JPS6016400B2 - コランダム粒の製造法 - Google Patents
コランダム粒の製造法Info
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- JPS6016400B2 JPS6016400B2 JP53047888A JP4788878A JPS6016400B2 JP S6016400 B2 JPS6016400 B2 JP S6016400B2 JP 53047888 A JP53047888 A JP 53047888A JP 4788878 A JP4788878 A JP 4788878A JP S6016400 B2 JPS6016400 B2 JP S6016400B2
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Landscapes
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は液晶表示素子用スベーサ、磁気塗膜用フィラー
、研摩フィルム用砥粒、精密ラッピング用砥粒等を目的
とする粒径の極めて揃った球状多面体のコランダム粒の
製造法に関するものである。
、研摩フィルム用砥粒、精密ラッピング用砥粒等を目的
とする粒径の極めて揃った球状多面体のコランダム粒の
製造法に関するものである。
周知の如く液晶表示素子の電極用ガラス板の間隙を５〜
１５仏の間の一定の値に固定するために用いられるスベ
ーサ、磁気テープや磁気ディスクの磁気塗腰の耐摩耗性
付加のためのフィラー、及びラッピング用の研摩フィル
ム、テープ、或いは精密フリーラッピングに用いられる
研摩材は通常の研摩材よりはるかに粒径の揃ったセラミ
ック粉末が要求される。
１５仏の間の一定の値に固定するために用いられるスベ
ーサ、磁気テープや磁気ディスクの磁気塗腰の耐摩耗性
付加のためのフィラー、及びラッピング用の研摩フィル
ム、テープ、或いは精密フリーラッピングに用いられる
研摩材は通常の研摩材よりはるかに粒径の揃ったセラミ
ック粉末が要求される。
従来、このような分野に用いられるセラミック粉末はコ
ランダム、ガーネット、酸化クロム、炭化ケイ素等の硬
度が高く、かつ化学的にも安定な物質を微粉砕してもの
を分級するか、或いはバイヤーアルミナの如く高温焼成
によって得られたこれらの物質の粉末をそのまま又は更
に微粉砕後に分級するかのいずれかの方法によってつく
られてきた。
ランダム、ガーネット、酸化クロム、炭化ケイ素等の硬
度が高く、かつ化学的にも安定な物質を微粉砕してもの
を分級するか、或いはバイヤーアルミナの如く高温焼成
によって得られたこれらの物質の粉末をそのまま又は更
に微粉砕後に分級するかのいずれかの方法によってつく
られてきた。
しかし、これらの方法によって得られる粉末はいずれも
球形から遠くはなれたランダムな形状をしている為、分
級によって粒径を揃えることには本質的に限界がある。
また持公昭３７−７７５０に見られる如く水熱法による
コランダムの単結晶粒で形状の揃った研摩材を得る方法
も試みられているが、該公報に記載の方法では六角板状
又は柱状のものしか得られず、その配列の方向制御が困
難なところから、前記の用途に対しては好ましくない。
球形から遠くはなれたランダムな形状をしている為、分
級によって粒径を揃えることには本質的に限界がある。
また持公昭３７−７７５０に見られる如く水熱法による
コランダムの単結晶粒で形状の揃った研摩材を得る方法
も試みられているが、該公報に記載の方法では六角板状
又は柱状のものしか得られず、その配列の方向制御が困
難なところから、前記の用途に対しては好ましくない。
水熱法による単結晶コランダム粒を研摩フィルムに適用
したものとして特関昭５３川１校細９があるが、その中
に挙げられている単結晶コランダムの製造法は袴公昭３
