JPS60102641A - 電子写真特性の改善されたセレン蒸着膜及びその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電子写真感光体用セレン蒸着膜及びその製造
方法に関するものであり、特には純セレン蒸着膜中の塩
素含有量を３ｐｐｍ以下に低減したことを特徴とするも
のである。

電子写真法は物質の光導電性と静電気現象を利用した写
真法であり、幾つかの方式が確立されているが、そのう
ちセレン蒸着膜を電子写真感光体として使用し転写によ
って電子写真を得る方式をゼロックス法と呼んでいる。

ゼロックス法は下記の工程から成っている： （ａｌ帯電；金属基板上に暗抵抗の高い無定形セレンを
蒸着した感光板の表面を帯電させる。

（ｂｌ露光（焼付）；光像で露光すると光の照射を受け
た部分のセレンは電気抵抗が下がり、表面の帯電電荷は
金属基板へ逃げ、感光板上の残存電荷密度は露光量に応
じて差を生じ、セレン面上に原画と同形の静電潜像がで
きる。

（Ｃ）現像；上記感光板表面に炭素微粉を樹脂で被覆し
たトナーとガラス小球からなるキャリアの混合粉をふり
かけることによって潜像部にトナーが付着し、潜像は可
視像となる。

ｆｄｌ転写；現像を終えた上記感光板表面に遍当な紙を
載せ、背面からコロナ放電を行なわせると、感光板上の
トナーは紙に吸引され、トナー粉像は紙に転写される。

ｔｅｌ定着；転写を終えたら紙をはがし、赤外線ヒータ
で加熱してトナーの樹脂を紙に溶着させる。

以上の各工程を実施することにより原画の複写画像（電
子写真）が得られるが、複写された像の鮮明さ或いは原
画に対する再現性は感光体セレンの性能に大きく依存す
る。感光体の性能の判定には、（イ）一定出力のコロナ
放電により与えられる帯電電荷量を表すコロナ帯電特性
、（ロ）コロナ放電により帯電された感光体を暗所に保
持する間に失われる荷電量と関係する暗減衰特性、Ｐ→
暗中で保持された荷電量が露光によって消失する速度を
表す帯電圧露光減衰特性、に）感光体を露光させた後零
まで消失せずに残る電位を表す残留電位等が考慮される
が、なかでも暗減衰特性は電位の暗減衰が大きい場合に
は感光体としての使用が不可能となり、改善を強くめら
れるものの一つである。

複写機用感光体としてのセレンは、特定の不純物がごく
微量存在してもその特性に顕著な影響を受ける可能性が
ある。−例として、Ｆｅ含有量が２ｐｐｍを越えると、
蓄積残留電位が増加し、ゴースト現象が生じるため、Ｆ
ｅ含有量は２ｍ）ｐｍ以下にすべきであるとの報告が為
されている（特開昭５Ｆ）−６７７５２号）。

ところで、セレンの電子写真特性を改善する方策として
、ハロゲン（塩素、臭素、ヨウ素）を添加することが有
効であると定説化されており、幾つかの文献や特許公開
公報にセレン系合金にノ・ロゲンを添加することにより
特性の向上に効果的であるとの報告が為されている。（
例えば、特開昭５７−５３７５３．５５−１２４５６９
．５６−１４９０４６等多数）。

しかしながら、これらは純セレンを対象として微量の塩
素の影響について研究したものでなく、本発明者等が純
セレンについての塩素の影響な調べた結果、これまでの
定説とは逆に塩素を含有するセレンでは特性、特に暗減
衰特性が著しく悪化することが判明した。セレンの電子
写真特性の向上にとってハロゲンの添加が有効であると
信じてきた斯界での一般的概念と反して、これは全く予
想外のことであった。

本発明はこうした予想外の発見に基くものであり、セレ
ン中の塩素含有量を極力低減せしめ、セレンの電子写真
特性の改善を計らんとするものである。本発明者等の精
緻な実験検討の結果、セレン中の塩素含有量は５ｐｐｍ
以下にすべきことがわかった。セレン蒸着膜の暗減衰特
性は塩素添加量が増加するにつれ増大し、３ｐｐｍを越
えると表面電位は２０夕（以上減衰する。

斯くして、本発明は、３ｐｐｍ以下の塩素含有量を有す
る電子写真感光体用セレン蒸着膜を提供する。また、本
発明は、電子写真感光体用のセレン蒸着膜な製造するに
際し、原料セレン中の塩素含有量を蒸着膜中の塩素含有
量が３ｐｐｍ以下になるよう低減し、該原料セレンを真
空蒸着することな特徴とする電子写真感光体用セレン蒸
着膜の製造方法をも提供する。

