JPH035549B2 - - Google Patents
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- JPH035549B2 JPH035549B2 JP58032246A JP3224683A JPH035549B2 JP H035549 B2 JPH035549 B2 JP H035549B2 JP 58032246 A JP58032246 A JP 58032246A JP 3224683 A JP3224683 A JP 3224683A JP H035549 B2 JPH035549 B2 JP H035549B2
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- high vacuum
- electron beam
- nitrogen
- Prior art date
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/20—Metals
- G01N33/202—Constituents thereof
- G01N33/2022—Non-metallic constituents
- G01N33/2025—Gaseous constituents
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
本発明は金属中の窒素分析方法および装置に関
する。 金属中の窒素をはじめとするガス成分は金属材
料の性質にさまざまな影響を及ぼすことはよく知
られており、その存在量を知ることの重要性は言
うまでもない。近年、真空脱ガス法などの精錬技
術が進歩し金属中のガス成分量を積極的に制御す
ることが行なわれており、たとえば、ガス成分量
を真空脱ガス法により目標以下に低減させる技術
や、逆に窒素を添加して強度や耐食性を得る技術
が開発されている。このような金属の製造におい
てガス成分量を目的とする値に精度よく制御する
ためには、精錬中の溶融金属のガス成分量を迅速
（３分以内）に知ることがきわめて重要である。 従来金属中のガス分析方法としては、加熱源に
インパルス炉や高周波炉を用いた不活性ガス中融
解−ガスクロマトグラフ分離−熱伝導度法が広く
用いられているが、この方法は定量自体に３〜４
分を要する上、定量のための試料の前処理に長時
間を要する。すなわち、溶融金属から採取した試
料などでは表面に酸化物皮膜が存在して定量誤差
を生ずるので研摩するかあるいは酸化物部分を切
断するなどしてこれを除去する作業、塊状試料は
そのままでは分析できないため切削あるいは細断
して0.3〜１ｇ程度の少量の試料として採取する
作業、さらに採取した試料を正確に秤量する作業
など複雑な前処理が必要であり、迅速分析には不
充分である。 他の従来法である窒素の化学分析法でも不活性
ガス中融解−ガスクロマトグラフ分離−熱伝導度
法と同様の試料の前処が必要であるのに加えて、
試料の溶解や分析操作に長時間を要するために、
不活性ガス中融解．ガスクロマトグラフ分離−熱
伝導度法よりもさらに定量所要時間が長く工程管
理に用いることはできない。 また本発明者らはさきに、高真空中において細
く絞つた電子ビームを金属に照射して該照射部の
みを溶融沸謄撹拌せしめて該溶融部に含まれるガ
スを中性原子および分子として抽出し、ガス分析
計により分析する金属中の局所ガス分析方法を報
告した（特開昭54−124795号）。而してこの方法
は試料の細断や秤量を必要としない有用な方法で
あるが、真空排気にやや時間がかかり工程管理の
ための迅速分析にはあまり適当でない。 本発明者らは、このような現状に鑑み、種々の
検討を行なつた結果、高真空中において金属試料
の一部を電子ビームによつて溶融し該溶融部より
抽出される窒素ガスを定量し金属試料中の窒素含
有率を分析するにあたり、試料を一たん少容量
（高真空部と容積比1/30以下）の試料導入部に入
れたのち、高真空部と独立した排気ポンプ（排気
