JPS60104247A - 化学銅めつき液中の銅イオンとキレ−ト剤濃度測定装置 - Google Patents
化学銅めつき液中の銅イオンとキレ−ト剤濃度測定装置Info
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- JPS60104247A JPS60104247A JP59137117A JP13711784A JPS60104247A JP S60104247 A JPS60104247 A JP S60104247A JP 59137117 A JP59137117 A JP 59137117A JP 13711784 A JP13711784 A JP 13711784A JP S60104247 A JPS60104247 A JP S60104247A
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- Japan
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- potential
- cell
- liquid
- copper ion
- chelating agent
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/162—Determining the equivalent point by means of a discontinuity
- G01N31/164—Determining the equivalent point by means of a discontinuity by electrical or electrochemical means
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明性、化学鋼めっき液中の銅イオン濃度キレート剤
濃度の測定装置に関する。
濃度の測定装置に関する。
最近、プリント配線板は、化学銅めっきによシ絶縁基板
上に回路導体を設けて製造している。
上に回路導体を設けて製造している。
この場合、回路導体であるめっき皮膜は、電気特性と機
械特性が良好であることが襄−求される。
械特性が良好であることが襄−求される。
一般に化学鋼めっき液は、銅イオン、銅イオンのキレー
ト剤もしくは錯化剤、還元剤およびアルカリ金属の水酸
化物からなってい゛る。
ト剤もしくは錯化剤、還元剤およびアルカリ金属の水酸
化物からなってい゛る。
そして、化学鋼めっき液中の銅イオンはめっき反応によ
って消費され、キレート剤は被めりき体に付着して、無
視できない程度に槽外に持ち出され濃度が低下する。
って消費され、キレート剤は被めりき体に付着して、無
視できない程度に槽外に持ち出され濃度が低下する。
なお、化学銅めっき皮膜の機械特性は、めっき液中の銅
イオン濃度、キレート剤もしくは錯化剤の濃度に著しく
影響を受ける。このため、これら成分の濃度管理が必要
となる・ 従来、化学鋼めっき液中の銅イオン濃度の測定は、比色
法で行なっていた。しかし比色法は、測定値がＰＨ値、
銅イオン以外のイオンや化合物濃度およびめっき液中の
水素ガスなどに強く影響を受けて不正確であった。その
うえ、測定装置が高価であった。
イオン濃度、キレート剤もしくは錯化剤の濃度に著しく
影響を受ける。このため、これら成分の濃度管理が必要
となる・ 従来、化学鋼めっき液中の銅イオン濃度の測定は、比色
法で行なっていた。しかし比色法は、測定値がＰＨ値、
銅イオン以外のイオンや化合物濃度およびめっき液中の
水素ガスなどに強く影響を受けて不正確であった。その
うえ、測定装置が高価であった。
まだ、銅イオンのキレート剤はめっき反応で消費される
