JPH0237201B2 - Noshukushosekihohooyobinoshukushosekisochi - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、食品系、薬品系、その他各種の結晶
性の溶液から結晶を析出せしめる濃縮晶析方法お
よびその装置に関するものである。

〔従来の技術〕

一般に、結晶性溶液の濃縮晶析操作を行なうた
めには、被処理液を析出成分について過飽和状態
としなければならない。そしてこの過飽和状態を
得るためには、蒸発、冷却或いは蒸発と冷却の組
み合わせなどが行われるほか、化学反応又はほか
の塩の添加による晶析物質濃度の増大をはかる方
法もあるが、これは特殊な方法であるので、主に
通常行なわれる蒸発及び冷却に関する方法につい
てみると、第１図の濃度−温度グラフに示すよう
に飽和溶解度線Ａがあつて、濃縮すべき被処理液
はＢなる温度T₀及び濃度ξ₀の状態で晶析缶に供
給された場合において晶析せしめるためには、蒸
発或いは冷却するいずれの場合でも何等かの方法
で被処理液の状態を飽和溶解度線Ａに到達せしめ
る必要がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところが従来の各種の晶析法を採用するとそれ
ぞれ次のような欠点がある。

(a) 冷却のみによる場合…第１図中Ｂ→Ｃのプ
ロセスであり、冷却のための特別な低温源（例
えば冷凍機で作る冷氷など）が必要となり、そ
の上、被処理液量は原液と同じであるので多量
の低熱源（例えば冷水）が必要となり、設備
費、運転費がかさむ。

(b) 蒸発のみによる場合…第１図中Ｂ→Ｄのプ
ロセスである。

そして、蒸発を伴なうプロセスを用いる場合
には、一般に、晶析缶において発生する被処理
液の蒸発蒸気を機械的に圧縮し、これを被処理
液の蒸発の加熱源として用いる、いわゆる自己
蒸気圧縮法が、効率が良好なために多用されて
いる。

しかし、この場合、第１図プロセスの如
く、比較的低い温度T₀（例えば50℃以下）で行
なおうとすると、蒸気比容が著しく増大し、圧
縮機の効率が低下するために圧縮機が膨大なも
のとなり、また効率が低下する。

(c) 高温における蒸発のみによる場合…第１図Ｂ
→Ｅのプロセスである。

(b)の欠点を除くために高温にて蒸発を行なう
と、多量の蒸気を要するほか、Ｅ点の溶解度が
大なるため溶解度分の回収が問題となる。ま
た、被処理液が腐食性の溶液の場合、発生した
蒸気及び同伴された飛沫により圧縮機が腐食さ
れるおそれがあるために、材質を極めて高価な
ものにせねばならず実用的でなくなる。

(d) 高温における蒸発後冷却を行なう場合…第１
図Ｂ→Ｆのプロセスである。

(c)における溶解度分の回収に関する問題を解
決するため、高温にて蒸発を行ない飽和溶解度
線に達する前に蒸発をやめて、冷却晶析を行な
う方法もあるが、冷却のために多量の冷熱源を
要し、また、蒸発缶と別に晶析缶を必要とし、
設備費、運転費がかさむ。また、温度によつて
は析出した結晶が着色或いは分解する場合もあ
る。

本発明は、これら従来の方法における諸欠点を
排除しようとするもので、濃縮のための多量の蒸
気を必要とせず、冷却に対しても冷熱源を多量に
必要とせずまた、常温の水を利用でき、高温で行
なう場合に比べ溶解度が低いので、溶解度分の回
収の問題もなく、操作温度が低いので製品の着
色、分解などが軽減できる濃縮晶析方法および濃
縮晶析装置を提供することを目的とするものであ
る。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の濃縮晶析方法はヒートポンプの作動流
体の凝縮潜熱によつて被処理液を加熱して濃縮す
る加熱濃縮工程と、前記加熱濃縮工程で発生する
被処理液からの蒸気によつて液化した作動流体を
加熱して蒸発する蒸発工程とを組合わせて被処理
液を濃縮し、次いでヒートポンプの作動流体の蒸
発潜熱によつて前記加熱濃縮工程で得られる濃縮
液を冷却して溶解成分を晶析する冷却晶析工程
と、及び前記冷却晶析工程で蒸発する作動流体を
冷却水によつて冷却凝縮せしめる冷却工程とを組
合わせて前記濃縮液中の溶解成分を晶析すること
を特徴とする濃縮晶析方法である。