能力200／min以上）により該導入部中の大気
を真空排気したのち、試料を高真空部に導くとと
もに試料導入部と高真空部とを導通させたままそ
れぞれの真空ポンプによつて排気することによつ
て、試料装入から高真空下での電子ビーム照射に
至るまでの真空排気時間を従来の数時間ないし数
十分のオーダーから数十秒のオーダーまで短縮で
きることと、溶融部の体積が電子ビームの電流と
電圧と照射時間によつて再現性よく決定されるこ
とから一定形状の試料を用い、あらかじめ均質で
窒素量既知の試料を用いて作成した検量線を求め
ておくことによつて窒素定量値を窒素含有率に換
算できるので、試料の切断、研磨、秤量等の操作
が不要となることとあいまつて、高速ガス分析計
をこれに組合せることによつて３分以内で窒素量
を定量できることを見出した。さらに、試料導入
部と高真空部とを隔離する弁を試料移動機構と一
体に形成させることによつて、弁の開閉操作の待
ち時間を省き、分析時間を一層短縮することがで
きる。 本発明は、これらの知見に基づいてなされたも
のであり、その要旨とするところは、1.高真空中
において金属試料の一部を電子ビームによつて溶
融し該溶融部より抽出される窒素ガスを定量し金
属試料中の窒素含有率を分析するにあたり、試料
を高真空部と隔離された試料導入部に入れたの
ち、高真空部排気ポンプと独立した真空ポンプに
より1Torr以下に真空排気したのち高真空部に試
料を導入すると共に試料導入部を高真空部と導通
せしめた状態で、さらに真空排気をおこない、真
空度が５×10-6Torr以下になつた時点で試料に
電子ビーム照射をおこなうことを特徴とする金属
中の窒素分析方法。2.金属試料の一部に電子ビー
ム照射するための高真空部と、該高真空部を真空
排気するための真空ポンプと、高真空部の内容積
との比が1/30以下でかつ１以下の内容積をもち
高真空部ならびに大気と断続自在につくられた試
料導入部と、該導入部を排気するための真空ポン
プと、高真空中で試料を試料導入部から高真空部
へ移動する機構と、電子ビーム照射部と、高速ガ
ス分析計とからなることを特徴とする金属中の窒
素分析装置である。 以下本発明を実施例に示す図面にもとづき詳細
に説明する。第１図および第２図は金属中の窒素
のガス成分のための本発明の装置の一例であつ
て、前者は試料挿入時、後者は分析時の状態を示
したものである。 金属試料１を試料出し入れ口２を経て試料導入
部３内の装着部４に装着した後、試料出し入れ口
２を閉じ弁５を開いて試料導入部３の内部のガス
を真空排気ポンプ（排気能力200／min以上）
６で排気する。導入部３の真空計７のよみが
1Torr以下になつたことを確認したのち、シヤフ
ト駆動部８によりシヤフト９を駆動して該シヤフ
トに固定されたフランジ１０を移動させて試料導
入部３を高真空部１１と連結すると共に試料１を
あらかじめ決定した電子ビーム照射位置に設置す
る。高真空部１１はあらかじめ弁１２を介し高真
空排気用ポンプ１３により１×10-6Torr以下の
高真空に排気されているが、低真空の導入部３と
連結されることによつて一時的に真空度が悪くな
るので高真空部真空計１４が再び５×10-6Torr
以下を示すまで排気をしつつ待機する。所要圧力
以下になつたことを確認し、電子ビーム源１５か
ら一定の電圧、ビーム電流、照射時間で試料１に
電子ビームを照射し、試料を局部的に溶融し溶融
部から高真空中に抽出される窒素ガスを高速ガス
分析計１６で定量する。溶融部の体積は前記各条
件をそれぞれ±１％以内で一定にすれば、±１％
の精度で一定となる。したがつて秤量をおこなう
ことなく、あらかじめ均質で窒素量既知の試料を
用いて作成した検量線を用いて、窒素定量値を窒
素含有率に換算することができる。また、特に気
孔等を含むことのない均質な試料では３mm以上離
れた位置で２ないし３点照射して窒素量を求めた
結果は相対誤差±５％以内に収まり、それらの平
均を用いると信頼性の高い分析値が得られる。分
析完了後、再びシヤフト駆動部８によりシヤフト
９を駆動して試料を試料導入部３に戻すと共に試
