉末組成
物中に含有されるアルミニウム、ホウ素、窒素の合計量
と焼結体の熱伝導率との関係を示す図、第３図は粉末中
の窒累定量法を説明する図、第４図は前記粉末組成物中
のベリリウム量と焼結体の相対密度の関係を示す図、第
５図は粉末組成物中のベリリウム量と焼結体の熱膨張係
数の関係を示す図、第６図は粉末組成物中の炭化けい素
置と焼結体の熱伝導率との関係を示８ ８ 第 ６ 区 ｔｌ イし ケイ 素 量 （ｔｔγ。）＝３８１−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、平均粒径１０μｍｎ以下の炭化けい素が９０重量％
以上、平均粒径３０μｍ以下のベリリウム又下であるこ
とを特徴とする焼結用炭化けい素粉末組成物。 ２、粉末組成物中のアクセプタ元素の合計原子数量と窒
素の原子数量の差が一２００〜＋３５０四でおる特許請
求の範囲第１項記載の焼結用炭化けい素粉末組成物。 ３、 アクセプタ元素と窒素との合計量が０．５重量％
以下である特許請求の範囲第１項又は第２項記載の焼結
用炭化けい素粉末組成物。 ４、 アクセプタ元素がアルミニウム及びほう素の少な
くとも１種である特許請求の範囲第１項ないし第３項の
いずれかに記載の焼結用炭化けい素粉末組成物。 ５、炭化けい素及びベリリウム又はその化合物の合計量
に対し１０重量％以下の熱分解性有機バインダと前記炭
化けい素粉末との均一混合物である特許請求の範囲第１
項ないし第４項のいずれかに記載の焼結用炭化けい素粉
末組成物。 ６、上記混合物は圧縮成形体である゛特許請求の範囲第
５項記載の焼結用炭化けい素粉末組成物。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57176851A JPS5969473A (ja) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | 電気絶縁性焼結材用炭化けい素粉末組成物 |
| KR1019830004722A KR840006472A (ko) | 1982-10-06 | 1983-10-05 | 소결용 탄화수소 분말조성물(燒結用炭化硅素粉末組成物) |
| CA000438420A CA1213293A (en) | 1982-10-06 | 1983-10-05 | Powdery silicon carbide composition for sintering |
| EP83109973A EP0107821B1 (en) | 1982-10-06 | 1983-10-05 | Method of producing a silicon carbide body |
| US06/538,816 US4561891A (en) | 1982-10-06 | 1983-10-05 | Powdery silicon carbide composition for sintering |
| DE8383109973T DE3362193D1 (en) | 1982-10-06 | 1983-10-05 | Method of producing a silicon carbide body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57176851A JPS5969473A (ja) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | 電気絶縁性焼結材用炭化けい素粉末組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5969473A true JPS5969473A (ja) | 1984-04-19 |
| JPS631269B2 JPS631269B2 (ja) | 1988-01-12 |
Family
ID=16020937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57176851A Granted JPS5969473A (ja) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | 電気絶縁性焼結材用炭化けい素粉末組成物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4561891A (ja) |
| EP (1) | EP0107821B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5969473A (ja) |
| KR (1) | KR840006472A (ja) |
| CA (1) | CA1213293A (ja) |
| DE (1) | DE3362193D1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62167253A (ja) * | 1986-01-17 | 1987-07-23 | 昭和電工株式会社 | 電気比抵抗の高いＳｉＣ焼結体 |
| JP2016064461A (ja) * | 2014-09-24 | 2016-04-28 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素粉末 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8524980D0 (en) * | 1985-10-10 | 1985-11-13 | Oxley Dev Co Ltd | Electrically conductive ceramic material |
| WO2000007959A1 (fr) | 1998-08-07 | 2000-02-17 | Bridgestone Corporation | Fritte de carbure de silicium et son procede de production |
| WO2009012513A1 (en) * | 2007-07-23 | 2009-01-29 | University Of Wollongong | Improvements in magnesium diboride superconducting materials and methods of synthesis |
| US7727919B2 (en) * | 2007-10-29 | 2010-06-01 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | High resistivity silicon carbide |
| CN116178022A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-05-30 | 先进能源科学与技术广东省实验室 | 一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS572591A (en) * | 1980-06-06 | 1982-01-07 | Hitachi Ltd | Electrically insulating board and method of manufacturing same |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4023975A (en) * | 1975-11-17 | 1977-05-17 | General Electric Company | Hot pressed silicon carbide containing beryllium carbide |
| US4172109A (en) * | 1976-11-26 | 1979-10-23 | The Carborundum Company | Pressureless sintering beryllium containing silicon carbide powder composition |
| EP0028802B1 (en) * | 1979-11-05 | 1983-08-17 | Hitachi, Ltd. | Electrically insulating substrate and a method of making such a substrate |
| JPS57179075A (en) * | 1981-04-30 | 1982-11-04 | Hitachi Ltd | Mixture for electric insulating silicon carbide sintering material and manufacture of sintering material |
| JPS57180005A (en) * | 1981-04-30 | 1982-11-05 | Hitachi Ltd | Silicon carbide electric insulator with low dielectric constant |
-
1982
- 1982-10-06 JP JP57176851A patent/JPS5969473A/ja active Granted
-
1983
- 1983-10-05 US US06/538,816 patent/US4561891A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-10-05 DE DE8383109973T patent/DE3362193D1/de not_active Expired
- 1983-10-05 KR KR1019830004722A patent/KR840006472A/ko not_active Withdrawn
- 1983-10-05 EP EP83109973A patent/EP0107821B1/en not_active Expired
- 1983-10-05 CA CA000438420A patent/CA1213293A/en not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS572591A (en) * | 1980-06-06 | 1982-01-07 | Hitachi Ltd | Electrically insulating board and method of manufacturing same |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62167253A (ja) * | 1986-01-17 | 1987-07-23 | 昭和電工株式会社 | 電気比抵抗の高いＳｉＣ焼結体 |
| JP2016064461A (ja) * | 2014-09-24 | 2016-04-28 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素粉末 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0107821A1 (en) | 1984-05-09 |
| EP0107821B1 (en) | 1986-02-19 |
| DE3362193D1 (en) | 1986-03-27 |
| KR840006472A (ko) | 1984-11-30 |
| JPS631269B2 (ja) | 1988-01-12 |
| US4561891A (en) | 1985-12-31 |
| CA1213293A (en) | 1986-10-28 |
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