JPS5983915A - 揮発性化合物の多結晶体および単結晶体の成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は１つの観点においては： 少くとも内側表面層が熱分解黒鉛から構成されている黒
鉛ルツボを少くとも一片の揮発性物質の装入物でほぼ満
たし； この満たされているルツボを、前記装入物に対向してい
る少くとも表面層が熱分解黒鉛から構成されている着脱
自在な黒鉛の蓋で閉鎖し；前記着服自在な蓋とは反対側
の前記溝たされているルツボの端部に前記揮発性化合物
の融点より極め【僅か高い温度の狭い加熱器を作用さけ
て、前記ルツボの前記端部に前記揮発性化合物の狭い融
解量を形成し； 前記狭い融解量と前記揮発性化合物装入物との界面に前
記狭い加熱器を作用さ「ることにより前記揮発性化合物
装入物を経て前記蓋の方向に前記狭いｒ！Ａ解圏を漸次
移動さぜるど共に、前記狭い融解圏の対向する界面を漸
次冷却して、前記ルツボ内の前記装入物のほと／Ｖどη
べてか多結晶体に変換されるまで前記揮発性化合物の多
結晶体を前記蓋の方向に成長さゼる ことにより揮発性化合物の多結晶体を成長さけ−る方法
に関するものである。

本発明は他の観点においては： 少くども内側表面層が熱分解黒鉛から構成されている黒
鉛ルツボ内に前記ルツボをほぼ満たり大きさＪ３よび形
状の１個の揮発１ｉ化合物の多結晶体を入れ； このルツボを前記多結晶体に対向している少くとも表面
層が熱分解黒鉛から構成されている着脱自在な黒鉛の蓋
で閉鎖し； 前記着脱自在な蓋とは反対側の前記多結晶体の端部に前
記揮発性化合物の融点より低い５〜１００℃の温度範囲
の狭い加熱圏作用さけて、前記多結晶体の前記端部に前
記揮発性化合物の融点より低い約５〜１００℃の温度範
囲の狭い高温圏を形成し； 前記狭い高温圏と前記多結晶体との界面に前記狭い加熱
圏を漸次作用させることにより前記多結晶体を経て前記
蓋の方向に前記狭い高渇圏を漸次移動させると共に、前
記狭い高温圏の対向りる界面の温度を漸次低下さけて、
前記ルツボ内の前記多結晶体のほとんどすべてが単結晶
体に変換されるまで前記揮発性化合物の単結晶体を前記
蓋の方向に成長させる ことにより揮発性化合物の単結晶体を成長させる方法に
関するものである。

かかる方法はＫ　、　Ｋ　、Ｄ　ｕｂｅｎｓｋｉｙ等「
３ｏｖ、Ｊ。

０ｐｔｉｃａｌ　　１−ｅｃｈｎｏｌｏＯＶ　Ｊ３６（
２）　　：　　１１８〜１２１゜１月号（１９６９）に
記載されている。

この方法ではブリッジマン技術を使用づることによりレ
レン化亜鉛のような２．６化合物の単結晶を融成物から
生成している。しかしこのプロセス中に大きい内圧が生
じるので約２０〜１０００気圧またはこれ以上にわたる
高い外圧を用いる必要がある。この結果高価な設備を使
用することか必要となり、人形結晶を製造するのが極め
で固結である。

さらに高圧を用いると生成した結晶中に気泡のような好
ましくない混在物が生じ、■ネルギー消費が極めて大き
くなる。

本発明の目的は２．６化合物おＪ：び３．５化合物の人
形多結晶体の新規′ｃＷｉれた製造方法を得ることにあ
る。

本発明の他の目的は揮発性の２．６化合物および３．５
化合物の人形単結晶体の新規で優れた製造方法を得るこ
とにある。

本発明のさらに他の目的は大きい外圧を用いずに揮発性
の２，６化合物および３．５化合物の人形結晶体を製造
する新規な方法を１ｑることにある。

本発明のこれらおよび他の目的は以下の説明から明らか
である。

本発明においで、本発明の１つの観点におりる方法は： 前記揮発性化合物装入物を経て前記狭い融解圏を移動さ
ける前に、前記揮発性化合物の小部分を揮発さけ、前記
ルツボおよび前記着ｎＱ自在な蓋の隣接表面上で凝縮さ
Ｌｊ　’Ｕ、これらの間に一時的な封鎖を形成し、 前記多結晶体を形成した後に前記ルツボおよび前記着脱
自在な蓋の隣接表面から前記封鎖を蒸発さける ことを特徴とする。