料導入部３と高真空部１１とを隔離し、弁５を閉
じたのちリーク弁１７を開き試料導入部３へガス
源１８中のArガスを導き大気圧とし出し入れ口
２を開き試料を取り出し、必要に応じて新たに別
の試料を装着する。 試料出し入れ口の大きさは挿入すべき試料の径
（10〜40mmφ）と導入部３の容積を勘案すると50
〜100mmφとするのが適当である。試料導入部３
の容積を１以下でかつ高真空部１１の容積の1/
３０以下と規定したが、本来真空に到達するに要す
る時間だけを考えると導入部３の容積はできるだ
け小さくすることが望ましいが、挿入すべき試料
の形状を考慮すると一定の容積が必要であるこ
と、および試料導入部３と高真空部１１とを連結
することによつて試料導入部３の残留ガス圧を低
減させる効果によつて電子ビーム照射可能な真空
度（５×10-6Torr）に到達する時間が充分に短
くできる必要条件として設定した。シヤフト９を
駆動する時間は導入部３の真空度が1Torrを下廻
つたときが望ましく、前記の容積比条件を満足す
る場合には、試料導入部３とあらかじめめ排気さ
れた高真空部１１との連結によつて導入部の真空
度よりもよくなることと、連結と同時に弁５を閉
じることにより低真空大容積のポンプ部６を隔絶
すること、シヤフト駆動時間中の排気ポンプ１３
によつて排気する効果により、試料が照射位置に
設定されるとほぼ同時に電子ビーム照射をおこな
うことにより分析時間の短縮を図るためにおこな
つたものである。1Torrより低真空時に連結する
と大容積の高真空部１１が低真空となるため、こ
れを再び５×10-6Torr以下の電子ビーム照射可
能な高真空に排気するための時間はかえつて延長
される。５×10-6Torr以下にするのは電子ビー
ム照射時の異常放電を防止し分析時のノイズを低
減させるためである。シヤフト駆動部８は、高真
空部１１内で直線運動をするシヤフト９を、ベロ
ーズを介して外部より電動モーターとラツクアン
ドピニオン機構で駆動する方式とした。フランジ
１０にはＯリングを設置した試料導入部３の一部
に、これを受ける面を設けて試料が導入部３に位
置する場合には高真空部１１と導入部３とが真空
的に隔離される構造とした。電子ビーム源１５と
しては、加速電圧10〜100kV、ビーム電流５〜
50mA、の範囲内で照射時間を含めそれぞれを精
度±１％以内で設定できるものを用いるとよい。
高速ガス分析計１６としては、四重極質量分析計
のように、溶融部から高真空中に抽出され再び真
空ポンプで排気される短時間（約1sec）の分圧推
移を追跡できるものを用いるとよい。分析終了
後、試料を試料導入部３に戻しその内部にアルゴ
ンガスを導いて大気圧としたが、大気中の水蒸気
等が内壁に吸着されて真空排気速度を低下させる
ことを防止するためにおこなつたもので、Arガ
スの代りにHe、等その他の不活性なガスを用い
てもよい。 以下本発明の効果を実施例によりさらに具体的
に説明する。 実施例 低炭素鋼を転炉で溶製後、RH脱ガス装置を用
いて脱ガスをおこない脱ガス開始後５分毎に25mm
φ×（70±３）mmの円柱状試料をくみとり、水冷
後第１図の装置を用い前記の実施要領により窒素
量を分析した。 用いた装置では、導入部容積が約0.6、高真
空部容積が約24で、導入部の真空排気ポンプと
して250／minの油回転ポンプ、高真空部の真
空ポンプとして、330／secのターボ分子ポンプ
と250／minの油回転ポンプを用いた。電子ビ
ーム照射条件は、加速電圧30kV、ビーム電流
20mA、照射時間1secとし、同一試料につき、そ
の円柱側面上で３mm間隔で３点照射をおこない、
その平均をもつて窒素定量値とした。同一形状の
窒素量既知の鋼を用いてあらかじめ作成した検量
線によつて窒素定量値を窒素含有率によみかえ
た。 定量した結果を第１表に示す。
する。 金属中の窒素をはじめとするガス成分は金属材
料の性質にさまざまな影響を及ぼすことはよく知
られており、その存在量を知ることの重要性は言
うまでもない。近年、真空脱ガス法などの精錬技