７一７７５０と同様水熱処理においてコランダムの種結
晶を使用していないので、得られるコランダム粒は一般
に板状粒子又は柱状粒子及びそれらの単一結晶が凝集し
た粒子の混合物となってしまい前記同様の問題が生ずる
。本出願人は先に水熱法によるコランダム粒の粒形等を
改善する方法として特関昭５２−１離職を提案した。
したものとして特関昭５３川１校細９があるが、その中
に挙げられている単結晶コランダムの製造法は袴公昭３
７一７７５０と同様水熱処理においてコランダムの種結
晶を使用していないので、得られるコランダム粒は一般
に板状粒子又は柱状粒子及びそれらの単一結晶が凝集し
た粒子の混合物となってしまい前記同様の問題が生ずる
。本出願人は先に水熱法によるコランダム粒の粒形等を
改善する方法として特関昭５２−１離職を提案した。
この方法は原料のアルミナ水和物中にコランダムの微粒
を予じめ所定量均一に混合し、水熱処理する方法である
。この方法によれば、球状多面体のコランダム単結晶が
得られ、その粒度制御が自在でかつ粒度分布の中もコラ
ンダム微粒を使用しない方法に比べ非常に狭いものとな
るが、ある程度の粒度分布の中があること及び該球状多
面体粒はかなりの凝集粒子を含んでおり、前記したよう
な特殊な用途に対しては更に後処理が必要であることが
わかった。我々の研究によれば、液晶表示素子用スベー
サ、磁気塗膜用フィラーや精密ラッピング材等には粒の
形状因子が１．３以下であることが望ましい。ここで形
状因子とはＪＩＳＲ６００２の顕微鏡拡大法で定める各
粒の長径とこれに直交する短径の比（長径／短径）の平
均値を算出することによって求められる。従って完全な
球形粒のみであれば形状因子は１となり「 この形状因
子が１に近い粒程、より球形に近いと云える。本発明は
液晶表示素子用スベーサ、磁気塗膜用フィラー、精密ラ
ッピング材等に好適な、粒径が揃い、かつ形状因子が１
．３以下のコランダム粒を提供することを目的とし、そ
の方法はアルミナ水和物にコランダム微粒を添加して水
熱処理を行ない、新たなコランダム結晶核の生成を防ぎ
つつ、添加したコランダム微粒の表面にアルミナ水和物
中のアルミナをコランダムとして析出させ、得られたコ
ランダム粒を解砕し、次いで分級して形状因子１．３以
下の分散粒子とすることからなる。この発明の方法につ
いて以下詳細に説明する。原料のアルミナ水和物中に種
結晶としてコランダム微粒を添加して新たなコランダム
結晶核の生成を防ぎつつ水熱処理を行う点に関しては我
々の先願である特開昭５２−１５４９８の方法と本質的
に変るところはない。即ち、アルミナ水和物は水酸化ア
ルミニウム（三水和物）、べ−マィト（一水和物）のい
ずれでもよく、またアルミナ水和物に添加するコランダ
ムの量は、三水和物換算のァルミナ水和物の総重量をＷ
Ｒ（夕）とし、添加する種結晶コランダムの総面積をＡ
ｓ（地）とすると、ＷＲ／Ａｓ値が０．０５夕／均以下
であることが好ましく、０．０２夕／係以下が特に好ま
しい。ここでＡｓ（地）はＪＩＳＲ６００２に準ずる拡
大顕微鏡法によって求めることが出来る。その他アルミ
ナ水和物とコランダム微粒とを十分よく混合すること、
また水熱処理に際しては原料中の温度差をなるべく小さ
くすることが望ましいことも前記先顔と同様である。水
勢処理の温度、圧力は３７０〜５００つ０，１５０〜５
００ｋ９／地の範囲が適当である。これらの条件で水熱
処理を行なえば少なくとも単一粒子は球状多面体のコラ
ンダム結晶粒が得られ、かつその単一粒子径のコントロ
ールも比較的容易に出来ることは袴開昭５２−１５４９
８に述べられている通りである。
を予じめ所定量均一に混合し、水熱処理する方法である
。この方法によれば、球状多面体のコランダム単結晶が
得られ、その粒度制御が自在でかつ粒度分布の中もコラ
