JPS6143660B2 - - Google Patents
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- JPS6143660B2 JPS6143660B2 JP59137118A JP13711884A JPS6143660B2 JP S6143660 B2 JPS6143660 B2 JP S6143660B2 JP 59137118 A JP59137118 A JP 59137118A JP 13711884 A JP13711884 A JP 13711884A JP S6143660 B2 JPS6143660 B2 JP S6143660B2
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- copper
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- plating solution
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/162—Determining the equivalent point by means of a discontinuity
- G01N31/164—Determining the equivalent point by means of a discontinuity by electrical or electrochemical means
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Description
〔発明の利用分野〕
本発明は、化学銅めつき液中のキレート剤濃度
の測定方法に関する。 〔発明の背景〕 最近、プリント配線板は、化学銅めつきにより
絶縁基板上に回路導体を設けて製造している。 この場合、回路導体であるめつき皮膜は、電気
特性と機械特性が良好であることが要求される。 一般に化学銅めつき液は、銅イオン、銅イオン
のキレート剤もしくは錯化剤、還元剤およびアル
カリ金属の水酸化物からなつている。そして、化
学銅めつき液中の銅イオンはめつき反応によつて
消費され、キレート剤は被めつき体に付着して、
無視できない程度に槽外に持ち出され濃度が低下
する。 なお、化学銅めつき皮膜の機械特性は、めつき
剤中の銅イオン濃度、キレート剤もしくは錯化剤
の濃度に著しく影響を受ける。このため、これら
成分の濃度管理が必要となる。 従来、銅イオンのキレート剤はめつき反応で消
費されるものではないとして、濃度測定が行なわ
れていなかつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、上記した従来技術の欠点をな
くし、化学銅めつき液中のキレート剤濃度を精度
良く測定する方法を提供するにある。 〔発明の概要〕 上記目的は、銅イオンと、銅イオンのキレート
剤と、銅イオンの還元剤と、アルカリ金属の水酸
化物よりなる化学銅めつき液に、このめつき液中
に存在する全キレート剤のモル濃度を少し越える
モル濃度の三価鉄イオンを加え、この溶液の酸化
還元電位を不溶性の電極と、参照電極とで測定し
て全キレート剤濃度を求めることを特徴とする化
学銅めつき液中のキレート剤濃度測定方法を提供
するにある。 以下に、本発明の測定原理を説明する。キレー
ト剤であるエチレンジアミン四酢酸（以後EDTA
と略記）、エチレンジアミン五酢酸（以後EDPA
と略記）と、二価の銅イオンは１：１のモル濃度
比で反応する。この反応がキレート生成反応であ
り、反応生成物が銅のキレート化合物である。 今、化学銅めつき液中の銅イオン濃度をＣモ
ル、キレート剤のモル濃度をｎ倍のnCモルとす
れば（一般に、キレート剤は銅イオン濃度の1.5
〜５倍加える）、二価銅イオンは完全にキレート
化される。そして、白金、金などの不溶性の主電
極と、参照電極を用いて、めつき液に微量存在す
る一価銅イオン（以後ＣＩ ｕと略記）と二価銅イオ
ンのキレート化合物（Ｃ〓ｕと略記）との間の電位
