JPS60142187A - 凍結乾燥法並にその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、凍結乾燥時間を短縮する凍結乾燥法並に装置
に関する。

従来の凍結乾燥処理においては、一旦被乾燥処理物を低
温度にて凍結させてから、真空雰囲気下で被処理物の水
分■を昇華させることで低温状態のま＼で乾燥させる方
法が行なわれているが、この方法では、被処理物の表面
積に限度があり、氷の昇華に比較的時間がか一〇、又乾
燥が被処理物の表面から次第に内部に移行するｌ に従い、氷の昇雉ガス（水蒸気）が表面に達するまでに
、その表層側の既に昇華した層の僅かな細隙を通するの
大きな抵抗となり、その結果り４に時間がか−り、結局
全体を乾燥するのに相当の時間を要した。

本発明は、か＼る従来の凍結乾燥法の欠点を改良し、そ
の乾燥時間の短縮を可能にしたｉ￥結乾燥法を提供する
もので、被乾燥処理物内に開本液体又は気体をその凍結
に当り、全体に分散封入しておき、次でその凍結被処理
物を乾燥し、その封入物を氷の昇華に先立ち、気化又は
気体の膨張を行なわせて凍結物より外部へ放出させて、
その跡に無数の気孔をもつポーラスな凍結物として、引
き続き乾燥処理を行なうことを特徴とする。

更に本発明は、上記凍結乾燥法を容易安価に行なえるそ
の凍結乾燥装置を提供したもので、被乾燥処理物を収容
する開放容器と処理物を凍結させる凍結装置と、容器の
底面に炭酸ガス等のガスを全面に亘り放出する分散ノズ
ルと、容器を収容する真空槽とから成る。

次に本発明の方法を詳述する〇 被乾燥処理物としては、代表的には水に固形物を溶解し
た泥状、液状物等である。例えば、この水溶液を先づ凍
結するに当り、予め、氷の昇華よりは早く気化する固形
炭酸等の固体粒子、或はアルコール等の液体粒子、或は
、加熱により気泡が膨張発散する炭酸ガス等の気泡を包
入した状態で凍結せしめる。封入する手段は庄意である
。この凍結物を真空容器内に導入し、真空下で比較的低
温で乾燥させるときは、その氷が昇華する前に、例えｌ
ｄ’、予め凍結物中に閉じ込められていた無数の固体粒
子は、固形炭酸の場合は、直ちに昇華し、液体の凍結粒
子は、蒸気として、凍結物の外部に発散し、炭酸ガスな
どの気泡の場合は、熱膨張により凍結物に亀裂、破壊な
どをもたらして外部に発散し、その結果、凍結物はその
跡に無数の脱気孔や亀れつなどの細隙をもつポーラスな
状態となる。

従って、爾後の氷の昇華は、凍結物の内部までも容易に
迅速に行なわれることとなる。換言すれば−その初期の
氷が昇華して、行く過程では、真空雰囲気に触れる表面
積が格段に増大しているので、乾燥が高能率となる。又
更に、乾燥が被処理物の表面から内部に及んでも、その
表層は、既に、ポーラスな細隙の乾燥層となっているの
で、内部からの氷の昇華における仝層の通気抵抗が少な
く、容易にこれ全１１１９抜けて外部に放出される。従
って全体の乾燥は、極めて迅速且つ高能率に行なわれる
。

次に不法の実施例全図面につき説明する。

実施例 図面で、（Ｌ）は、上面を開放したトレーを示し、その
トレー（１）の内部に、被凍結乾燥処理物として、ビタ
ミンＢ、コーカルポキシラーゼを水に溶かした液体（２
）を注入充填する。該トレー（１）にはその底面に全］
ｍに均一にノズル孔を有する内部中空のａＯ，ガス分配
板（３）全設置しておく。（４）は００、ガス分散板（
３）の１端に接続するａＯ，ガス供給ｇを示し、該管（
４）には開閉弁（５）全介入さゼ、その外端は図示しな
い炭酸ガスボンベに接続されている。か−るトレー（１
）は、ＩＩＩＩ當の冷凍機で、ビタミンＢ１水溶液（２
）がその液体ケ保つ限りなるべく低温度に冷却しながら
、炭酸ガスを該分配ノズル”ｔ　（３）より液層の下１
ｍより均一に藍ｒ羨ガスの細かい気泡として吹き込み上
昇させ００２’ｉ該水溶液に飽和近くまで溶解させる。

