JPS60131827A - 高砒素濃度の含砒溶液の製造法 - Google Patents
高砒素濃度の含砒溶液の製造法Info
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- JPS60131827A JPS60131827A JP23993883A JP23993883A JPS60131827A JP S60131827 A JPS60131827 A JP S60131827A JP 23993883 A JP23993883 A JP 23993883A JP 23993883 A JP23993883 A JP 23993883A JP S60131827 A JPS60131827 A JP S60131827A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高砒素濃度の金離溶液の製造方法に関するも
のであり、特には亜砒酸製造を主目的としてムｓ十ｍを
含む硫酸銅含有水溶液と硫化砒素含有穀物との相互反応
により高砒素濃度の金離溶液を製造する方法に関する。
のであり、特には亜砒酸製造を主目的としてムｓ十ｍを
含む硫酸銅含有水溶液と硫化砒素含有穀物との相互反応
により高砒素濃度の金離溶液を製造する方法に関する。
砒素の回収法としては、乾式法と湿式法とがあるが、乾
式法においては焙焼工程が含まれるため設備費が高くま
た環境管理上の難点があり、現在の所用いられない。湿
式法については、各種水溶液中の砒素は硫化剤の添加に
より硫化砒素として比較的単純に沈殿される。しかし、
硫化砒素は市場性がなく、そのため硫化砒素を市場性の
ある亜砒酸として回収する試みが進んでいる。従って、
硫化砒素から市場性のある亜砒酸を効率良く湿式製造す
る方法の確立が望まれている。
式法においては焙焼工程が含まれるため設備費が高くま
た環境管理上の難点があり、現在の所用いられない。湿
式法については、各種水溶液中の砒素は硫化剤の添加に
より硫化砒素として比較的単純に沈殿される。しかし、
硫化砒素は市場性がなく、そのため硫化砒素を市場性の
ある亜砒酸として回収する試みが進んでいる。従って、
硫化砒素から市場性のある亜砒酸を効率良く湿式製造す
る方法の確立が望まれている。
亜砒酸の湿式製造法として現在有望視されている方法は
、基本的に、Ａｓ＋ｓを含む硫酸銅含有水溶液と硫化砒
素含有穀物を相互反応させることによって硫化銅と金離
溶液を生成させ、該金離溶液を還元、濃縮および冷却す
ることによって亜砒酸を晶析回収するものである。この
方法において亜砒酸を効率的に回収するには高゛砒素濃
度の金離溶液を生成し、それを出発物質として亜砒酸を
晶析回収することが必要である。更には、高品質の亜砒
酸を回収するためには、金離溶液の不純物を極力低減す
ることも必要である。より高品質の亜砒酸を一層効率的
に製造する為多くの検討が加えられている。
、基本的に、Ａｓ＋ｓを含む硫酸銅含有水溶液と硫化砒
素含有穀物を相互反応させることによって硫化銅と金離
溶液を生成させ、該金離溶液を還元、濃縮および冷却す
ることによって亜砒酸を晶析回収するものである。この
方法において亜砒酸を効率的に回収するには高゛砒素濃
度の金離溶液を生成し、それを出発物質として亜砒酸を
晶析回収することが必要である。更には、高品質の亜砒
酸を回収するためには、金離溶液の不純物を極力低減す
ることも必要である。より高品質の亜砒酸を一層効率的
に製造する為多くの検討が加えられている。
上記亜砒酸製造の原料として用いられる硫酸銅含有水溶
液及び硫化砒素含有原物はいずれも主として非鉄製錬工
程からの産物を使用して入手されるため不可避的に多少
の不純物を含有する。これら原料を相互反応させること
によって生成される金離溶液中にはこれら不純物が混入
しやすく、これを出発液として産出される亜砒酸には銅
、硫黄、これらの化合物、アンチモンその他の不純物が
混入しやすく、高純度の製品を得ることがＶＡ難である
。これら不純物のうちでも、殊に原料がアンチモンを含
有する場合は、製品亜砒酸にアしチモンが混入しやすい
。原料の硫酸銅含有水溶液も硫化砒素含有原物も非鉄＠
錬工場の中間品に由来するので、アンチモンを含有する
場合が多い。従って、アンチモンの除去方法を確立しな
