JPS598696A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPS598696A JPS598696A JP11601282A JP11601282A JPS598696A JP S598696 A JPS598696 A JP S598696A JP 11601282 A JP11601282 A JP 11601282A JP 11601282 A JP11601282 A JP 11601282A JP S598696 A JPS598696 A JP S598696A
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- single crystal
- melt
- temperature gradient
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- Pending
Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、例えばＢ ｉ 、。Ｓｉ Ｏ１９，’Ｂｉ：
’１２ＧｅＯ２ｏ、 ＧＧＧ（ガドリニウムガリウムガ
ーネット）、ＬｉＮｂ３０８． ＬｉＴｉ２Ｏ４等の酸
化物などの単結晶をチヨクラブレヌキー法（以下、ＣＺ
沃に称す）によシ製造する方法に関するものである。
’１２ＧｅＯ２ｏ、 ＧＧＧ（ガドリニウムガリウムガ
ーネット）、ＬｉＮｂ３０８． ＬｉＴｉ２Ｏ４等の酸
化物などの単結晶をチヨクラブレヌキー法（以下、ＣＺ
沃に称す）によシ製造する方法に関するものである。
（背景技術）
ＣＺ法は、第１図に例を示すように、ヒーター３により
加熱されたるつぼ２内に原料融液１を収容し、融液１表
面に種結晶４を浸漬し、なじませた後、種結晶４を引北
げて単結晶５を引」二げろ方法である。この場合、固液
界面で発生する熱を放散するため、炉内の温度分布は、
融液に方のアフターヒーター６により右図に示すように
融液表面から上方に行くに従って温度が低くなるように
引りげ軸方向の温度勾配を設けている。しかもこの温度
勾配は単結晶５を融液１から切断した後の冷却時におい
ても尿たれる。この融液−上方の温度勾配は単結晶育成
時と冷却時で同一であるため、単結晶５内１で成長軸方
向の温度勾配が誘起された状態で冷却されるので、単結
晶５内の熱膨張の差のために結晶内部に歪みやクラック
等の欠陥が発生し易い。
加熱されたるつぼ２内に原料融液１を収容し、融液１表
面に種結晶４を浸漬し、なじませた後、種結晶４を引北
げて単結晶５を引」二げろ方法である。この場合、固液
界面で発生する熱を放散するため、炉内の温度分布は、
融液に方のアフターヒーター６により右図に示すように
融液表面から上方に行くに従って温度が低くなるように
引りげ軸方向の温度勾配を設けている。しかもこの温度
勾配は単結晶５を融液１から切断した後の冷却時におい
ても尿たれる。この融液−上方の温度勾配は単結晶育成
時と冷却時で同一であるため、単結晶５内１で成長軸方
向の温度勾配が誘起された状態で冷却されるので、単結
晶５内の熱膨張の差のために結晶内部に歪みやクラック
等の欠陥が発生し易い。
（発明の開示） ・
本発明は、と述の欠点を解消するため成されたもので、
融液ｔｙ５に調節ヒーターを設けることにより、融液」
二号の温度勾配を単結晶冷却時に別個に緩い温度勾配と
し、冷却時の単結晶内部の歪みやクラックの発生を防止
し、欠陥の少ない高品質な単結晶を製造する方法を提供
せんとするもので必る〇 本発明は単結晶をチヨツク）Ｖツキ−法により製造する
方法において、融液上方に温度勾配を制御する調節ヒー
ターを設置し、前記融液上方の温度勾配ｋ 、Ｑ’−結
晶育成時と冷却時でそれぞれ異なる温度勾配に設定する
ことを特徴とする単結晶の製造方法である。
融液ｔｙ５に調節ヒーターを設けることにより、融液」
二号の温度勾配を単結晶冷却時に別個に緩い温度勾配と
し、冷却時の単結晶内部の歪みやクラックの発生を防止
し、欠陥の少ない高品質な単結晶を製造する方法を提供
せんとするもので必る〇 本発明は単結晶をチヨツク）Ｖツキ−法により製造する
方法において、融液上方に温度勾配を制御する調節ヒー
ターを設置し、前記融液上方の温度勾配ｋ 、Ｑ’−結
晶育成時と冷却時でそれぞれ異なる温度勾配に設定する
ことを特徴とする単結晶の製造方法である。
以下、本発明を図面を用いて実施例により説明する。
第２図は本発明方法の実施例に用いられるｍ結晶育成炉
の例を示す縦断面図およびその温度分布図である。図に
おいて第１図と同一の符号はそれぞれ同一の部分を示す
。図において、融液１の上方のアフターヒーター６の表
面に調節ヒーターとして抵抗加熱ヒーター７（例えばカ
ルタルＡＩ）が巻かれている。この調節ヒーターは融液