術が進歩し金属中のガス成分量を積極的に制御す
ることが行なわれており、たとえば、ガス成分量
を真空脱ガス法により目標以下に低減させる技術
や、逆に窒素を添加して強度や耐食性を得る技術
が開発されている。このような金属の製造におい
てガス成分量を目的とする値に精度よく制御する
ためには、精錬中の溶融金属のガス成分量を迅速
（３分以内）に知ることがきわめて重要である。 従来金属中のガス分析方法としては、加熱源に
インパルス炉や高周波炉を用いた不活性ガス中融
解−ガスクロマトグラフ分離−熱伝導度法が広く
用いられているが、この方法は定量自体に３〜４
分を要する上、定量のための試料の前処理に長時
間を要する。すなわち、溶融金属から採取した試
料などでは表面に酸化物皮膜が存在して定量誤差
を生ずるので研摩するかあるいは酸化物部分を切
断するなどしてこれを除去する作業、塊状試料は
そのままでは分析できないため切削あるいは細断
して0.3〜１ｇ程度の少量の試料として採取する
作業、さらに採取した試料を正確に秤量する作業
など複雑な前処理が必要であり、迅速分析には不
充分である。 他の従来法である窒素の化学分析法でも不活性
ガス中融解−ガスクロマトグラフ分離−熱伝導度
法と同様の試料の前処が必要であるのに加えて、
試料の溶解や分析操作に長時間を要するために、
不活性ガス中融解．ガスクロマトグラフ分離−熱
伝導度法よりもさらに定量所要時間が長く工程管
理に用いることはできない。 また本発明者らはさきに、高真空中において細
く絞つた電子ビームを金属に照射して該照射部の
みを溶融沸謄撹拌せしめて該溶融部に含まれるガ
スを中性原子および分子として抽出し、ガス分析
計により分析する金属中の局所ガス分析方法を報
告した（特開昭54−124795号）。而してこの方法
は試料の細断や秤量を必要としない有用な方法で
あるが、真空排気にやや時間がかかり工程管理の
ための迅速分析にはあまり適当でない。 本発明者らは、このような現状に鑑み、種々の
検討を行なつた結果、高真空中において金属試料
の一部を電子ビームによつて溶融し該溶融部より
抽出される窒素ガスを定量し金属試料中の窒素含
有率を分析するにあたり、試料を一たん少容量
（高真空部と容積比1/30以下）の試料導入部に入
れたのち、高真空部と独立した排気ポンプ（排気
能力200／min以上）により該導入部中の大気
を真空排気したのち、試料を高真空部に導くとと
もに試料導入部と高真空部とを導通させたままそ
れぞれの真空ポンプによつて排気することによつ
て、試料装入から高真空下での電子ビーム照射に
至るまでの真空排気時間を従来の数時間ないし数
十分のオーダーから数十秒のオーダーまで短縮で
きることと、溶融部の体積が電子ビームの電流と
電圧と照射時間によつて再現性よく決定されるこ
とから一定形状の試料を用い、あらかじめ均質で
窒素量既知の試料を用いて作成した検量線を求め
ておくことによつて窒素定量値を窒素含有率に換
算できるので、試料の切断、研磨、秤量等の操作
が不要となることとあいまつて、高速ガス分析計
をこれに組合せることによつて３分以内で窒素量
を定量できることを見出した。さらに、試料導入
部と高真空部とを隔離する弁を試料移動機構と一
体に形成させることによつて、弁の開閉操作の待
ち時間を省き、分析時間を一層短縮することがで
きる。 本発明は、これらの知見に基づいてなされたも
のであり、その要旨とするところは、1.高真空中
において金属試料の一部を電子ビームによつて溶
融し該溶融部より抽出される窒素ガスを定量し金
属試料中の窒素含有率を分析するにあたり、試料
を高真空部と隔離された試料導入部に入れたの
ち、高真空部排気ポンプと独立した真空ポンプに
より1Torr以下に真空排気したのち高真空部に試
料を導入すると共に試料導入部を高真空部と導通
せしめた状態で、さらに真空排気をおこない、真
空度が５×10-6Torr以下になつた時点で試料に
電子ビーム照射をおこなうことを特徴とする金属
中の窒素分析方法。2.金属試料の一部に電子ビー
ム照射するための高真空部と、該高真空部を真空