また、本発明の濃縮晶析装置では、濃縮晶析
缶、第一熱交換器、第二熱交換器、蒸発缶及び圧
縮機を備え、前記濃縮晶析缶に対し、被処理液の
流れに関して、前記第一熱交換器の被加熱側と、
前記第二熱交換器の加熱側とを、並列に接続した
被処理液経路と、前記圧縮機から、前記第一熱交
換器加熱側及び前記蒸発缶被加熱側を経て前記圧
縮機へ作動流体を循環せしめてヒートポンプサイ
クルを形成せしめるヒートポンプ経路と、該ヒー
トポンプ経路の低圧側経路の作動流体を、前記第
二熱交換器被加熱側に導き、再び前記低圧側に戻
し循環せしめる作動流体バイパス経路と、前記濃
縮晶析缶にて蒸発した蒸気を前記蒸発缶加熱側に
導く蒸発経路とを備え、前記第二熱交換器を経由
する経路を用いずに前記第一熱交換器において被
処理液を加熱しながら循環せしめて蒸発濃縮し、
所定の濃度に達した後に、前記第一熱交換器被加
熱側への被処理液経路を遮断し、前記第二熱交換
器を経由する経路に切換え、該第二熱交換器にお
いて被処理液を冷却するように切換える切換制御
機構を有することを特徴とする濃縮晶析装置であ
る。

〔作用〕

本発明ではヒートポンプの作動流体の凝縮潜熱
によつて被処理液を加熱して濃縮する加熱濃縮工
程と、ヒートポンプの作動流体の蒸発潜熱によつ
て前記加熱濃縮工程で得られる濃縮液を冷却して
溶解成分を晶析する冷却晶析工程とを組合わせて
用いる際に、ヒートポンプサイクルを利用して、
自己蒸気圧縮法に準じた間接加圧式蒸発方法を用
いて、第１図において温度T₀のまま加熱して蒸
発を行い、或る濃度ξ₁に達したら冷却して冷却晶
析を行ないＧ点に達するプロセスを経て晶析を
行なうものである。

〔実施例〕

本発明の実施例を第２図例につき説明すると、
濃縮晶析装置は、濃縮晶析缶１、第一熱交換器
２、第二熱交換器３、蒸発缶４及び圧縮機５を備
え、これらの機器を管路で接続することにより、
被処理液経路と、ヒートポンプ経路と、作動流体
バイパス経路と、蒸気経路と、被処理液の濃度を
検出し、被処理液経路、ヒートポンプ経路、作動
流体バイパス経路の経路の切換制御を行なう切換
制御機構が備えられている。

被処理液経路は、濃縮晶析缶１に対し、被処理
液の流れに関して第一熱交換器２の被加熱側と、
第二熱交換器３の加熱側とが並列に接続されてい
るもので、濃縮晶析缶１中の被処理液は、ポンプ
６により移送され、三方弁７によつて第一熱交換
器２の被加熱側、或いは第二熱交換器３の加熱側
に切換えられ供給され、再び濃縮晶析缶１に戻
る。８は被処理液の原液の供給口、９は流量制御
弁であり、前記濃縮晶析缶１中の被処理液の液面
制御器１０により、液面が所定の高さを保つよう
制御される。１１は攪拌機、１２は晶析した結晶
を濃液と共に取り出す取出口である。１３，１
４，１５，１６は管路である。

蒸気経路は、気液分離器１７、蒸発缶４の加熱
側、凝縮水出口１８、真空ポンプ３４、及びそれ
らを接続する管路２２′，３５，３６などより成
り、濃縮晶析缶１にて蒸発した蒸気にて蒸発缶４
における加熱を行なうためのものである。前記真
空ポンプ３４は濃縮晶析缶１内の蒸発を所定の低
圧下において行なうためのもので、濃縮晶析缶１
の内圧一定の圧力制御が行なわれている。

ヒートポンプ経路は蒸発缶４の被加熱側、圧縮
機５、冷却器１９、第一熱交換器２の加熱側、膨
張弁２０、及びこれらの機器を接続する管路２
２，２３，２４，２５などより成り、フロンなど
の作動流体を、気相、液相を繰り返して循環せし
めてヒートポンプサイクルを行なうものである。
２６は、ポンプで蒸発缶４の被加熱側の底に溜つ
た作動流体を汲み上げ、管路２７，２８を経て作
動流体を循環せしめ、蒸発を有効に行なわしめる
ためのものである。

３０は三方弁で作動流体バイパス経路へ作動流
体の流れを切換えるもので、この作動流体バイパ
ス経路は、三方弁３０、管路３１、第二熱交換器
３の被加熱側、管路３２より成り、ヒートポンプ
サイクル中の低圧側の作動流体を第二熱交換器３
の被加熱側に導くものである。

