JPS60171292A - 単結晶製造方法と装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （７）技術分野 この発明はチョコラルスキー法による単結晶製造方法と
装置に関する。

レーザ、ＬＥＤ、ホトダイオード、トランジスタ、集積
回路（ＩＣ）のような半導体製品を製造するには、シリ
コン（Ｓｉ　）やＧａＡｓ等の半導体単結晶が基板とし
て用いられる。

基板の状態が半導体製品の特性に影響を及ぼすので、結
晶欠陥の少い均質な半導体単結晶基板が要望される。

半導体素子の基板は、単結晶インゴットを薄く切断スる
ことによって得られる。結局、大直径で、結晶欠陥の少
ない均一な単結晶を成長させる、という事が強く要求さ
れることになる。

半導体単結晶は、いくつかの製造方法によって作られる
が、チョコラルスキー法（ＣＺ法）は有力なひとつの方
法である。

これは、第４図に示すように、結晶を構成すべき元素を
適当な混合比で配合し、これを溶融した原料融液１をる
つぼ２に入れ、サセプター３で支持し、上方から種結晶
４を原料融液に漬け、回転させながら単結晶５を引上げ
てゆくものである。

種結晶４、サセプター３は、相対回転し、力）つ相対的
に昇降運動するので、単結晶５が徐々に引上げられる。

これら、るつぼ２、サセプター３の周囲には、加熱装置
があって、原料融液１の温度を適当な値に制御できるよ
うになっている。

さらに、全体が耐圧チャンバで囲まれており、内部空間
には、高圧が加わるようになっている。

シリコン単結晶の他にＧａＡｓ　、　ＧａＰなど化合物
半導体単結晶の成長装置としても好適である。本発明は
、化合物及びＳｉ単結晶の成長のために開発されたもの
である。

ここに示すものは、単なる引上げ法の構成であるが、さ
らに原料融液１の上を、Ｂ２Ｏ３の融液によって薇い、
蒸気圧の高い原料成分の蒸発を防ぐようにした引上げ法
も知られている。これ番まＬＥＣ法（液体封止チョコラ
ルスキー法）と呼ばれる。

引上げ法によって作られた単結晶インゴットは、円柱形
になる。これを軸方向に対し、垂直に切って基板（ウェ
ハ）にするが、円形のウェハが直ちに得られるから、研
磨などによって失われる部分が少なくて、無駄がない、
という長所がある。これが、ボート法による単結晶イン
ゴット（ｗ「面が変形した０字形）と異なる点である。

また引上げ法によって作った単結晶は、高抵抗のも、の
を容易に得ることができる。ボート法によるものは、高
抵抗の単結晶が得られず、不純物をドーピングして高抵
抗の基板にする。

このように、引上げ法（Ｃ２法）には、利点があるが、
反面、転位（ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ　）が多くて、均
一性に於て劣る、という欠点があった。

（イ）従来のＣＺ法とその問題点 基板（ウェハ）の結晶欠陥は、エラピット密度（Ｅｔｃ
ｈ　Ｐｉｔ　Ｄｅｎｓｉｔｙ　）を測定する事にヨッテ
評価する事ができる。

ウェハを適当なエツチング液に漬して表面をエツチング
すると、欠陥に対応した小さいビットがウェハ表面に現
われる（エッチビット）ので、この数を測定する。

ＣＺ法（引上げ法）で作られた単結晶インゴットをウェ
ハに切出して、エッチビット密度を測定すると、次のよ
うな傾向が見出される。

ＥＰＤは、ウェハの中心と周縁部で高く、中間部で低い
。グラフに書くと、Ｗ字型の分布をする。

また、単結晶インゴットの全体についていえば、引上げ
の初期に成長した頭部のＥＰＤは低く、引上げの終期に
成長した尾部のＥＰＤは高い。

このようなＥＰＤ分布はＣＺ法によって成長した単結晶
について共通にみられるが、ボート法などによる単結晶
には、そのような分布は見出されない。

結晶欠陥が多くなる原因は、第４図に於て、単結晶５と
原料融液１の間の固液界面Ｓに於ける温度勾配が急にな
りすぎるからである。固液界面Ｓに於て、液相が固相に
転位するから、ここで温度変化が急激に生ずる。熱応力
が残る原因ともなる。