排気するための真空ポンプと、高真空部の内容積
との比が1/30以下でかつ１以下の内容積をもち
高真空部ならびに大気と断続自在につくられた試
料導入部と、該導入部を排気するための真空ポン
プと、高真空中で試料を試料導入部から高真空部
へ移動する機構と、電子ビーム照射部と、高速ガ
ス分析計とからなることを特徴とする金属中の窒
素分析装置である。 以下本発明を実施例に示す図面にもとづき詳細
に説明する。第１図および第２図は金属中の窒素
のガス成分のための本発明の装置の一例であつ
て、前者は試料挿入時、後者は分析時の状態を示
したものである。 金属試料１を試料出し入れ口２を経て試料導入
部３内の装着部４に装着した後、試料出し入れ口
２を閉じ弁５を開いて試料導入部３の内部のガス
を真空排気ポンプ（排気能力200／min以上）
６で排気する。導入部３の真空計７のよみが
1Torr以下になつたことを確認したのち、シヤフ
ト駆動部８によりシヤフト９を駆動して該シヤフ
トに固定されたフランジ１０を移動させて試料導
入部３を高真空部１１と連結すると共に試料１を
あらかじめ決定した電子ビーム照射位置に設置す
る。高真空部１１はあらかじめ弁１２を介し高真
空排気用ポンプ１３により１×10-6Torr以下の
高真空に排気されているが、低真空の導入部３と
連結されることによつて一時的に真空度が悪くな
るので高真空部真空計１４が再び５×10-6Torr
以下を示すまで排気をしつつ待機する。所要圧力
以下になつたことを確認し、電子ビーム源１５か
ら一定の電圧、ビーム電流、照射時間で試料１に
電子ビームを照射し、試料を局部的に溶融し溶融
部から高真空中に抽出される窒素ガスを高速ガス
分析計１６で定量する。溶融部の体積は前記各条
件をそれぞれ±１％以内で一定にすれば、±１％
の精度で一定となる。したがつて秤量をおこなう
ことなく、あらかじめ均質で窒素量既知の試料を
用いて作成した検量線を用いて、窒素定量値を窒
素含有率に換算することができる。また、特に気
孔等を含むことのない均質な試料では３mm以上離
れた位置で２ないし３点照射して窒素量を求めた
結果は相対誤差±５％以内に収まり、それらの平
均を用いると信頼性の高い分析値が得られる。分
析完了後、再びシヤフト駆動部８によりシヤフト
９を駆動して試料を試料導入部３に戻すと共に試
料導入部３と高真空部１１とを隔離し、弁５を閉
じたのちリーク弁１７を開き試料導入部３へガス
源１８中のArガスを導き大気圧とし出し入れ口
２を開き試料を取り出し、必要に応じて新たに別
の試料を装着する。 試料出し入れ口の大きさは挿入すべき試料の径
（10〜40mmφ）と導入部３の容積を勘案すると50
〜100mmφとするのが適当である。試料導入部３
の容積を１以下でかつ高真空部１１の容積の1/
３０以下と規定したが、本来真空に到達するに要す
る時間だけを考えると導入部３の容積はできるだ
け小さくすることが望ましいが、挿入すべき試料
の形状を考慮すると一定の容積が必要であるこ
と、および試料導入部３と高真空部１１とを連結
することによつて試料導入部３の残留ガス圧を低
減させる効果によつて電子ビーム照射可能な真空
度（５×10-6Torr）に到達する時間が充分に短
くできる必要条件として設定した。シヤフト９を
駆動する時間は導入部３の真空度が1Torrを下廻
つたときが望ましく、前記の容積比条件を満足す
る場合には、試料導入部３とあらかじめめ排気さ
れた高真空部１１との連結によつて導入部の真空
度よりもよくなることと、連結と同時に弁５を閉
じることにより低真空大容積のポンプ部６を隔絶
すること、シヤフト駆動時間中の排気ポンプ１３
によつて排気する効果により、試料が照射位置に
設定されるとほぼ同時に電子ビーム照射をおこな
うことにより分析時間の短縮を図るためにおこな
つたものである。1Torrより低真空時に連結する
と大容積の高真空部１１が低真空となるため、こ
れを再び５×10-6Torr以下の電子ビーム照射可
能な高真空に排気するための時間はかえつて延長
される。５×10-6Torr以下にするのは電子ビー
