JPS5990040A - 一酸化炭素ガス検知器 - Google Patents
一酸化炭素ガス検知器Info
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- JPS5990040A JPS5990040A JP57200674A JP20067482A JPS5990040A JP S5990040 A JPS5990040 A JP S5990040A JP 57200674 A JP57200674 A JP 57200674A JP 20067482 A JP20067482 A JP 20067482A JP S5990040 A JPS5990040 A JP S5990040A
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- Japan
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- gaseous
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、膜状酸化錫を一酸化炭素（Ｃ○）ガス感応体
とするＣＯガス検知器に関する。
とするＣＯガス検知器に関する。
従来例の構成とその問題点
酸化錫をガス感応体とするＣＯガス検知器は、ｎ型半導
体である酸化錫に電子供与性のＣＯガスが吸着すること
で酸化錫の電気抵抗を、ＣＯガス濃度に比例して減少さ
せるという理化学分野において以前からよく知られてい
る現象を利用したものである。
体である酸化錫に電子供与性のＣＯガスが吸着すること
で酸化錫の電気抵抗を、ＣＯガス濃度に比例して減少さ
せるという理化学分野において以前からよく知られてい
る現象を利用したものである。
この、いわゆる半導体式ガス検知器は、ガス濃度に比例
して電気が増減する感応体と、この電気抵抗変化を外部
信号として取り出すための一対の電極と、感応体を適切
な温度下で働かすための加熱源とで構成され、きわめて
簡単な構造を有している。このように構造がきわめて簡
単である半導体式ガス検知器の感度、応答速度等の性能
を決定するのは、ひとつには、感応体を構成する物質の
材料物性が挙げられる。
して電気が増減する感応体と、この電気抵抗変化を外部
信号として取り出すための一対の電極と、感応体を適切
な温度下で働かすための加熱源とで構成され、きわめて
簡単な構造を有している。このように構造がきわめて簡
単である半導体式ガス検知器の感度、応答速度等の性能
を決定するのは、ひとつには、感応体を構成する物質の
材料物性が挙げられる。
すなわち、今仮に同一の物質を感応体として用いブこと
しても、その形状あるいは内部構造に」、り規定される
表面のガスに対する反応性の違いという意味での材料物
性の違いｄｌ、ガス検知器の特性の違いとなって顕著に
現れる。これを理解するのは、一般に言われているよう
に、ガス検知の機構が、感応体と被検ガスとの化学的な
相互作用を伴っていることを考えれば、難しいことでは
ない。
しても、その形状あるいは内部構造に」、り規定される
表面のガスに対する反応性の違いという意味での材料物
性の違いｄｌ、ガス検知器の特性の違いとなって顕著に
現れる。これを理解するのは、一般に言われているよう
に、ガス検知の機構が、感応体と被検ガスとの化学的な
相互作用を伴っていることを考えれば、難しいことでは
ない。
高感度のガス検知器ケ得ようとする場合、酸化錫内での
導電に閏！ｉする電子のうち、酸化錫の表面層に存在す
る電子の数が、酸化錫の内部（）＜ルク）に存在する電
子の数より多い方が、酸化錫表面でのｃｏとの反応を有
効に反映することができることから、近年、比表面積の
小さな酸化錫焼結体に代わって、春光面積の比較的大き