いまひとつの原因は、固液界面Ｓが平坦でない、という
ことによる。これは、第４図に示すように、中心と周縁
で低く、中間部でより高い、Ｗ字型の形状をとる。固液
界面Ｓは等温度曲面のひとつであるが、これが平坦でな
く、特に下向きの四部が生ずるので、熱歪みが入り、不
均一性が残りやすい。下向き四部が生じないようにする
のが望ましい。

引上げ法によって単結晶を製造する場合、成長させるべ
き単結晶の直径をｄするつぼの内径をＤとすると、Ｄは
ｄの２倍又はそれ以上必要である。

るつぼの深さＨ８は、内径りにほぼ等しいものを用いる
ことが多い。

加熱装置は、抵抗加熱、高周波加熱などが用いられるが
、多くは抵抗加熱である。加熱装置からの熱は、原料融
液１の外側を加熱するので、原料融液１は、外周部が熱
く、中心部でより冷くなる。

このような熱の非平衡状態を緩和するため、原料融液の
中で対流が起る。

対流はるつぼの側壁近くでは上方に、上層部では中心に
向い、底部では側壁に向う流れとなる。

この対流に対応して、単結晶底部の固液界面ＳがＷ字型
になるものと考えられる。

（つ）水平磁場方式とその問題点 原料融液１の対流を抑制すれば、融液の単結晶５の底部
での流れが鎮静化し、固液界面Ｓが平坦になるはずであ
る。

原料融液の熱対流を抑えるために、磁場を印加する、と
いう工夫が提案されている。

第５図はそのような水平磁場印加式の゛引上げ炉の断面
図である。

原料融液１、るつぼ２、サセプター３の周囲には加熱装
置６が設けられる。これはカーボン抵抗体又は高周波印
加用コイルである。７は高圧に耐えるチャンバであり、
高圧の不活性ガスが内部に充填される。

種結晶４は上部回転軸８の下端に固定されている。サセ
プター３は下部回転軸９によって支持される。上部回転
軸８．９ともに回転、昇降可能な軸である。

以上の構成は通常のＣＺ法の構成にすぎない。

磁場を原料融液に加えるために、２つの電磁石１１．１
１を耐圧チャンバ１の外側に、水平方向に互に対向する
ように設置する。２つの電磁石には直流の大電流が流さ
れ、それぞれの対向面がＮ又はＳに磁化される。磁力線
は一方の電磁石１１から他方の電磁石１１に向けて、チ
ャンバ７の内部を水平に横切る。

高温の原料融液は、半導体単結晶材料であっても良好な
電気伝導性を有する。原料融液が対流によって移動する
と、これは荷電粒子の流れであるから、磁場Ｈによって
、ローレンツ力 を受ける。

第５図の装置に於て、水平の磁場が原料融液中に存在す
る。原料融液１の上下方向の流れは、水平の磁場Ｈに直
交する。このため、ローレンツ力の第２項の力が融液中
の荷電粒子に加わる。これは、正負の荷電粒子を、原料
融液の側面へ押しやる力となる。もしも、粒子が自由空
間で運動するとずれば、電場Ｅと、これに直交する磁場
Ｈの存在により、粒子は電場Ｅの方向には進まず、Ｅと
Ｈの両方に直交する軸の方向へ運動する。この軸に沿っ
て半円弧を描きながら移動する。周期は、サイクロトロ
ン周波数ｅＨ／ｍによって与えられる。

ところが実際には、荷電粒子のサイクロトロン運動は完
全に行われず、有限の緩和時間がある。

緩和時間は、荷電粒子が自由にＥとＨの作用のみをうけ
て運動する時間である。つまり°、粒子が衝突してから
、次に衝突するまでの時間である。

磁場Ｈによるローレンツ力は速度Ｖに比例するので、緩
和時間が短いと、十分な速度Ｖにならないので、ｖＨ積
は小さい。しかし、それでも、電場Ｅの方向への移動を
かなり阻止することかできる。

