JPS5980302A - 濃縮晶析方法及び濃縮晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、各種の結晶性の溶液から結晶を析出せしめる
Ｇ縮晶相装置に関するものである。

晶析操作を行なうためには、被処理液を析出成分につい
て過飽和状態とじなりればならない。過飽和状態を得る
ためには、蒸発、冷却或いは蒸発と冷却の糾み合わ−せ
、などが行なわれる。そのほか化学反応又はｔｌかの地
の添加忙よる晶析物質濃度の増大をはかる方法もあるが
これは特殊な方法であるので、主に上記の蒸発及び冷却
に関する方法につき述べる。

第１図の温度一温度クラ７において、曲線Ａは飽和溶解
度線であり、濃縮すべき被処理液はＢなる温度Ｔ。及び
濃度ξ。の状態で晶析缶に供給されたとする。晶析せし
めるためには、何等かの方法で被処理液の状態を飽和溶
解度線に到達せしめる必要がある。以下各種の従来の晶
析法とその欠点につき述べる。

（ａ）　　冷却のみＫよる場合・・・第１図中Ｂ→Ｃの
０フ。

ロセスであシ、冷却のための特別な低温源（例えは冷凍
機で作る冷水など）が必要となり、その土、被処理液量
は原液と同じであるので多量の低熱源（例えば冷水）が
必要となり、設備費、運転費がかさむ。

（ｂ）　　蒸発のみによる場合・・・第１図中Ｂ−＋Ｄ
の■フ゛ロセスである。

以下の場合において、蒸発を伴なうプロセスを用いる場
合には、一般に、晶析缶において発生する被処理液の蒸
発蒸気を機械的に圧縮し、これを被処理液の蒸発の加熱
源として用いる、いわゆる自己蒸気圧縮法が、効率が良
好なるが故に多く用いられている。

しかし、この場合、第１図■プロセスの如く、比較的低
い温度Ｔ。（例えば５０℃以下）で行なおうとすると、
蒸気比容が著しく増大し、圧縮機の効率が低下するため
に圧縮機が膨大なものとなり、又、効率が低下する。

（ｃ）　　高温における蒸発のみによる場合・・・第１
図Ｂ→Ｅの■プロセスである。

（ｂ）の欠点を除くために高温にて蒸発を行なうと、多
量の蒸気を要するほか、Ｅ点の溶解度が大なるため溶解
ＩＷ分の回収が問題となる。また、被処理液が腐食性の
溶液の場合、発生した蒸気及び同伴された飛沫により圧
縮機が腐食されるおそれがあるため蹟、材質を極めて高
価なものにせねばならず実用的でなくなる。

（ｄ）　　高温における蒸発後冷却を行なう場合・・・
第１図Ｂ−＋Ｆの■プロセスで６る。

（ｅ）における溶解度分の回収に関する問題を解決する
ため、高温にて蒸発を行ない飽和溶解度線に達する前に
蒸発をやめて、冷却晶析を行なう方法もあるが、冷却の
ために多量の冷熱源を要し、また、蒸発缶と別に晶析缶
を必要とし、設備費、運転費がかさむ。また、温度によ
っては析出した結晶が着色或いは分解する場合もち、る
。

発明者らは、従来の方法のこり、らの欠湘を除くために
、多くの研究を重ね、ヒートボンブザイクルを利用して
、自己蒸気圧縮法に準じた間接加圧式蒸発方法を用いて
、第１図において温度Ｔ。のまま加熱して蒸発を行ない
、成るｐ度ξ、に達したら冷却して冷却晶析を行ないＧ
点に達する■プロセスを経て晶析を行なう本発明をなす
に至った。

本発明は、従来の方法における前記の欠点を除き、濃縮
のための多量の蒸気を必要とせず、冷却忙対しても冷熱
源を多量に必要とせず又、常温の水を利用でき、高温で
行なう場合に比べ溶ガ′Ｃ度が低いので、溶解度分の回
収の問題も外＜、操作温度が低いので製品の着色、分解
などが軽減できる濃縮晶析方法及び濃縮晶析方法を提供
することを目的とするものである。

