JPS5975151A - ガスクロマトグラフによる定量分析装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフによる定量分析装置

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JPS5975151A
JPS5975151A JP18545082A JP18545082A JPS5975151A JP S5975151 A JPS5975151 A JP S5975151A JP 18545082 A JP18545082 A JP 18545082A JP 18545082 A JP18545082 A JP 18545082A JP S5975151 A JPS5975151 A JP S5975151A
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JP
Japan
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gas
gas analyzer
analyzer
sample
separation column
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Pending
Application number
JP18545082A
Other languages
English (en)
Inventor
Chisato Tsukahara
千幸人 塚原
Yoshiaki Suzuta
鈴田 慶昭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Filing date
Publication date
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Priority to JP18545082A priority Critical patent/JPS5975151A/ja
Publication of JPS5975151A publication Critical patent/JPS5975151A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/78Detectors specially adapted therefor using more than one detector

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱伝導形ガス分析器と水素炎イオン形ガス分析
器とを備えたガスクロマトグラフによる定量分析装置に
関する。
ムに充填されたシリカゲル、アルミナ、活慴炭等の充填
剤に吸着させ、さらにヘリウム、アルゴン、水素等をキ
ャリヤガスとして流通させる。
このとき試料ガス成分中、吸着剤に対する吸着力の弱い
ものから順次分離するので、との分離した成分ガスを連
続的に測定することによりガス分析を行なうものである
相ガス成分を測定する手段としては熱伝導度形ガス分析
器、水素炎イオン化形ガス分析器等が知られている。
熱伝導度形ガス分析器は、ガスのaV類によって熱伝導
度がP々す、キャリヤガスと、試料ガス中の各成分ガス
との熱伝導度差を求めると各成分ガスに相邑するビーク
面私比が各成分ガスの量にほぼ比例するという物理的性
質を利用して定量分析を行なうものである。
また、水素炎イオン化形ガス分析器は、試料ガスに高純
度水累ガスを加え、清浄な空気を助燃ガスとして送シ燃
焼させる。そして燃焼炎の周囲に正負の一定電圧をかけ
ておくと試料ガス中に有機成分が存在すれはそれが分解
し、主として成分中の炭素が遊離炭素となって炭素粒を
生じ、電子を放出してイオンと′fr、シイオン電流を
発生する。このとき放出されたイオン量が各成分ガスの
量にほぼ比例するという物理的性質を利用し、イオン電
流を測定することによって試料ガス中の有機成分の定量
分析を行なうものである、 ところで熱伝導度形ガス分析孔は試オ]ガス中の有機成
分、無機成分のいずれも測定ti日11′であるが、定
量Δを、度が悪く(下限で10 (l p pmオフ度
)、しかも成分ガスによってr度にかなり大きな差異を
生じる短点がある。斤お試料ガスの導入量をバ′5・チ
ずれば感度が高められるが、分離カラムの容量”には限
度があり0.5〜10IIll程度しか導入することが
できない。壕だ、導入量を増刊できたとしても、その場
合はガスクロマトグラフ上におりる各成分ガスのピーク
が広がってピーク同志が1々り合うことになり、このた
め分離効率が低下するという問題があった。
一方、水素炎イオン化形ガス分析器はぎ酸以外のすべて
の有機成分に対して定り感度がすこぶる良好である(下
限で1 ppm程度)が、無機成分に対しては1つたく
感じガいので無機成分の分析には使えない。
そこで、無機成分および有機成分のいずれも含有する試
料ガスを定量“分析しようとする場合、熱伝導変形ガス
分析体および水素炎イオン化形ガス分析器に対して別々