】の上方（アフターヒーター６＠の温度勾配を調節する
ためのもので、筒Ｎ液加熱式のものでもよい。８は断熱
材である 調節ヒーターの巻数の密度は、例えば次のように設定さ
ｎる。融液加熱時に融液上方の引」二げ軸方向の温度勾
１ｙがアフターヒーター６内で零又は非常に緩やか（例
、ｌＯ℃／σ以下）になるように調節し、単結晶育成時
は抵抗加熱ヒーター７の電流値を零又は育成に最適な温
度勾配を実現するような微少電流を流し、単結晶育成が
終了し、単結晶５を融液１から切り離す直前に、抵抗加
熱ヒーター７の電流を予め設定された値にまで徐々に増
加させ、融液上方の温度勾配が零又は非常に緩やかにな
り０例、２０℃／ｃＩｎ以下）安定した後、単結晶５を
融液１より切断し、融液加熱用ヒーター３および抵抗加
熱ヒーター７の電力を所定のプログに、単結晶育成時は
通常の育成時の温度勾配とし、単結晶冷却時にはそれと
異なる温度勾配の零又は３− 非常に緩やかな温度勾配（例、２０℃／ひ以下）とする
ものである。
の例を示す縦断面図およびその温度分布図である。図に
おいて第１図と同一の符号はそれぞれ同一の部分を示す
。図において、融液１の上方のアフターヒーター６の表
面に調節ヒーターとして抵抗加熱ヒーター７（例えばカ
ルタルＡＩ）が巻かれている。この調節ヒーターは融液
】の上方（アフターヒーター６＠の温度勾配を調節する
ためのもので、筒Ｎ液加熱式のものでもよい。８は断熱
材である 調節ヒーターの巻数の密度は、例えば次のように設定さ
ｎる。融液加熱時に融液上方の引」二げ軸方向の温度勾
１ｙがアフターヒーター６内で零又は非常に緩やか（例
、ｌＯ℃／σ以下）になるように調節し、単結晶育成時
は抵抗加熱ヒーター７の電流値を零又は育成に最適な温
度勾配を実現するような微少電流を流し、単結晶育成が
終了し、単結晶５を融液１から切り離す直前に、抵抗加
熱ヒーター７の電流を予め設定された値にまで徐々に増
加させ、融液上方の温度勾配が零又は非常に緩やかにな
り０例、２０℃／ｃＩｎ以下）安定した後、単結晶５を
融液１より切断し、融液加熱用ヒーター３および抵抗加
熱ヒーター７の電力を所定のプログに、単結晶育成時は
通常の育成時の温度勾配とし、単結晶冷却時にはそれと
異なる温度勾配の零又は３− 非常に緩やかな温度勾配（例、２０℃／ひ以下）とする
ものである。
（実施例）
第２図に示す）−１１結晶育成炉を用いてＢ ｌ ｌ
２８１０２０（ＢＳＯと称す）単結晶４ｃｚ法により製
造した。
２８１０２０（ＢＳＯと称す）単結晶４ｃｚ法により製
造した。
１００朋φの白金製るつぼｌにＢ１２Ｏ３と８１□を６
、：１の化学量論的組成化で良く混合したものを装入し
、加ｉｌ！！！＋濱融した。
、：１の化学量論的組成化で良く混合したものを装入し
、加ｉｌ！！！＋濱融した。
予め、次の条件を調査した。抵抗加熱ヒーター７（調節
ヒーター）に電力を供給しない状態での融液上方の温度
勾配を１０〜ｂ ようにるつぼ２の位置や断熱材８などの炉の構造を調節
した。次に抵抗加熱ヒーター７に電流を流）シ、アフタ
ーヒーター６内の軸方向の温度勾配が約り０℃／ｃ１ｎ
以下になる電流値！を求めた。
ヒーター）に電力を供給しない状態での融液上方の温度
勾配を１０〜ｂ ようにるつぼ２の位置や断熱材８などの炉の構造を調節
した。次に抵抗加熱ヒーター７に電流を流）シ、アフタ
ーヒーター６内の軸方向の温度勾配が約り０℃／ｃ１ｎ
以下になる電流値！を求めた。
しかる後に抵抗加熱ヒーター７に通電しない状態で引上
速度約１ｍｍ１時、結晶回転数１０〜２Ｏｒｐｍで引旧
げ、直％ ５０ ｍｍ、長さ１００＋ｉの単結晶を育成
した。
速度約１ｍｍ１時、結晶回転数１０〜２Ｏｒｐｍで引旧
げ、直％ ５０ ｍｍ、長さ１００＋ｉの単結晶を育成
した。
次に抵抗加熱ヒーター７の電流を徐々に増加さ４−
せ・上記電＃Ｌ端１に設定した後、単結晶５ｆ：融液１
から切断した。
から切断した。
約４０〜６０時間で炉内の温度が室温になるように、る
つぼ加熱用ヒーター３と抵抗加熱用ヒーター７の電力を
減少させた。
つぼ加熱用ヒーター３と抵抗加熱用ヒーター７の電力を
減少させた。
上述のような本発明による方法により育成冷却されたＢ
ＳＯ単結晶はクラックが発生せず、結晶内部の熱歪みの
少ない高品質な単結晶であった。
ＳＯ単結晶はクラックが発生せず、結晶内部の熱歪みの
少ない高品質な単結晶であった。
（発明の効果）
以北述べたように、本発明方法（は、融液上方に温度勾
配を制御する調節ヒーターを設置し、前記融液上方の温
度勾配を単結晶育成待時と冷却時でそれぞれ異なる温度
勾配に設定するため、調節ヒーターにより単結晶育成後
の冷却過程における単結晶内の引上げ軸方向の温度勾配
金車さくし得るので、熱膨張差による結晶内の歪みやク
ラック等の欠陥の発生が減少し、高品質な単結晶が得ら