本発明の第一番目の発明は前記目的を達成するための濃
縮晶析方法に関するものであって、ヒートポンプの作動
流体の凝縮潜熱によって被処理液を加熱し濃縮する加熱
濃縮工程と、ヒートポンプの作動流体の蒸発潜熱によっ
て前記加熱濃縮工程で得られるの縮液を冷却し溶解成分
を晶析する冷却晶析工程とを組合わせたことを特徴とす
る濃縮晶析方法である。

また、第二番目の発明は、前記第一番目の発明について
、回分式操作で実施するための一縮晶析方法であって、
ヒートポンプの作動流体の凝縮潜熱によって被処理液を
加熱し濃縮する加熱濃縮工程と、前記加熱濃縮工程で発
生する被処理液からの蒸気によって液化した作動流体を
加熱し蒸発する蒸発］二相とを組合わせて被処理液をδ
゛；：＃縮し、次いでヒートポンプの作動流体の蒸発潜
熱によって前記加熱濃縮工程で得られる濃縮液を冷却し
溶解成分を晶析する冷却晶析工程と、及び前記冷却晶析
工程で蒸発する作動流体を冷却水によって冷却凝縮せし
める冷却工程とを組合わせて前記濃縮液中の溶解成分會
晶析することを特徴とする繞縮晶析方法である。

本発明の第ＥＳ目の発明は濃縮晶析装置に関するもので
あって、斜線晶析缶、第一熱交換器、第二熱交換器、蒸
発缶及び圧縮４Ａ竜を（Ｉｊｉｉえ、前記晶析缶に対し
、被処理液の流れに関して、前記第一熱交換器の被加熱
側と、前記第二熱交換器の加熱側とを、並列に接続した
被処理液経路と、前記圧縮機から、前記第−熱変換器加
熱側及び前記蒸発缶加熱側１を経て前記圧縮機へ作動流
体を循環せ【７めてヒートポンプサイクルをｉｈ成せし
めるヒートポンプ経路と、該ヒートポンプ経路の低圧側
経路の作動流体を、前記第二熱交換器被加熱側に導き、
デ）ひ前記低圧側に戻し循環せしめる作動流体バイパス
経路と、前記晶析缶にて蒸発した蒸気を前記蒸発缶加熱
側に導く蒸気経路とを備え、前記第二熱交換器を経由す
る経路を用いずに前記第一熱交換器において被処理液を
加熱しながら循環せしめて蒸発濃縮し、所定の濃度に達
した後に、前記第一熱交換器被加熱側への被処理液経路
をｉｔへ断し、前記第二熱交換器を経由する経路に切換
え、該第二熱交換器において被処理液を冷却するように
切換える切換制御機構を有する仁とを特徴とする濃縮晶
析装置である。

本発明の実施例を図面につき説明する。

濃縮晶析装置は、濃縮晶析缶１、第一熱交換器２、第二
熱交換器３、蒸発缶４及び圧縮機５を備え、これらの機
器を管路で接続することにより、被処理液経路と、ヒー
トポンプ経路と、作動流体バイパス経路と、蒸気経路と
、被処理液の濃Ｊぎを検出し、被処理液経路、ヒートポ
ンプ経路、作」１１１流体バ・ｆパス経路の経路の切換
制御を行なう切換制御機宿が備えられている。

被処理液経路は、晶析缶ＩＫ対し、被処理液の流れに関
して第一熱交換器２の被加熱ｆ１１）１と、第二熱交換
器３の加熱側とが並列に接続されているもので、晶析缶
１中の被処理液は、ポンプ６によシ移送され、三方弁７
により、第一熱交換器２の被加熱側、或いは第二熱交換
器３の加熱側に切換えられ供給され、再び晶析缶ｌに戻
る。８は被処理液の原液の供給口、９は流量制御弁であ
り、晶析缶１中の被処理液の液面制御器１０によシ、液
面が所定の高さを保つよう制御される。１１は攪拌機、
１２は晶析した結晶を濃液と共に取り出す取出口である
。１３．１４．１５．１６は管路である。