ければ安定した品質の亜砒酸を製造することは不可能で
ある。
液及び硫化砒素含有原物はいずれも主として非鉄製錬工
程からの産物を使用して入手されるため不可避的に多少
の不純物を含有する。これら原料を相互反応させること
によって生成される金離溶液中にはこれら不純物が混入
しやすく、これを出発液として産出される亜砒酸には銅
、硫黄、これらの化合物、アンチモンその他の不純物が
混入しやすく、高純度の製品を得ることがＶＡ難である
。これら不純物のうちでも、殊に原料がアンチモンを含
有する場合は、製品亜砒酸にアしチモンが混入しやすい
。原料の硫酸銅含有水溶液も硫化砒素含有原物も非鉄＠
錬工場の中間品に由来するので、アンチモンを含有する
場合が多い。従って、アンチモンの除去方法を確立しな
ければ安定した品質の亜砒酸を製造することは不可能で
ある。
本件出願人は先に、アンチモン除去の効率的な方法を探
究した結果、相互反応の条件を、該反応の抜液として生
じる金離溶液の銅濃度を低く抑えるような条件に制御す
れば、金離溶液のアンチモン濃度もきわめて低く抑える
ことができることを見出し、特許願を為した。要約する
と、この方法は、Ａｓ＋ゝを含む硫酸銅含有水溶液と硫
化砒素原物を相互反応させることによって硫化銅と金離
溶液を生成させ、該金離溶液を還元、濃縮および冷却す
ることによって亜砒酸を晶析回収する方法において前記
金離溶液中の銅濃度を３９／ｌ以下とすることによって
、アンチモン濃度の低い金離精製液を得るようにしたこ
とを特徴とするものである。この方法によって、原料が
アンチモンを含む場合でも純度９９５％以上という高純
度の亜砒酸を製造することが可能となった。
究した結果、相互反応の条件を、該反応の抜液として生
じる金離溶液の銅濃度を低く抑えるような条件に制御す
れば、金離溶液のアンチモン濃度もきわめて低く抑える
ことができることを見出し、特許願を為した。要約する
と、この方法は、Ａｓ＋ゝを含む硫酸銅含有水溶液と硫
化砒素原物を相互反応させることによって硫化銅と金離
溶液を生成させ、該金離溶液を還元、濃縮および冷却す
ることによって亜砒酸を晶析回収する方法において前記
金離溶液中の銅濃度を３９／ｌ以下とすることによって
、アンチモン濃度の低い金離精製液を得るようにしたこ
とを特徴とするものである。この方法によって、原料が
アンチモンを含む場合でも純度９９５％以上という高純
度の亜砒酸を製造することが可能となった。
その後の研究の結果、上記相互反応により金離溶液を生
成する時、金離溶液中の＃ｇ濃度が極端に減少した場合
、金離溶波中のＡｓ が添加硫化砒素によって還元され
るため、この後の固液分離の際に亜砒酸が晶出し、固液
分離後の金離溶液中の全砒素濃度が低下してしまう問題
点が認識された。
成する時、金離溶液中の＃ｇ濃度が極端に減少した場合
、金離溶波中のＡｓ が添加硫化砒素によって還元され
るため、この後の固液分離の際に亜砒酸が晶出し、固液
分離後の金離溶液中の全砒素濃度が低下してしまう問題
点が認識された。
金離溶液中の全砒素濃度の低下は亜砒酸製造効率の悪化
につながる。
につながる。
この問題の解決をめざして、研究を続けた結果、ＡＳ＋
１を含む硫酸銅含有水溶液と硫化砒素含有原物を反応さ
せる場合、反応の終点な金離溶液中の銅濃度が急激に低
下する前として設定することにより、Ａｓ＋ｓを高濃度
に保持しながらＡｓ＋ｍを置換溶出させ、全砒素濃度を
高く維持することができることが判明した。一般に、反
応終点は銅濃度（Ｌ Ｏ５ｇ７を以上とされる。
１を含む硫酸銅含有水溶液と硫化砒素含有原物を反応さ
せる場合、反応の終点な金離溶液中の銅濃度が急激に低
下する前として設定することにより、Ａｓ＋ｓを高濃度
に保持しながらＡｓ＋ｍを置換溶出させ、全砒素濃度を
高く維持することができることが判明した。一般に、反
応終点は銅濃度（Ｌ Ｏ５ｇ７を以上とされる。
斯くして、本発明は、ＡＳ−１−ｓを含む硫酸銅含有水
溶液と硫化砒素含有原物を反応させて硫化鋼と金離溶液
を生成し、該金離溶液中の銅濃度が０．０５ν）以上の
時点で前記反応を停止し、そして固液分離後高砒素濃度
の金離溶液を得ることを特徴とする高砒素濃度の金離溶
液の製造法を提供する。
溶液と硫化砒素含有原物を反応させて硫化鋼と金離溶液
を生成し、該金離溶液中の銅濃度が０．０５ν）以上の
