JPS60103035A - 酸化ジルコニウム微粉の製法 - Google Patents
酸化ジルコニウム微粉の製法Info
- Publication number
- JPS60103035A JPS60103035A JP58205854A JP20585483A JPS60103035A JP S60103035 A JPS60103035 A JP S60103035A JP 58205854 A JP58205854 A JP 58205854A JP 20585483 A JP20585483 A JP 20585483A JP S60103035 A JPS60103035 A JP S60103035A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zirconium
- freezing
- vacuum
- powder
- zirconium hydroxide
- Prior art date
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、酸化ジルコニウム微粉の製造方法に関する。
特に乾燥された酸化ジルコニウム倣粉を直接得る方法に
関する。
関する。
従来、水酸化ジルコニウムから酸化ジルコニウムの乾燥
された高性能な又は特性のよい超微粉を直接得ることは
極めて困難でちシ、この好ましい処理方法が要望されて
いた。
された高性能な又は特性のよい超微粉を直接得ることは
極めて困難でちシ、この好ましい処理方法が要望されて
いた。
いは酸化ジルコニウムを得たとしても、その乾燥あるい
は分解のため２００〜６００℃と加熱することを要する
ため粒子が凝縮し、微細で活性のある粒子が得られない
問題があった。
は分解のため２００〜６００℃と加熱することを要する
ため粒子が凝縮し、微細で活性のある粒子が得られない
問題があった。
例えば、５ｉＺｒＯ４をカセイソーダで溶解後、塩酸で
溶解し、オへ・シ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＯｌ・８Ｉ
（２０）とし、 Ｎｉｌ、溶液を加え水酸化ジルコニウ
ムを沈殿する。その後、加熱・脱水が行われるが、この
除土Ｎ＋２の凝縮を生じ、好ましい粉が得られない問題
があった。
溶解し、オへ・シ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＯｌ・８Ｉ
（２０）とし、 Ｎｉｌ、溶液を加え水酸化ジルコニウ
ムを沈殿する。その後、加熱・脱水が行われるが、この
除土Ｎ＋２の凝縮を生じ、好ましい粉が得られない問題
があった。
また乾燥工程をより短時間で行うことも要望されている
。
。
本発明は、以、Ｊ二の問題点を解決するものであって、
水分を含む水酸化ジルコニウムを常圧下で凍結後、昇温
１／ ｌ過度の水分のみを予め除き。
水分を含む水酸化ジルコニウムを常圧下で凍結後、昇温
１／ ｌ過度の水分のみを予め除き。
その後真空下にｕｌき、凍結後氷を昇華させ乾燥する製
法である。
法である。
以下本発明について、詳細に説明する。
オキシ塩化ジルコニウムにアルカリ溶液を加え、水酸化
ジルコニウムを形成する、アルカリ溶液としては２例え
ばＩＩＪＨ，溶液を用いる。その後、濾過、遠心分離機
等により、脱水するか又は水溶液のままの処理を行う。
ジルコニウムを形成する、アルカリ溶液としては２例え
ばＩＩＪＨ，溶液を用いる。その後、濾過、遠心分離機
等により、脱水するか又は水溶液のままの処理を行う。
ついで常圧下で凍結を行う。凍結法としては。
液体窒素中等に前記処理した水酸化ジルコニウムを入れ
凍結するか、あるいは冷凍室等に入れ凍結する手段がと
られる。
凍結するか、あるいは冷凍室等に入れ凍結する手段がと
られる。
その後０℃前後に保持されるように１０〜２５℃下に放
置し、過度の水分を除く。除去後の水分は、４０係前後
である。
置し、過度の水分を除く。除去後の水分は、４０係前後
である。
ついで真空下に置くと驚いたことに水酸化ジルコニウム
がＨ２ＯとＺｒＯ２に分解する。またＨ２Ｏが気化する
ことにより凍結がより進行する。真空の条件は、好まし
くはＯ，’５ ｖａＨｆ以下である。
がＨ２ＯとＺｒＯ２に分解する。またＨ２Ｏが気化する
ことにより凍結がより進行する。真空の条件は、好まし
くはＯ，’５ ｖａＨｆ以下である。
前記処理後、再び真空下で処理し氷の昇華を行う。この
昇華の際凍結があまり進行すると温度が極度に低下する
場合があるため（−１５℃程度）、昇華速度が遅くなシ
、ひいては乾燥処理時間が遅くなるため、多少加温（−
１０℃前後になるようにする。）を行うことが好ましい
。
昇華の際凍結があまり進行すると温度が極度に低下する
場合があるため（−１５℃程度）、昇華速度が遅くなシ
、ひいては乾燥処理時間が遅くなるため、多少加温（−
１０℃前後になるようにする。）を行うことが好ましい
。
また水溶液の状態で処理する場合は、噴霧により液体窒
素中あるいは、冷凍室内に水酸化ジルコニウム溶液を吹
き込む形式等が採用される。
素中あるいは、冷凍室内に水酸化ジルコニウム溶液を吹
き込む形式等が採用される。
この場合は、凍結がより急速に行われる。
凍結された水酸化ジルコニウムは、他の室に移され、加
温し過度の水分が除かれる。加温は。
温し過度の水分が除かれる。加温は。
残留水分が４０・係前後と力る程度に行われ、０℃前後
に保持されるように１０〜２５℃下に放置した。
に保持されるように１０〜２５℃下に放置した。
前記処理後、再び真空処理し氷の昇華を行う。
氷の昇華が激しく、低温（−１５℃位）になる場合は、