蒸気経路は、気液分離器１７、蒸発缶４の加熱側、凝縮
水出口１８、真空ポンプ３４、及びそれらを接続する管
路２２’、　３５　、３６などよシ成り、晶析缶ｌにて
蒸発した蒸気にて蒸発缶４における加熱を行なうだめの
ものである。真空ポンプ３４は晶析缶１内の蒸発を所定
の低圧下において行なうだめのもので、晶析缶１の内圧
一定の圧力制御が行なわれている。

ヒートポンプ経路は蒸発缶４の被加熱ｆ１１、圧縮機５
、冷却器１９、第一熱交換器２の加熱側、膨張弁２０、
及びこれらの機器を接続する管路２２　、２３　。

２４　、２５などより成り、フロンなどの作動流体を、
気相、液相を繰り返して循環せしめてヒートポンプサイ
クルを行なうものである。２６は、蒸発缶４の被加熱側
の底に溜った作動流体液を汲み上げるポンプであシ、管
路２７　、２８を経て作動流体を循環せしめ、蒸発を有
効に行なわしめるためのものである。

３０は、次に説明する作動流体バイパス経路へ作動流体
の流れを切換える三方弁である。

作動流体バイパス経路は、三方弁３０．管路３１゜第二
熱交換器３の被加熱側、管路３２より成シ、ヒートポン
プサイクル中の低圧側の作動流体を第二熱交換器３の被
加熱側に導くものである。

３３は切換制御機構であり、晶析缶１の中の被処理液の
濃度を検出し、所定の設定値以下ならば三方弁７，３０
を操作し、ポンプ６の吐出被処理液を第一熱交換器２の
被加熱側に供給し、かつ、ポンプ２６の吐出作動流体液
を蒸発缶４の被加熱側に供給して、被処理液を作動流体
により加熱蒸発せしめ、濃度が設定値を越えた場合には
、三方弁７゜３０を切換操作し、ポンプ６の吐出被処理
液を第二熱交換器の加熱側に切換え、かつポンプ２６の
吐出作動流体液を第二熱交換器３の被加熱側に導くよう
にして、被処理液を作動流体によシ冷却晶析を行なうよ
うにする。

３７は圧力制御器、３８は圧力制御弁である。

作用につき説明する。

第Ｊ図Ｂの如き状態にある被処理液の原液を供給口８よ
り導入し、三方弁７を、第一熱交換器２の被加熱側に向
は操作した状態で晶析缶Ｊをけじめ被処理液経路に被処
理液を充填し、晶析缶１の中の液面が所定の高さに達し
ている状態でポンプ６により被処理液を循環せ１〜める
。晶析缶Ｊの内圧は、真壁ポンプ３４により所定の低圧
が保持されている。

一方、三方弁３０を蒸発缶４の被加熱側に向けて操作し
た状態で圧縮機５を運転し、ヒートポンプサイクルを作
動せしめる。即ち、蒸発缶４において、晶析缶１からの
蒸気により加熱され蒸発し／ヒ作動流体は圧縮機５によ
シ断熱圧縮されて昇温し、冷却器１９によシ温度を調整
された徒弟−熱交換器２の加熱側に導かれ、被処理液に
熱を力えてこれを蒸発せしめ、作動流体自体は凝縮し、
膨張弁２０によシ減圧され、弁２１を経て蒸発缶４の底
部に溜り、ポンプ２６により蒸発缶４の頂部に導かれ、
シ；（発缶４の被加熱側に入り、再び晶析缶１からの〃
ε気により加熱されて蒸発し、ヒートポンプサイクルを
形成する。