ものではないとして、濃度測定が行なわれていなかった
。
ものではないとして、濃度測定が行なわれていなかった
。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点をなくシ、化
学銅めっき液中の銅イオン濃度、キレート剤濃度を精度
良く測定する装置を提供するにある。
学銅めっき液中の銅イオン濃度、キレート剤濃度を精度
良く測定する装置を提供するにある。
化学鋼めっき液をめりき槽から採取する手段滴定液を採
取する手段、前記の採取しためっき液と滴定液を混合す
る手段、−のｍ合手段に結合された白金電極と参照電極
を備えた第１のセル、このセルで測定された電位を測定
する手段前記第１のセルに結合された白金電極と参照電
極を備えた第２のセルと、前記第１のセルと前記第２の
セル間に設けられた前記第２のセルに滴定液を供給する
手段からなることを特徴とする化学銅めっき液中の銅イ
オンとキレート剤濃度測定装置で達成される。
取する手段、前記の採取しためっき液と滴定液を混合す
る手段、−のｍ合手段に結合された白金電極と参照電極
を備えた第１のセル、このセルで測定された電位を測定
する手段前記第１のセルに結合された白金電極と参照電
極を備えた第２のセルと、前記第１のセルと前記第２の
セル間に設けられた前記第２のセルに滴定液を供給する
手段からなることを特徴とする化学銅めっき液中の銅イ
オンとキレート剤濃度測定装置で達成される。
以下に、本発明の測定原理を説明する。キレート剤であ
るエチレンジアミン四酢酸（以後ＥＤＴＡと略記）、エ
チレンジアミン五酢酸（以後ｇＤＰＡと略記）と、二価
の銅イオンは１：１のモル濃度比で反応する。この反応
がキレート生成反応であり、反応生成物が銅のキレート
化合物である。
るエチレンジアミン四酢酸（以後ＥＤＴＡと略記）、エ
チレンジアミン五酢酸（以後ｇＤＰＡと略記）と、二価
の銅イオンは１：１のモル濃度比で反応する。この反応
がキレート生成反応であり、反応生成物が銅のキレート
化合物である。
今、化学鋼めっき液中の銅イオン濃度を０モル、キレー
ト剤のモル濃度をル倍のｎ０モルとすれば（一般に、キ
１）−ト剤は鋼イオン濃度の１．５〜５倍加える）、二
価鋼イオンは完全にキレート化される。そして、白金、
金などの不溶性の主電極と、参照電極を用いて、めっき
液に微量存在する一価鋼イオン（以後Ｏｕ ’と略記）
、と二価鋼イオンのキレート化合物（以後ＣＵ■と略記
）との間の電位を測定すると（１）式のようになる０ ・・・・・・・・・（１） （但し、（１）式中にはＣｕ■とＢＤＴＡ間の安定度定
数、［：ＯｕＩ］はめりき液中のＯｕｌのモル濃度であ
る） 上記（１）式の濃度関係にある化学銅めっき液に、三価
鉄イオン（以後Ｆｅｍと略記）を加えた場合を考える。
ト剤のモル濃度をル倍のｎ０モルとすれば（一般に、キ
１）−ト剤は鋼イオン濃度の１．５〜５倍加える）、二
価鋼イオンは完全にキレート化される。そして、白金、
金などの不溶性の主電極と、参照電極を用いて、めっき
液に微量存在する一価鋼イオン（以後Ｏｕ ’と略記）
、と二価鋼イオンのキレート化合物（以後ＣＵ■と略記
）との間の電位を測定すると（１）式のようになる０ ・・・・・・・・・（１） （但し、（１）式中にはＣｕ■とＢＤＴＡ間の安定度定
数、［：ＯｕＩ］はめりき液中のＯｕｌのモル濃度であ
る） 上記（１）式の濃度関係にある化学銅めっき液に、三価
鉄イオン（以後Ｆｅｍと略記）を加えた場合を考える。
三価鉄イオンは、キレート剤と極めて安定なキレート化
合物を形成する・これは、多くの二価金属イオンよシ安
定である。従って、Ｆｅｍの添加量が０ｕＩＩとキレー
ト剤との磯度差である（ＦＬ−１）０モルを少し越える
と、キレート化していだ０ｕＩＩはキレ−１・剤から解