を測定すると(1)式のようになる。 Ｅ（１）＝0.153−0.0592log
｛Ｋ（ｎ−１）〔Ｃ〓ｕ〕｝…(1) （但し、(1)式中ＫはＣ〓ｕとEDTA間の安定度定
数〔Ｃ〓ｕ〕はめつき液中のＣ〓ｕのモル濃度であ
る）上記(1)式の濃度関係にある化学銅めつき液に
三価鉄イオン（以後Ｆ〓ｅと略記）を加えた場合を
考える。三価鉄イオンは、キレート剤と極めて安
定なキレート化合物を形成する。これは多くの二
価金属イオンより安定である。従つて、Ｆ〓ｅの添
加量がＣ〓ｕとキレート剤との濃度差である（ｎ−
１）Ｃモルを少し越えると、キレート化していた
Ｃ〓ｕはキレート剤から解離して、遊離のＣ〓ｕを生
成する。そして、上記と同じ電極でＣ〓ｕとＣ〓ｕ間
の電位を測定すると(2)式のようになる。 Ｅ（２）＝0.153＋0.0592log
｛〔Ｃ〓ｕ〕／〔Ｃ〓ｕ〕｝…(2) Ｆ〓ｅの添加量がキレート剤濃度（nCモル）を
少し越えると、遊離のＦ〓ｅが存在することにな
り、めつき液中に微量存在する二価鉄イオン（以
後Ｆ〓ｅと略記）との間の電位を、前記と同じ電極
で測定すると(3)式のようになる。 Ｅ（３）＝0.771＋0.0592log
｛〔Ｆ〓ｅ〕／〔Ｆ〓ｅ〕…(3) すなわち、電位がＥ(1)からＥ(3)に変化したとき
の全Ｆ〓ｅ量は、全キレート剤の量nCモルに等し
い。 〔発明の実施例〕 以下、本発明を実施例を用いて詳細に説明す
る。 実施例 １ めつき液の組成とめつき条件 CuSO4・5H2O …14ｇ EDTA−2Na …41.5ｇ NaOH …12ｇ 37％ホルマリン …10ml 添加量 …少量 水 …全体を１とする量 めつき温度 70℃ めつき面積 1dm2／ めつき速度 2.5μ／ｈ サンプリング速度 20ml／ｈ 滴定液組成と滴定条件 滴定液組成 FeCl3 9.1ｇ HCl 10ml 水 …全体を１とする量 第１回目の滴定条件 設定電位 ＋0.28V 主電極 0.3φ白金線 参照電極 飽和甘汞電極 滴定速度 20ml／ｈ 第２回目の滴定条件 設定電位 ＋0.54V 主電極 0.3φ白金線 参照電極 飽和甘汞電極 滴定速度 20ml／ｈ 前記めつき液と前記滴定数を、それぞれ多連チ
ユーブポンプ２で20ml／ｈの割合でめつき槽１と
第１滴定槽３から採取した。この両液は、Ｔ字管
４−１で混合した。ついでこの混合液を白金電極
６−１と飽和甘汞電極５−１をそなえた銅イオン
検出セル７に入れ、電極電位を測定した。この測
定電位は、銅イオン濃度制御装置８へ入力した。
この入力が設定電位0.28Vより低いと、電磁弁９
−１（電磁弁のかわりに、補給用ポンプを用いて
も良い）が開き、銅イオン補給槽１０から銅イオ
ン溶液がめつき槽に補給された。入力が0.28Vよ
り高くなると、電磁弁６が閉じて補給が中止され
た。 上記銅イオン濃度測定方法において、めつき液
中のCuSO4・5H2Oに換算した銅イオン濃度と測
定電位の関係を求めた結果、第１表のようであつ
た。設定濃度（14ｇ／）において設定電位
（0.28V）を示し、これを当量点とするＳ字状の
関係が得られた。測定電位が0.3Vを示したとき
銅イオン濃度は14.15ｇ／であり、0.25Vを示し
たとき13.75ｇ／であつた。すなわち、設定電
位0.28Vより測定電位が大きいか、小さいかを検
出すれば、銅イオン濃度の測定ができることがわ
かつた。
の測定方法に関する。 〔発明の背景〕 最近、プリント配線板は、化学銅めつきにより
絶縁基板上に回路導体を設けて製造している。 この場合、回路導体であるめつき皮膜は、電気
特性と機械特性が良好であることが要求される。 一般に化学銅めつき液は、銅イオン、銅イオン
のキレート剤もしくは錯化剤、還元剤およびアル
カリ金属の水酸化物からなつている。そして、化
学銅めつき液中の銅イオンはめつき反応によつて
消費され、キレート剤は被めつき体に付着して、
無視できない程度に槽外に持ち出され濃度が低下
する。 なお、化学銅めつき皮膜の機械特性は、めつき
剤中の銅イオン濃度、キレート剤もしくは錯化剤
の濃度に著しく影響を受ける。このため、これら