作動流体としてフロン１２を用いた場合は第一熱交換器
２の加熱（ｌｌｌｉ　Ｖｃおいて飽和温度で３０〜５０
℃、蒸発缶４の被加熱側で０〜１０℃程度の温度となる
。

−１被処理液経路においては、ポンプ６よす吐出した被
処理液が第一熱交換器２の被加熱１１１すにおいてヒー
トポンプサイクルの作動流体により加熱され晶析缶１に
入り、所定の低圧のもとに７Ａ４　介しが）縮される。

このように製部された被処理液は、貴び管路１３からポ
ンプ６に吸い込丑れ、循環し、第一熱交換器２における
加熱が１７６９返され、蒸発が続行し、次第にＩＡ縮さ
れ櫨度が上昇する。この３７４合、晶析缶１の圧力を検
出し圧力側（ＮｌＩ器３７により、晶析缶１内の圧カケ
その温Ｊ＆における飽和圧力に保つことが好ましい。即
ち、第１図のＢ→Ｔ（の経路を辿る。このときの蒸発温
度は約３０℃程度である。

発生しｆｃ被処理液の蒸気は、気液分離器１７を経て蒸
発缶４の加熱側に導かれ、作動流体を加熱してこれを蒸
発せしめ、自らは凝縮して凝縮水出口１８よシ排出され
る。

被処理液濃度が上昇し、所定の設定値に達すると、切換
制御機構３３がこれを検知１７、三方弁７及び３０に切
換信号を出し、ポンプ６の吐出被処理液を第二熱交換器
３の加熱側に向け、かつ、ポンプ。

２６の吐出作動流体を第二熱交換器３の被加熱側に導き
、作動流体バイノくス経路を通す。

作動流体バイパス経路には、ヒート号ζンプサイクルの
低圧側の低温の作動流体が導かれる。従って、ポンプ６
により第二熱交換器３の加熱側Ｋｍかれた被処理液は作
動流体により冷却きれた稜晶析缶ｌＫ戻り、再びポンプ
６に吸込まれて循環し、冷却が繰り返され、第１図のＩ
Ｉ−＋Ｇの経路をたどり、飽和溶解度綜Ａに達し結晶が
析出する。攪拌機１１の攪拌作用により結晶を成長させ
、取出口１２より抜き出される。

作動流体側のサイクルについては、三方弁３０から管路
３１へ導かれた作動流体は、第二熱交換器３において、
被処理液を冷却するが、自らは加熱されて蒸発し、管路
３２を経て蒸発缶４に戻り、圧縮機５に吸込まれて圧縮
され、冷却器１９により冷却されて（第一熱交換器２は
作動しない）凝縮し、膨張弁２０によシ減圧され、低圧
の凝縮液となって蒸発缶４の底部に溜り、ポンプ２６に
吸込まれ再び三方弁３０を経て管路３１に供給され循環
する。

なお、本発明の第二番目の発明を実施するには、前記第
２図に開示した具体例の他に、例えば、第２図中の第一
第二熱交換器２，３を共用することも可能であり、この
場合には第一熱交換器２は被処理液を濃縮する過程にお
いては作動流体が凝縮する加熱器として機能し、他方濃
縮された被処理液を冷却・晶析する過程においては作動
流体が蒸発するときの蒸発潜熱を利用した冷却器として
機能することとなる。このようにすれば第２図の実施例
に比べて熱交換器の数の少ない鎖線晶析装置を構成する
ことができる。