ンダム微粒を使用しない方法に比べ非常に狭いものとな
るが、ある程度の粒度分布の中があること及び該球状多
面体粒はかなりの凝集粒子を含んでおり、前記したよう
な特殊な用途に対しては更に後処理が必要であることが
わかった。我々の研究によれば、液晶表示素子用スベー
サ、磁気塗膜用フィラーや精密ラッピング材等には粒の
形状因子が１．３以下であることが望ましい。ここで形
状因子とはＪＩＳＲ６００２の顕微鏡拡大法で定める各
粒の長径とこれに直交する短径の比（長径／短径）の平
均値を算出することによって求められる。従って完全な
球形粒のみであれば形状因子は１となり「 この形状因
子が１に近い粒程、より球形に近いと云える。本発明は
液晶表示素子用スベーサ、磁気塗膜用フィラー、精密ラ
ッピング材等に好適な、粒径が揃い、かつ形状因子が１
．３以下のコランダム粒を提供することを目的とし、そ
の方法はアルミナ水和物にコランダム微粒を添加して水
熱処理を行ない、新たなコランダム結晶核の生成を防ぎ
つつ、添加したコランダム微粒の表面にアルミナ水和物
中のアルミナをコランダムとして析出させ、得られたコ
ランダム粒を解砕し、次いで分級して形状因子１．３以
下の分散粒子とすることからなる。この発明の方法につ
いて以下詳細に説明する。原料のアルミナ水和物中に種
結晶としてコランダム微粒を添加して新たなコランダム
結晶核の生成を防ぎつつ水熱処理を行う点に関しては我
々の先願である特開昭５２−１５４９８の方法と本質的
に変るところはない。即ち、アルミナ水和物は水酸化ア
ルミニウム（三水和物）、べ−マィト（一水和物）のい
ずれでもよく、またアルミナ水和物に添加するコランダ
ムの量は、三水和物換算のァルミナ水和物の総重量をＷ
Ｒ（夕）とし、添加する種結晶コランダムの総面積をＡ
ｓ（地）とすると、ＷＲ／Ａｓ値が０．０５夕／均以下
であることが好ましく、０．０２夕／係以下が特に好ま
しい。ここでＡｓ（地）はＪＩＳＲ６００２に準ずる拡
大顕微鏡法によって求めることが出来る。その他アルミ
ナ水和物とコランダム微粒とを十分よく混合すること、
また水熱処理に際しては原料中の温度差をなるべく小さ
くすることが望ましいことも前記先顔と同様である。水
勢処理の温度、圧力は３７０〜５００つ０，１５０〜５
００ｋ９／地の範囲が適当である。これらの条件で水熱
処理を行なえば少なくとも単一粒子は球状多面体のコラ
ンダム結晶粒が得られ、かつその単一粒子径のコントロ
ールも比較的容易に出来ることは袴開昭５２−１５４９
８に述べられている通りである。
その後本発明者は更に研究を重ね、この方法によって得
られるコランダム粒の形態を調べた結果、該コランダム
粒中の１部分は凝集粒として存在しており、それは近傍
に存在した種結晶が成長する過程で接触し、結晶粒界を
介して互いに付着したもので、その付着力は焼成粒の如
く強固ではなく、かつその付着面の径は単一粒子蚤の２
／３〜１／勃華度であり、比較的弱い力で球状多面体の
単一粒子に解砕できる可能性のあることをつきとめた。
そこで球状多面体の単一粒子を破壊させないで、これら
の付着部のみを破壊する方法について種々検討を行なっ
た。その結果、衝撃を伴わず粒子相互間の摩砕作用を有
する粉砕機、例えばロッド及び処理粒体のポット内充填
率を高くし回転速度を落して使用するロッドミッル、或
いはマラ−及びらし、かし、器形式の粉体処理装置を使
用すれば本発明における凝集粒子の解砕を効果的に行な
いうろことを見出した。解砕時間は用いる処理装置等に
よって異なるが、一般的には２０〜２００分で十分であ
る。また雛砕条件の内、乾式か湿式のいずれを選ぶかに
ついては特に制限はないが、コランダム粒に対する汚染
を防止する意味に於いて、一般には乾式解砕の方が好ま
しい。こうして得られたコランダム粒は凝集粒を殆んど
含まない球状多面体粒であり、この段階でかなり粒蚤分
