JPS6015157Y2 - 分析試料設定離脱装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案はガス雰囲気または真空中で多数の分析試料を順
次分析する場合に用いる分析試料設定離脱装置に関する
ものである。

近年各種材料の品質管理、製造工程の改良、開発等にと
もなって、それらの材料をいろいろな雰囲気状態で検査
、分析をすることが必要とされるようになってきている
。

例えば、金属試料中の窒素、酸素、水素などガス成分は
いずれも不活性雰囲気、あるいは真空中で処理し、質量
分析計その他の方法によって分析を行なっている。

これらの試料設定装置としては縦型の装入棒を用いた方
式、マジックハンド方式、電磁石方式、走査型電子顕微
鏡などで用いられているネジ止め方式などが考えられて
いるが、限られたスペース内で試料形状、材質に関係な
く、試料の装入、離脱を行なわせることができるものは
見当らなかった。

さらに、従来の方法では分析の都度、雰囲気は大気にさ
らされ、試料設定後、一定時間指定の雰囲気にしたのち
、分析を行なう方式をとっている場合が多い。

雰囲気の例としては窒素ガス、アルゴンガスなどの不活
性ガスや、真空状態ではＩ Ｘ １０ ’Ｔｏｒｒとい
う高真空中で分析試料を加熱処理する条件等で行なわな
ければならないことを考慮すると、これらの条件は常に
一定に保っておく必要がある。

すなわち、一般的に行なわれているガス分析では数１０
ｐｐｍ程度の濃度ではよいが、ｐｐｂオーダーの濃度に
なると、試料の出し入れ等の際に大気と接触させた場合
、空試験値の変動が大きくなる。

それを一定にするには長時間を用し、能率、分析精度な
どを考えると、なるべく処理する雰囲気をかえずに試料
交換をした方がよい。

逆に、あらかじめ分析する多数の試料を同一系内に置い
て、分析の都度、処理する場所へ移動させて分析する方
式も考えられるが、試料によっては長時間雰囲気にさら
されることによって変化するものもあり、問題があった
。

本考案はこのような点を考慮して開発された試料を処理
する部分の雰囲気を変えずに試料交換が簡単にでき、高
感度で分析を行なうことができる実用的な分析試料設定
離脱装置である。

すなわち、本考案は第１室と第２室に分け、第１室は外
部（大気）と通ずることができ、試料の出し入れを行な
う所である。

第２室は第１室と仕切板で仕切られ、第２室の一部が固
定され、しかも上下左右に動かすことができる機構にな
っており、その内部先端部付近の中心に位置し、一定の
長さの帯状のもので、その長手方向の両側対称の位置に
それぞれ一定間隔で複数の突起部をもった試料支持台と
、第１室と第２室間を移動させることができる試料搬入
・搬出用装入棒の先端にコの字型の形状で開口部と反対
の部分を固定し、その向かい合っている対称の位置から
、内側にそれぞれ一定間隔で複数の突起部をもった試料
保持具を付けたものとからなり、試料保持具を第２室に
装入し、第２室の上下動によって試料支持台の上部ある
いは下部にくるようにし、両者を組み合せたときにそれ
ぞれの突起部が当たらないように装入棒の位置および第
２室を調節したのち、第２室を上下に動かすことによっ
て試料を設定、離脱させることができることを特徴とす
る分析試料設定離脱装置である。

本考案を第１図、第２図に示す実施例（真空状態下での
分析例）により詳細に説明する。

第１室本体１は試料交換時に分析する系内を大気にさら
すと、前記で述べたように空試験値等の問題があるので
、直接大気と通じないように予備室とした。

材質はステンレス製パイプ（径４０φ、長さ２２０＠ｍ
ｍ）を用いて、高真空状態に耐えるようにした。

その他の雰囲気下で分析する場合には、他の材質、例え
は、銅製、合成樹脂製のものでもよい。

試料交換口２は第１室本体に付属味パイプ表面から外部
に出ており、開口部の形状は外１７０φ、内径３５φ×
３賂朋で、その上端に０１Ｊングが設定してあり、ガラ
ス板（６６φ×８各閣）およびその保持具でふたをする
ようになっている。

装入棒３は試料保持具４を先端にもち、この保持具を試
料交換口２の下まで引き出し、試料を設定したのち、第
２室（分析室）まで装入し、試料の設置後、第１室にも
どす。

