JPS6010252B2 - 透過電子顕微鏡用試料作成方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は半導体結晶の透過電子顕微鏡用試料を作成する
方法に関する。

一般に半導体結晶（ェピタキシャル結晶層をもつものを
含む）を電子顕微鏡用試料とするには、電子線が透過し
得る半導体の厚さを、例えば枇化カリウムの場合、加速
電圧１０皿Ｖの時０．５ミクロン以下、２００ＫＶの時
でも１ミクロン以下というように、極めて薄くする必要
がある。

従来、このような薄い半導体結晶の試料作成方法として
、化学腐蝕法、ジェットポリッシング法、イオン衝撃法
等が行われて来たが、これらの方法には次記のような欠
点があった。即ち化学腐蝕法については第１図に示すよ
うに、試料ウェーハＡをガラス板Ｂの上に、ピセィンワ
ックスのような熱可溶性ワックスＣで貼付け、かつＤの
部分だけを除き他の部分を被覆した状態で、容器Ｅ中の
腐蝕液Ｆの中に浸潰して化学的な腐蝕を行い、Ｇ部のよ
うな中央部に孔をもつ腐蝕面を作り、その孔の周辺部を
透過観察可能な領域とするものであるが、この場合は腐
蝕部の勾配が相当急なために、透過可能領域が非常に狭
いという欠点があった。第２図に示すジェットポリッシ
ング法はこの領域をもっと広くする目的で考察されたも
ので、試料表面にノズル日を使用して腐蝕液を勢いよく
噴出させた流れを当てることにより、腐蝕部中央の平坦
面Ｇを広くして、観察可能領域を若干拡げることができ
た。しかしこれら二方法には共通して、薄片試料の作成
成功率が腐蝕条件を一定させ難いこと等が原因で低く、
また透過可能領域の広さも充分でないために、所望の狭
い特定領域を観察し度い場合には非常に困難を伴う等の
欠点があった。さらに最近開発されたイオン衝撃法は、
イオンスパッタ装置を使用して、真空中で純度の良い低
圧アルゴンガスを高圧電極間の放電で加熱加速してでき
る高速アルゴンイオンを、ターゲットの結晶に吹き付け
てエッチングする方法であるが、この方法によるエッチ
ング速度は２〜３ミクロン／時と極度におそいので、例
えば試料を薄くする最後の段階等以外にはあまり使用さ
れないものである。一方半導体素子の製造面においては
、種々の原因で素子特性の低下が現われ、この特性の低
下が素子又は材料ウェーハの特定の局部領域の欠陥によ
り起こることが多いという現象がある。このような場合
、この特定の局部領域を電子顕微鏡で観察するためには
、薄片部にその狭い領域が含まれねばならない。その一
例として発光素子の、たとえば第３図ａ（平面図）及び
ｂ（側面図）に示すようにＧａ船−ＧａＮＡＳＤＨレー
ザー素子１におけるダークライン（ＤＬ））及びダーク
スポット（ＤＳ）Ｋと呼ばれる非発光領域の発生、成長
の問題があり、これらが素子劣化の一つの因子と考えら
れるので、この部分の電子顕微鏡による観察研究が必要
とされるというケースがある。この場合の観察を要する
非発光領域Ｌは図示の如く極めて狭い局部領域である。

かかる半導体結晶の極めて狭い特定領域を観察するため
には、従来の試料作成方法では不可能に近く、特別の手
順方法が必要となる。本発明はこのような、従来方法で
は観察に適した試料を作成できなかった極めて狭い特定
領域を、観察することのできる電子顕微鏡用試料を作成
する方法を提供せんとするもので、イオン衝撃法と、化
学腐蝕法乃至化学機械研磨法を併用して、比較的高い成
功率で狭い特定領域を含む薄片試料を得ることに成功し
たものである。

以下に本発明を第４図を参照しながら説明する。

先ず本発明による試料作成方法の手順は次の如くである
。

‘１’ 先ず観察すべき特定領域１を半導体ウェーハ２
の中に三次元の位置で決定する。

（２｝ 次に特定領域１に近い側の面３より領域１の近
傍まで、化学腐蝕によって領域１より上の部分４を除去
する。

化学腐蝕で除去できない場合は、イオン衝撃法で除去す
る。‘３’次に裏面５の表層部６を化学機械研磨又は化
学腐蝕法により除去し、面７を清浄かつ平坦な面とし、
且つ全面部の厚さが５０ミクロン以下となるようにする
。

‘４｝ 次に特定領域１を中心とした約１００乃至５０
０ミクロン四方の板８に、男関又は切断により裁断する
。

■ この薄板をこれより小さな円孔９を中心部に有する
直径３粍の円板１０上に、特定領域１を上にしかつ特定
領域１が円孔９の中心に位置するよう貼付する。

■ 最後に円孔９の下側から第４図ｆに示すようにイオ
ン衝撃を行って「特定領域１を含む部分を電子線の透過
し得る厚さとして、所望の試料１１を得る。

上記のようにして作成した薄片試料ｉｌは、殆んどが透
過観察可能で成功率は極めて高い。

上述したように「上記（１｝乃至【６ーの手順を含む本
発明による試料作成方法は、半導体結晶の透過電子顕微
鏡用試料を作成するための、極めて成功率の高い方法と
して大いに推奨に価するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は従来方法を示す説明図、第３図は本
発明による方法の一実施対象例であるレーザー発光素子
の結晶欠陥部の説明図、第４図は本発明による試料作成
方法を手順の順序で示す説明図である。 １……狭い特定領域、２・・・・・・半導体ゥェーハ、
３，５・…”ウェーハ面、９……小円孔、１０…・・・
小円板、１１…・・・完成試料。 第１図 第２図 第３図 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 半導体ウエーハの内層の極めて狭い特定領域を観察
   するための、透過電子顕微鏡用試料の作成方法において
   、前記半導体ウエーハの片面を前記特定領域に近い側の
   面より、化学腐蝕法乃至イオン衝撃法により、特定領域
   の近く迄平行層状に除去し、さらに該ウエーハの裏面を
   化学機械研磨乃至化学腐蝕により層状に除去して、厚さ
   を５０ミクロン以下にかつ平滑な面に形成した後、劈開
   又は切断等により特定領域を略中心とする１００乃至５
   ００ミクロン平方の角状薄板に截断し、該薄板をその大
   きさよりも小なる円孔を中心部に有する小円板上に、特
   定領域を上にしかつ該薄板が前記小円孔を覆うように貼
   付し、さらに該小円孔の裏側からイオンエツチングによ
   り、特定領域が電子線の透過し得る厚さになるまでエツ
   チングして、試料作成を完成する手順を含んでいること
   を特徴とする透過電子顕微鏡用試料作成方法。