狭い加熱圏を使用し、ルツボおよび蓋を熱分解黒鉛で被
覆すると共に、ルツボと蓋との間に一時的な封鎖を形成
覆ることにより、従来使用されていた２０〜１００気圧
および１０００気圧までの、あるいは１０００気圧より
大きい圧力である大きい外圧を使用づる必要を回避する
ことができる。本発明方法は大気圧で実施（゛ることか
できる。

しかし、常圧では材料の損失が起るので２０気圧以下の
比較的高い外部雰囲気を使用するのが好ましい。本発明
方法は窒素またはアルゴンのような不活性雰囲気中で行
うのが好ましい。

ルツボおよび蓋を熱分解黒鉛で被覆すると、この被覆は
装入物から黒鉛を通る材料の拡散を防止づる作用をづる
ので、＾い外圧を使用する必要が小さくなるほか、！Ｖ
成した多結晶体のルツボ表面への付着を防止覆る作用を
するので、ルツボｌ）目らの多結晶体の取出しが筒中に
なる。

揮発性化合物装入物は任意の固体形態例えば粉末形態、
小さいヂトンク（ｃｂｕｎｋ　）形態、または単一片の
形態とづることかできるが、ルツボ内の材料濃度を最大
にづ−るために装入物を粉末形態するのが好ましい。

狭い加熱器を作る任意の方法を使用りることができるが
、高周波（ＲＦ）コイルを使用づるのがＲし好都合であ
る。

好ましいクイブのルツボは相手ねじを右づる蓋をねじ込
むことができるねじ（＝Ｊ聞口を右りる。かかる形態の
構造である場合には揮発性装入物からの材料がス１応づ
るねし山間に凝縮り−ることにＪ、り優れた封鎖が形成
され、この封鎖をこわずど（高周波コイルで封鎖を加熱
して蒸発さけることにより）、蓋をルツボから容易に分
離ツることかできる。

さらに、ねじ（＝Ｊ間口の近くで、断面積が最大になる
ように内部が先■Ｉになっているルツボを使用り゛るこ
とにより、多結晶体をルツボから容易に１ぺらゼて取出
１−ことができる。

本発明方法により製造した多結晶体を検査した結果、こ
れらの多結晶体が汚染物を有意に会右していないことが
分った。

本発明り法は任意の揮発性の２．６化合物または３，５
化合物に適用できるが、この方法は次の化合物：　７ｎ
　Ｓ、　Ｚｎ　Ｓｅ　、　Ｚｎ　ｓｏ、２ｓｅｏ、８　
。

７ｎ　Ｔｅ　、Ｃｄ　Ｓ、Ｃｄ　Ｓｅ　、Ｃｄ　ｓｏ、
５ｓｅＯ，５。

Ｃｄｏ２１−１ｐｏ８Ｔｅ　、　　Ｉ　ｎ　Ｐ　、　Ｇ
ａ　Ａ　ｓおよび”　０．７　Ｇ”０．３△”０．６　
Ｐｏ、４を用いた場合に最も有用であることが分った。

融解圏は装入物を経’Ｃ５〜５０ｍｍ／時の速度で移動
させるのが好ましい。

ＺｊｌＳｅの場合には１５２０℃より極めて僅か高い加
熱同温度を使用して速度を約２２ｍｌｌ１／時どづるの
が好ましい。

本発明の第２の観点によれば、揮発性化合物の人形多結
晶体を製造づる上述の本発明方法を変形した方法よって
これらの多結晶体を処理り−ることにより揮発性化合物
の人形多結晶体から揮発性化合物の単結晶体を製造する
ことができる。単結晶体を製造する本発明方法はニ ー　前記多結晶体を軽で前記狭い高温間を移動させる面
に、前記多結晶体の小部分を揮発さＵ、前記ルツボおよ
び前記着１］ｔ２自在な蓋の隣接表面上で凝縮させてこ
れらの間に一時的な封鎖を形成し、 前記単結晶体を形成した後に前記ルツボおＪ：び前記着
脱自在な蓋の隣接表゛面から前記生り鎖を蒸発さける ことを特徴とする。

多結晶体を経て高温間を移動さけ８速度は約０．５〜１
０ｍｍ／時が好ましい。揮発性化合物が７ｎ　Ｓｃであ
る場合には、多結晶体を紅で移動４る高温間の移動速度
を約１．５！１１＋１／時とすると共に狭い高温間を約
１４２０℃とするのが全く有用である。