時点で前記反応を停止し、そして固液分離後高砒素濃度
の金離溶液を得ることを特徴とする高砒素濃度の金離溶
液の製造法を提供する。
原料が特にアンチモンを含有している場合、金離溶液中
の銅濃度はｓｇ／を以下とすることが好ましい。
の銅濃度はｓｇ／を以下とすることが好ましい。
以下、本発明について具体的に説明する。
前述したように、本発明方法は主として亜砒酸製造効率
の一部として適用しつる。第１図は基本的な亜砒酸製造
フローシートを示す。Ａｓ”を含む硫酸銅含有水溶液と
硫化砒素殿を勿とを出発原料とし、それらの相互反応に
よって硫化銅と金離溶液を生成し、金離溶液を還元、濃
縮及び冷却することによって亜砒酸が晶析回収され名。
の一部として適用しつる。第１図は基本的な亜砒酸製造
フローシートを示す。Ａｓ”を含む硫酸銅含有水溶液と
硫化砒素殿を勿とを出発原料とし、それらの相互反応に
よって硫化銅と金離溶液を生成し、金離溶液を還元、濃
縮及び冷却することによって亜砒酸が晶析回収され名。
本発明はこの金離溶液を高砒素濃度のしかも高純度のも
のとして得ることを目的とする。
のとして得ることを目的とする。
金離溶液の＠濃度を低く抑えるためには、相互反応にお
いて反応式Ａｓ、 ｓ、 ＋ ３ Ｃｏｃｏ４＋ ４’
Ｈ２０＝５ ＣｕＳ ＋２ ＨＡＳＯＩ ＋ ５ ｆｌ
ｌ Ｓ Ｏ４’（７）当量に対して砒素過剰、銅不足の
状態を保ちつつ反応させなければならない。従って、反
応を１段ですます場合には硫化銅中の砒素含有率が多少
高くなり、従って製品亜砒酸の直接回収率がやや低くな
るのはやむを得ない。この難点を解決するには、第２図
のフレーシートに示すように鏑過剰、砒素不足状態で反
応させる砒素溶出工程と砒素過剰、銅不足の状態で反応
させる脱銅工程の２段階反応を行うのがよい。
いて反応式Ａｓ、 ｓ、 ＋ ３ Ｃｏｃｏ４＋ ４’
Ｈ２０＝５ ＣｕＳ ＋２ ＨＡＳＯＩ ＋ ５ ｆｌ
ｌ Ｓ Ｏ４’（７）当量に対して砒素過剰、銅不足の
状態を保ちつつ反応させなければならない。従って、反
応を１段ですます場合には硫化銅中の砒素含有率が多少
高くなり、従って製品亜砒酸の直接回収率がやや低くな
るのはやむを得ない。この難点を解決するには、第２図
のフレーシートに示すように鏑過剰、砒素不足状態で反
応させる砒素溶出工程と砒素過剰、銅不足の状態で反応
させる脱銅工程の２段階反応を行うのがよい。
Ａ、＋１を含む硫酸銅含有水溶液としては、粗硫鍍銅或
いは精製硫酸銅を溶解した水溶液、或いは湿式製錬工程
液例えば銅電解廃液からの硫酸銅製造工程液でも良いが
、粗硫鍍銅晶出抜液を脱銅電解した場合に生ずる電解析
出物である、′覗解沈殿銅を溶解した水溶液を本発明に
適用する場合には、該水溶液中の銅と砒素も同時に分離
されることになるので、−石二鳥的効果が得られる。
いは精製硫酸銅を溶解した水溶液、或いは湿式製錬工程
液例えば銅電解廃液からの硫酸銅製造工程液でも良いが
、粗硫鍍銅晶出抜液を脱銅電解した場合に生ずる電解析
出物である、′覗解沈殿銅を溶解した水溶液を本発明に
適用する場合には、該水溶液中の銅と砒素も同時に分離
されることになるので、−石二鳥的効果が得られる。
硫化砒素含有原物は、非鉄製錬工場工程液例えば非鉄製
錬排煙硫酸製造工場から生じる廃硫酸或いは湿式製錬工
程の工程液に硫化剤を添加することによって生成させた
沈殿物である。
錬排煙硫酸製造工場から生じる廃硫酸或いは湿式製錬工
程の工程液に硫化剤を添加することによって生成させた
沈殿物である。
両者の相互反応は、温度７０〜９０℃、スラリー濃度１
０〜１５％程度であり、機械攪拌下に反応が行われる。
０〜１５％程度であり、機械攪拌下に反応が行われる。
本発明に従えば、相互反応は金離溶液中の銅イオン濃度
により反応の終点を決定し、鉤イオン濃度が急激に低下
する前に攪拌を止め、反応を停止させ、続いて固液分離
することにより、高砒素濃度の金離溶液を得ることが出
来る。
により反応の終点を決定し、鉤イオン濃度が急激に低下
する前に攪拌を止め、反応を停止させ、続いて固液分離
することにより、高砒素濃度の金離溶液を得ることが出
来る。
第３図は、金離溶液中のＮ濃度と砒素濃度との関係を示
すグラフである。銅濃度が低下すると急激に砒素浸度が
低下することがゎがる。本発明においては、全砒素濃度
６０１／ｌ１以上を目標として設定し、金離溶液中の反
