JPS5992972A - ビスマス含有ＢａＴｉＯ↓３を基礎とするセラミツク誘電体 - Google Patents

ビスマス含有ＢａＴｉＯ↓３を基礎とするセラミツク誘電体

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JPS5992972A JP58189807A JP18980783A JPS5992972A JP S5992972 A JPS5992972 A JP S5992972A JP 58189807 A JP58189807 A JP 58189807A JP 18980783 A JP18980783 A JP 18980783A JP S5992972 A JPS5992972 A JP S5992972A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はビスマス含有Ｂａ　−ｒｉ　０３を基礎とする
セラミック誘電体に関するものである。さらに本発明は
セラミック誘電体を多層コンデンサに使用することに関
するものである。
電子回路の小型化の構想において、面積が小さく容量が
大きいコンデンサの必要性が次第に重要になっている。
原則として容量値を増すには次の可能性がある。
１、誘電体の面積を大きくする、 ２、比誘電率εｒｅｌを大きくする、 ３、誘電体の厚さを減らす。
誘電体の面積を増すには、コンデンサの後の使用に関し
て例えば寸法の制限、生産機械などの一連の二次的条件
によって最大可能な面積が決められるので、限られた可
能性のみを用いることができる。いわゆる多層コンデン
サによって仕上部材の寸法が実質的に増加することなく
、誘電体の面積を増やすことが知られており、これは薄
いセラミック箔を金属電極と積み重ね積層体を形成し、
次いで焼結して仕上部材を形成する。多層構造を用いる
とコンデンサの小型化と同時に実際の目的に適した高い
容量値が比較的容易に実現される。
比誘電率が比較的高い誘電体を使用する場合、小型のコ
ンデンサの容量値をさらに増やすことができる。
一般に、強誘電物質、例えばＢａ　Ｔｉ　０３の混晶を
使用して比誘電率εｒｅｌを増すことが知られており、
εｒｅｌ　＝　２，０００ないしεｒｅｌ　＝１０，０
００の値が既知である。しかし、比誘電率εｒｅｌを増
すと、前記物質は一層不安定となり、その結果温度と電
界強度の依存性がかなり低下する。この不安定性の出現
はεの増加に直接つながるので、前記物質は物理的に可
能な範囲に既に達している。
Ｂａ　Ｔｉ　０３のために、比誘電率εｒｅｌの比較的
高い誘電体を用いることができるが、多層コンデンサを
構成する場合は特に難点がある。すなわち、ＢａＴｉＯ
３のち密な焼結に必要な温度が高いので、セラミック誘
電体を焼結する前に用意される多層コンデンサの電極は
、例えばパラジウムのような融点が高い貴金属から成る
必要がある。
３ａ丁１０３を基礎とする多層コンデンサ用誘電体を製
造するために多くの実験が行われたが、焼結温度は、２
．５〜４．５モル％の量のＰ１１Ｂ！＋Ｔｔ　４０工。
および１〜１．２５モル％のＢａ　ｏ−Ｎｂ　２０５　
、　Ｂａ　０−Ｔｉ　２０５゜ＰＩ）　Ｏ’　Ｎｂ　２
０５および／またはＰｂＯ・Ｔａ２０５を添加すると、
１３００〜１３５０°Ｃ（ｉｉｌ！ＢａＴｉ０３）から
１０８０〜１１００℃まで下がった。
この既知のセラミックでは、εｒｅｌ　＝１２００〜１
８００の比誘電率を達成することができ、前記誘電体は
また一り０℃〜＋　１３０℃の温度範囲で±１７％の比
較的よい誘電率の温度安定性を示す（ＮＬ−Ｏ８７１１
３４７１と比較）。
いわゆるハイブリッド回路用部材の小型化をすすめる要
求が大きくなっている範囲内で、出来るだけ既知のセラ