分析後試料を取り出すときも同様である。

このように動作は直線的な動きだけである。

この棒の材質は強度等を考慮するとステンレス製（１５
φＸ ９００−９％ｍ）のものがよい。

試料保持具４は金属試料などを保持し、装入棒の先端に
取り付けて第１室と第２室間を動かくわけであるが、形
状は第２図で示したように、コの字型（６０×１賂ＴＨ
ｎ）でその向かい合っている対称の位置から内側にそれ
ぞれ一定間隔（４ｍｍ）で複数（５〜６ケ）の爪状突起
部（５Ｘ０．５各ｒＩｒ！ｆｔ）があり、向かい合った
突起部先端間は６順おいている。

材質は強度、加工性等からステンレス製が望ましい。

装入棒立持具５は第１室本体部と外部に出ている装入棒
の所の２ケ所にあり、中心線を出すためのガードとなる
もので気密性、精度がよく、しかも、棒を比較的抵抗な
く移動させるのに支障がない材質であればよいが、本考
案の目的にはテフロン製のものが有効であった。

また、これをステンレス製の保持具に埋め込んで、固定
しやすくした。

真空用配管６は第１室を真空にしたり、大気にもどした
りするための配管部で真空用パイプ、リーク用バルブか
らなっている。

真空度は１０−７〜ｌＱ’ｒｏｒｒ程度で、排気装置は
そのような真空度が得られるものであればよく、一般に
使われているロータリーポンプと油拡散ポンプ（コール
ドトラップ付）との並用でもよい。

リーク防止用真空配管７は装入棒の動きによってどうし
ても、第１室に付属した装入棒立持具部分からリークが
あるため、この部分専用に常時排気を行なうようにした
。

リーク防止用真空配管７の材質はステンレス製がよい。

ゲートバルブ８は第１室と第２室を仕切っているトビラ
で、上記で述べた真空度に十分耐え、開いたときには装
入棒および試料保持具が接触せずニ通過できるスペース
があり、ステンレス製カ望ましい。

第２室本体９は分析試料を加熱等処理する部分で、空試
験値、気密性、加工性、などがよく内部観察もできる材
質であることが条件であることから、石英製パイプ（外
径３０φ×３００各ｍｍ）が適当であった。

その他、アルミナ管などでもよい。この先端部は閉じて
おり、その反対側はガラスと金属とが溶着できるコパー
ル金属とつながり、さらにフランジと接続している。

試料支持台１０は試料保持具４とともに本考案の特徴と
する所であるが、第２室本体９の径方向の中心に位置し
、第２図に示したように、本体９の長さ方向に、一定の
長さをもった帯状（３５Ｘ３各ｒｒｒ！ｎ）で、その長
手方向の両側対称の位置にそれぞれ一定間隔（３閲）で
複数（６〜７ケ）の突起部（４×２各ＴｒｒＩｎ）をも
っており、それに足を付けて第２室本体に固定しである
。

支持台の設定面には直接試料を設置してもよい腰試料を
入れたるつぼ状のものを置いてもよい。

本支持台は設定専用の治具等は必要とせず、試料の形状
もあまり限定することなく用いることができる。

材質は金属、ガラス等考えられるが空試験値、加工性、
耐熱性などから石英製あるいは窒化はう素製などがよい
。

熱電対端子１１は加熱時等の温度調節を行なう場合に用
いるもので、測温先端部はなるべく試料設定位置の近く
に取り付ける必要がある。

加熱の場合、その熱源は一般的な電気炉、赤外線集光加
熱炉、高周波加熱炉等限定するものではない。

第２室固定用フランジ１２は第１図からもわかるとおり
、第２室本体を動かす場合の支点となるフランジで、材
質はステンレス製がよい。

ベローズ１３は第２室本体を上下左右に動かすためのも
のでジャバラ式になっており、第２室固定用フランジ１
２と第２室本体との間に位置しているもので、材質は高
真空状態でも、機械的強度にも耐えるようなものであれ
ばよいが、ステンレス製が望ましい。

第２室位置設定用ボルト１４は第２室本体の同心円状の
４箇所の位置にあり、この４個のボルトの調節によって
試料保持具４と試料支持台１０をうまく組み合せて試料
の設定、離脱を行なわせるもので、本考案の特徴の１つ
となるものである。

ボルト支持具１５は第２室固定用フランジ１２に固定さ
れ、第２室本体方向に延びており、その先端部付近にネ
ジが切ってあり、第２室位置設定用ポルト１４を支持し
ている。

材質はステンレス製が望ましい。

第２室本体用フランジ１６はベローズ１３と第２室本体
９を連結するフランジで、第２室位置設定用ホルト１４
が接触する所でもあり、ボルト１４とこの部分で第２室
本体を動かすわけである。