本発明により、ヒートポンプサイクルと間接加圧式蒸発
と冷却晶析とが巧みに組み合わされ、濃縮のための多量
の蒸矢を必要とせず、加熱や冷却も同じヒートポンプサ
イクル中の高温或いは低温の作動流体を用いるので冷熱
みのだめの設備を必要とせず、蒸発濃縮缶と晶析缶とを
兼用することができ、低温度で濃縮するため溶角了度が
低く、高い溶解度分の回収の問題がなく、温度が低いの
で製品の着色、分解を防ぐことができる濃縮晶析装置を
提供することができ、実用上極めて大なる効果を奏する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、従来の方法と本発明の詳細な説明する濃度一
温度グラフ、第２図は本発明の実施例のフロー図である
。 １・・・晶析缶、２・・・第一熱交ｍ器、３・・・第二
熱交換器、４・・・蒸発缶、５・・・圧縮機、６・・・
ポンプ、７・・・三方弁、８・・・供給口、９・・・流
量制御弁、１０・・・液面制御器、１１・・・攪拌似、
１２・・・取出口、１３・・・管路、１４・・・管路、
１５・・・管路、１６・・・管路、Ｊ７・・・気液分離
器、１８・・・凝縮水出６．１９・・・冷却器、加・・
・膨張弁、２２・・・管路、２３・・・管路、２４・・
・管路、２５・・・管路、２６・・・ポンプ、２７．・
・・管路、２８・・・管路、３０・・・三方弁、３１・
・・管路、３２・・・管路、３３・・・切換制御機構、
３４・・・真空ポンプ、３５・・・管路、３６・・・管
路、３７・・・圧力制御器、３８・・・圧力制御弁。 特許出願人　味の素株式会社 同　　　　　　　株式会社荏原製作所

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　ヒートポンプの作動流体の凝ね潜熱によって被処
   理液を加熱し旋縮する加熱濃縮工程と、ヒートポンプの
   作動流体の蒸発潜熱によって前記加熱濃縮工程で得られ
   る濃縮液を冷却し溶解成分を晶析する冷却晶析工程とを
   組合わせたことを特徴とする濃縮晶析方法。 ２、ヒ”ｌポンプの作動渡体の凝縮ｍ熱によって被処理
   液を加熱し、濃縮する加熱濃縮工程と、前記加熱濃縮工
   程で発生する被処理液からの２６気によって液化した作
   動流体を加熱ｉ−蒸発する蒸発工程とを組合わせて被処
   理液を濃縮し、次いでヒートポンプの作動流体の蒸発潜
   熱によって前記加熱濃縮工程で得られる濃縮液を冷却し
   ７溶解成分を晶析する冷却晶析工程と、及び前記冷却晶
   析工程で蒸発する作動流体を冷却水によって冷却凝縮せ
   しめる冷却工程とを組合わせて前記濃縮液中の溶解成分
   を晶析することを特徴とする８％　ＩＲＫ晶析方法。 ５、　濃縮晶析缶、第一熱交換器、第一熱交換器、蒸発
   缶及び圧縮機を備え、 前記晶析缶に対し、被処理液の流れに関］−て、前記第
   一熱交換器の被加熱側と、前記第二熱交換器の加熱ｆｉ
   ｌ１１とを、並列に接続した被処理液経路と、 前記圧縮機から、前記第−熱交換器加熱側及び前記蒸発
   缶被加熱側を経て前記圧Ｍ磯へ作動流体を循環せしめて
   ヒートポンプサイクルを形成せしめるヒートポンプ経路
   と、該ヒートポンプ経路の低圧側経路の作動流体を、前
   記第、二熱焚換器被加熱側に専き、再び前記低圧側に戻
   し循環せしめる作動流体バイパス経路と、 前記晶析缶にて蒸発１−だ蒸気を前記蒸発缶加熱側に導
   く蒸気経路とを備え、 前記第二熱交換器を経由する経路を用いずに前記第一熱
   交換器において被処理液を加熱しながら循環せしめて蒸
   発濃縮し、所定の濃度に達した徒に、前記第一熱交換器
   被加熱側への被処理−液経路を遮断し、前記第二熱交換
   器を経由する経路に切換え、該第二熱交換器において被
   処理液を冷却するように切換える切換制御機構を有する
   ことを特徴とする旋網晶析装置。