ここで、電場Ｅというのは、存在しないが、対流を引起
す比重差が実効的な電場に当ると考えてよい。

つまり、対流の上昇運動（周縁部）や下降運動が磁場の
鋤らきによって、抑制される。粒子運動を集合的に見る
時、磁場は、流れを鈍くするように作用し、粘性が増加
したように見える。

このような水平磁場によって、原料融液の対流を抑え、
単結晶成長させ、欠陥の少い単結晶が得られた、という
報告がなされている。

しかし、このような水平磁場方式には次のような欠点が
ある。

（１）電磁石はチャンバの外側に配置してあり、電磁石
の磁極間距離が大きくなる。原料融液に必要な大きさの
磁場を印加するには、極めて大きい電磁石を必要とする
。電源装置も大きくなる。

むしろ、ＣＺ炉本体よりも電磁石の方が大きくなってし
まう。スペース、重量などの点から、大型引上炉では実
現することは困難である。

（２）ＣＺ炉のチャンバの外から磁界を印加するため、
ＣＺ炉のチャンバを形成する材は、非磁性体を使用しな
ければならない。チャンバによって磁気遮蔽されてはな
らないからである。このためステンレス鋼などを使うが
、炉内圧が高い場合、特にチャンバ肉厚を厚くしなけれ
ばならず、極めて高価になる。

（３）磁場の強さを急変させると、内部の加熱装置６が
破損する。加熱装置は、例えば高純度カーボン抵抗体で
ある。これにかなりの大電流を流しており、磁場と電流
の相互作用によるローレンツ力をカーボン抵抗体が受け
ている。磁場が急変すると、ローレンツ力も急変し、加
熱装置に衝撃力が加わり、破損する。

（４）水平方向の磁界は対流の内、上昇、下降運動に働
きかけ、これを抑制する。結晶成長が進行すると原料融
液が減少し、高さＨｌが低下してゆく。上昇、下降距離
も短かくなる。すると、磁界による対流抑制効果も減少
する。このように、効果が一定しない、という欠点もあ
る。

←）垂直磁場方式とその問題点 水平の磁場は、対流の上下運動を主に抑制するので、直
接的な効果が期待される。

垂直に磁場を加えたとすると、これは、対流の内、水平
面内の流れに対して抑制効果をもたらすと考えられる。

対流はしかし、環状の流れなのであるから、上下運動を
抑制するようにしても、水平運動を抑制するようにして
も同じことである。いずれにしても対流の勢いを緩和で
きるはずである。

そこで、第６図に示すような垂直磁場方式のＣＺ炉が発
明された。

これは、Ｃ２炉の外周に、水平方向に巻いたコイル１２
を設けて、ＣＺ炉の内部に垂直方向の磁場を発生させる
ものである。

垂直磁場方式の利点は次のようである。

（１）　結晶成長に伴なって、原料融液の高さＨｌが減
少しても、原料融液の横断面は変化しない。垂直磁場は
原料融液の上面（固液界面Ｓの近傍）と底面に於ける請
求心運動と遠心運動に対して働きかける。液面の高さＨ
ｌに拘わらず、横断面積は一定であるから、垂直磁場に
よる対流抑制効果は変動しない。

（２）　Ｄ＞　Ｈ＋の時に、強い電磁力を得ることがで
きる。

（３）結晶成長に最も関係の深い固液界面Ｓ近傍の液面
の粘性を見掛は上高めることができる。。

（４）大口径の低欠陥結晶を安定に成長させることがで
きる。

などの効果が期待された。しかしながら、第６図に示す
垂直磁場方式のＣＺ炉には、なお次のような欠点がある
。

（１）ｃｚ炉の本体の外部にソレノイドコイルを設ける
ため、コイル径が極めて大きくな°る。

原料融液に所定の磁場を印加するには極めて大きいソレ
ノイドコイルと励磁電源を必要とする。

（２）ｃｚ引上炉の内部だけでなく、周囲にも磁場の強
い影響が及ぶ。

（３）ＣＺ引上炉の外部から磁界を印加するためＣＺ引
上炉のチャンバを形成する部材は、磁気遮蔽をしない非
磁性材料でなければならない。

（４）磁界の強さを急変させると、内部の加熱装置６が
破損する。加熱装置６は、抵抗加熱のため、大電流が流
れており、これと磁界との作用により、強い力を受けて
いる。磁界の急変により、加熱装置６に強い衝撃力が発
生し、これが破損する。