れる効果がある。
配を制御する調節ヒーターを設置し、前記融液上方の温
度勾配を単結晶育成待時と冷却時でそれぞれ異なる温度
勾配に設定するため、調節ヒーターにより単結晶育成後
の冷却過程における単結晶内の引上げ軸方向の温度勾配
金車さくし得るので、熱膨張差による結晶内の歪みやク
ラック等の欠陥の発生が減少し、高品質な単結晶が得ら
れる効果がある。
又本発明方法は、単結晶冷却時の軸方向の温度勾配全非
常に緩く設定できるため、以後の単結晶の熱処理工程が
省略できる利点がある。
常に緩く設定できるため、以後の単結晶の熱処理工程が
省略できる利点がある。
第１図は従来の中結晶育成炉の例を示す縦断面図および
その温度分布図である。 第２図は本発明方法の実施例に用いられる単結晶育成炉
の例を示す縦断面図およびその温度分布図である。 １・・原料融液、２・・・るつぼ、３・・ヒーター、４
・・・１１品、５・・・単結晶、６ ・アフターヒータ
ー、７・・抵抗加熱ヒーター（調節ヒーター）、８・・
・断熱材。 一７＝ １１２１ ７２閏
その温度分布図である。 第２図は本発明方法の実施例に用いられる単結晶育成炉
の例を示す縦断面図およびその温度分布図である。 １・・原料融液、２・・・るつぼ、３・・ヒーター、４
・・・１１品、５・・・単結晶、６ ・アフターヒータ
ー、７・・抵抗加熱ヒーター（調節ヒーター）、８・・
・断熱材。 一７＝ １１２１ ７２閏
Claims (2)
- （１） 単結晶をチョクラルヌキー失により製造する
方法において、融液上方に温度勾配を制御する調節ヒー
ターを設置し、前記融液北方の温度勾配を単結晶育成時
と冷却時でそれぞれ異なる温度勾配に設定することを特
徴とする単結晶の製造方法。 - （２） 冷却時の温度勾配を０〜ｂ 結晶のクラックや歪みの発生を防ぐ特許請求の範囲第１
項記載の単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11601282A JPS598696A (ja) | 1982-07-02 | 1982-07-02 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11601282A JPS598696A (ja) | 1982-07-02 | 1982-07-02 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS598696A true JPS598696A (ja) | 1984-01-17 |
Family
ID=14676628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11601282A Pending JPS598696A (ja) | 1982-07-02 | 1982-07-02 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS598696A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61153035A (ja) * | 1984-12-21 | 1986-07-11 | アウデイ アクチエンゲゼルシヤフト | ２室式エンジンマウント |
| CN108385160A (zh) * | 2018-03-12 | 2018-08-10 | 安徽晶宸科技有限公司 | 一种调节感应加热提拉法晶体生长温场梯度的装置及其方法 |
| JP2019089671A (ja) * | 2017-11-14 | 2019-06-13 | 住友金属鉱山株式会社 | ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 |
-
1982
- 1982-07-02 JP JP11601282A patent/JPS598696A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61153035A (ja) * | 1984-12-21 | 1986-07-11 | アウデイ アクチエンゲゼルシヤフト | ２室式エンジンマウント |
| JP2019089671A (ja) * | 2017-11-14 | 2019-06-13 | 住友金属鉱山株式会社 | ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 |
| CN108385160A (zh) * | 2018-03-12 | 2018-08-10 | 安徽晶宸科技有限公司 | 一种调节感应加热提拉法晶体生长温场梯度的装置及其方法 |
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