以下、本発明について具体的に説明する。

前述した通り、通説的には塩素を添加することにより残
留電位を減少させることができ、特性向上が計かれると
云われていたが、本発明者等が高純度化したセレン（重
金属成分は検出下限以下、硫黄（０，２１）Ｉ）ｍ、塩
素（０，０４ｐｐｍ、臭素＜ｏ、ｏｏ６ｐｐｍ、ヨウ素
（０，０２ｐｐｍ）を用いて塩素添加を行った実験結果
では、前述した通りの特性劣化を起こすことが判明した
。

添付グラフは、後に実験例で示す実験過程を用いて塩素
添加量と２秒経過後の表面電位との関係を得たものであ
る。グラフから明らかなように、２秒後の表面電位の暗
減衰特性を考察すると、（１）塩素含有量が０．ｌｐｐ
ｍ以下ではほとんど電位の減衰が認められず、（２）塩
素含有量が０．１〜３ｐｐｍであれば電位は約２０％以
下で減衰し、そして（３）塩素含有量が３ｐｐｍを超え
ると電位の暗減衰が著しいことが判る。通常の複写機用
感光体としては、電位の暗減衰が大きい場合には感光体
としての使用が不可能となり、従って塩素含有ゴーを３
ｐｐｍ以下に低減しておくことがセレン感光体にとって
非常に重要である。

セレン蒸着膜中の塩素含有量の低減は、セレン含有量の
低減された原料セレンを用いて真空蒸着を行うことによ
り達成され、原料セレン中の塩素含有量の低減法として
は、（１１高真空下におけるセレンの真空蒸留、（２）
高純度水嵩中での減圧蒸留、（３）ＳＯ２還元セレン製
造後のセレンの純水による充分なる洗浄等の方法が有効
である。蒸着膜セレンを真空蒸着する際の条件は特に限
定されるものではなく、通常実施されている条件で十分
である。

例えば、セレン蒸着膜を支持する基板としてはアルミニ
ウム、鋼等の金属あるいは金属化された紙あるいはプラ
スチック等の材料が用いられる。

また、蒸着源温度は２５０°Ｃ〜３５０℃、基板温度は
５５℃〜７０℃、真空度はＩＧ−”Ｔｏｒｒ〜１Ｏ−６
Ｔｏｒｒ、蒸着時間は６０分間〜１３０分間なる範囲で
適宜、好適な条件を選択して実施しう実験例 セレンの電子写真特性に及ぼす塩素の影響を明らかにす
る為に、下表に示す精製した高純度セレンにＳｅＣｌａ
を一定量添加してアンプル中に真空封入してドーピング
し、特性評価を行った。

上記混合物を抵抗加熱により５５ａＸ５５■の鏡面仕上
げアルミニウム基板上へ蒸着した。

蒸着条件は次のとおりである。

蒸着源温度２７０℃ 基板温度６０℃ 真空度２Ｘ１０’［”ｏｒｒ 蒸着時間６０分間 以上の条件によりアルミニウム基板上へ形成したセレン
蒸着膜の厚さはいずれも５０μｍであった。

こうして得られたセレン蒸着膜について静電試験装置に
より下記条件にてその光電特性（表面電位）を調べた。

コロナ放電電圧５ＫＶ 暗減衰時間２秒間 除電照度及び時間２００００ルクス、２秒間繰り返し数
５θ回 以上の測定結果を表わしたのが添伺グラフである。

前記の通り、塩素添加量、が３ｐｐｍを越えると表面電
位は２秒後に２０Ｘ以上低下することが判る。

以上説明したように、本発明によれば、従来の通念とは
逆に、セレン蒸着膜中の塩素含有量を低減することＫよ
り特にその暗減衰特性が向上されたものである。塩素含
有量を低減することは、もし塩素が添加されるならセレ
ン中にトラップが形成されるため特性の劣化を起こしや
すいという事実から、感光体としてのセレン特性一般の
安定化につながる点でも好都合である。

【図面の簡単な説明】

図面は暗減衰特性に及ぼす塩素添加量の影響を示すグラ
フである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）３ｐｐｍ以下の塩素含有量を有する電子写真感光体
   用セレン蒸着膜。 ２）電子写真感光体用のセレン蒸着膜を製造するに際し
   、原料セレン中の塩素含有量を蒸着膜中の塩素含有量が
   ３ｐｐｍ以下になるよう低減し、該原料セレンな真空蒸
   着することを特徴とする電子写真感光体用セレン蒸着膜
   の製造方法。 ３）原料セレン中の塩素含有量の低減が（イ）高真空下
   におけるセレンの真空蒸留、（ロ）高純度水素中での減
   圧蒸留或いは（／−１ｓｏ２遺元セレン製造後のセレン
   の純水による充分なる洗浄により実施される特許請求の
   範囲第２項記載の方法。