これらの欠点は、第５図に示す水平磁場方式のものと同
じである。

第７図は加熱装置６として通常用いられるカーボン抵抗
体の斜視図である。円筒形のカーボンであるが、軸方向
に、上又は下から深い切欠き２１．２１が切っであるか
ら、導電路は、軸方向（上下方向）に蛇行する。蛇行す
るように導電路を形成するのは、このカーボン抵抗体を
流れる電流によって、この内部に磁界が発生しないよう
にするためである。導電路の電流は、ビオサバールの法
則に従って、内部に磁界を生ずるが、隣接した導電路で
電流の向きが反対になっているので、磁界同士が打消し
あう。このような理由で、抵抗加熱体はコイル状にはせ
ず蛇行導電路としている。

け）内部コイル垂直磁場方式（銅管） 前節までに述べた水平、垂直磁場方式のＣＺ炉の難点は
、結局、磁界を生ずる装置が炉のチャンバの外側にある
事に起因する。

磁界を生ずるコイルがチャンバの内部にあれば良い。

引上げ炉の加熱装置として高周波コイルを使うものもあ
る。これは、抵抗加熱とは異なり、高周波磁界を発生さ
せ、金属製（白金、イリジウムなど）のるつぼに渦電流
を生じ、これにより発熱するようにしたものである。

高周波コイルは、るつぼのすぐ外側に′設けられる。チ
ャンバの内部にあるから、寸法も小さくできる。高周波
コイルは水冷銅管であることが多い。

高周波コイルのように、水冷鋼管を用いて、直流内部コ
イルを構成できないか、という事がただちに考えられる
。水冷鋼管は、鋼管の内部に常時、水を流して鋼管を冷
却するようにしたものである。

もしも、水冷鋼管をコイル状に巻いて、これをチャンバ
内部に設け、直流（又は脈流）を流して垂直静磁場を生
じさせる、とすれば次の欠点があるだろう、と本発明者
は考える。

（１）　高周波コイルの場合、僅かな巻数でも、十分な
インピーダンスがとれるから、電流が小さくても、十分
な電圧を与えることができる。このため、電流は小さい
。本発明は、静磁場を発生させなければならないので、
大電流を流さなければならない。

炉内は高温高圧である。大電流を流す水冷鋼管の冷却、
電気絶縁などが難しい。

（２）ＣＺ炉内にカーボンの抵抗加熱体と、磁界用の水
冷鋼管コイルの２つが設けられる事になる。

鋼管コイルは水冷されているから低温である。

カーボン抵抗体は発熱しているので高温である。

このように温度が著しく異なるものが近接して存在する
ので、炉内が均一な熱平衡状態にならない。このためる
つぼ内もより強い非平衡状態になって、結晶成長収率が
低下する。

（３）　引上げ炉内の原料融液は高純度結晶材料でなけ
ればならないが、ソレノイドコイル材料から不純物が飛
散し、原料融液を汚染する惧れがある。

（４）ｃｚ炉の内部は、引上げるべき結晶の種類により
、高圧状態に維持される。水冷鋼管は中空であるので耐
圧性が十分でなく、圧力によって歪み或は破壊されるこ
ともある。

（５）加熱装置がより大きくなり、炉が大型化するであ
ろう。

以上の欠点は、水冷鋼管を用いる、とした場合に予想さ
れる欠点である。

銅は電気抵抗が低く撓みやすいので、コイルにするには
最適である。ただ熱に弱いので、炉内で使う時は内部に
冷却水を通すようにする。しかし、鋼管には前記の難点
があって、ＣＺ炉に静磁場を発生させる、という目的の
ためには不適である。