布中の狭いものであるが、さらにこのコランダム粒を水
筋、縦分け等による分級処理を施すことによって、従来
のコランダム粒には見られない精度で所定粒度の分散粒
子を得ることができる。
られるコランダム粒の形態を調べた結果、該コランダム
粒中の１部分は凝集粒として存在しており、それは近傍
に存在した種結晶が成長する過程で接触し、結晶粒界を
介して互いに付着したもので、その付着力は焼成粒の如
く強固ではなく、かつその付着面の径は単一粒子蚤の２
／３〜１／勃華度であり、比較的弱い力で球状多面体の
単一粒子に解砕できる可能性のあることをつきとめた。
そこで球状多面体の単一粒子を破壊させないで、これら
の付着部のみを破壊する方法について種々検討を行なっ
た。その結果、衝撃を伴わず粒子相互間の摩砕作用を有
する粉砕機、例えばロッド及び処理粒体のポット内充填
率を高くし回転速度を落して使用するロッドミッル、或
いはマラ−及びらし、かし、器形式の粉体処理装置を使
用すれば本発明における凝集粒子の解砕を効果的に行な
いうろことを見出した。解砕時間は用いる処理装置等に
よって異なるが、一般的には２０〜２００分で十分であ
る。また雛砕条件の内、乾式か湿式のいずれを選ぶかに
ついては特に制限はないが、コランダム粒に対する汚染
を防止する意味に於いて、一般には乾式解砕の方が好ま
しい。こうして得られたコランダム粒は凝集粒を殆んど
含まない球状多面体粒であり、この段階でかなり粒蚤分
布中の狭いものであるが、さらにこのコランダム粒を水
筋、縦分け等による分級処理を施すことによって、従来
のコランダム粒には見られない精度で所定粒度の分散粒
子を得ることができる。
以上の方法によって得られたコランダム粒は形状因子が
１．３以下で大部分が球状多面体からなり、粒径が著し
く揃っている為従来のセラミック粉末には見られない特
色を有したものとなる。
１．３以下で大部分が球状多面体からなり、粒径が著し
く揃っている為従来のセラミック粉末には見られない特
色を有したものとなる。
このコランダム粒は種結晶の表面層は単結晶なので、種
結晶に単結晶コランダムを使用すれば全体が単結晶とな
る。種結晶には単結晶でないコランダムも使用可能で、
この場合は単結晶でない種結晶が単結晶の成長層に包ま
れた形となるので、種結晶に歪み等があっても、粒全体
では単結晶と同じような挙動をするので好都合である。
液晶表示素子用スベーサ、磁気塗膜用フィラーや精密ラ
ッピング用の粒子はそれらを平面上にランダムに一層置
いたとき各粒子間の高さ（又は厚み）の差が小さなもの
糧好ましいが、本発明のコランダム粒子はこの条件を最
もよく満足しているものと云える。また凝集粒子を含ん
でいないので、使用中において粒子が分解することがな
く安定状態が維持できる。実施例 １ バイヤープロセスから得られる水酸化アルミニウム粉末
５０ｋ９中に粒度１〜４ｒのバイヤーアルミナ（コラン
ダム）微粒を２．４重量％添加（ＷＲ／Ａｓ：０．００
５６夕／仇）した後均一に混合し、該混合原料を内蓬１
８仇舷、深さ１．４ｍのステンレス製容器に充填し、内
容積５０そのオートクレープを使用して４５０００，４
５０ｋ９／めで６時間水熱処理して斑ｋ９のコランダム
粒Ａを得た。
結晶に単結晶コランダムを使用すれば全体が単結晶とな
る。種結晶には単結晶でないコランダムも使用可能で、
この場合は単結晶でない種結晶が単結晶の成長層に包ま
れた形となるので、種結晶に歪み等があっても、粒全体
では単結晶と同じような挙動をするので好都合である。
液晶表示素子用スベーサ、磁気塗膜用フィラーや精密ラ
ッピング用の粒子はそれらを平面上にランダムに一層置
いたとき各粒子間の高さ（又は厚み）の差が小さなもの
糧好ましいが、本発明のコランダム粒子はこの条件を最
もよく満足しているものと云える。また凝集粒子を含ん
でいないので、使用中において粒子が分解することがな