成分の濃度管理が必要となる。 従来、銅イオンのキレート剤はめつき反応で消
費されるものではないとして、濃度測定が行なわ
れていなかつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、上記した従来技術の欠点をな
くし、化学銅めつき液中のキレート剤濃度を精度
良く測定する方法を提供するにある。 〔発明の概要〕 上記目的は、銅イオンと、銅イオンのキレート
剤と、銅イオンの還元剤と、アルカリ金属の水酸
化物よりなる化学銅めつき液に、このめつき液中
に存在する全キレート剤のモル濃度を少し越える
モル濃度の三価鉄イオンを加え、この溶液の酸化
還元電位を不溶性の電極と、参照電極とで測定し
て全キレート剤濃度を求めることを特徴とする化
学銅めつき液中のキレート剤濃度測定方法を提供
するにある。 以下に、本発明の測定原理を説明する。キレー
ト剤であるエチレンジアミン四酢酸（以後EDTA
と略記）、エチレンジアミン五酢酸（以後EDPA
と略記）と、二価の銅イオンは１：１のモル濃度
比で反応する。この反応がキレート生成反応であ
り、反応生成物が銅のキレート化合物である。 今、化学銅めつき液中の銅イオン濃度をＣモ
ル、キレート剤のモル濃度をｎ倍のnCモルとす
れば（一般に、キレート剤は銅イオン濃度の1.5
〜５倍加える）、二価銅イオンは完全にキレート
化される。そして、白金、金などの不溶性の主電
極と、参照電極を用いて、めつき液に微量存在す
る一価銅イオン（以後ＣＩ ｕと略記）と二価銅イオ
ンのキレート化合物（Ｃ〓ｕと略記）との間の電位
を測定すると(1)式のようになる。 Ｅ（１）＝0.153−0.0592log
｛Ｋ（ｎ−１）〔Ｃ〓ｕ〕｝…(1) （但し、(1)式中ＫはＣ〓ｕとEDTA間の安定度定
数〔Ｃ〓ｕ〕はめつき液中のＣ〓ｕのモル濃度であ
る）上記(1)式の濃度関係にある化学銅めつき液に
三価鉄イオン（以後Ｆ〓ｅと略記）を加えた場合を
考える。三価鉄イオンは、キレート剤と極めて安
定なキレート化合物を形成する。これは多くの二
価金属イオンより安定である。従つて、Ｆ〓ｅの添
加量がＣ〓ｕとキレート剤との濃度差である（ｎ−
１）Ｃモルを少し越えると、キレート化していた
Ｃ〓ｕはキレート剤から解離して、遊離のＣ〓ｕを生
成する。そして、上記と同じ電極でＣ〓ｕとＣ〓ｕ間
の電位を測定すると(2)式のようになる。 Ｅ（２）＝0.153＋0.0592log
｛〔Ｃ〓ｕ〕／〔Ｃ〓ｕ〕｝…(2) Ｆ〓ｅの添加量がキレート剤濃度（nCモル）を
少し越えると、遊離のＦ〓ｅが存在することにな
り、めつき液中に微量存在する二価鉄イオン（以
後Ｆ〓ｅと略記）との間の電位を、前記と同じ電極
で測定すると(3)式のようになる。 Ｅ（３）＝0.771＋0.0592log
｛〔Ｆ〓ｅ〕／〔Ｆ〓ｅ〕…(3) すなわち、電位がＥ(1)からＥ(3)に変化したとき
の全Ｆ〓ｅ量は、全キレート剤の量nCモルに等し
い。 〔発明の実施例〕 以下、本発明を実施例を用いて詳細に説明す
る。 実施例 １ めつき液の組成とめつき条件 CuSO4・5H2O …14ｇ EDTA−2Na …41.5ｇ NaOH …12ｇ 37％ホルマリン …10ml 添加量 …少量 水 …全体を１とする量 めつき温度 70℃ めつき面積 1dm2／ めつき速度 2.5μ／ｈ サンプリング速度 20ml／ｈ 滴定液組成と滴定条件 滴定液組成 FeCl3 9.1ｇ HCl 10ml 水 …全体を１とする量 第１回目の滴定条件 設定電位 ＋0.28V 主電極 0.3φ白金線 参照電極 飽和甘汞電極 滴定速度 20ml／ｈ 第２回目の滴定条件 設定電位 ＋0.54V 主電極 0.3φ白金線 参照電極 飽和甘汞電極 滴定速度 20ml／ｈ 前記めつき液と前記滴定数を、それぞれ多連チ
ユーブポンプ２で20ml／ｈの割合でめつき槽１と
第１滴定槽３から採取した。この両液は、Ｔ字管
４−１で混合した。ついでこの混合液を白金電極
６−１と飽和甘汞電極５−１をそなえた銅イオン
検出セル７に入れ、電極電位を測定した。この測
定電位は、銅イオン濃度制御装置８へ入力した。
この入力が設定電位0.28Vより低いと、電磁弁９