な膜状の酸化錫を用いる試みがなされているが、検知特
性の再現が得られにくい。すなわち、膜のミツ物性とガ
ス感応性との関連が明らかにされておらず、膜状にした
ことにより期待される高感度という！１４性が必ずしも
得られず、焼結体を用いた検知器に代わって実用ガス検
知器として供するのに難点かあった。
導電に閏！ｉする電子のうち、酸化錫の表面層に存在す
る電子の数が、酸化錫の内部（）＜ルク）に存在する電
子の数より多い方が、酸化錫表面でのｃｏとの反応を有
効に反映することができることから、近年、比表面積の
小さな酸化錫焼結体に代わって、春光面積の比較的大き
な膜状の酸化錫を用いる試みがなされているが、検知特
性の再現が得られにくい。すなわち、膜のミツ物性とガ
ス感応性との関連が明らかにされておらず、膜状にした
ことにより期待される高感度という！１４性が必ずしも
得られず、焼結体を用いた検知器に代わって実用ガス検
知器として供するのに難点かあった。
これは、Ｃｏガスと酸化錫表面との反応か複雑であるこ
とに起因している。現在考えられている反応を以下に示
す。
とに起因している。現在考えられている反応を以下に示
す。
Ｃｏ−＋ＣＯ＋ｅ
２ＣＯ＋Ｏ（酸化錫の格子内酸素）
→ＣＯ２＋ＣＯ＋ｅ
２ＣＯ＋０２− （酸化錫表面に吸着した酸素分子）→
２ ＣＯ２＋ ｅ ＣＯ＋ｏ−（酸化錫表面に吸着し／ヒ酸素原子）→ＣＯ
２＋ ｅ ｃｏ＋ｏ２− （酸化錫表面に吸着した酸素原子）→Ｃ
０２＋ ２ ｅ このように、ＣＯと酸化錫表面との反応は、酸化錫の表
面状態、すなわち格子内酸素の抜は易さ、表面の酸素の
吸着状態で大きく変化し、比表面積の大きな膜状の酸化
錫感応体のガス感応性は、特にこの影響を大きく被むる
ことに依っている。
２ ＣＯ２＋ ｅ ＣＯ＋ｏ−（酸化錫表面に吸着し／ヒ酸素原子）→ＣＯ
２＋ ｅ ｃｏ＋ｏ２− （酸化錫表面に吸着した酸素原子）→Ｃ
０２＋ ２ ｅ このように、ＣＯと酸化錫表面との反応は、酸化錫の表
面状態、すなわち格子内酸素の抜は易さ、表面の酸素の
吸着状態で大きく変化し、比表面積の大きな膜状の酸化
錫感応体のガス感応性は、特にこの影響を大きく被むる
ことに依っている。
発明の目的
本発明は、酸化錫膜の構造を規定することで、表面状態
を［１丁現性よくんえ、膜状酸化錫感応体本来の高感度
性を有したＣＯガス検知器を提供することを目的とする
。
を［１丁現性よくんえ、膜状酸化錫感応体本来の高感度
性を有したＣＯガス検知器を提供することを目的とする
。
発明の構成
本発明は、好適な酸化錫焼結体拐刺として、Ｓｎ○２結
晶のＸ線回折図において２０＝＝２６．６０（θは回折
角）付近に現れる（１１０）面に相当する回折ピークの
半値巾より、以下に示ずデバイ・シェーラ一式で−匂え
られる結晶粒子径が１２０Å以下である膜状酸化錫を用
いることを特徴とする。
晶のＸ線回折図において２０＝＝２６．６０（θは回折
角）付近に現れる（１１０）面に相当する回折ピークの
半値巾より、以下に示ずデバイ・シェーラ一式で−匂え
られる結晶粒子径が１２０Å以下である膜状酸化錫を用
いることを特徴とする。
Ｄ＝にλ／βｃｏｓθ
ここでＤは結晶粒子径、Ｋは１に近い係数、λは回折測
定に用いたＸ線波長、βはＢ−ｂである。
定に用いたＸ線波長、βはＢ−ｂである。
Ｂは被検体の半値［ＩＪｌｂは回折格子に固有の値であ
り、十分結晶性の発達した例えば粒径が１０〜５０７１
のＳ ｉＯ２単結晶粉末の回折ピークの半値半である。
り、十分結晶性の発達した例えば粒径が１０〜５０７１
のＳ ｉＯ２単結晶粉末の回折ピークの半値半である。
」二記のようにして選ばれた酸化錫膜を用いたガス検知
器は、Ｃｏガスに対して、前述のようにＣｏガスと酸化
錫表面との反応に対して考えられている反応から導かれ
る反応次数％〜％以上の値を示し、高感度のＣｏガス検