ミックのパラメーターを改良することが望ましく、例え
ば、一層不安定な電界強度および温度の依存性に関して
良いパラメーターを達成することなく、また焼結温度を
事実上高めることなく、高い比誘電率を達成することが
望ましい。
本発明の目的は、比誘電率の値を高くすると同時に誘電
率の温度不安定性の値を改良し、しがも焼結温度は既知
のセラミックの温度程度であり、さらに印加した直流電
圧フィールドで特に高い電圧安定性を達成するように、
上記ビスマス含有ＢａＴｉＱ３を基礎とするセラミック
誘電体を改良することにある。
本発明によれば、この目的は誘電体が Ｂａ　Ｔｉ　０３１モル当り０．０２〜０．１２モルノ
ヘロブスキー石層のＰｂＢ１＋Ｔ！ｑＯまたは１５ ３ｒ３ｉ　４Ｔｉ＋０□５を含有する混晶状の単相セラ
ミックであることで達成される。
本発明の好適例によれば、混晶は３ａ　Ｔｉ　０３１モ
ル当り　０．０３〜０．０６−Ｅ／１．、（７）ＰｂＢ
！　４Ｔｉ　４０　　または５ｒＢｉ　＜Ｔ！　４０□
５５ から成る。
さらに本発明の特定例によれば、混晶はＢａ　Ｔｉ　０
３１　モル当す０．０３−Ｅ／１ｚ（７）Ｓ　ｒ　Ｂ　
＋　４　Ｔｉ　＋０□５から成る。
この単相セラミックは実施のために特別な利点を示す。
すなわち寿命挙動がＰｂＢ１４Ｔｉ４０１、を含有する
混晶と比較して必要なだけ改良される。これはまたＢａ
　Ｔｉ　０３１モル当り５ｒＦ３ｉ　４Ｊｉ　４Ｑ　　
Ｏ，０３モル以上の高い含有率が５ ら成る混晶に当てはまる。
これに対してＰｂＢ１４Ｔ！＋○　を添加する５ 利点は、ＳｒＢ！ｑＴ！＋Ｏ工、を添加した混晶に必要
な焼結温度と比較して焼結温度が低いことである。
前記ペロブスキー石層のＰｂＢ！　４Ｔ！４０□５およ
び　５ｒＢｊ４Ｔｊ４０　　は３ａ　Ｔｉ　０３と５ 混晶を形成し、１１００〜１１５０℃の焼結温度は純Ｂ
ａ　Ｔｉ　０３の焼結温度（１３００〜１３５０℃）よ
りもかなり低いが、Ｂａ　Ｔｉ　０３１−Ｅ／ｌ／当す
ｏ、０３〜０．１２　、好ましくは０．０３〜０．０４
モルのベロブスキー石層の添加量はかなり小さい。この
焼結温度の引下げには大ぎな利点があり、電極金属を緑
色の焼結していないセラミック上に用意し、セラミック
の焼結が電極と共に起きる多層コンデンサ用誘電体とし
てセラミックを使用する場合、電極金属の融点に起因す
る高い焼結温度を有するセラミックに必要な＠貴金属、
例えばパラジウムは使用する必要がない。このセラミッ
クでは、低融点の合金成分、例えば銀を含有する合金を
電極に用いると有利である。この種のセラミックに有利
に用いられる電極金属は銀の割合が多い（６０〜７０重
量％）銀−パラジウム合金から成る。
さらに本発明のセラミック誘電体の利点はεｒｅｌ　＝
２８００の値の比誘電率を達成できることである。これ
に対してＰ　ｂ３　ｒ　４　Ｔ　Ｉ　４０１５＋３ａ　
　ｏ−Ｎｂ　　２　０ｓ　　、　　Ｂａ　　ｏ−’ｌａ
　　２　０ｓ　　。
ＰｂＯ”Ｎｂ２Ｏ５またはＰｂＯ−Ｔａ２０５を添加し
たＢａ　Ｔ！　０３を基礎とする既知のセラミックは比
誘電率がεｒｅｌ　＜　２０００の値しか示さない。
本発明によるセラミックにおいて誘電率εｒｅｌの増加
した値は一３０°Ｃ〜＋　１２５℃の温度範囲で特に安
定であり−これはまたＢａＴｉＯ３を基礎とする既知の
誘電体と比較するとかなりの改善を意味する−この値は
室温（２５℃）で比誘電率εｒｅｌの値から偏差が±１
０％だけである。本発明による少数の組成物は一５５℃
〜＋１２５℃の温度範囲で偏差が±１５％以下である。
既知のセラミックは一５０℃〜＋１３０℃の温度範囲で
偏差が±１７％であるから不利であり、このことは実施
の際に重要である。
本発明のセラミックのコンデンサ誘電体として使用する
最も重要な利点は、印加した直流電圧フィールドの比誘