く安定状態が維持できる。実施例 １ バイヤープロセスから得られる水酸化アルミニウム粉末
５０ｋ９中に粒度１〜４ｒのバイヤーアルミナ（コラン
ダム）微粒を２．４重量％添加（ＷＲ／Ａｓ：０．００
５６夕／仇）した後均一に混合し、該混合原料を内蓬１
８仇舷、深さ１．４ｍのステンレス製容器に充填し、内
容積５０そのオートクレープを使用して４５０００，４
５０ｋ９／めで６時間水熱処理して斑ｋ９のコランダム
粒Ａを得た。
次にＡの３ｋ９を内径２５０肌、奥行き２５仇舷の軟鋼
製ポット中に外径２仇仲、長さ２４５肋の欧鋼製ロッド
を空隙率４２％になるように充填したロッドミルに投入
し、該ポットの回転速度毎分４の動転で１３０分間乾式
処理をした後、酸洗、水洗を行ない、２．９ｋ９のコラ
ンダム粒Ｂを得た。一方電融アルミナ粉砕粒よりなるＪ
ＩＳＷ＾＃２５０比を用意し、前記Ａ，Ｂと併せて３種
類のコランダム粒の各々について、分級点をストークス
径で６仏及び８一‘こ設定し、水館による沈降分離処理
を実施し、各々Ａ′，Ｂ′，〇の３種類の分級製品を得
た。次に、Ａ′，Ｂ′，Ｃ′の各々について、粒子形状
を観察すると共に、ＪＩＳＲ６００２に準ずる顕微鏡法
によって、粒度分布と平均蚤、並びに各粒の長径とこれ
に直交する短径の比の平均値を算出し、Ａ′，Ｂ′，〇
についての形状因子を求めた。
製ポット中に外径２仇仲、長さ２４５肋の欧鋼製ロッド
を空隙率４２％になるように充填したロッドミルに投入
し、該ポットの回転速度毎分４の動転で１３０分間乾式
処理をした後、酸洗、水洗を行ない、２．９ｋ９のコラ
ンダム粒Ｂを得た。一方電融アルミナ粉砕粒よりなるＪ
ＩＳＷ＾＃２５０比を用意し、前記Ａ，Ｂと併せて３種
類のコランダム粒の各々について、分級点をストークス
径で６仏及び８一‘こ設定し、水館による沈降分離処理
を実施し、各々Ａ′，Ｂ′，〇の３種類の分級製品を得
た。次に、Ａ′，Ｂ′，Ｃ′の各々について、粒子形状
を観察すると共に、ＪＩＳＲ６００２に準ずる顕微鏡法
によって、粒度分布と平均蚤、並びに各粒の長径とこれ
に直交する短径の比の平均値を算出し、Ａ′，Ｂ′，〇
についての形状因子を求めた。
以上の測定結果を表１に示す。表 １
実施例 ２
バイヤープロセスから得られた水酸化アルミニウムを１
８０ｑｏ，１０．２ｋ９／めで２畑時間処理してべーマ
ィト化した粉末４５ｋ９にＪＩＳＷ＾＃４０００のコラ
ンダム微粒を２．塁重量％添加し（ＷＲ／Ａｓ：０．０
０９９夕／仇）均一に混合した混合原料を実施例１と全
く同じ方法で水熱処理して３７ｋ９のコランダム粒Ｄを
得た。
８０ｑｏ，１０．２ｋ９／めで２畑時間処理してべーマ
ィト化した粉末４５ｋ９にＪＩＳＷ＾＃４０００のコラ
ンダム微粒を２．塁重量％添加し（ＷＲ／Ａｓ：０．０
０９９夕／仇）均一に混合した混合原料を実施例１と全
く同じ方法で水熱処理して３７ｋ９のコランダム粒Ｄを
得た。
次にＤの３ｋ９を実施例１と同じにロッドミルに投入し
、回転速度毎分４ｍ団転で４び分間乾式処理した後、酸
洗、水洗を行ない、２．９ｋ９のコランダム粒Ｅを得た
。一方電融アルミナの粉砕品よりなるＪＩＳＷ＾１５０
０Ｆを用意し、これらＤ，Ｅ，Ｆの３種類のコランダム
粒の各々について分級点９仏及び１１ムーこ設定し、水
鏡による汐坪蜂分離処理を実施し、各々〇，Ｅ′，Ｆ′
の３種類の分級製品を得た。次に〇，８，Ｆ′の各々に
ついて実施例１と同様観察、測定を行ない表２に示す結
果を得た。
、回転速度毎分４ｍ団転で４び分間乾式処理した後、酸
洗、水洗を行ない、２．９ｋ９のコランダム粒Ｅを得た
。一方電融アルミナの粉砕品よりなるＪＩＳＷ＾１５０
０Ｆを用意し、これらＤ，Ｅ，Ｆの３種類のコランダム
粒の各々について分級点９仏及び１１ムーこ設定し、水
鏡による汐坪蜂分離処理を実施し、各々〇，Ｅ′，Ｆ′
の３種類の分級製品を得た。次に〇，８，Ｆ′の各々に