３３は切換制御機構であり、濃縮晶析缶１の中
の被処理液の濃度を検出し、所定の設定値以下な
らば前記三方弁７，３０を操作し、ポンプ６の吐
出被処理液を第一熱交換器２の被加熱側に供給
し、かつ、ポンプ２６の吐出作動流体液を蒸発缶
４の被加熱側に供給して、被処理液を作動流体に
より加熱蒸発せしめ、濃度が設定値を越えた場合
には、三方弁７，３０を切換操作し、ポンプ６の
吐出被処理液を第二熱交換器３の加熱側に切換
え、かつポンプ２６の吐出作動流体液を第二熱交
換器３の被加熱側に導くようにして、被処理液を
作動流体により冷却晶析を行なうようにする。

図中、３７は圧力制御器、３８は圧力制御弁で
ある。

第２図例での作用につき説明すると、第１図Ｂ
の如き状態にある被処理液の原液を供給口８より
導入し、三方弁７を、第一熱交換器２の被加熱側
に向け操作した状態で濃縮晶析缶１をはじめ被処
理液経路に被処理液を充填し、濃縮晶析缶１の中
の液面が所定の高さに達している状態でポンプ６
により被処理液を循環せしめる。この濃縮晶析缶
１の内圧は、真空ポンプ３４により所定の低圧が
保持されている。

一方、三方弁３０を蒸発缶４の被加熱側に向け
て操作した状態で圧縮機５を運転し、ヒートポン
プサイクルを作動せしめる。即ち、蒸発缶４にお
いて、濃縮晶析缶１からの蒸気により加熱され蒸
発した作動流体は圧縮機５により断熱圧縮されて
昇温し、管路２３で冷却器１９に導かれ、該冷却
器１９により温度を調整されたのち、第一熱交換
器２の加熱側に導かれ、被処理液に熱を与えてこ
れを蒸発せしめ、作動流体自体は凝縮し、膨張弁
２０により減圧され、管路２５を経て蒸発缶４の
底部に溜り、管路２７を経てポンプ２６により管
路２８で蒸発缶４の頂部に導かれ、蒸発缶４の被
加熱側に入り、再び濃縮晶析缶１からの蒸気によ
り加熱されて蒸発し、ヒートポンプサイクルを形
成する。

作動流体としてフロン１２を用いた場合は第一
熱交換器２の加熱側において飽和温度で30〜50
℃、蒸発缶４の被加熱側で０〜10℃程度の温度と
なる。

一方、被処理液経路においては、ポンプ６より
吐出した被処理液が第一熱交換器２の被加熱側に
おいてヒートポンプサイクルの作動流体により加
熱され濃縮晶析缶１に入り、所定の低圧のもとに
蒸発し濃縮される。このように濃縮された被処理
液は、再び管路１３からポンプ６に吸い込まれ、
循環し、第一熱交換器２における加熱が繰り返さ
れ、蒸発が続行し、次第に濃縮され濃度が上昇す
る。この場合、濃縮晶析缶１の圧力を検出し圧力
制御器３７により、濃縮晶析缶１内の圧力をその
温度における飽和圧力に保つことが好ましい。即
ち、第１図のＢ→Ｈの経路を通る。このときの蒸
発温度は約30℃程度である。

発生した被処理液の蒸気は、気液分離器１７を
経て蒸発缶４の加熱側に導かれ、作動流体を加熱
してこれを蒸発せしめ、自らは凝縮して蒸発缶４
の凝縮水出口１８より排出される。

被処理液濃度が上昇し、所定の設定値に達する
と、濃縮晶析缶１の切換制御機構３３がこれを検
知し、三方弁７及び３０に切換信号を出し、ポン
プ６の吐出被処理液を第二熱交換器３の加熱側に
向け、かつ、ポンプ２６の吐出作動流体を管路３
１を経て第二熱交換器３の被加熱側に導き、作動
流体バイパス経路を通す。

作動流体バイパス経路には、ヒートポンプサイ
クルの低圧側の低温の作動流体が得かれる。従つ
て、ポンプ６により第二熱交換器３の加熱側に導
かれた被処理液は作動流体により冷却されたの
ち、濃縮晶析缶１に戻り、再びポンプ６に吸込ま
れて循環し、冷却が繰り返され、第１図のＨ→Ｇ
の経路をたどり、飽和溶解度線Ａに達し結晶が析
出する。攪拌機１１の攪拌作用により結晶を成長
させ、取出口１２より抜き出される。

作動流体側のサイクルについては、三方弁３０
から管路３１へ導かれた作動流体は、第二熱交換
器３において、被処理液を冷却するが、自らは加
熱されて蒸発し、管路３２を経て蒸発缶４に戻
り、圧縮機５に吸込まれて圧縮され、冷却器１９
により冷却されて（第一熱交換器２は作動しな
い）凝縮し、膨張弁２０により減圧され、低圧の
凝縮液となつて蒸発缶４の底部に溜り、管路２７
でポンプ２６に吸込まれ再び三方弁３０を経て管
路３１に供給され循環する。