加温（−１０℃位）することが好ましい。
加温（−１０℃位）することが好ましい。
以上の処理により効率良い凍結乾燥が行われる。
得られた粉の粒径は、０．０５μ〜０００３μと小さい
ものであり、活性のある粉で、あった。
ものであり、活性のある粉で、あった。
また表面積も通常の４０〜７０ｒｆ／ｆに対し１２０〜
１５０ ｒｒ？／ｆと大きいものであった。
１５０ ｒｒ？／ｆと大きいものであった。
本方法により得られる粉は、焼結性も良く。
焼結温度も通常のものに比べ、４０〜７０℃と低い温度
で可能であり、好ましい粉が製造できた。
で可能であり、好ましい粉が製造できた。
以上のように本発明を実施することＫより。
以下の効果を得ることができる。
■ 水酸化ジルコニウムからＺｒ Ｏ２が直ちに得られ
る。
る。
■ 細かい凝結していない粉が得られる。
■ 粒度分布に広がシがなく好ましい粉が得られる。
■ 極めて活性な粉のため、焼結性が極めて良好である
。
。
■ アルコキシド法、共沈法に見られる熟成等の複雑な
前処理工程を不要とし２通常の水酸化ジルコニウムを製
造する手段で簡易にＺｒＯ。
前処理工程を不要とし２通常の水酸化ジルコニウムを製
造する手段で簡易にＺｒＯ。
が得られる。
■ 表面積が極めて大きい粉が得られる。
■ 加温することによシ氷の昇華速度を上げることが出
来る。
来る。
良い乾燥をｎ」能とする。
実施例
水１ａｔ中に一４キシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＧｌ・
８Ｈ２０）を２６０ｆ含む溶ｆにアンモニアを添加し、
ゾル状の水酸化ジルコニウムを生成させる。
８Ｈ２０）を２６０ｆ含む溶ｆにアンモニアを添加し、
ゾル状の水酸化ジルコニウムを生成させる。
得られた沈殿物を水洗し、脱水する。
脱水後、冷凍宰１中に置き、冷凍後室温に放置し、残水
分が４０係程度となる寸で水分を除去した。
分が４０係程度となる寸で水分を除去した。
その後、再び−（！を空下（０，２＋ｍｎＨｇ ）に置
き、凍結を行った。凍結が進むと氷の昇華が起こり凍結
乾燥が効率良く行われた。
き、凍結を行った。凍結が進むと氷の昇華が起こり凍結
乾燥が効率良く行われた。
凍結が過度に＞ｆｆＵみ、即ち一１５℃前後となった場
合、加温を行い（−１０℃前後）、氷の昇華が効率良く
行われた。得られた粉は１００Ａであり２表面積が１１
０ ｎｌ／ｆと好ましい粉であった。また粒Ｉ、α゛分
布が極めて狭く好ましかった。
合、加温を行い（−１０℃前後）、氷の昇華が効率良く
行われた。得られた粉は１００Ａであり２表面積が１１
０ ｎｌ／ｆと好ましい粉であった。また粒Ｉ、α゛分
布が極めて狭く好ましかった。
さらに該粉は、活性であるため焼結性が極めて良好であ
った。
った。
Claims (1)
- （１） 水分を含む水酸化ジルコニウムを常圧下で凍結
後、昇温し、過度の水分のみを予め除き。 その後真空下に置き、凍結後氷を昇華させ乾燥すること
を特徴とする酸化ジルコニウム微粉の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58205854A JPS60103035A (ja) | 1983-11-04 | 1983-11-04 | 酸化ジルコニウム微粉の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58205854A JPS60103035A (ja) | 1983-11-04 | 1983-11-04 | 酸化ジルコニウム微粉の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60103035A true JPS60103035A (ja) | 1985-06-07 |
Family
ID=16513807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58205854A Pending JPS60103035A (ja) | 1983-11-04 | 1983-11-04 | 酸化ジルコニウム微粉の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60103035A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62265179A (ja) * | 1986-05-12 | 1987-11-18 | 東芝モノフラックス株式会社 | ジルコニア含有電鋳耐火物の製造法 |
| JP2012236763A (ja) * | 2012-07-17 | 2012-12-06 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 粒子集合体の製造方法 |
-
1983
- 1983-11-04 JP JP58205854A patent/JPS60103035A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62265179A (ja) * | 1986-05-12 | 1987-11-18 | 東芝モノフラックス株式会社 | ジルコニア含有電鋳耐火物の製造法 |
| JP2012236763A (ja) * | 2012-07-17 | 2012-12-06 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 粒子集合体の製造方法 |
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