知が可能となる。乙の理由については後述する。
器は、Ｃｏガスに対して、前述のようにＣｏガスと酸化
錫表面との反応に対して考えられている反応から導かれ
る反応次数％〜％以上の値を示し、高感度のＣｏガス検
知が可能となる。乙の理由については後述する。
実施例の説明
第１図は、本発明の実施例の１つである結晶粒子径が１
２０Å以下である酸化錫感応体を備えたＣＯガス検知器
を示す。図において、１は表面粗さが約２．５μの厚さ
０ 、５ｍｍ、縦５謔、横５＋ｎｍの大きさの純度９６
係のアルミナ基板である。２はこのアルミナ基板の片方
の面に酸化ルテニウムを主体とする導電ペーストを塗布
し、焼き付けて得た抵抗体より成る面状ヒータであり、
これにより検知器は定められた一定の動作温度に保持さ
れる。
２０Å以下である酸化錫感応体を備えたＣＯガス検知器
を示す。図において、１は表面粗さが約２．５μの厚さ
０ 、５ｍｍ、縦５謔、横５＋ｎｍの大きさの純度９６
係のアルミナ基板である。２はこのアルミナ基板の片方
の面に酸化ルテニウムを主体とする導電ペーストを塗布
し、焼き付けて得た抵抗体より成る面状ヒータであり、
これにより検知器は定められた一定の動作温度に保持さ
れる。
３は面状ヒータ２の表面を覆うように塗付焼き伺けされ
たガラス層である。４は面状ヒータ２に電力を供給する
ための線径０．５ｍｍの白金線より成るリード線である
。６は白金を主体とする導電性ペーストをアルミナ基板
１のもう一方の而に、アルミナ基板の中央部が０ 、６
＋ｎ＋ｎ巾の溝で露出する形状に印刷焼き刊けられたガ
ス感応体の電気信号を外部に取り出すだめの電極である
。６は電極６とともに焼き付は固定されたクロメル−ア
ルメル線よりなるガス感応体の温度測定用の熱電対であ
る。
たガラス層である。４は面状ヒータ２に電力を供給する
ための線径０．５ｍｍの白金線より成るリード線である
。６は白金を主体とする導電性ペーストをアルミナ基板
１のもう一方の而に、アルミナ基板の中央部が０ 、６
＋ｎ＋ｎ巾の溝で露出する形状に印刷焼き刊けられたガ
ス感応体の電気信号を外部に取り出すだめの電極である
。６は電極６とともに焼き付は固定されたクロメル−ア
ルメル線よりなるガス感応体の温度測定用の熱電対であ
る。
７は電極６用の線径０．６ｍｍの白金線よりなるＩＪ
−ド線である。８が本発明に従う結晶粒子径が１２０Å
以下である酸化錫膜より成るＣｏガス感応体である。
−ド線である。８が本発明に従う結晶粒子径が１２０Å
以下である酸化錫膜より成るＣｏガス感応体である。
前記酸化錫膜乞Ｊ１、例えば、純度９９．９９係の金属
錫板より成る直径１２５ｍｍのターグツｌ−拐料を用い
て、電極間距離６０胴、アルゴンガス圧１．２５Ｐａ、
酸素カス圧１，２５Ｐａ、電流１００ ｍＡで６０分間
直流スパッタリングを行うことによって得た膜厚６００
０Ａ程度寸での酸化錫薄膜を、空気中において６００°
Ｃで２時間加熱焼成することにより４えられる。
錫板より成る直径１２５ｍｍのターグツｌ−拐料を用い
て、電極間距離６０胴、アルゴンガス圧１．２５Ｐａ、
酸素カス圧１，２５Ｐａ、電流１００ ｍＡで６０分間
直流スパッタリングを行うことによって得た膜厚６００
０Ａ程度寸での酸化錫薄膜を、空気中において６００°
Ｃで２時間加熱焼成することにより４えられる。
第２図は、この」＝うにして得られた酸化錫膜を管電流
２０ ｍＡ 、管電圧６０ＫＶで銅を対陰極としてＸ線
回折により得られる２０＝２０〜３６゜の回折図である
。ＳｎＯ２特有の（１１０）結晶面に相当する回折ピー
クが２０−２６．６°に１４１らノしる。
２０ ｍＡ 、管電圧６０ＫＶで銅を対陰極としてＸ線
回折により得られる２０＝２０〜３６゜の回折図である
。ＳｎＯ２特有の（１１０）結晶面に相当する回折ピー