多結晶体の製造に適用できる外側雰囲気に関する同様な
条（ｉが単結晶体の製造にも適用できる。

多結晶体製造の際に達成されると同様な利点がこの方法
による単結晶体製造の際に達成される。

次に本発明を図面を参照し−（例について説明する。添
付図面は本発明方法により多結晶体を製造覆るのに適当
な揮発性化合物の装入物を収容している蓋を嵌着したル
ツボの断面図である。

添（＝Ｊ図面に示づように、４７．８５０の微粉砕した
ＺＩｉＳｅ粉末の装入物１を黒鉛ルツボ２内に入れる。

このルツボにはねじ何間１」の近（で内側にねじ山が設
りられており、また内側が熱分解黒鉛３Ｃ被覆されてい
て、ねじ何間］」に向け（断面が拡大する先細内部室を
有している。

満たされている黒鉛ルツボ２をねじイ」黒鉛封鎖用柱４
で゛閉鎖し、この栓４も熱分解黒鉛の被覆５で被覆した
。

装入物を入れたルツボ２を制御された大気圧の炉室（図
示せず）内の三回転高周波誘導コイル６の内側に同いた
。この炉室を排気して空気を除去し、窒素を７００ＫＰ
ａの圧力まで満たした。

高周波コイル６がルツボ２内の装入物１の丁度下方に位
置するようにルツボ２を配置した。

７ｎ３ｅが融解することが知られている点（１５２０°
Ｃ）まＣ・電圧を漸次上背しｌ〔。この設定点は１３０
０＋＜Ｗであることが分った。このようにして長さ　１
　、５　ｃｍの加熱圏を作った。

ルツボ２を２２　ｍ　ｍ　／′時の速度で］イル６を経
てＦ降させた。ルツボ２は適当な手段（図示けず）によ
り約１Ｏｒｐｍで回転さけて加熱が均一になるのを助け
た。

開始時点ではルツボ２の底部のみが加熱されるので、装
入物１の底において生成した融解量７から若干の材料が
蒸発し、ルツボ２の雌ねじと封鎖用柱４のｋｊＦねじと
の間で凝縮して、ルツボ２とねじｉ＝Ｊ栓４どの間に封
鎖８が形成した。

加熱圏を生成づる高周波」イル６をねじ部に対向させる
と、封鎖はねじ部から蒸発してこわれた。

次いでこのルツボを放冷し、次いでねじをゆるめて封鎖
用柱４をはずした。生成した長さ３　、２　Ｃ１ｌの多
結晶インゴットを検査のために取出した。

この多結晶インゴットは頂部が凹状であることが分った
。

普通ルツボを濡らさない祠わ１から作ったインボッ１〜
は凸状、ずなわら中心が高かった。

生成しＩＣインゴットの頂部が凹状（中心が低い）理由
は、封鎖が形成されでいる結果アンプル（ａｍ＋＋ｕｌ
　）の内側に圧力が発生覆るからである。

生成したインボッ１へを検査のために取出した。

このインボッ１〜は見掛（）上完全に稠密で無孔性の人
形粒状多結晶材料から構成されていることが分つ　Ｉこ
　。

約０，６ｇの材料がこの工程における揮発によって失わ
れた。

今度は再結晶工程を行うｌＣめに同じ栓を右づる同じル
ツボ内にこのインボッ１−を戻した。この再結晶工程の
揚台には、速度を１．５ｍｍ／時とした点を除いて前回
と同様にして、高周波コイル６を経てルツボ２を下降さ
せた。さらに加熱された圏の温度を約１４２０℃に維持
した。このようにして、インボッ１〜に狭い高温間が生
成したが融解量は生成しなかった。

この高温間は、インゴットから、蓋とは反対側の先端に
おいて受用の材料を蒸発さけるのに充分な高い温度Ｃあ
った。この材料はルツボ２のねじ山と栓４のねじ山との
間で凝縮してこれらの部Ｈの間に封鎖を形成した。加熱
圏を経“Ｃルツボを多結晶インボッ１〜と共に下降させ
るにつれて、再結晶が起って単結晶インボッｌ−が封鎖
のｈ向に成長した。

加熱圏を経てインゴットを下降さける操作を加熱圏及び
封鎖の近くにくるまで続【ノ、ここで封鎖を蒸発さけた
。次いで電力を遮断し、ルツボ２を放冷し、このルツボ
２から栓４を取りはずした。