電率の値の変化が極めて小さいことである。例えば、同
時に印加した直流電圧フィールドｌ０ＫＶ／Ｃ１１ｌで
１ＫＨｚにて測定した比誘電率εｒｅｌは１．５％以下
の変化である。意外にも、この性質は本発明の組成全体
に現われ、特に興味ある特に薄い誘電体セラミック層を
ｎする多層コンデンサに前記物質を使用し、さらに、前
記多層コンデンサを比較的低い焼結温度でち密に焼結し
、従って融点が１０００℃以下の金属を主成分とする電
極を用いて製造することができる。
以下、本発明の実施例を図面に基づき詳細に説明する。
第１図および第２図は本発明によるセラミックに対する
比誘電率εｒｅｌの温度依存性を示すグラフである。
第１図では比誘電率εｒｅｌの測定値を、空気中で４時
間１１１０℃の温度にて焼結したそれぞれ６゜９および
１２モル％のＰｂＢ１＋Ｔｉ　４０□５を含有する３８
ＴｉＱ３組成物のセラミックに対して温度Ｔにつぎプロ
ットする。比較的良好な比誘電率の温度安定性は一り０
℃〜＋　１２５℃の温度範囲で現われる。
第２図では、比誘電率εｒｅｌに対する測定値を、空気
中で４時間１１５０℃にて焼結した３モル％の３ｒＢ：
４Ｔ＋４０　　を含有する３ａ　Ｔｉ　０３組５ 酸物、および空気中で４時間１１１０℃にて焼結したそ
れぞれ６モル％および１２モル％の３ｒ　Ｂ！　４Ｔｉ
４０　　を含有する３ａ　’−ｒｉ　Ｏ：１組成物のセ
ラ５ ミンクに対して温度Ｔにつきプロットする。この場合に
も、比較的良好な比誘電率の安定性が一り０℃〜＋　１
２５℃の温度範囲で現われる。
製造すべき混晶セラミックに必要な出発物質（Ｂａ　Ｃ
Ｏ２，ＴｉＯ２，ＳｒＣＯ３゜Ｂｉ２０３）は、めのう
ボールミルで分析用の原料を常法により湿式粉砕し、標
準雰囲気中１０５０〜１１００℃の温度範囲で１２〜１
５時間予備焼結する。焼結した物質を再度、製造すべき
所望の混晶に通常依存し対応する混合割合で粉末にした
後、既知の方法で調整して、多層コンデンサ用の箔を製
造することができる塊を形成する。
次の方法は３ａ　Ｔｉ　０３　・０，０３　Ｓｒ　Ｂｉ
　４丁ｌ＋０□５の組成の誘電体を有する新らしい多層
コンデンサの製造を行うものである。セラミック混合用
に重量として次の組成の混合物を調整した。
Ｂａ　ｃｏ　３９８，６８（１＋Ｔｉ　０２３９，９５
ｇ：　３ｒ　ｃｏ　３２．２１５ｇ　＋Ｂｉ　　２０３
１３．９８ｇ＋Ｔｉ　　０２　４，７９４（］　　０予
備焼結と微粉砕を行った組成物を湿潤剤によって３０重
量％の脱イオン水に懸濁させた。懸濁液を集めて有機結
合剤、例えば重合炭化水素および軟化剤と共に分散装置
の中で混合した。軟化剤としては例えばトリエチレング
リコールを使用することができる。このようにして得ら
れた懸濁液を減圧でガス抜きして湿潤剤と共にかきまぜ
た。回転する鋼テープによって懸濁薄層を流出溶液から
引出し、乾かして約４０μｍ厚さのセラミック箔を形成
した。コンデンサを所望の厚さにするためには、一枚を
他の一枚に重ねた多くの焼いていない箔片が必要であっ
た。この箔片の間には、Ａｇ／Ｐｄ粉末（Ａ　Ｑｅｏ重
量％、　Ｐｄ４０重量％）、および有機結合剤、例えば
酢酸セルロースから成る約８μｍ厚さの電極層を溶着し
た。次いで積層物を圧縮し、穴をあけて単一体の多層ブ
ロックを形成した。
このブロックを空気中で６００℃にて１分間につき０．
５℃の割合で加熱し、溶媒を蒸発させ、結合剤を焼いて
追出した。次いでブロックを空気中で１分間につき３℃
の割合で１１５０℃まで加熱し、８〜１０時間この温度
で焼結を続けた。
焼結後、ブロックを１分間につき３℃の割合で至温まで
冷却した。焼結した単一体のブロックは容易に結合しハ
ンダ付けできる電気端接触を与えた。
完成した接触コンデンサについて寿命挙動を試験した。