応終点銅濃度を０． Ｏ５１／ｌ１以上として選定した
。
すグラフである。銅濃度が低下すると急激に砒素浸度が
低下することがゎがる。本発明においては、全砒素濃度
６０１／ｌ１以上を目標として設定し、金離溶液中の反
応終点銅濃度を０． Ｏ５１／ｌ１以上として選定した
。
高純度の金離溶液を得る為に、金離溶液中の銅濃度を低
く抑えながら、好ましくは３ｐ７を以下として、そして
０．０５ ｌ／１以上のところで反応を終了することに
より高純度の高砒素濃度金離溶液が入手される。これに
より、後工程において高純度の亜砒酸を効率的に製造す
ることが可能となる。
く抑えながら、好ましくは３ｐ７を以下として、そして
０．０５ ｌ／１以上のところで反応を終了することに
より高純度の高砒素濃度金離溶液が入手される。これに
より、後工程において高純度の亜砒酸を効率的に製造す
ることが可能となる。
谷考までに、亜砒酸製造のための後工程について簡単に
説明しておく。先ず、金離溶液に還元剤を添加して、金
離溶液中に存在する５価の砒素を３価に還元する。この
場合の還元剤は、比較的弱い還元剤でよく、非鉄製錬工
場ではｓｏ、含有ガスが用いられる。勿論、液体亜硫酸
水でもよい。これらの還元剤を使用した場合は、反応に
伴って副生ずるのは硫酸だけであるということが好都合
だからである。アルカリイオンが系に混入しても差支え
ない場合には、亜硫酸アルカリ或いは酸性亜硫酸アルカ
リ例えば亜硫酸ソーダ或いＧ体数性亜硫酸ソーダの水溶
液を用いても良い。還元された砒素含有溶液を加熱或い
は減圧加熱蒸発沢縮したのち冷却して、亜砒酸を晶析さ
せ固液分離することによ２て高純度亜砒酸を回収する。
説明しておく。先ず、金離溶液に還元剤を添加して、金
離溶液中に存在する５価の砒素を３価に還元する。この
場合の還元剤は、比較的弱い還元剤でよく、非鉄製錬工
場ではｓｏ、含有ガスが用いられる。勿論、液体亜硫酸
水でもよい。これらの還元剤を使用した場合は、反応に
伴って副生ずるのは硫酸だけであるということが好都合
だからである。アルカリイオンが系に混入しても差支え
ない場合には、亜硫酸アルカリ或いは酸性亜硫酸アルカ
リ例えば亜硫酸ソーダ或いＧ体数性亜硫酸ソーダの水溶
液を用いても良い。還元された砒素含有溶液を加熱或い
は減圧加熱蒸発沢縮したのち冷却して、亜砒酸を晶析さ
せ固液分離することによ２て高純度亜砒酸を回収する。
亜砒酸晶析前の濃縮液については、原料硫酸銅溶液に由
来する硫酸に還元のために吠き込まれたＳＯ，に由来す
る硫酸が加算されるので４に酸濃度は高くなる。硫酸濃
度が高い方が３価の砒素の溶解度が低く１より、従って
亜砒酸の晶析率が大きくなり好ましい。硫酸濃度ｓ ｏ
ｏ ｇ／を程度が好適である。
来する硫酸に還元のために吠き込まれたＳＯ，に由来す
る硫酸が加算されるので４に酸濃度は高くなる。硫酸濃
度が高い方が３価の砒素の溶解度が低く１より、従って
亜砒酸の晶析率が大きくなり好ましい。硫酸濃度ｓ ｏ
ｏ ｇ／を程度が好適である。
亜砒酸の晶析抜液は、砒素を若干含有する薄硫酸である
ので、本工程系内へ一部くり返しても良いが、そうする
と系内の１１ｔ［が累増するので、ダストなど中間品を
溶解する工程或いはガス洗浄工程など薄硫酸を必要とす
る工程に添加することが無理のない用い方である。
ので、本工程系内へ一部くり返しても良いが、そうする
と系内の１１ｔ［が累増するので、ダストなど中間品を
溶解する工程或いはガス洗浄工程など薄硫酸を必要とす
る工程に添加することが無理のない用い方である。
以下に実施例及び比較例を示す。
実施例
電解沈Ｒ銅溶解液（Ａｓ”’＝３５．０ｉ／１．Ｃｕ＋
”＝４２１／／ｌ） ｔ ０１に硫化砒素泥（ＡＳ＝４
９．５％、Ｃｕ＝α３％）１１０ｐを添加し、攪拌しな
がら８０℃の反応温度において置換脱銅を行ない、金離
溶液中の銅濃度がｏ、 ｏ ７ ｐ／ｌの時点で攪拌を
止め、ｒ過によりＯ，９８７ｊの金離溶液を得た。金離
溶液の全砒素濃度は６２．６ ｇ／ｌ の高濃度のもの
であった。
”＝４２１／／ｌ） ｔ ０１に硫化砒素泥（ＡＳ＝４
９．５％、Ｃｕ＝α３％）１１０ｐを添加し、攪拌しな
がら８０℃の反応温度において置換脱銅を行ない、金離
溶液中の銅濃度がｏ、 ｏ ７ ｐ／ｌの時点で攪拌を
止め、ｒ過によりＯ，９８７ｊの金離溶液を得た。金離