ついて実施例１と同様観察、測定を行ない表２に示す結
果を得た。
表 ２表１、表２から明らかな如く、本発明の方法で製
造したコランダム粒は粉砕粒や凝集粒よりなる従来のコ
ランダム粒に比べ粒径の均一度が高く、かつ形状因子が
１．３以下の球形に近いコランダム粒となっている。
造したコランダム粒は粉砕粒や凝集粒よりなる従来のコ
ランダム粒に比べ粒径の均一度が高く、かつ形状因子が
１．３以下の球形に近いコランダム粒となっている。
Claims (1)
- １ アルミナ水和物にコランダム微粒を添加して水熱処
理を行ない、新たなコランダム結晶核の生成を防ぎつつ
、添加したコランダム微粒の表面にアルミナ水和物中の
アルミナをコランダムとして析出させ、得られたコラン
ダム粒を解砕し、次いで分級して形状因子１．３以下の
分散粒子とすることを特徴とするコランダム粒の製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53047888A JPS6016400B2 (ja) | 1978-04-24 | 1978-04-24 | コランダム粒の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53047888A JPS6016400B2 (ja) | 1978-04-24 | 1978-04-24 | コランダム粒の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54139889A JPS54139889A (en) | 1979-10-30 |
| JPS6016400B2 true JPS6016400B2 (ja) | 1985-04-25 |
Family
ID=12787930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53047888A Expired JPS6016400B2 (ja) | 1978-04-24 | 1978-04-24 | コランダム粒の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6016400B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61208134A (ja) * | 1985-03-12 | 1986-09-16 | Nec Corp | 情報処理装置におけるエラ−検出方式 |
| JPH02220156A (ja) * | 1989-02-22 | 1990-09-03 | Nec Corp | メモリ動作診断方式 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2586913B2 (ja) * | 1987-10-19 | 1997-03-05 | 東京磁気印刷株式会社 | 研磨フィルム |
-
1978
- 1978-04-24 JP JP53047888A patent/JPS6016400B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61208134A (ja) * | 1985-03-12 | 1986-09-16 | Nec Corp | 情報処理装置におけるエラ−検出方式 |
| JPH02220156A (ja) * | 1989-02-22 | 1990-09-03 | Nec Corp | メモリ動作診断方式 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54139889A (en) | 1979-10-30 |
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