に分離カラムおよび記録計を設置しなりれけならず、し
たがって、構成が複雑になるとともに繰作性も悪いとい
うグルがあった。
壕だ、有機成分についてはともかくとして、無機成分に
ついては高精度な定量分析を行々いにくい欠点もあった
本発明はこのような事情にもとづいてなされたもので、
その目的は、簡単な構成で無機成分および有機成分のい
ずれについても高精度々定量分析を行なうことができ、
操作性もよいガスクロマトグラフによる定量分析装置を
提供することにある。
V上の目的達成のため、本発明のガスクロマトグラフに
よる定量分析装置は、吸着剤が充填されその吸着剤に吸
着された試料ガスをキャリヤガスの流通により成分ごと
に順次分離させる=5− 分離カラムと、この分離カラムよシ供給された試料ガス
成分を順次測定する熱伝導度形ガス分析器と、このガス
分析器の出口側に接続し前記分離カラムおよび熱伝導度
形ガス分析器の内部圧力を高める抵抗カラムと、この抵
抗カラムを通過して供給された試料ガス成分を順次測定
する水素炎イオン化形ガス分析器と、前記熱伝導度形ガ
ス分析器および水素炎イオン化形ガス分析器からの信号
を入力して各ガス分析器による測定結果をガスクロマト
グラフによシ同−記録紙上に重ねて記録する2−2ン式
記録計とを具備して構成される。
以下本発明の一実施例を、図面を参照して説明する。
第1図はガスクロマトグラフによる定量分析装置の概略
構成を示すもので、図中1はキャリヤガスとしてヘリウ
ムを充填しているキャリヤガスデンベ、2はキャリヤガ
ス流量計、3は約1.5m長のU字形分離カラム、4は
分離カラム3の入口部に設けられた試料導入口、5は熱
伝 − 導度形ガス分析器、6は約0.5 m長のU字形抵抗カ
ラム、7は水素炎イオン化形ガス分析器、8け2ベン式
記録計である。
そこで、試料導入口4よシ試料ガスを一定侶−導入する
とともにキャリヤガスボンベ1内のキャリヤガスを分離
カラム3へたとえば50 ml/ml nの一定流量で
供給すると、試料ガスはこのキャリヤガスによって分離
カラム3へ移送され、まず分離カラム3内に吸着剤とし
て充填されたシリカゲル9に吸着される。そしてキャリ
ヤガスの流通により試料ガスの成分中、吸着剤であるシ
リカゲル9に対する吸着力の小さいものから順次分離し
て熱伝導度形ガス分析器5へ供給される。そこで熱伝導
度形ガス分析器5では供給される成分ガスを連続的に測
定し、その係号を記録側8へ送出する。
また、熱伝導度形ガス分析器5を通過した成分ガスは抵
抗カラム6を通過して水素炎イオン化形ガス分析器7へ
供給される。なお上記抵抗カラム6は成分ガスを吸着す
るものでは々く、単にガス流通の抵抗となるものであり
、抵抗剤としてシマライト10が充填されている。これ
によって試料導入口4の圧力は約4 Ky/ct/l 
−G ’!で高められ(従来は約2xp/1−G)、熱
伝導度形ガス分析器5内の圧力は約2Kg/ ctl 
” G ’l’で高められる(従沫は0KLI/−・G
)。そして分離カラム3内の圧力も高められるため5 
ml程度の試料ガス導入が可能となる(従来は05〜1
ON程度)。
また水素炎イオン化形ガス分析器7は抵抗カラム6の出
口(1111に接続されているため、その内部圧力は従
来通り 0Kp10+bGすなわち大気圧と々る。
そして水素炎イオン化形ガス分析器7では抵抗カラム6
を通過した成分ガスを連続的に測定し、その信号を記録
計8へ送出する。
記録計8では熱伝導度形ガス分析器5および水素炎イオ
ン化形ガス分析器7からの信号を入力して各ガス分析器
5,7による測定結果をガスクロマトグラフによシ同−
記録艇11上に重ねて、かつ2本のペンでそれぞれ色分
けして記録する。このとき熱伝導度形ガス分析器5では
無機成分および有機成分のいずれについても定量分析結
果が得られ、水素炎イオン化形ガス分析器7では有機成
分のみについての定量分析結果が得られることになる。
第2図はこのようにして得られたガスクロマトグラフの
一例を示すもので、実線のガスクロマトグラフAは熱伝
導度形ガス分析器5による測定結芽を示し、破線のガス
クロマトグラフBは水素炎イオン化形ガス分析器7によ
る測定結果を示している。
以上、実施例にもとづいて説明したように、本発明のガ
スクロマトグラフによる定量分析装置は、吸着剤が充填
されその吸着剤に吸着された試料ガスをキャリヤガスの
流通によ多成分ごとに順次分離させる分離カラムと、と
の分離カラムよシ伊”給された試料ガス成分を順次測定
する熱伝導度形ガス分析器と、このガス分析器の出口側
に接続し前記分離カラムおよび熱伝導度形ガス分析器の
内部圧力を高める抵抗カラムと、この抵抗カラムを通過
して供給された試料ガス9− 成分をlljff次測定する水累淡イオン化形ガス分析
器と、前記熱伝導度形ガス分析器および水素炎イオン化
形ガス分析器からの係号を入力して各ガス分析器による
測定結芽をガスクロマトグラフにより同一記録紙上に重
ねて記録する2−!!ン式記録計とを具備したことを特
徴とするものであシ、熱伝導度形ガス分析器および水素
炎イオン化形ガス分析器を抵抗カラムを介して接続し、