離して、遊離のＣｕ■を生成する。そして、上記と同じ
電極で□ｕＴＩと０１１間の電位を測定すると（２）式
のようになるＯ ・・・・・・・・・（２） ＦｅＩＩの泳加量がキレート剤濃度（ｒＬｏモル）を少
し越えると、遊離のＦｅ１ＩＩが存在することになり、
めっき液中に微量存在する二価鉄イオン（以後Ｆ−と略
記）との間の電位を、前記と同じ電極で測定すると（３
）式のようになる。
合物を形成する・これは、多くの二価金属イオンよシ安
定である。従って、Ｆｅｍの添加量が０ｕＩＩとキレー
ト剤との磯度差である（ＦＬ−１）０モルを少し越える
と、キレート化していだ０ｕＩＩはキレ−１・剤から解
離して、遊離のＣｕ■を生成する。そして、上記と同じ
電極で□ｕＴＩと０１１間の電位を測定すると（２）式
のようになるＯ ・・・・・・・・・（２） ＦｅＩＩの泳加量がキレート剤濃度（ｒＬｏモル）を少
し越えると、遊離のＦｅ１ＩＩが存在することになり、
めっき液中に微量存在する二価鉄イオン（以後Ｆ−と略
記）との間の電位を、前記と同じ電極で測定すると（３
）式のようになる。
・・・・・・・・・ ３
すなわち、電位がＥ（１）からＥ（２）に変化したとき
の全Ｆｅ重量は、全遊離キレート剤の量（ｒＬ−１）０
モルに等しい。
の全Ｆｅ重量は、全遊離キレート剤の量（ｒＬ−１）０
モルに等しい。
そしてＦｅｍが、すべてのキレート剤とキレート化合物
を形成するのに必要な量（ｍ ０モル）から全キレート
剤濃度がわかり、これから上記の（ｒＬ−１）０モルを
引いた値が全ＣｕＩＩ＃度と力る０ 〔発明の実施例〕 以下、本発明を実施例を用いて詳細に説明するＯ 実施例１ １、 めっき液の組成とめっき条件 ＣｕＳＯ４・５Ｈ２０・・・・・・・・・・・・１４ｆ
ＥＤＴＡ−２Ｎα ・・・・・・・・・・・・４１．５
ｆＮαＯＨ・・・・・・・・・・・・１２２３７％ホ
ルマリン ・・・・・・・・・・・・ １０ｒｎｔ添加
量 ・・・・・・・・・少量 水 ・・・・・・・・・全体を１ｔとする量めっき温度
７０°Ｃ めっき面積 １ｄｒｒ？／ｌ めっき速度 ２．５μ／ｈ サンプリング速度 ２０扉ｔ／ｈ ■ 滴定液組成と滴定条件 滴定液組成 Ｆｅ０１３ １８．１ ？ＨＯ１１０ｍｔ 水・・・・・・全体を１Ｌとする量 第１回目の滴定条件 設定電位 ＋０２８■ 主を極 ０．５＠白金線 参照電極 飽和甘木電極 滴定速度 ２０扉ｔ／ｈ 第２回目の滴定条件 設定゛電位 ＋〇、５４Ｖ 主電極 ０．３７白金線 参照電極 飽和千木電極 滴定速度 ２０ｒｎｔ／ｈ 前記めっき液と前記滴定液を、それぞれ多連チューブポ
ンプ２で２０扉ｔ／ｈの割合でめりき槽１と第１滴定槽
３から採取した。この両液は、Ｔ字管４−１で混合した
。ついでこのｍ合液を白金電＆６−１と飽和甘木電極５
−１をそなえた銅・ｒオン検出セルフに入れ、電極電位
を測定した。この測定電位は、銅イオ７ｖＩｋ度制御装
置８へ入力した。この入力が設定電位０．２８Ｖよシ低
いと、電磁弁９−１（１ｉＬ磁弁のかわシに、補給用ポ
ンプを用いても良い）が開き、銅イオン補給槽１０から
銅イオン溶液がめつき槽に補給された。入力が０．２８
Ｖより高くなると、電磁弁６が閉じて補給が中止された
。
を形成するのに必要な量（ｍ ０モル）から全キレート
剤濃度がわかり、これから上記の（ｒＬ−１）０モルを
引いた値が全ＣｕＩＩ＃度と力る０ 〔発明の実施例〕 以下、本発明を実施例を用いて詳細に説明するＯ 実施例１ １、 めっき液の組成とめっき条件 ＣｕＳＯ４・５Ｈ２０・・・・・・・・・・・・１４ｆ
ＥＤＴＡ−２Ｎα ・・・・・・・・・・・・４１．５
ｆＮαＯＨ・・・・・・・・・・・・１２２３７％ホ
ルマリン ・・・・・・・・・・・・ １０ｒｎｔ添加
量 ・・・・・・・・・少量 水 ・・・・・・・・・全体を１ｔとする量めっき温度