インボッ］〜はルツボがら取出した際に人形単結晶であ
ることが分った。生成したインボッ１−はさらに使用り
るためにいつでもつ１バーに切ＩＪＪｉ−することがで
きた。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明方法に使用するルツボの一例の断面図
である。 １・・・微粉砕したＺｎ５ｅ粉末の装入物２・・・ルツ
ボ　　　　　３・・・熱分解黒鉛４・・・封鎖用柱（ね
じ付栓） ５・・・熱分解黒鉛の被覆 ６・・・高周波誘導コイル ７・・・融ＦＩＹ圏　　　　　８・・・封鎖部。 特許出願人　　　エヌ・ベー・フィリップス・フルーイ
ランペンファブリケン 第１頁の続き ■Ｉｎｔ、　Ｃ１，３識別記号　　　庁内整理番号２９
／４６　　　　　　　　　　　７４１７−４　Ｃ０発　
明　者　ティー・エフ・マツクギ−アメリカ合衆国ニュ
ーヨーク州 １０５１０オツシニング４ビー・チ ャーター・サークル・アパート メント７１ 手続補正書 昭和５８年１１月１６日 １、事件の表示 昭和５８年　特　許　願第１５９１４＋４＝　　号２、
発明の名称　揮発性化合物の多結晶体および単結晶体の
成長方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 名称エフ・べ−・フィリップス・ フルーイランペンファブリケン ７、補正の内容（別紙の通り） １、明細書第１頁第４行〜第６頁第４行の特許請求の範
囲を次の通りに訂正づる。 ［２、特許請求の範囲 １、−少くとも内側表面層が熱分解黒鉛から構成されて
いる黒鉛ルツボを少くとも一片の揮発性物質の装入物で
ほぼ満たし； −この満たされているルツボを、前記装入物に対向して
いる少くとも表面層が熱分解黒鉛から構成されている着
脱自在な黒鉛の蓋で閉鎖しニ ー前記＠脱自在な蓋とは反対側の前記溝たされているル
ツボの端部に前記揮発性化合物の融点より極めて僅か高
い温度の狭い加熱圏を作用さけて、前記ルツボの前記端
部に前記揮発性化合物の狭い融解面を形成し；−前記狭
い融解面と前記揮発性化合物装入物どの界面に前記狭い
加熱圏を作用さけることにより前記揮発性化合物装入物
を経て前記蓋の方向に前記狭い融解面を漸次移動させる
と共に、前記狭い融解面の対向する界面を漸次冷７．Ｉ
Ｊシて、前記ルツボ内の前記装入物のほとんどすべてが
多結晶体に変換されるまで前記揮発性化合物の多結晶体
を前記蓋の方向に成長させる ことにより揮発性化合物の多結晶体を成長させるに当り
、 一前記揮発性化合物装入物を紅で前記狭い融解面を移り
Ｊさける前に、前記揮発性化合物の小部分を揮発させ、
前記ルツボおよび前記着脱自在な蓋の隣接表面上で凝縮
させて、これらの間に一時的な封鎖を形成し、−前記多
結晶体を形成した後に前記ルツボおよび前記着脱自在な
蓋の隣接表面から前記封鎖を蒸発させる ことを特徴とする揮発性化合物の多結晶体の製造方法。 ２、揮発性化合物をＺｎ　Ｓ、Ｚ＋１３ｃ　。 Ｚｎ　Ｓ、２Ｓｅｏ、８．　Ｚｎ　Ｔｅ　、　Ｃｄ　Ｓ
。 ＣｄＳｅ、ＣｄＳ　　Ｓｅ　　、ＧｔＪ　　ｌ−１ＣＩ
Ｕ、５　　　　０．５　　　　　　０．２　　　　０．
８Ｔｅ　、［ｎ　ｐ、ＱａΔＳおよびＩｎｏ、７Ｑａｏ
。３Δ”０．．６　ＰＣ＋、！からなる群から選定する