鱒）　コイル状カーボン抵抗体方式 高温高圧のＣＺ炉の中で、汚染などの点も、心配せずに
使用できるのは、カーボン抵抗体である。

従来のカーボン抵抗体は、軸方向の交代切欠き２１をつ
けて、内部に磁場が発生するのを極力避けるようにして
きた。

本発明者は、全く反対に、ヒーター用抵抗体により、熱
と磁場とを発生させるようにすれば良い、と考えた。つ
まり、ヒーター用抵抗体によりソレノイドコイルを構成
するのである。

第８図はそのようなコイル状抵抗体１０の斜視図である
。ヒータ一部材をフィル状に機械加工し、螺旋状の空隙
には、スペーサ２２を詰めて、隣接コイル間を固定しで
ある。

スペーサ２２はヒータ一部材に固着され・高温、高圧に
耐えなければならないので、例えばアルミナ系のスペー
サなどが選ばれる。その他の耐熱耐圧セラミック材料で
も良い。

ヒータ一部材は、従来から使用される高純度カーボン（
Ｃ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）などが用いられる。

コイル間にスペーサを充填するのは、次の理由による。

ソレノイドコイルに電流を流すと、コイル同士が接近す
る方向に力を及ぼし合う。この引力は電流の強さに比例
する。電流がＯであればコイル間引力も０である。コイ
ル状抵抗体１０に＋１大電流を流さなければならないが
、この電流により、隣接コイル間には強い引力が生ずる
。電流の増減、遮断により引力が変化する。スペーサが
ない場合、コイル状抵抗体が自由に撓むが、両端が固定
されているので、撓みによって大きい応力が生ずる。こ
のため、コイル状抵抗体が破断する惧れがある。

このような事故を防ぎ、機械的強度を増大させるために
、スペーサ２２を設けるのである。

第９図はコイル状抵抗体のみを内部に有するＣＺ引上げ
炉の断面図である。

るつぼ２、サセプター３の外側には、第７図に示したよ
うな交代切欠きを有する抵抗体円筒はなく、コイル状抵
抗体１０が設けである。コイル状抵抗体１０には、電源
２３から、直流（又は交流を整流した脈流）電流が流れ
るようになっている。

このような単一抵抗体ソレノイドによるＣＺ炉には次の
ような利点が期待される。

（１）垂直磁場発生装置がヒーターを兼ねているから、
ソレノイドコイルを低温にするために冷却する、という
必要がない。

（２）炉内の温度環境が変化しないので、従来の結晶引
上技術がそのまま使用できる。水冷鋼管のように、冷却
装置を炉内へ新たに入れるのではなく、抵抗加熱による
温度分布は従来どおり均一になる。

（３）　汚染度は変化がない。

従来から抵抗加熱体として使用されてきたヒーター材料
を使うからである。汚染の可能性については従来法と同
じである。

（４）　耐ガス性も問題ない。

化学的に安定で、高温高圧に強いヒーター材料をコイル
にするからである。

（５）炉本体を改造して大きくする、などの必要性がな
い。従来の引上げ炉を用いる事ができる。

このように優れた長所がある。第９図に示すような単一
ソレノイド抵抗体によるＣＺ法は特開昭５８−１２０５
９２に記載がある。これは、ヒーター材料をソレノイド
コイル状に加工し、同心円状に２重、３重と配置したも
のである。十分な磁場を得るためには、巻数、電流の積
が大きくなくてはならない。巻数を実効的に増加させる
ため、コイル状抵抗体を何重にも配置する。

これは、複数の抵抗体をもつが、抵抗による加熱と、磁
場発生が比例しているので、制御の自由度が少い。複数
のソレノイド抵抗体があっても、単一ソレノイド抵抗体
と制御性の点に関しては変らない。必ず、抵抗発熱と磁
場の強さは比例する。

単結晶引上げ過程に於て、原料融液は徐々に減少するの
で、加熱装置の出力は、徐々に下げてゆく。つまり、抵
抗体を通る電流を下げて゛ゆくことが多い。この電流は
磁場発生にも使われているから、磁場の強さが、これに
伴い減少してゆく。そうすると、結晶成長の全過程に於
て、磁場による対流抑制効果も変動することになる。