７０°Ｃ めっき面積 １ｄｒｒ？／ｌ めっき速度 ２．５μ／ｈ サンプリング速度 ２０扉ｔ／ｈ ■ 滴定液組成と滴定条件 滴定液組成 Ｆｅ０１３ １８．１ ？ＨＯ１１０ｍｔ 水・・・・・・全体を１Ｌとする量 第１回目の滴定条件 設定電位 ＋０２８■ 主を極 ０．５＠白金線 参照電極 飽和甘木電極 滴定速度 ２０扉ｔ／ｈ 第２回目の滴定条件 設定゛電位 ＋〇、５４Ｖ 主電極 ０．３７白金線 参照電極 飽和千木電極 滴定速度 ２０ｒｎｔ／ｈ 前記めっき液と前記滴定液を、それぞれ多連チューブポ
ンプ２で２０扉ｔ／ｈの割合でめりき槽１と第１滴定槽
３から採取した。この両液は、Ｔ字管４−１で混合した
。ついでこのｍ合液を白金電＆６−１と飽和甘木電極５
−１をそなえた銅・ｒオン検出セルフに入れ、電極電位
を測定した。この測定電位は、銅イオ７ｖＩｋ度制御装
置８へ入力した。この入力が設定電位０．２８Ｖよシ低
いと、電磁弁９−１（１ｉＬ磁弁のかわシに、補給用ポ
ンプを用いても良い）が開き、銅イオン補給槽１０から
銅イオン溶液がめつき槽に補給された。入力が０．２８
Ｖより高くなると、電磁弁６が閉じて補給が中止された
。
銅イオン検出セルフを出たｍ合液は、多連チューブポン
プ２で２０ ｍＡ ／ Ａの割合で第２滴定槽１１から
採取した前記滴定液とＴ字管４−２で混合した。この混
合液は、白金電極６−２と飽和甘木電極５−２をそなえ
たキレート剤検出セル１２に入れ、電極電位を測定した
、測定電位はキレート剤制御装置１３へ入力した。この
人カｔキレート剤制御装置の設定電位の０．５４Ｖよシ
高い場合、電磁弁９−２が開いて、キレート剤補給槽１
４から、キレート剤溶液がめりき槽１に補給され、０．
５４Ｖよセ低くなりたとき、電磁弁９−２が閉じて補給
が中止された。キレート剤検出セル１２を出たｍ合液は
、廃液槽１５に排出した。
プ２で２０ ｍＡ ／ Ａの割合で第２滴定槽１１から
採取した前記滴定液とＴ字管４−２で混合した。この混
合液は、白金電極６−２と飽和甘木電極５−２をそなえ
たキレート剤検出セル１２に入れ、電極電位を測定した
、測定電位はキレート剤制御装置１３へ入力した。この
人カｔキレート剤制御装置の設定電位の０．５４Ｖよシ
高い場合、電磁弁９−２が開いて、キレート剤補給槽１
４から、キレート剤溶液がめりき槽１に補給され、０．
５４Ｖよセ低くなりたとき、電磁弁９−２が閉じて補給
が中止された。キレート剤検出セル１２を出たｍ合液は
、廃液槽１５に排出した。
濃度管理は１００時間にわたって連続的に行なった。そ
の間、銅イオン濃度、キレート剤濃度を別途化学分析で
間けつ的に行ない、不法の分析精度をチェックしたとこ
ろ、±５チの分析精１屍であった・ 実施例２ ■ めっき液の組成とめつき条件 実施例１の■と同様 ■ 第１滴定液組成と滴定条件 滴定液組成 ０１１８０４ ・５ＨｚＵ １４．０ｆ）
１２８０４ ５．０ｍ４ 水・・・・・・全体を１Ｌとする量 滴定条件 設定電位 ＋〇、２■ 主電極 ０５ｚ白金線 参照電極 飽和甘木電極 滴定速度 ２０７／Ａ ■ 第２滴定液組成と滴定条件 滴定液組成 Ｆｅ０ｔ３１８．３ ｙ ＨＣＬ １０ｍ１ 水・・・・・・全体を１ｔとする量 滴定条件 設定電位 ＋〇、４３Ｖ 主電極 ０，３Ｚ白饋 参照電極 飽和甘木電極 滴定速度 ２０ｄ／Ａ 前記めっき液と第１滴定液を、それぞれ多連チューブポ
ンプ２で２０ｍ１／んの割合でめっき槽１と第１滴定槽
３から採取した。その後は実施例１と同様にして電位を
測定した。この測定電位は、銅イオン濃度制御装置８へ
入力した。
の間、銅イオン濃度、キレート剤濃度を別途化学分析で
間けつ的に行ない、不法の分析精度をチェックしたとこ