なお、本発明を実施するには、第２図の具体例
の他に、例えば、第２図中の第一熱交換器２と第
二熱交換器３を共用することも可能であり、この
場合には第一熱交換器２は被処理液を濃縮する過
程においては作動流体が凝縮する加熱器として機
能し、他方濃縮された機処理液を冷却・晶析する
過程においては作動流体が蒸発するときの蒸発潜
熱を利用した冷却器として機能することとなる。
このようにすれば第２図の実施例に比べて熱交換
器の数の少ない濃縮晶析装置を構成することがで
きる。

〔発明の効果〕

本発明は、ヒートポンプサイクルと間接加圧式
蒸発と冷却晶析とが巧みに組み合わされ、間接加
熱及び間接冷却での間接伝熱で処理し冷媒側は高
圧、蒸発側は低圧として冷媒の凝縮熱を利用し、
溶質の蒸発濃縮を効率よく行ない濃縮のための多
量の蒸気を必要とせず、冷却に対しても冷熱源を
多量に必要とせず加熱や冷却も同じヒートポンプ
サイクル中の高温或いは低温の作動流体を用いる
ので冷熱源のための設費を必要とせず、運転費も
大巾に節減できるほか、設備費も削減できて、し
かも蒸発濃縮缶と濃縮晶析缶とを兼用することが
でき、常温の水を利用でき低温度で濃縮するため
溶解度が低く、高い溶解度分の回収の問題がな
く、操作温度も低いので製品の着色、分解を防ぐ
ことができる経済的な濃縮晶析装置を提供するこ
とができて、実用上極めて大なる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、従来の方法と本発明の方法とを説明
する濃度−温度グラフ、第２図は本発明の実施例
のフロー図である。 １……濃縮晶析缶、２……第一熱交換器、３…
…第二熱交換器、４……蒸発缶、５……圧縮機、
６……ポンプ、７……三方弁、８……供給口、９
……流量制御弁、１０……液面制御器、１１……
攪拌機、１２……取出口、１３，１４，１５，１
６……管路、１７……気液分離器、１８……凝縮
水出口、１９……冷却器、２０……膨張弁、２
２，２３，２４，２５……管路、２６……ポン
プ、２７，２８……管路、３０……三方弁、３
１，３２……管路、３３……切換制御機構、３４
……真空ポンプ、３５，３６……管路、３７……
圧力制御器、３８……圧力制御弁。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ヒートポンプの作動流体の凝縮潜熱によつて
   被処理液を加熱して濃縮する加熱濃縮工程と、前
   記加熱濃縮工程で発生する被処理液からの蒸気に
   よつて液化した作動流体を加熱して蒸発する蒸発
   工程とを組合わせて被処理液を濃縮し、次いでヒ
   ートポンプの作動流体の蒸発潜熱によつて前記加
   熱濃縮工程で得られる濃縮液を冷却して溶解成分
   を晶析する冷却晶析工程と、及び前記冷却晶析工
   程で蒸発する作動流体を冷却水によつて冷却凝縮
   せしめる冷却工程とを組合わせて前記濃縮液中の
   溶解成分を晶析することを特徴とする濃縮晶析方
   法。 ２ 濃縮晶析缶、第一熱交換器、第二熱交換器、
   蒸発缶及び圧縮機を備え、 前記濃縮晶析缶に対し、被処理液の流れに関し
   て、前記第一熱交換器の被加熱側と、前記第二熱
   交換器の加熱側とを、並列に接続した被処理液経
   路と、 前記圧縮機から、前記第一熱交換器加熱側及び
   前記蒸発缶被加熱側を経て前記圧縮機へ作動流体
   を循環せしめてヒートポンプサイクルを形成せし
   めるヒートポンプ経路と、 該ヒートポンプ経路の低圧側経路の作動流体
   を、前記第二熱交換器被加熱側に導き、再び前記
   低圧側に戻し循環せしめる作動流体バイパス経路
   と、 前記濃縮晶析缶にて蒸発した蒸気を前記蒸発缶
   加熱側に導く蒸気経路とを備え、 前記第二熱交換器を経由する経路を用いずに前
   記第一熱交換器において被処理液を加熱しながら
   循環せしめて蒸発濃縮し、所定の濃度に達した後
   に、前記第一熱交換器被加熱側への被処理液経路
   を遮断し、前記第二熱交換器を経由する経路に切
   換え、該第二熱交換器において被処理液を冷却す
   るように切換える切換制御機構を有することを特
   徴とする濃縮晶析装置。