クが２０−２６．６°に１４１らノしる。
なお、２θ＝２５．６０付近の鋭い回折ピークは基板の
アルミナに帰属されるピークである。前記酸化錫膜の結
晶粒径りは、前述したデバイ・シェーラ一式を用いて求
められる。
アルミナに帰属されるピークである。前記酸化錫膜の結
晶粒径りは、前述したデバイ・シェーラ一式を用いて求
められる。
一ト記１７Ｊ）Ｌにおいて、Ｋ−；１．０．λ＝１．５
４０６人。
４０６人。
θ＝２６．６／２、Ｂ−１，１０（第２図に示した２θ
＝２６．６゜の回折ピークの半値中）、ｂ−０，１３を
代入するとがる。前記酸化錫膜の結晶粒子径が１０５人
であることがわかる１、 以上の方法により酸化錫膜の結晶粒子径が決定されるが
、結晶粒子径の異なる酸化錫膜を感応体とした検知器に
ついて、本発明の効果を見るために、断面積が２．６ｃ
ｄであるガス流路に、第１図に示したガス検知器を配置
し、毎分２１の割合でＣＯガスを含むサンプルガス全流
して特性を評価した。
＝２６．６゜の回折ピークの半値中）、ｂ−０，１３を
代入するとがる。前記酸化錫膜の結晶粒子径が１０５人
であることがわかる１、 以上の方法により酸化錫膜の結晶粒子径が決定されるが
、結晶粒子径の異なる酸化錫膜を感応体とした検知器に
ついて、本発明の効果を見るために、断面積が２．６ｃ
ｄであるガス流路に、第１図に示したガス検知器を配置
し、毎分２１の割合でＣＯガスを含むサンプルガス全流
して特性を評価した。
サンプルガス組成は、ＣＯ濃度がＯ〜１５００ｐｐｍ
。
。
Ｏ２５，４％、残部Ｎ２である。面状ヒータ２によりガ
ス検知器を３３０″Ｃあるいは３９０’Ｃに加熱し、Ｃ
Ｏガス濃度をＯかも１５００ｐｐｍの間で変化させた。
ス検知器を３３０″Ｃあるいは３９０’Ｃに加熱し、Ｃ
Ｏガス濃度をＯかも１５００ｐｐｍの間で変化させた。
この際のガス検知器の電気抵抗の変化を、ガス検知器に
直列に１５０にΩの定抵抗をつなぎ、両端に１００ｍＶ
の直流電圧を印加して、１６０にΩの定抵抗の両端の電
圧変化を測定することによって観測した。
直列に１５０にΩの定抵抗をつなぎ、両端に１００ｍＶ
の直流電圧を印加して、１６０にΩの定抵抗の両端の電
圧変化を測定することによって観測した。
第３〜４図はこれらの結果を示すもので、ΔｌｏｇＲ／
Δｌｏｌ／Ｃｃｏを縦軸に、結晶粒子を横軸に示してい
る。なおＲはガス検知器の電気抵抗値、ＣＣＯはサンプ
ルガス中のＣＯ濃度を表す。
Δｌｏｌ／Ｃｃｏを縦軸に、結晶粒子を横軸に示してい
る。なおＲはガス検知器の電気抵抗値、ＣＣＯはサンプ
ルガス中のＣＯ濃度を表す。
Δｌｏ、！７Ｒ／Δｄｏｇｃｃｏの値が大きい程、ＣＯ
を高感度に検知することができる。第３図は動作温度が
３３０″Ｃのとき、第４図は３９０°Ｃのときである。
を高感度に検知することができる。第３図は動作温度が
３３０″Ｃのとき、第４図は３９０°Ｃのときである。
これらの図より明らかなように、本発明に従い粒子径１
２０Å以下の酸化錫膜を有したＣＯガス検知器は、Δｌ
ｏｇＲ／ΔｌｏｇＣｃｏ値として０．７５程度までの高
い値を示し、高感度にＣＯガスを検知できることを示し
ている。
２０Å以下の酸化錫膜を有したＣＯガス検知器は、Δｌ
ｏｇＲ／ΔｌｏｇＣｃｏ値として０．７５程度までの高
い値を示し、高感度にＣＯガスを検知できることを示し
ている。
なお、酸化錫焼結体についてこの結晶粒子径依存性につ
いては、例えば、電気化学Ｖｏ７５０．ｇ１（１９８２
年）の第９９〜１０４頁に述べられている通りで、粒径
が５０〜６００への範囲内でＣｏ感度は結晶子の大きさ
にほとんど影響を受けないことが示されており、また、
発明者らが焼結体について前記の文献に述べられている
のと同様の素子を作製して、ΔｌｏｇＲ／Δ１ｏ９ｃｃ
ｏの値を調べたところ、やはり結晶粒径に依らず、この