むしろ、対流を抑制する磁場粘性は、常に一定であるこ
とが望ましいと考えられる。

第９図に示すものは、発熱量と磁場の大きさを独立に制
御する事ができない。

しかし、単結晶を成長させるための最適条件が、発熱量
と磁場粘性が比例する、という条件に合致するのかどう
か明らかでないし、最適条件を見出す場合でも、発熱量
と磁場とが独立に制御しうる、という事が必要である。

特開昭５７−１４９８９４号の結晶成長装置にも同様の
難点がある。

（ト）本発明の単結晶製造装置 本発明の単結晶製造装置は、これら従来技術の欠点を克
服するため、ＣＺ引上げ炉の中に、第７図に示す通常の
加熱装置と、第８図に示すコイル状抵抗体１０の両方を
設け、発熱量と磁場の強さを独立に制御できるようにし
たものである。

第１図は本発明の実施例に係る引上げ炉の断面図である
。

原料融液１を内部に有するるつぼ２と、るつぼ２を支持
するサセプター３と、るつぼ２、サセプター３とを回転
、昇降自在に支持する下部回転軸９とがチャンバ７の中
に設けられる。チャンバ７の上方からは、上部回転軸８
が下方へ延びている。

上部回転軸８は回転、昇降可能で、軸の下端に種結晶４
が取付けである。上部回転軸８を回転させながら上昇さ
せると、種結晶の下面から、単結晶５が成長してゆく。

チャンバ７は耐圧密封容器である。チャンバ内の圧力は
引上げるべき単結晶の種類によって適当に設定される。

シリコンの場合は真空又は常圧であるが、化合物半導体
の場合は高圧を加えることが多い。チャンバ７の中には
、さらに加熱装置６がるつぼ２を囲むように設けられる
。加熱装置６は従来のものと同じである。第７図に示す
ような交互に切欠き２１を設けたカーボン、ＳｉＣ抵抗
体を用いることができる。

以上の構成は、一般的なＣＺ引上げ炉と同じである。本
発明に於ては、さらに、るつぼ２を囲むように、チャン
バ７の内部に独立したコイル状抵抗体１０を設けている
。これが新規な点である。

加熱装置６とコイル状抵抗体１０は、いずれが内方で、
いずれが外方であってもよい。

コイル状抵抗体１０には電源２３によって、直流（又は
交流を整流した脈流）電流が与えられる。

コイル状抵抗体１０で消費される電力をＰａ　ｌする。

これは抵抗体を流れる電流によるジュール熱として、大
部分が消費される。僅かな部分は、磁場を作ることによ
り、原料融液の荷電粒子に作用し、粒子移動によって消
費される。いずれにしても最終的には熱に転化する。結
局、電力Ｐａはコイル状抵抗体１０による発熱量に等し
い。

加熱装置６には、電源２４によって電力が供給される。

これは第７図に示すような抵抗体であるから、磁場を生
じない。加熱装置６で消費される電力をｐｂとする。こ
れも全て熱に変化するエネルギーである。

本発明の単結晶製造装置は、 （１）原料融液１を保持するるつぼ２と、（２）　るつ
ぼ２を支持する下部回転軸９と、（３）種結晶４が下端
に取付けられ該種結晶４を原料融液１につけて引上げる
ことにより単結晶５を成長させる回転昇降可能な上部回
転軸８と、（４）　るつぼの周囲に設けられ原料融液１
の中に垂直静磁場を発生するコイル状抵抗体１０よりな
る加熱装置と、 （５）　るつぼの周囲に設けられ静磁場を発生しない加
熱装置６と、 （６）原料融液１、るつぼ２、上、下部回転軸８．９、
加熱装置６及びコイル状抵抗体１０とを内部に含む耐圧
チャンバ７ とよりなっている。

し）温度制御方法 本発明に於ては、静磁場を発生しない加熱装置６と、垂
直静磁場を発生する加熱装置がある。前者の電力をｐｂ
１後者の電力をＰａとする。独立の電源を用いて、これ
らを独立に制御する。