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３．１〜２０気圧の不活性外部雰囲気を使用り−る特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ４、前記装入物を経て約５〜５０ｍｍ／時の速度で前記
融解面を移動させる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、前記揮発性化合物がＺｎ５ｅであり、前記狭い加熱
圏の温度が１５２０℃より高い特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ６、Ｚｎ５ｅ装入物を経て約２２ｍｍ／時の速度で前記
融解面を移動させる特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７、−少くとも内側表面層が熱分解黒鉛から構成されて
いる黒鉛ルツボ内に前記ルツボをほぼ満たり大きさおよ
び形状の１個の揮発性化合物の多結晶体を入れ； −このルツボを前記多結晶体に対向している少くども表
面層が熱分解黒鉛から構成されている着脱自在な黒鉛の
蓋で閉鎖し；−前記盾１１１２自在な蓋とは反対側の前
記多結晶体の端部に前記揮発性化合物の融点より低い５
〜１００℃の温度範囲の狭い加熱圏を作用させて、前記
多結晶体の前記端部に前記揮発性化合物の融点より低い
約５〜１００℃の温度範囲の狭い高温器を形成し； −前記狭い高温器と前記多結晶体との界面に前記狭い加
熱圏を漸次作用させることにより前記多結晶体を経て前
記蓋の方向に前記狭い高温器を漸次移動させると共に、
前記狭い高温器の対向りる界面の温度を漸次低下さけて
、前記ルツボ内の前記多結晶体のほとんどすべてが単結
晶体に変換されるまで前記揮発性化合物の甲結晶１本を
前記蓋の方向に成長させることにより揮発性化合物の単
結晶体を成長させるに当り、 −前記多結晶体を紅で前記狭い高温器を移動させる前に
、前記多結晶体の小部分を揮発さけ、前記ルツボおよび
前記着１］ｔ２自在な蓋の隣接表面トで凝縮させてこれ
らの間に一時的な封鎖を形成し、 前記単結晶体を形成した後に前記ルツボおよび前記ｉ　
ｎ＋ｘ自在な蓋の隣接表面から前記封鎖を蒸発さける ことを特徴と刀る揮発性化合物の単結晶体の成長方法。 ８、揮発性化合物をＺｌｌ　３．７ｎ　Ｓｅ　。 Ｚｎ　ＳＯ，２Ｓｅ、、ｇ、　　７ｎ　ｌ−ｅ　、　Ｃ
ｄ　Ｓ。 Ｃｄ　Ｓｅ　、　Ｃｄ　Ｓｏ、５Ｓｏ、５．　Ｃｄ、２
Ｈ（Ｉｏ、８１’ｅ　、Ｉｎ　Ｐ、Ｑａ　ＡｓおよびＩ
ｒ＋　ｏ　、７Ｇ”０．３△”０．６　ＰｆｌＪからな
る群から選定づる特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９．１〜２０気（Ｅの不活性外部雰囲気を使用７る特許
請求の範囲第７項記載の方法。 １０、前記多結晶体を経て約０．５〜１０．０ｍｍ／時
の速度で前記高濡圏を移動させる特許請求の範囲第７項
記載の方法。 １１、揮発性化合物がＺｎ　Ｓｅであり、前記狭い高温
圏の温度が約１４２０℃である特許請求の範囲第７　Ｉ
ｆｉ記載の方法。 １２、前記多結晶体を経て１．５１１１１１１／時の速
度で前記高温圏を移動させる特８′Ｆ請求の範囲第１１
項記載の方法。」