ろ、±５チの分析精１屍であった・ 実施例２ ■ めっき液の組成とめつき条件 実施例１の■と同様 ■ 第１滴定液組成と滴定条件 滴定液組成 ０１１８０４ ・５ＨｚＵ １４．０ｆ）
１２８０４ ５．０ｍ４ 水・・・・・・全体を１Ｌとする量 滴定条件 設定電位 ＋〇、２■ 主電極 ０５ｚ白金線 参照電極 飽和甘木電極 滴定速度 ２０７／Ａ ■ 第２滴定液組成と滴定条件 滴定液組成 Ｆｅ０ｔ３１８．３ ｙ ＨＣＬ １０ｍ１ 水・・・・・・全体を１ｔとする量 滴定条件 設定電位 ＋〇、４３Ｖ 主電極 ０，３Ｚ白饋 参照電極 飽和甘木電極 滴定速度 ２０ｄ／Ａ 前記めっき液と第１滴定液を、それぞれ多連チューブポ
ンプ２で２０ｍ１／んの割合でめっき槽１と第１滴定槽
３から採取した。その後は実施例１と同様にして電位を
測定した。この測定電位は、銅イオン濃度制御装置８へ
入力した。
この入力が設定電位０２０ｖよシ低いと、電磁弁９−１
が開き、銅イオン補給４Ｗ１０から銅イオンがめつき液
に補給された一人力が０．２０Ｖよシ高くなると、電磁
弁６が閉じて補給が中止された銅イオン検出セルフを出
た混合液は、多連チューブポング２で２０ｍｊ／Ａの割
合で第２滴定槽１１から採取した第２滴定液とＴ字管４
−２で混合しだ・その後は実施例１と同様にして電位を
測定した。測定電位は、キレート剤制御装置へ入力した
。この入力がキレート剤制御装置の設定電位の０．４５
Ｖよシ高い場合、電磁弁９−２が開いて、キレート剤補
給槽１４から、キレート剤溶液がめりき槽に補給され、
ｏ、４ｓＶよシ低くなりたとき、電磁弁９−２が閉じて
補給された。
が開き、銅イオン補給４Ｗ１０から銅イオンがめつき液
に補給された一人力が０．２０Ｖよシ高くなると、電磁
弁６が閉じて補給が中止された銅イオン検出セルフを出
た混合液は、多連チューブポング２で２０ｍｊ／Ａの割
合で第２滴定槽１１から採取した第２滴定液とＴ字管４
−２で混合しだ・その後は実施例１と同様にして電位を
測定した。測定電位は、キレート剤制御装置へ入力した
。この入力がキレート剤制御装置の設定電位の０．４５
Ｖよシ高い場合、電磁弁９−２が開いて、キレート剤補
給槽１４から、キレート剤溶液がめりき槽に補給され、
ｏ、４ｓＶよシ低くなりたとき、電磁弁９−２が閉じて
補給された。
キレート剤検出セル１２を出たα合液は、廃液槽１５に
排出した。
排出した。
なお第２滴定液を１０時間毎に間けつ的に加えれば、こ
の液を加えていない時のめつき液は再利用できる。
の液を加えていない時のめつき液は再利用できる。
濃度管理を５０時間にわたって行ない、実施例。
１と同じ分析精度であった。
以上述べたように、本発明によれば、化学鋼めっき液中
の銅イオン濃度、キレート剤濃度を精度良く調整できる
。また、連続的に自動制御できる。
の銅イオン濃度、キレート剤濃度を精度良く調整できる
。また、連続的に自動制御できる。
図は化学銅めりき液の゛銅イオン、キレート剤の自動濃
度管理装置の構成図である。 １・・・・・・めりき槽 ３・・・・・・第１滴定液 ５−１．５−２・・・・・・飽和甘木電極６−１．６−
２・・・・・・白金電極 ７・・・・・・銅イオン検出セル ８・・・・・・銅イオン濃度制御装置 １０・・・・・・銅イオン補給槽 １１・・・・・・第２滴定液 １２・・・・・・キレート剤検出セル １３・・・・・・キレート剤制御装置 １４・・・・・・キレート剤補給槽
度管理装置の構成図である。 １・・・・・・めりき槽 ３・・・・・・第１滴定液 ５−１．５−２・・・・・・飽和甘木電極６−１．６−
２・・・・・・白金電極 ７・・・・・・銅イオン検出セル ８・・・・・・銅イオン濃度制御装置 １０・・・・・・銅イオン補給槽 １１・・・・・・第２滴定液 １２・・・・・・キレート剤検出セル １３・・・・・・キレート剤制御装置 １４・・・・・・キレート剤補給槽