溶液の全砒素濃度は６２．６ ｇ／ｌ の高濃度のもの
であった。
比較例
実施例と同−原料及び反応条件において金離溶液中の銅
濃度がＯ，０２９／ｌの時点で反応を停止した。得られ
た金離溶液の全砒素濃度は４０．０１７１にすぎなかっ
た。
濃度がＯ，０２９／ｌの時点で反応を停止した。得られ
た金離溶液の全砒素濃度は４０．０１７１にすぎなかっ
た。
以上説明した通り、本発明は脱銅抜液としての金離溶液
の全砒素濃度の低下と関連する問題を解決したものであ
り、金離溶液中の全砒素濃度が高濃度に維持されること
を保証し、亜砒酸製造を効率的にしかも安定化したもの
である。全砒素濃度アップにより取扱い液封が少なくな
り、設備を＝ンバクトにすることができる。
の全砒素濃度の低下と関連する問題を解決したものであ
り、金離溶液中の全砒素濃度が高濃度に維持されること
を保証し、亜砒酸製造を効率的にしかも安定化したもの
である。全砒素濃度アップにより取扱い液封が少なくな
り、設備を＝ンバクトにすることができる。
第１図および第２図は砒素含有物からの高純度並砒酸製
造の７０−シートを示し、これらのうち、第１図は１段
反応の場合を、第２図は２段反応の場合を示す。舘３図
は金離溶液中の砒素濃度と銅濃度の関係を示すグラフで
ある。
造の７０−シートを示し、これらのうち、第１図は１段
反応の場合を、第２図は２段反応の場合を示す。舘３図
は金離溶液中の砒素濃度と銅濃度の関係を示すグラフで
ある。
Claims (1)
- １）Ａｓ＋’を含む硫酸銅含有水溶液と硫化砒素含有穀
物を反応させて硫化銅と金離溶液を生成し、該金離溶液
中の銅濃度がＱ、 Ｏ５１１／ｌ 以上の時点で前記反
応を停止し、そして固液分離後高砒素濃度の金離溶液を
得ることを特徴とする高砒素濃度の金離溶液の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23993883A JPS60131827A (ja) | 1983-12-21 | 1983-12-21 | 高砒素濃度の含砒溶液の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23993883A JPS60131827A (ja) | 1983-12-21 | 1983-12-21 | 高砒素濃度の含砒溶液の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60131827A true JPS60131827A (ja) | 1985-07-13 |
| JPS6246497B2 JPS6246497B2 (ja) | 1987-10-02 |
Family
ID=17052048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23993883A Granted JPS60131827A (ja) | 1983-12-21 | 1983-12-21 | 高砒素濃度の含砒溶液の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60131827A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011011155A (ja) * | 2009-07-02 | 2011-01-20 | Dowa Metals & Mining Co Ltd | 硫化銅および単体硫黄を用いた、砒酸溶液からのＣｕイオンの除去方法 |
-
1983
- 1983-12-21 JP JP23993883A patent/JPS60131827A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011011155A (ja) * | 2009-07-02 | 2011-01-20 | Dowa Metals & Mining Co Ltd | 硫化銅および単体硫黄を用いた、砒酸溶液からのＣｕイオンの除去方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6246497B2 (ja) | 1987-10-02 |
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