ム照射時の異常放電を防止し分析時のノイズを低
減させるためである。シヤフト駆動部８は、高真
空部１１内で直線運動をするシヤフト９を、ベロ
ーズを介して外部より電動モーターとラツクアン
ドピニオン機構で駆動する方式とした。フランジ
１０にはＯリングを設置した試料導入部３の一部
に、これを受ける面を設けて試料が導入部３に位
置する場合には高真空部１１と導入部３とが真空
的に隔離される構造とした。電子ビーム源１５と
しては、加速電圧10〜100kV、ビーム電流５〜
50mA、の範囲内で照射時間を含めそれぞれを精
度±１％以内で設定できるものを用いるとよい。
高速ガス分析計１６としては、四重極質量分析計
のように、溶融部から高真空中に抽出され再び真
空ポンプで排気される短時間（約1sec）の分圧推
移を追跡できるものを用いるとよい。分析終了
後、試料を試料導入部３に戻しその内部にアルゴ
ンガスを導いて大気圧としたが、大気中の水蒸気
等が内壁に吸着されて真空排気速度を低下させる
ことを防止するためにおこなつたもので、Arガ
スの代りにHe、等その他の不活性なガスを用い
てもよい。 以下本発明の効果を実施例によりさらに具体的
に説明する。 実施例 低炭素鋼を転炉で溶製後、RH脱ガス装置を用
いて脱ガスをおこない脱ガス開始後５分毎に25mm
φ×（70±３）mmの円柱状試料をくみとり、水冷
後第１図の装置を用い前記の実施要領により窒素
量を分析した。 用いた装置では、導入部容積が約0.6、高真
空部容積が約24で、導入部の真空排気ポンプと
して250／minの油回転ポンプ、高真空部の真
空ポンプとして、330／secのターボ分子ポンプ
と250／minの油回転ポンプを用いた。電子ビ
ーム照射条件は、加速電圧30kV、ビーム電流
20mA、照射時間1secとし、同一試料につき、そ
の円柱側面上で３mm間隔で３点照射をおこない、
その平均をもつて窒素定量値とした。同一形状の
窒素量既知の鋼を用いてあらかじめ作成した検量
線によつて窒素定量値を窒素含有率によみかえ
た。 定量した結果を第１表に示す。
【表】
本発明方法で分析したのち、試料の非溶融部の
一部を切断、研摩、秤量し従来の不活性ガス溶融
−ガスクロマトグラフ分離−熱伝導度検出法で窒
素を定量した結果をあわせて示す。従来法とよく
一致した結果が得られていることが明らかであ
る。なお、本発明方法で上記分析値を得るに要し
た時間はいづれも約120秒であつた。したがつて、
本発明方法によつてRH脱ガスの効果を迅速に把
握することができ、RH脱ガス操業を必要にして
十分な時間に制御することができ、材料の特性向
上は勿論、省エネルギーに寄与するところ大であ
る。
一部を切断、研摩、秤量し従来の不活性ガス溶融
−ガスクロマトグラフ分離−熱伝導度検出法で窒
素を定量した結果をあわせて示す。従来法とよく
一致した結果が得られていることが明らかであ
る。なお、本発明方法で上記分析値を得るに要し
た時間はいづれも約120秒であつた。したがつて、
本発明方法によつてRH脱ガスの効果を迅速に把
握することができ、RH脱ガス操業を必要にして
十分な時間に制御することができ、材料の特性向
上は勿論、省エネルギーに寄与するところ大であ
る。
第１図および第２図は金属中の窒素を分析する
ための本発明装置の一例で、前者は試料挿入時、
後者は分析時の状態を示したものである。 １……金属試料、２……試料出し入れ口、３…
…試料導入部、４……試料装着部、５……弁、６
……真空排気ポンプ、７……真空計、８……シヤ
フト駆動部、９……シヤフト、１０……フラン
ジ、１１……高真空部、１２……弁、１３……排
気用ポンプ、１４……真空計、１５……電子ビー
ム源、１６……高速ガス分析計、１７……リーク
弁、１８……ガス源。
ための本発明装置の一例で、前者は試料挿入時、
後者は分析時の状態を示したものである。 １……金属試料、２……試料出し入れ口、３…
…試料導入部、４……試料装着部、５……弁、６
……真空排気ポンプ、７……真空計、８……シヤ
フト駆動部、９……シヤフト、１０……フラン