値は％〜只の値を示した。この値は、本発明に従７うＣ
Ｏガス検知器の０．７６程度に較べはるかに小さく、本
発明の検知器がいかに優れているかを示すものである、
。
いては、例えば、電気化学Ｖｏ７５０．ｇ１（１９８２
年）の第９９〜１０４頁に述べられている通りで、粒径
が５０〜６００への範囲内でＣｏ感度は結晶子の大きさ
にほとんど影響を受けないことが示されており、また、
発明者らが焼結体について前記の文献に述べられている
のと同様の素子を作製して、ΔｌｏｇＲ／Δ１ｏ９ｃｃ
ｏの値を調べたところ、やはり結晶粒径に依らず、この
値は％〜只の値を示した。この値は、本発明に従７うＣ
Ｏガス検知器の０．７６程度に較べはるかに小さく、本
発明の検知器がいかに優れているかを示すものである、
。
なお、本発明の効果を見るために結晶粒径が異なる酸化
錫膜は、先述した金属錫板をターゲットとしたスパッタ
リング法により酸化錫膜を形成し、これを大気中で加熱
焼成する工程において、スパッタリング時のアルミナ基
板温度と加熱焼成時の温度を次表の通り選ぶことによっ
て得たものである。
錫膜は、先述した金属錫板をターゲットとしたスパッタ
リング法により酸化錫膜を形成し、これを大気中で加熱
焼成する工程において、スパッタリング時のアルミナ基
板温度と加熱焼成時の温度を次表の通り選ぶことによっ
て得たものである。
なお、いずれも膜厚みは５０００〜５５００人 である
、。
、。
￥１：／辷、結晶粒径が、１２０Å以下である酸化錫膜
として、先述したスパッタリング法による膜厚Ｉが約１
０００人の膜の他に、金属錫を酸素ガス雰囲気中で加熱
蒸発させるいわゆるガス中蒸着法で得られる膜かあるが
、ガス中蒸着法で得フヒ膜は、数１０人の微粒子状で得
られ、このものは本発明と同様の効果を与えるか、ＣＯ
ガス検知器として必要な動作温度３００〜４００°Ｃ七
では、熱的に不安定で、経時的に粒子の再結合が起こり
、結晶粒径が１２０Å以下に保持できるＩｔＪ１間邑、
きわめて４（ｌ＜、本発明にＱ」、適当てない。
として、先述したスパッタリング法による膜厚Ｉが約１
０００人の膜の他に、金属錫を酸素ガス雰囲気中で加熱
蒸発させるいわゆるガス中蒸着法で得られる膜かあるが
、ガス中蒸着法で得フヒ膜は、数１０人の微粒子状で得
られ、このものは本発明と同様の効果を与えるか、ＣＯ
ガス検知器として必要な動作温度３００〜４００°Ｃ七
では、熱的に不安定で、経時的に粒子の再結合が起こり
、結晶粒径が１２０Å以下に保持できるＩｔＪ１間邑、
きわめて４（ｌ＜、本発明にＱ」、適当てない。
発明の効果
以上のように本発明によれＣＪｌ、高Ｉ六度のＣＯガス
検知器が得られる。
検知器が得られる。
第１図は本発明の一実施例のＣＯガス検知器の縦断面図
、第２図は酸化錫膜のＸ線回折図、第３図及び第４図は
酸化錫の結晶粒径とＣＯガス感度との関係を示す図であ
る。 １・・・・・・基板、２・・・・・・面状ヒータ、５・
・・・・・電極。 第１＠ 第２図 ？θ く准） ３図 ｄ ／＃ ｔ５θ ２ρρ ？６σ鮎品舷僅ｆ幻 第４図
、第２図は酸化錫膜のＸ線回折図、第３図及び第４図は
酸化錫の結晶粒径とＣＯガス感度との関係を示す図であ
る。 １・・・・・・基板、２・・・・・・面状ヒータ、５・
・・・・・電極。 第１＠ 第２図 ？θ く准） ３図 ｄ ／＃ ｔ５θ ２ρρ ？６σ鮎品舷僅ｆ幻 第４図
Claims (1)
- （１）Ｘ線回折測定において現れるＳｎＯ２結晶の（１
１ｏ）面に帰される回折ピークの半値ｌ〕からデバイ・
シェーラ一式を用いて算出される結晶粒子の大きさが１
２０ＡＩＪ下である膜状酸化錫を感応体としたことを特
徴とする一酸化炭素ガス検知器。 （噂 前記膜状酸化錫が、スパッタリングで与えられた
ものである特許請求の範囲第１項記載の一酸化炭素ガス