このように処理し／ζ被処理水溶液を更に冷却し−４０
”０位まで冷却するときは、その溶液は凍結すると共に
その凍結物中に無数の炭酸ガスの気泡が懸濁封入された
状態のあわ入り凍結物が得られる。又急速凍結の別法と
して、液体窒素を循環せしめＪ−ｔ＋、）６．七「…咀
のレムーμ詑１１の冷４４１六引ｌｌし理水溶液のトレ
ー（１）を載せ一７ａ９℃以下に冷却するときは、溶解
している００．は、凍結し固形炭酸粒子として懸濁封入
された凍結物が得られる。次で該トレー（１）の置かれ
ている冷却棚（６）を含む真空槽内を真空となし、通常
の手順で乾燥する。即ち、水分の昇華を助けるため、長
手温度を上げて一５５°Ｃに被処理物を保つため棚温度
４・コントロールする、然るときは、凍結被処理物の氷
の昇華に先立ち、固形炭酸粒子の場合は、昇華し、炭酸
ガス気泡の場合は、膨張し、その外周の凍結物全破壊し
て表面に出ていづれも雰囲気中に放出され、これにより
、いづれの場合でも、凍結物はその跡に無数の細孔を生
じ、或はひ！割れ等を生じてポーラスな凍結物となる。

かくして、その乾燥処理ケ引き続き行なうときは、時間
と共に、そのポーラスな状態は、表面から奥へ進み、従
って順次内部の氷の昇華（水蒸気）はその上の既に形成
されたポーラス層を容易に通過して表面にでて発散する
ことが行なわれ、トラップへ挿果される。

このようにして、乾燥時間は、通常の時間に比べ約３０
％短縮できることが分った。

このように、本発明により彼処１（（！物内に予め混入
される物質は、被処理物の凍結時には、氷状の固体にな
るか、多数の泡粒状となり、少し温度を上げると、凍結
物の昇４（よりに先立ち、気体状となったり、気泡が膨
張して外部に逸出し、その跡に空孔ケのこし、ポーラス
な被凍結物とする全ての物質が使用できる。

ａＯ，ガスの他ガスでは例えばＡｒが好ましい。

尚、上記の装置において、トレー（１）は、初めから真
空槽（図示しない）内の冷却用棚（６）上におき、被処
理水溶液（２）を液状を維持する限り低温にフントロー
ルしながら、真空槽内の雰囲気を１気圧或はそれ以上の
００２ガスの雰囲気とするため、炭酸ガスのボンベと真
空槽を配管で接続し、真空ポンプを作動させて真空槽内
の空気を排気する１方炭藪ガスｆ：　ｉｉＪ　記底面に
設けた分配板（３）より放出させ、その溶液（２）中に
炭酸ガス全溶解さセながら１方該溶液（２）から過剰の
ａＯ，カスを雰囲気中に排出させることにより真空槽内
を１気圧乃至それ以上の００．ガス雰囲気とすることに
より、装置が簡単に得られ、作業性全容易にした。尚、
００．ガス吹込用の分配板（３）は、吹込終了すればワ
ンタッチでトレー（１）から分離除去できる。尚分配板
（３）はトレー（１）の底面全域に亘り分配される多数
本の分配ノズル管に代えることもできる。

上記から容易に理解されるように、本発明の凍結乾燥法
（ま、各種の試験研究産業分野における凍結乾燥処理に
適用できる。

このように、本発明によるときは、被凍結乾燥処理物を
凍結乾燥するに当り、その凍結物内に一トめ乾燥時に気
化し或は膨張する固体、液体或は気体を封じ込めた状態
で凍結せしめておくので、その乾・勲工程において、こ
れらは気化又は膨張して外部に放出されるので、凍結物
は無数の細孔や亀裂のあるポーラスな状態となり、乾燥
時間を著しく短縮し得る等の効果を有する。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の乾燥法を実施する１例の装置の断面図を
示す。 （１）・・・トレー　（２）・・・被処理物　（３）・
・・ガス分配板（６）・・−冷凍棚 外２名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ・ＩＪ　被乾燥処理物内に固体、液体又は気体をその凍
   結に当り、全体に分散封入しておき、次でその凍結被処
   理物を乾燥し、その封入物を氷の昇華に先立ち、気化又
   は気体の扉脹を行なわせて凍結物より外部へ放出させて
   、その跡に無数の気孔金もつポーラスな凍結物として、
   引き続き乾燥処理を行なうことを特徴とする凍結乾燥法
   。 ２　被乾燥処理物を収容する開放容器と処理物を凍結さ
   せる凍結装置と、容器の底面に炭酸ガス等のガスを全面
   に亘り放出する分散ノズルと１容器を収容する真空槽と
   から成る凍結乾燥装置。