Claims (1)
- 化学鋼めっき液をめりき槽から採取する手段、滴定液を
採取する手段、前記の採取しためつき液と滴定液をｍ合
する手段、このａ合手段に結合された導電性の不溶性電
極と参照電極を備えた第１のセル、このセルで測定され
た電位を測定する手段、前記第１のセルに結合された導
電性の不溶性電極と参照電極を備えた第２のセルと、前
記第１のセルと前記第２のセル間に設けられた、前記第
２のセルに滴定液を供給する手段からなることを特徴と
する化学銅めっき液中の銅イオンとキレート剤濃度測定
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59137117A JPS60104247A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | 化学銅めつき液中の銅イオンとキレ−ト剤濃度測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59137117A JPS60104247A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | 化学銅めつき液中の銅イオンとキレ−ト剤濃度測定装置 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6333777A Division JPS53149389A (en) | 1977-06-01 | 1977-06-01 | Measurement method of copper ions and chelating agent concentration in chemical copper plating solution |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60104247A true JPS60104247A (ja) | 1985-06-08 |
Family
ID=15191222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59137117A Pending JPS60104247A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | 化学銅めつき液中の銅イオンとキレ−ト剤濃度測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60104247A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007517186A (ja) * | 2003-06-13 | 2007-06-28 | シャーリット，ユージン | 無電解めっき浴における錯化剤濃度の測定 |
-
1984
- 1984-07-04 JP JP59137117A patent/JPS60104247A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007517186A (ja) * | 2003-06-13 | 2007-06-28 | シャーリット，ユージン | 無電解めっき浴における錯化剤濃度の測定 |
| EP1634069B1 (en) * | 2003-06-13 | 2008-11-19 | Eugene Shalyt | Measurement of complexing agent concentration in an electroless plating bath |
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