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、−少くども内側表面層が熱分解黒鉛から構成されて
   いる黒鉛ルツボを少くとも一片の揮発↑１物質の装入物
   でほぼ満たし； −この満たされているルツボを、前記装入物に対向して
   いる少くとも表面層が熱分解黒鉛から構成されている着
   脱自在な黒鉛の蓋で閉鎖し； 一前記者１悦自在な蓋とは反対側の前記溝たされている
   ルツボの端部に前記揮発性化合物の融点より極めて僅か
   高い温度の狭い加熱図を作用させて、前記ルツボの前記
   端部に前記揮発性化合物の狭い融ｌｆｉ！圏を形成し；
   −前記狭い融解圏と前記揮発性化合物装入物との界面に
   前記狭い加熱図を作用させることにより前記揮発性化合
   物装入物を経て前記蓋の方向に前記狭い融解圏を漸次移
   動させると共に、前記狭い融解圏の対向する界面を漸次
   冷ｆｆ１ｌ　Ｌで、前記ルツボ内の前記装入物のほとん
   どすべてが多結晶体に変換されるまで前記揮発性化合物
   の多結晶体を前記蓋の方向に成長さける ことにより揮発性化合物の多結晶体を成長さけるに当り
   、 一前記揮発性化合物装入物を経て°前記狭い融解圏を移
   動させる前に、前記揮発性化合物の小部分を揮発させ、
   前記ルツボおよび前記着脱自在な蓋の隣接表面上で凝縮
   させて、これらの間に一時的な封鎖を形成し、−前記多
   結晶体を形成した後に前記ルツボおよび前記着脱自在な
   蓋の隣接表面から前記封鎖を蒸発させる ことを特徴とする揮発性化合物の多結晶体の製造方法。 ２、揮発性化合物をＺｌｌ　３．　Ｚｎ　Ｓｅ　。 Ｚｎ　Ｓｏ、□Ｓｅｏ、９．　Ｚｎ　Ｔｅ　、　Ｃｄ　
   Ｓ　。 ＣｄＳｅ、　　　ＣｄＳ　　　　　Ｓｅ　　　　　、　
   　　Ｃｄ　　　　　ＨｃｌＯ，５０Ｊ　　　　　　　Ｏ
   ，２０，８１−ｅ　、　　Ｉ　ｎ　Ｐ、　ＧａＡｓおに
   びＩ　ｎ　ｏ、７Ｇ　ａｏ、３ＡＳＯ，６ＰＯ，４から
   なる群から選定づる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３．１〜２０気圧の不活性外部雰囲気を使用づる特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ４、前記装入物を経て約５〜５０ｍｍ／時の速度で前記
   ａ解圏を移動させる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、前記揮発性化合物がＺｎ５ｅであり、前記狭い加熱
   器の温度が１５２０℃より高い特晶′４請求の範囲第１
   項記載の方法。 Ｇ、Ｚｎ５ｅ装入物を経て約２２ｍｍ／時の速度で前記
   融解量を移動させる特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７、−少くとも内側表面層が熱分前照１））から構成さ
   れている黒鉛ルツボ内に前記ルツボをほぼ満たす大きさ
   および形状の１個の揮発性化合物の多結晶体を入れ； −このルツボを前記多結晶体に対向している少くとも表
   面層が熱分解黒鉛から構成されている着脱自在な黒鉛の
   蓋で閉鎖し；前記着脱自在な蓋とは反対側の前記多結晶
   体の端部に前記揮発性化合物の融点より低い５〜１００
   ℃の温度範囲の狭い加熱器を作用さ１ＩＣ１前記多結晶
   体の前記端部に前記揮発性化合物の融点より低い約５〜
   １００℃の温度範囲の狭い高温間を形成し； 前記狭い高温間と前記多結晶体との界面に前記狭い加熱
   器を漸次作用させることにより前記多結晶体を経て前記
   蓋の方向に前記狭い高温間を漸次移動さけると共に、前
   記狭い高温間の対向づる界面の温度を漸次低下さけて、
   前記ルツボ内の前記多結晶体のほとんどづべてか単結晶
   体に変換さ杵るまで前記揮発性化合物の甲結晶体を前記
   蓋の方向に成長させることにより揮発性化合物の単結晶
   体を成長させるに当り、 前記多結晶体を経て前記狭い高温間を移動させる前に、
   前記多結晶体の小部分を揮発させ、前記ルツボおよび前
   記着脱自在な蓋の隣接表面上で凝縮させてこれらの間に
   一時的な封鎖を形成し、 一前記単結晶体を形成した後に前記ルツボおよび前記着
   脱自在な蓋の隣接表面から前記封鎖を蒸発させる ことを特徴とする揮発性化合物の単結晶体の成長方法。 ８、揮発性化合物をＺｎ　Ｓ、Ｚｎ　Ｓｅ　。 ＺＩＩＳＯｏｌｓｅｏ、９．７ｎ　１−ｅ　、　Ｃｄ　
   Ｓ。 ＣｄＳｅ、　　　ＣｄＳ　　　　　Ｓｅ　　　　　、　
   　　Ｃｄｏ、２　ト１（１，８０，５０，１） Ｔｅ　、Ｉ　ｎ　Ｐ、ＧａＡｓおよび口’０．７　Ｇ”
   ０．３Δｓｏ、ｏ　Ｐｏ、４からなる鼾から選定づる特
   許請求の範囲第７項記載の方法。 ９．１〜２０気圧の不活性外部雰囲気を使用づる特許請
   求の範囲第７項記載の方法。 １０、前記多結晶体を経て約０．５〜１０．０ｍ１１１
   ／時の速度で前記高温間を移動させる特許請求の範囲第
   ７項記載の方法。 １１、揮発性化合物がｌｎ　３ｅであり、前記狭い高温
   間の温度が約１４２０℃である特許請求の範囲第７項記
   載の方法。 １２、前記多結晶体を経て　１．５ｍｍ／時の速度で前
   記高温間を移動さける特許請求の範囲第１１項記載の方
   法。