ジ、１１……高真空部、１２……弁、１３……排
気用ポンプ、１４……真空計、１５……電子ビー
ム源、１６……高速ガス分析計、１７……リーク
弁、１８……ガス源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高真空中において金属試料の一部を電子ビー
ムによつて溶融し該溶融部より抽出される窒素ガ
スを定量し金属試料中の窒素含有料を分析するに
あたり、試料を高真空部と隔離された試料導入部
に入れたのち、高真空部排気ポンプと独立した真
空ポンプにより1Torr以下に真空排気したのち高
真空部に試料を導入すると共に試料導入部を高真
空部と導通せしめた状態で、さらに真空排気をお
こない、真空度が５×10-6Torr以下になつた時
点で試料に電子ビーム照射をおこなうことを特徴
とする金属中の窒素分析方法。 ２ 金属試料の一部に電子ビーム照射するための
高真空部と、該高真空部を真空排気するための真
空ポンプと、高真空部の内容積との比が1/30以下
でかつ１以下の内容積をもち高真空部ならびに
大気と断続自在につくられた試料導入部と、該導
入部を排気するための真空ポンプと、高真空中で
試料を試料導入部から高真空部へ移動する機構
と、電子ビーム照射部と、高速ガス分析計とから
なることを特徴とする金属中の窒素分析装置。 ３ 試料導入部と高真空部とをを隔離する弁が試
料移動機構と一体に形成されていることを特徴と
する特許請求の範囲第２項記載の金属中の窒素分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58032246A JPS59157566A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 金属中の窒素分析方法ならびに分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58032246A JPS59157566A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 金属中の窒素分析方法ならびに分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59157566A JPS59157566A (ja) | 1984-09-06 |
| JPH035549B2 true JPH035549B2 (ja) | 1991-01-25 |
Family
ID=12353641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58032246A Granted JPS59157566A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 金属中の窒素分析方法ならびに分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59157566A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH065627Y2 (ja) * | 1985-11-12 | 1994-02-09 | 昭和アルミニウム株式会社 | アルミニウム材中のガス分析装置 |
| JPS6437663U (ja) * | 1987-08-29 | 1989-03-07 | ||
| JPH02254335A (ja) * | 1989-03-28 | 1990-10-15 | Showa Alum Corp | 金属材中のガス分析装置 |
-
1983
- 1983-02-28 JP JP58032246A patent/JPS59157566A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59157566A (ja) | 1984-09-06 |
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