JPS60103033A - ジルコニア系超微粉末の製造方法 - Google Patents
ジルコニア系超微粉末の製造方法Info
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- JPS60103033A JPS60103033A JP58203722A JP20372283A JPS60103033A JP S60103033 A JPS60103033 A JP S60103033A JP 58203722 A JP58203722 A JP 58203722A JP 20372283 A JP20372283 A JP 20372283A JP S60103033 A JPS60103033 A JP S60103033A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高強度高靭性セラミックス用原料として注目
されているジルコニア系超微粉末の製造方法に関するも
のである。
されているジルコニア系超微粉末の製造方法に関するも
のである。
ジルコニアは高融点で耐食性にもすぐれているため、従
来から製鉄用の耐火材料として盛んに使われてきたが、
さらに、近年、新しい特性をもった高強度高靭性ジルコ
ニアが開発され、今後も大きく発展していくエンジニア
リングセラミックスの一つとして期待されている。
来から製鉄用の耐火材料として盛んに使われてきたが、
さらに、近年、新しい特性をもった高強度高靭性ジルコ
ニアが開発され、今後も大きく発展していくエンジニア
リングセラミックスの一つとして期待されている。
周知のように、高強度高靭性ジルコニアを得るためには
、Ｘ）ルコニアセラミックスの微ＮｕＩ Ｍａｔ造を的
確に制１１１１することが重要であり、そのためには微
細で献果がなく均一な粒子径奮もったジルコニア系超微
粉末が心安とされているしたがって、ジルコニア系超微
粉末の製造に関しては多くの（ｔｌｆ死がなされ、仲ま
でに、ジルコニア粉全機械的に微細化する方法−ＸＯ，
ジルコニウム塩と金属垣τ含む溶液にアンモニアなどを
加えて共沈物？得てこれ全仮焼させる方法などが侠討さ
れている。
、Ｘ）ルコニアセラミックスの微ＮｕＩ Ｍａｔ造を的
確に制１１１１することが重要であり、そのためには微
細で献果がなく均一な粒子径奮もったジルコニア系超微
粉末が心安とされているしたがって、ジルコニア系超微
粉末の製造に関しては多くの（ｔｌｆ死がなされ、仲ま
でに、ジルコニア粉全機械的に微細化する方法−ＸＯ，
ジルコニウム塩と金属垣τ含む溶液にアンモニアなどを
加えて共沈物？得てこれ全仮焼させる方法などが侠討さ
れている。
いった問題点がめった。
そこで本発明者等は１棟々実験すＦ究の結果。
ジルコニウム塩水溶液又はジルコニウム塩と７９ｒ望の
金属の塩、例えばマグネシウム、カルシウム、イツトリ
ウム等の高靭性を発揮させたり。
金属の塩、例えばマグネシウム、カルシウム、イツトリ
ウム等の高靭性を発揮させたり。
安定化させたりする蛍属の塩を含む水溶液に。
従来法とは異なり分解するとアンモニアを発生−する窒
素？含む化合物（例えば尿素やシアン酸塩など）を添加
し、これ全オートクレーブ処理することにより微細で凝
集がなく均一な粒子径をもったジルコ；ア系超微粉末の
製造に成功したものである。
素？含む化合物（例えば尿素やシアン酸塩など）を添加
し、これ全オートクレーブ処理することにより微細で凝
集がなく均一な粒子径をもったジルコ；ア系超微粉末の
製造に成功したものである。
この方法なよ従来法の如く５反応τゆつくりとイテなわ
ぜるのではなく１分；拝するとアンモニアを％生ずる蟹
素化合物τ使用し、オートクレーブ処理により息速反応
させるため、結晶性の良いジルコニア系微粉末が比較的
低温で、しかも短時間で合成でき、従って装定コストの
低減が可能となり、その工業的価値は極めて太きいもの
である。
ぜるのではなく１分；拝するとアンモニアを％生ずる蟹
素化合物τ使用し、オートクレーブ処理により息速反応
させるため、結晶性の良いジルコニア系微粉末が比較的
低温で、しかも短時間で合成でき、従って装定コストの
低減が可能となり、その工業的価値は極めて太きいもの
である。
以下本発明の実施例について説明するが本発明はここに
例示した実施例のみに限定されるもので轄ないことは勿
論である。
例示した実施例のみに限定されるもので轄ないことは勿
論である。
実施例１
純水１．０００ ｔｎｌ中にオキシ塩化ジルコニウム３
２２ｔ？含むｆが液に尿素７０２を加えて溶解させて５
合成用原料溶液を作り、この合成用原料浴液７５０酎を
、同谷積１０００ｍ＃のオートクレーブ処理装置ｇ（高
温高圧容器）を用いて下記の条件でオートクレーブ処理
した。
２２ｔ？含むｆが液に尿素７０２を加えて溶解させて５
合成用原料溶液を作り、この合成用原料浴液７５０酎を
、同谷積１０００ｍ＃のオートクレーブ処理装置ｇ（高
温高圧容器）を用いて下記の条件でオートクレーブ処理
した。
オートクレーブ処理条件
充てん率 ７５チ
温 Ｊ仄 ２５０℃
処理時間 １２時間
上口己の処理によって出来だ沈殿物を遠心分離機と超晋
波分散ｍｋ用いて脱水と水洗と忙繰り返した後、水金エ
タノールで置換し、１２０℃で１２時間乾シｊ￥１式せ
てジルコニア微粉末７５１を得た。
波分散ｍｋ用いて脱水と水洗と忙繰り返した後、水金エ
タノールで置換し、１２０℃で１２時間乾シｊ￥１式せ
てジルコニア微粉末７５１を得た。
このようにして得られた粉末はＸ巌回折によれば非常に
結晶性のよい正方型ジルコニアで。