原料融液１の温度は、単結晶成長の各ステップに於て、
最適の温度に調整されなければならない。

温度変化のためには、Ｐａとｐｂの和（Ｐａ＋Ｐｂ）を
変動させればよい。

一方融液の実効的な粘性を増加させるための磁場Ｈの強
さは、Ｐａのみによって決まる。従って、融液内の温度
Ｔと、磁場Ｈは独立に制御できる。

第２図は本発明の装置に於て、単結晶成長時の原料融液
の温度制御例を示すグラフである。横軸は成長のはじめ
から、終りまでの時間、縦軸は原料融液１の温度Ｔであ
る。

折線ｔ１〜　ｔ５は温度Ｔの制御値である。Ｔｏ以下の
斜線部は静磁場を発生する加熱装置（コイル状抵抗体１
０）による発熱（Ｐａ）によるものである。

Ｔｏと折線に囲まれる部分は非静磁場加熱装置６による
発熱（ｐｂ　）によるものである。

温度Ｔと、加熱装置の電力６．１０とはディメンジョン
が違うので直接等しい、とはいえないが、はぼ比例関係
にあるので、温度Ｔのうちどのような割合を、Ｐａによ
り或はｐｂにより維持することができるか、を予め規定
することができる。

（１）結晶原料はるつぼ内で、ｔｌにまで加熱され、安
定した融液状態になる。

（２）種結晶によるシーディングを行ってから、結晶肩
部Ｋを成長させる。肩部にの成長中は、温度をｔ２のよ
うに下降させる。

（３）　肩部の成長が進み、目的の結晶径になった時に
、ｔ３のように一時温度を一定に保つ。温度が一定なの
で、結晶径は一定になり直胴部Ｍが成長しはじめる。

（４）　その後、直胴部Ｍの成長にともなって、ｔ４の
ように徐々に昇温させる。

（５）直胴部の尾部に至ると、一定温度ｔ５に保持する
。

このように、結晶成長の過程に於て、ｔ１〜　ｔ５の変
化をするよう温度プログラム制御を行う。

温度Ｔは、２つの加熱装置の電力の和（Ｐａ　＋Ｐｂ）
によって決まる。

第２図に示す例では、コイル状抵抗体１０に与える電力
Ｐａは一定している。これによって得られる融液の温度
Ｔ、は結晶材料の融点以下になるよう１投定する。

Ｐａを一定にすると、コイル電流が一定であるから、コ
イル中に形成される垂直磁場の大きさは一定になる。従
って、原料融液の熱対流に抗する抑制力は一定である。

抑制力が一定であるので、結晶成長モデルによって、操
業条件を安定して把握しやすい、という長所がある。ま
た、実際に、ウェハのインゴット頭部、尾部から切り出
したものを比較すると、ＥＰＤの分布の差が少なくなっ
ていることが分る。

Ｐａは一定であるから、温度もｔ１〜　ｔ５に変化させ
るのは、もっばら、磁場（直流）を生じない加熱装置６
の電力ｐｂをＨｆｍすることによってなされる。

第３図も単結晶成長時の、原料融液の温度制御例を示す
グラフである。これも、温度プログラムに従い、電力Ｐ
ａ、Ｐｂを適当に制御して、温度をｔ１〜　ｔ、に変化
させるものである。

この例では、肩部Ｋ（７）成長が始まって後、徐々に電
力Ｐａを減少させるようにしている。減少速度は肩部で
は徐々に増え、直胴部では一定である。

このようにするのは、結晶成長とともに原料融液が減少
し、液面Ｈ１が下降してゆくので、深さに比例して、対
流抑制力を減少させてゆくためである。

この他にも、様々なＰａ、Ｐｂの温度制御プログラムが
考えられる。Ｐａを一定にするのが良いか、Ｐａを漸減
させる方が良いか、という事は原料融液の成分に依存す
る。

前記の電力Ｐａを融液の高さＨｌに比例する制御方法で
は、Ｐａを一定値として、 Ｐａ　＝　ｐａ？　＋　ｋＨ，（１） とする。融液の高さＨ３は、結晶引上げの為の上部回転
軸にロードセルがあって、単結晶の重さを常時計測して
いるから、この量から残りの融液量を計算することによ
ってめられる。