検知器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57200674A JPS5990040A (ja) | 1982-11-15 | 1982-11-15 | 一酸化炭素ガス検知器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57200674A JPS5990040A (ja) | 1982-11-15 | 1982-11-15 | 一酸化炭素ガス検知器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5990040A true JPS5990040A (ja) | 1984-05-24 |
Family
ID=16428348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57200674A Pending JPS5990040A (ja) | 1982-11-15 | 1982-11-15 | 一酸化炭素ガス検知器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5990040A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1986004989A1 (fr) * | 1985-02-20 | 1986-08-28 | Osaka Gas Company Limited | Element capteur de gaz compose d'un film d'oxide d'etain |
| US5879630A (en) * | 1996-03-04 | 1999-03-09 | Motorola, Inc. | Semiconductor chemical sensor device and method of forming a thermocouple for a semiconductor chemical sensor device |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS4910092A (ja) * | 1972-05-19 | 1974-01-29 | ||
| JPS5529758A (en) * | 1978-08-23 | 1980-03-03 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Detector employing extremely-fine corpuscule resist film |
| JPS5578235A (en) * | 1978-12-08 | 1980-06-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Sensor and its manufacture |
| JPS55158549A (en) * | 1979-05-29 | 1980-12-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production of sensor |
-
1982
- 1982-11-15 JP JP57200674A patent/JPS5990040A/ja active Pending
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| JPS6351501B2 (ja) | ||
| JPS5990040A (ja) | 一酸化炭素ガス検知器 | |
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