結晶性のよい正方型ジルコニアで。
シュシー法で測定した平均結晶子径は８ｎＩ１１と極め
て微細なものであった。
て微細なものであった。
さらに、透過型電子幽微鏡観察に上り粒子径も均一で＃
Ｘ粟も少ないことを確認した。
Ｘ粟も少ないことを確認した。
実施例２
純水１０００祷中にオキシ塩化ジルコニウム３０７ｖと
塩化イツトリウム１８９に含む水溶液に尿素７（１’を
加えて溶解させて合成用ル（料溶液を作り、これをオー
トクレーブ処理ＡＡＩｉｉ、にて下記条件でオートクレ
ーブ処理した。
塩化イツトリウム１８９に含む水溶液に尿素７（１’を
加えて溶解させて合成用ル（料溶液を作り、これをオー
トクレーブ処理ＡＡＩｉｉ、にて下記条件でオートクレ
ーブ処理した。
オートクレーブ処理条件
充てん率 ８０％
温 度 ２００’Ｃ
処理時間 ２４時間
上記の処理によって出来た沈）Ｊ！ｉ物全夾施例１と同
様にして回収し、イツトリアｋ ３ ｍｏ１％固溶する
ジルコニア系微粉末７３ｆ？１１−’ｌυた。得られた
粉末は結晶性の良い立方型ジルコニアで。
様にして回収し、イツトリアｋ ３ ｍｏ１％固溶する
ジルコニア系微粉末７３ｆ？１１−’ｌυた。得られた
粉末は結晶性の良い立方型ジルコニアで。
平均結晶子径ｔｉｌＯｎ＝と極めて微測で、粒子径は均
一で凝集も少なかった。
一で凝集も少なかった。
この粉末を成形圧ｉ ｔ ｏ ｎ／ｃｒＡ で−軸成形
した後、１５００℃で２ｈｒ焼結させたところ緻密な焼
結体が得られ、理論密度の９８％まで焼結していた。
した後、１５００℃で２ｈｒ焼結させたところ緻密な焼
結体が得られ、理論密度の９８％まで焼結していた。
また、焼結体破断面の電子顕微鏡観察から。
平均粒径は０．３ ｔｔｍと微細でがっ粒径もそろって
おり、４たＸ＃３！回折結果から正方型固浴体のみから
構成されでいること全確認した。
おり、４たＸ＃３！回折結果から正方型固浴体のみから
構成されでいること全確認した。
以上説明したごとく１本発明によるジルコニア系微粉末
ｔ、ｉ微Ｉ４１１で凝集がなく均一な粒子径をもってい
るため焼結性が良く、高強就高靭性ジ用原料粉末など広
く適用できると考える。
ｔ、ｉ微Ｉ４１１で凝集がなく均一な粒子径をもってい
るため焼結性が良く、高強就高靭性ジ用原料粉末など広
く適用できると考える。
なお、実Ｍ１１例１にお−て得られた粉末は正方型置俗
体のみから構成されるものであシ、実施例２において（
Ｊられた粉末は立方型固冶採のみから構成されるもので
あるが、オートクレーブ処理して得た微粉末を公知の方
法で仮焼することにより実施例１に示すものからは単斜
型のものが、また実施例２に示すものからは鼻薄禰虫課
正方型のものが、簡単に得ること力ζできる。
体のみから構成されるものであシ、実施例２において（
Ｊられた粉末は立方型固冶採のみから構成されるもので
あるが、オートクレーブ処理して得た微粉末を公知の方
法で仮焼することにより実施例１に示すものからは単斜
型のものが、また実施例２に示すものからは鼻薄禰虫課
正方型のものが、簡単に得ること力ζできる。
これが第２の発明である。
特許出願人 秩父セメント株式会ネ」二同 代理人 服
部 修 − 手続補正書（自発〕 昭和５９年４月５日 １１″、１１゛許庁長官 若 イり和 失敗１、事件の
表示 昭和５８ 年１侍 汁Ｆ ｍ ｍ２０３７２２ 号２、
発明の名称 ３、＃１ｉＴＥ’ｔ’ｌ−６者′ル”＝う”糸超微粉末
０製危方法４１件との関係 ７１．＋−許出Ｐ１＋人。
部 修 − 手続補正書（自発〕 昭和５９年４月５日 １１″、１１゛許庁長官 若 イり和 失敗１、事件の
表示 昭和５８ 年１侍 汁Ｆ ｍ ｍ２０３７２２ 号２、
発明の名称 ３、＃１ｉＴＥ’ｔ’ｌ−６者′ル”＝う”糸超微粉末
０製危方法４１件との関係 ７１．＋−許出Ｐ１＋人。
、 ｊｌ ＋京イ、！叶代［Ｈ財丸の内−丁目４番６
号ｍ Ｚ（ｆｓａｔ） １−”二ｆ二ｐ’、＝ｚイ％’
！ｒ、ＨＩｓＩ’Ｅ秩父セメント株式会社 ４、代理人 （１） 明細書第４頁１９行の「正方型」を「年余Ｆ型
」と訂正致します。
号ｍ Ｚ（ｆｓａｔ） １−”二ｆ二ｐ’、＝ｚイ％’
！ｒ、ＨＩｓＩ’Ｅ秩父セメント株式会社 ４、代理人 （１） 明細書第４頁１９行の「正方型」を「年余Ｆ型
」と訂正致します。
（２）明細書第６頁１４行〜１５行の「正ブｊへｌｌ−
１溶体の今から」を［王としてＪ、ｌｌ糸） １（ｌｌ
力・ら」と訂正致します。
１溶体の今から」を［王としてＪ、ｌｌ糸） １（ｌｌ
力・ら」と訂正致します。
Claims (2)
- （１） ジルコニウム塩水溶液又はジルコニウム塩と所
望の金属の塩を含む水浴液に、分解するとアンモニア全
発生する窒素化合物全飽加し。 これをオートクレーブ処理すること全特徴とするジルコ
ニア系超微粉末の製造方法。 - （２） ジルコニウム塩水溶液又はジルコニウム塩と所
望の釡属の塩を含む水溶液に、分がトするとアンモニア
全発生する窒素化合物全冷加し、これ全オートクレーブ
処理した後脱水乾燥させ、それを仮焼すること全特徴と
するジルコニア系超微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58203722A JPS60103033A (ja) | 1983-11-01 | 1983-11-01 | ジルコニア系超微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58203722A JPS60103033A (ja) | 1983-11-01 | 1983-11-01 | ジルコニア系超微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60103033A true JPS60103033A (ja) | 1985-06-07 |