共通の分離カラムおよび記録計を使用するものであるか
ら簡単fr、構成となシ、しかも試料ガスの導入が1回
で済むので操作性も向上する。
また、抵抗カラムを設けたことにより分離カラムの圧力
が高められるので、多量の試験ガスを吸着させることが
でき、熱伝導度形ガス分析器に多1の成分が流入するこ
とによってこの分析器における定量感度が窩められる。
しかも分離カラム内の試料ガスは高圧により成分の偏り
が防止され、成分の偏りに起因する誤差の発生が防止さ
れる。さらに各成分ガスは熱伝導度形ガス分析器内部で
も圧縮されているために、ガ10− スクロマトグラフにおける各成分のピークが重′Pr#
)合う不具合も生じず、各成分ごとに幅の狭いシャープ
なピークが得られ、いっそう高精度な定量分析結果を得
ることができる。また水素炎イオン化形ガス分析器にお
いても多量の成分が流入することによって定量感度は従
来以上に高められることに々る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を示す概略構成図、第2図は
同実施例の定量分析装置で得られた分析結果を示すガス
クロマトグラフ図である。 3・・・分、能力オム、、5・・・熱体導度形ガス分析
へ6・・・抵抗カラム、7・・・水素炎イオン化形ガス
分析器、8・・・2−!!ン式記録計、9・・・吸着剤
、1ノ・・・記録紙。 出願人復代理人  弁理士 鈴 江 武 彦手続補正書 。□58.,3・1ρ 特許庁長官 若 杉 和 夫   殿 ■、事件の表示 特願昭57−185450号 2、発明の名称 ガスクロマトグラフによる定量分析装置3、補正をする
者 事件との関係 特許出願人 (620)  三菱重工業株式会社 4、後代 理 人 6、補正の対象 明細書 7、補正の内容 (1)  明細書第10頁第13〜15行目の「多量の
試験ガスを〜多量の成分が流入する」を下記の通り訂正
する。 記 従来よりさらに高い圧力で圧入することにより多数の試
験ガスを導入することができ、熱伝導変形ガス分析器に
各々の成分が絶対量として多量に流入する。 (2)  明細書第11頁第5〜6行目の「多量の成分
が流入する」を「各々の成分が絶対量として多量に流入
する」と訂正する。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)吸着剤が充填されその吸着剤に吸着された試料ガ
    スをキャリヤガスの流通によ多成分ごとに順次分離させ
    る分離カラムと、この分離カラムよシ供給された試料ガ
    ス成分を順次測定する熱伝導度形ガス分析器と、このガ
    ス分析器の出口側に接続し前記分離カラムおよび熱伝導
    度形ガス分析器の内部圧力を高める抵抗カラムと、この
    抵抗カラムを通過して供給された試料ガス成分を順次測
    定する水素炎イオン化形ガス分析器と、前記熱伝導度形
    ガス分析器および水素炎イオン化ガス分析器からの信号
    を入力して各ガス分析器による測定結果をガスクロマト
    グラフによシ同−記録紙上に重ねて記録する2ペン式記
    録計とを具備したことを特徴とするガスクロマトグラフ
    による定量分析装置。
  2. (2)前記水素炎イオン化ガス分析器の入口側圧力を大
    気圧としたことを特徴とする特許請求の範囲第(1)項
    記載のガスクロマトグラフによる定量分析装置゛。
  3. (3)前記2−27式記録計は、2つのガスクロマトグ
    ラフをそれぞれ異なる色で記録することを特徴とする特
    許請求の範囲第(1)項記載のガスクロマトグラフによ
    る定量分析装置。
JP18545082A 1982-10-22 1982-10-22 ガスクロマトグラフによる定量分析装置 Pending JPS5975151A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0593719A (ja) * 1991-10-01 1993-04-16 Kao Corp ポリマーの同定支援方法及びそのシステム
WO2002050530A3 (de) * 2000-12-21 2002-08-08 Siemens Ag Cromatograph mit zwei detektoreinrichtungen

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH0593719A (ja) * 1991-10-01 1993-04-16 Kao Corp ポリマーの同定支援方法及びそのシステム
WO2002050530A3 (de) * 2000-12-21 2002-08-08 Siemens Ag Cromatograph mit zwei detektoreinrichtungen
US6845650B2 (en) 2000-12-21 2005-01-25 Siemens Aktiengesellschaft Gas chromatograph

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