このために直径が５ｍｍで厚さが０．５ｍｍのディスク
をセラミック塊から圧縮し上記と同じ温度で焼結し、次
いでＣｒ　／Ｎｉ　／Ａｕ電極を備えた。
電圧１ｏｏｏｖ　、温度１２５℃にて１０００時間、寿
命測定を行った。Ｂａ　Ｔ！　０３１モル当り最大０．
１２モルの５ｒＢｉ　４Ｔ！＋０　　を含有する試料お
よ５ び３ａ　Ｔｉ　０３１−Ｆ：Ｊｔｔ当す最大０，０９　
モ／１ｚ（７）ｐｂＢｉ　４Ｔｉ＋０□５を含有する試
料について、約５００時間の持続試験では、試験開始時
の固有抵抗よりも１０３（ｔｈｒｅｅ　　ｄｅｃｉｍａ
ｌ　　ｐｏｗｅｒｓ）低い固有抵抗の値を示した。第１
表に示した組成物のうち残りの試料は、固有抵抗値にお
いて僅かな一部は測定さえできない変量を示しただけで
ある。
焼結セラミックの密度は理論的に達成できる密度の約９
８％であった。
次の第１表には、本発明のセラミックからの誘電体を上
記方法で製造したコンデンサの誘電特性量を示す。
第２表には本発明のセラミックからの誘電体を有するコ
ンデンサ（試料番号４３５〜４４１）　　１〜１０Ｋ　
Ｖ　／　ｃｒｎの印加直流電圧での誘電特性量εｒｅｌ
およびｔａｎδ（％）を示す。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は本発明によるセラミックに対する
比誘電率εｒｅｌの温度依存性を示すグラフである。 縦軸は比誘電率εｒｅｌ　、横軸は温度Ｔ　（℃）を示
す。 特許出願人　　　エヌ・ベー・フィリップス・フルーイ
ランペンファブリケン

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、誘電体が１３ａ　’ｒｉ　０３　”Ｉ　モ／ｌｚ当
    すｏ、０２〜０．１２モルのベロブスキー石層 ＰＩＩＢ！４Ｔ！ｑＯまたは ５ Ｓｒ　Ｂｉ　４　Ｔｉ　４　Ｑ工、がら成る混晶状の単
    相セラミックであるビスマス含有ＢａＴｔＯａを基礎と
    するセラミック誘電体。 ２、混晶が１３ａ　’ｒｉ　０３１　モル当すｏ６ｏ３
    〜０．０６　モ／Ｉｚ（７）Ｐｂ　Ｂ　ｉ　４　Ｔｆ　
    ＜　０　　または５ ３ｒ８ｉ＋Ｔｉ＜０　　からなる特許請求の範囲 囲第１項記載のセラミック誘電体。 ３、混晶がＢａＴｉｏ３１モル当リ０．０３〜す、０４
    　モ（’）　Ｐ　ｂ　Ｂ　Ｉ　４　Ｔ　ｉ＜　０１５　
    マｔｃ　ハ３ｒＢｉ　４Ｔｉ＋Ｏ　　がら成る特許請求
    の範５ 囲第１項記載のセラミック誘電体。 ４、混晶がＢａ丁ｉ　０　３　１−Ｅル当す０．０３　
    −ＥルのＳ　ｒ　Ｂ　Ｉ　４　Ｔ　Ｉ　４　０　＋５か
    ら成る特許請求の範囲第１項記載のセラミック誘電体。 ５、誘電体がＢａ　Ｔｉ　０３　１モル当り０．０２〜
    ０６１２モルのペロブスキー石層 ＰｂＢｉ４丁ｉ４Ｑエ．または Ｓｒ　Ｂｉ　４　Ｔｉ　４　０，５から成る混晶状の単
    相セラミックであるビスマス含有３ａ　Ｔｉ　０３を基
    礎とするセラミック誘電体をセラミック多層コンデンサ
    に使用するセラミック誘電体の使用方法。
JP58189807A 1982-10-09 1983-10-11 ビスマス含有ＢａＴｉＯ↓３を基礎とするセラミツク誘電体 Granted JPS5992972A (ja)

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DE3237571.9 1982-10-09

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Publication Number Publication Date
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