−１（電磁弁のかわりに、補給用ポンプを用いて
も良い）が開き、銅イオン補給槽１０から銅イオ
ン溶液がめつき槽に補給された。入力が0.28Vよ
り高くなると、電磁弁６が閉じて補給が中止され
た。 上記銅イオン濃度測定方法において、めつき液
中のCuSO4・5H2Oに換算した銅イオン濃度と測
定電位の関係を求めた結果、第１表のようであつ
た。設定濃度（14ｇ／）において設定電位
（0.28V）を示し、これを当量点とするＳ字状の
関係が得られた。測定電位が0.3Vを示したとき
銅イオン濃度は14.15ｇ／であり、0.25Vを示し
たとき13.75ｇ／であつた。すなわち、設定電
位0.28Vより測定電位が大きいか、小さいかを検
出すれば、銅イオン濃度の測定ができることがわ
かつた。
【表】
銅イオン検出セル７を出た混合液は、多連チユ
ーブポンプ２で20ml／ｈの割合で第２滴定槽１１
から採取した前記滴定液とＴ字管４−２で混合し
た。この混合液は、白金電極６−２と飽和甘汞電
極５−２をそなえたキレート剤検出セル１２に入
れ、電極電位を測定した。測定電位は、キレート
剤制御装置１３へ入力した。この入力がキレート
剤制御装置の設定電位の0.54Vより高い場合、電
磁弁９−２が開いて、キレート剤補給槽１４か
ら、キレート剤溶液がめつき槽１に補給され、
0.54Vより低くなつたとき、電磁弁９−２が閉じ
て補給が中止された。キレート剤検出セル１２を
出た混合液は、廃液槽１５に排出した。 上記キレート剤濃度測定方法において、めつき
液中のEDTA−2Naに換算したキレート剤濃度と
測定電位の関係を求めた結果、第２表のようであ
つた。設定濃度（41.5ｇ／）において、設定電
位（0.54V）を示した。測定電位が0.56Vのとき
キレート剤濃度は40.3ｇ／であり、0.52Vを示
したとき43ｇ／であつた。よつて、設定電位
0.54Vより測定電位が大きいか、小さいかを検出
すれば、キレート剤濃度の測定ができることがわ
かつた。
ーブポンプ２で20ml／ｈの割合で第２滴定槽１１
から採取した前記滴定液とＴ字管４−２で混合し
た。この混合液は、白金電極６−２と飽和甘汞電
極５−２をそなえたキレート剤検出セル１２に入
れ、電極電位を測定した。測定電位は、キレート
剤制御装置１３へ入力した。この入力がキレート
剤制御装置の設定電位の0.54Vより高い場合、電
磁弁９−２が開いて、キレート剤補給槽１４か
ら、キレート剤溶液がめつき槽１に補給され、
0.54Vより低くなつたとき、電磁弁９−２が閉じ
て補給が中止された。キレート剤検出セル１２を
出た混合液は、廃液槽１５に排出した。 上記キレート剤濃度測定方法において、めつき
液中のEDTA−2Naに換算したキレート剤濃度と
測定電位の関係を求めた結果、第２表のようであ
つた。設定濃度（41.5ｇ／）において、設定電
位（0.54V）を示した。測定電位が0.56Vのとき
キレート剤濃度は40.3ｇ／であり、0.52Vを示
したとき43ｇ／であつた。よつて、設定電位
0.54Vより測定電位が大きいか、小さいかを検出
すれば、キレート剤濃度の測定ができることがわ
かつた。
以上述べたように、本発明によれば、化学銅め
つき液中のキレート剤濃度を、精度良く調整でき
る。また、連続的に自動制御できる。
つき液中のキレート剤濃度を、精度良く調整でき
る。また、連続的に自動制御できる。
図は化学銅めつき液のキレート剤の自動濃度管
理装置の構成図である。 １……めつき槽、３……第１滴定液、５−１，
５−２……飽和甘汞電極、６−１，６−２……白
金電極、７……銅イオン検出セル、８……銅イオ
ン濃度制御装置、１０……銅イオン補給槽、１１
……第２滴定液、１２……キレート剤検出セル、
１３……キレート剤制御装置、１４……キレート
剤補給槽。
理装置の構成図である。 １……めつき槽、３……第１滴定液、５−１，
５−２……飽和甘汞電極、６−１，６−２……白
金電極、７……銅イオン検出セル、８……銅イオ
ン濃度制御装置、１０……銅イオン補給槽、１１
……第２滴定液、１２……キレート剤検出セル、
１３……キレート剤制御装置、１４……キレート