材質はステンレス製がよい。

分析ガス取出用配管１７は試料から発生してきたガス等
をこの部分から分析計に導入する所で、分析が行なわな
いときは、この取出口と真空ポンプと接続して排気でき
るようになっており、バルブによって開閉する。

材質はステンレス製が望ましい。

つぎに金属試料を設定、離脱する操作方法（真空状態下
での分析）について述べる。

まず、リーク防止用真空配管７のバルブを閉じ真空用配
管６のバルブを開けて、第１室本体１内に窒素ガス等不
活性ガスを入れ、試料交換口２を開せて金属試料（９Ｘ
９ Ｘ １各ＴＭｔ）を試料保持具４の爪状突起部上
にのせる。

不活性ガス導入バルブを閉じ、試料交換口のふたをしめ
、再び真空用配管６のバルブをあけ、別の配管より排気
を行ない、真空度を１０−６〜ｌＱ ’Ｔｏｒｒにした
のち、ゲートバルブ８を開け、装入棒３をあらかじめ同
じ真空度にしである第２室９内に徐々に装入する。

試料支持台１０の手前で止め、第２室位置設定用ボルト
１４（第１図で上下に表示したもの）によって試料保持
具４が試料支持台の上に位置するように調節してから装
入棒をさらに差し入れ、保持具および支持台のそれぞれ
の突起部と組み合わすことができる位置に止る。

ここで、第２図に示した第２室位置設定用ボルト（図上
で上下に表示したもの）を調節して位置合せを行なって
のち（この操作は一度合わせておけばあとはこのままで
もよい）、第１図で表示した第２室位置設定用ボルト１
４のうち、下に表示したボルトを用いて、第２室本体が
上向きになるように廻すことによって第２図で示した組
み合わさった形になり、試料保持具にある金属試料が試
料支持台に移され、さらに、ボルト１４の回転で試料保
持具が試料支持台の下になる。

この状態で、保持具の先端部はおいているので、そのま
ま装入棒を引きぬくことができ、同一真空度になってい
る第１室まで移したのち、ゲートバルブを閉じてから、
電気炉等の加熱装置で金属試料を加熱きて分析を行なつ
。

分析終了後、金属試料を取り出すときは、装入棒を試料
設定のときと同じように第２室に装入し、試料支持台の
下にくるように第２室位置設定用ボルトをい用いて調節
する（保持具を支持台との組み合せの位置決めはすてに
設定されているので行なわない）。

あとは設定のときとは逆の操作によって試料を支持台か
ら保持具へ移し、支持台の上部に位置している保持具を
装入棒で徐々に引き出し試料を離脱する。

以上のように、実施例として金属試料中のガス成分を真
空中で加熱分析する方法に関して、その具体的な操作も
含めて詳細に述べたが、各種分析試料を処理雰囲気内で
順次設定、離脱させる装置として 操作も簡単であり、確実に着脱できるものである。

さらに、最近各種良質な材料が製造されるようになり、
それに伴なってガス成分もより微量化の傾向になるとと
もにその分析が必要になってきており、それらの試料を
順次交換腰厳密な条件下で処理する場合に分析試料設定
離脱装置の利用価値は大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図は本考案の装置の断面図および上面図で
ある。 １・・・・・・第１室本体、２・・・・・・試料交換口
、３・・・・・・装入棒、４・・・・・・試料保持具、
５・・・・・・装入棒立持具、６・・・・・・真空用配
管、７・・・・・・リーク防止用真空配管、８・・・・
・・ゲートバルブ、６・・・・・・第２室本体、１０・
・・・・・試料支持台、１１・・・・・・熱電対端子、
１２・・・・・・第２室固定用フランジ、１３・・・・
・・ベローズ、１４・・・・・・第２室位置設定用ボル
ト、１５・・・・・・ボルト支持具、１６・・・・・・
第２室本体用フランジ、１７・・・・・・分析ガス取出
用配管。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 試料交換口および指定の雰囲気にするための導入口をそ
   なえた第１室と一部を固定し上下左右に動かすことがで
   きる第２室とからなり、両者を開閉可能な仕切板で仕切
   り、第２室内に長手方向の両側対称の位置に一定間隔で
   複数の突起部をもった試料支持台を設け、第１室と第２
   室間を移動させることができる試料搬入・搬出用装入棒
   の先端にコの字型の形状で開口部と反対の部分を固定し
   、その向かい合っている対称の位置から内側にそれぞれ
   一定間隔で複数に突起部をもった試料保持具を設け、前
   記試料支持台と試料保持具の突起部を試料の設定、離脱
   の際に接触しないように配置したことを特徴とする分析
   試料設定離脱装置。