| JPH0232216B2 JPH0232216B2 (ja) | 1990-07-19 |
Family
ID=16478762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58203722A Granted JPS60103033A (ja) | 1983-11-01 | 1983-11-01 | ジルコニア系超微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60103033A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62260718A (ja) * | 1986-05-06 | 1987-11-13 | Shigeyuki Somiya | 水熱法による高純度ジルコニア−アルミナ系超微粉末の製造方法 |
| WO1994004459A1 (en) * | 1992-08-18 | 1994-03-03 | Worcester Polytechnic Institute | Preparation of nanophase solid state materials |
| US5466646A (en) * | 1992-08-18 | 1995-11-14 | Worcester Polytechnic Institute | Process for the preparation of solid state materials and said materials |
| US6899948B2 (en) | 1999-10-28 | 2005-05-31 | 3M Innovative Properties Company | Dental materials with nano-sized silica particles |
| US7393882B2 (en) | 2002-01-31 | 2008-07-01 | 3M Innovative Properties Company | Dental pastes, dental articles, and methods |
-
1983
- 1983-11-01 JP JP58203722A patent/JPS60103033A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62260718A (ja) * | 1986-05-06 | 1987-11-13 | Shigeyuki Somiya | 水熱法による高純度ジルコニア−アルミナ系超微粉末の製造方法 |
| DE3714911A1 (de) * | 1986-05-06 | 1987-11-19 | Soumiya Shigeyuki | Verfahren zum herstellen einer aufschlaemmung eines ultrafeinen pulvers auf zirkoniumoxid-aluminiumoxid-basis |
| DE3714911C2 (de) * | 1986-05-06 | 1994-08-25 | Soumiya Shigeyuki | Verfahren zum Herstellen einer Aufschlämmung eines ultrafeinen Pulvers auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis |
| WO1994004459A1 (en) * | 1992-08-18 | 1994-03-03 | Worcester Polytechnic Institute | Preparation of nanophase solid state materials |
| US5417956A (en) * | 1992-08-18 | 1995-05-23 | Worcester Polytechnic Institute | Preparation of nanophase solid state materials |
| US5466646A (en) * | 1992-08-18 | 1995-11-14 | Worcester Polytechnic Institute | Process for the preparation of solid state materials and said materials |
| US6899948B2 (en) | 1999-10-28 | 2005-05-31 | 3M Innovative Properties Company | Dental materials with nano-sized silica particles |
| US7393882B2 (en) | 2002-01-31 | 2008-07-01 | 3M Innovative Properties Company | Dental pastes, dental articles, and methods |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0232216B2 (ja) | 1990-07-19 |
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