剤補給槽。
Claims (1)
- １ 銅イオンと、銅イオンのキレート剤と、銅イ
オンの還元剤と、アルカリ金属の水酸化物よりな
る化学銅めつき液に、このめつき液中に存在する
全キレート剤の設定モル濃度を少し越えるモル濃
度の三価鉄イオンを加え、この溶液の酸化還元電
位を不溶性の電極と、参照電極とで測定して全キ
レート剤濃度を求めることを特徴とする化学銅め
つき液中のキレート剤濃度測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59137118A JPS60104248A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | 化学銅めつき液中のキレ−ト剤濃度測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59137118A JPS60104248A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | 化学銅めつき液中のキレ−ト剤濃度測定法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6333777A Division JPS53149389A (en) | 1977-06-01 | 1977-06-01 | Measurement method of copper ions and chelating agent concentration in chemical copper plating solution |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60104248A JPS60104248A (ja) | 1985-06-08 |
| JPS6143660B2 true JPS6143660B2 (ja) | 1986-09-29 |
Family
ID=15191243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59137118A Granted JPS60104248A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | 化学銅めつき液中のキレ−ト剤濃度測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60104248A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10960708B2 (en) * | 2017-04-07 | 2021-03-30 | Kumho Tire Co., Inc. | Semi-pneumatic tire and semi-pneumatic tire manufacturing method |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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1984
- 1984-07-04 JP JP59137118A patent/JPS60104248A/ja active Granted
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| US10960708B2 (en) * | 2017-04-07 | 2021-03-30 | Kumho Tire Co., Inc. | Semi-pneumatic tire and semi-pneumatic tire manufacturing method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60104248A (ja) | 1985-06-08 |
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