実際には、単結晶の直径は温度によって厳密に制御しな
がら行われるので、上部回転軸の高さが分かれば引上げ
られた単結晶の重量が分り、液面高さＨｌもわかる。

（１）式の線型制御のかわりに、正の数αにより、Ｐａ
　＝　ｐａ？　＋　ｈ　Ｈｌ（２）となるように制御し
てもよい。液面高さＨと、静磁場を生ずるヒーターの電
力Ｐａとを一定の方法で関係ずければよいのである。

ケ）　実　施　例 ３インチ径のＧａＡｓ結晶をＣＺ法で成長させる例につ
いて述べる。

コイルピッチ　ｌ　Ｔ／１Ｍ 原料融液（ＧａＡｓ）　６　ｋｇ コイル電流　約１０００　Ａ 融液温度　１２３８．４°Ｃ以上 磁　場　１５００〜２５００ガウス これによって単結晶を引上げると、固液界面が全体とし
て下方へ突出し、凹部がなくなる。第４図の破線で示す
固液界面Ｓのようになった。

（コ）効　果 （１）　本発明に於ては、独立に制御できる２つの加熱
装置を使用する。垂直静磁場の大きさ制御と、原料融液
の温度制御を独立に行うことができる。

垂直磁場の大きさは一定にするか、或いは液面高さＨｌ
に関係付けて減少させるようにしている。

このため、対流抑制力を一定に保持し、結晶欠陥の少い
単結晶をσ［上げることができる。

（２）　磁場発生コイルがヒーターを兼ねているから、
コイルを冷却する必要がない。炉内の温度環境が変化し
ない。このため、従来からの結晶引上技術が使用できる
。

（３）　汚染度はこれによって影會を受けない。

（４）　耐ガス性も問題がない。

（５）炉本体を改造する必要がない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係る単結晶製造装置の縦断面
図。 第２図は本発明の単結晶製造装置を用いて単結晶を引上
げる際の原料融液の温度変化プログラムを示すグラフ。 横軸は時間、縦軸は原料融液の温度を示す。Ｐａは原料
融液をＴ。に保持するためコイル状抵抗体から供給され
る電力部分を示す。ｐｂは変動分の温度に対応する熱を
与えるため加熱装置６から与えられる電力部分を示す。 ｔ２は肩部形成温度ｔいｔ４は直胴部形成温度である。 第３図は本発明の単結晶製造装置を用いて単結晶をす１
上げる際の原料融液の温度変化プログラムを示すグラフ
。垂直静磁場を生ずる加熱装置Ｐａのパワーが成長とと
もに＊減してゆく。 第４図は結晶引上げ炉のるつぼ、単結晶の部分のみを示
す拡大断面図。 第５図は水平磁場を原料融液に印加するようにした公知
のＣＺ引上げ炉の断面図。 第６図は外部コイルにより垂直磁場を発生させて、原料
融液中に垂直磁場を印加させるようにした公知のｃｚ炉
の断面図。 第７図は公知のカーボン、ＳｉＣ抵抗体の斜視図。 第８図は本発明に於て用いられるコイル状抵抗体の斜視
図。 第９図は内部フィルによる垂直磁場方式のｃＺ炉の公知
例を示す断面図。 １　・・・・・・・・・　原　料　融　液２　・・　・
・　・　る　つ　ぼ ３　・・・・・・・・　サセプター ４　・・・・・・・　種　結　晶 ５　・・・・・・・・・　単　結　晶 ６　・・・・・・・・・　加　熱　装　置７　・・・　
・・・　・・・　チ　ャ　ン　バ８　・・・・・・・・
・上部、回転軸 ９　・・・・・・・・・下部回転軸 １０　・・・・・・・・　コイル状抵抗体１２　・・　
・・　・・・　コ　イ　ル２１　・・　・・　・・　切
　欠　き ２２　・・・　・・・　・・・　ス　ヘーサ２３　・・
・・・・・・・　コイル状抵抗体の電源２４　・・・・
・・・・・　静磁場を生じない加熱装置の電源Ｄ　・・
・・・・・・・　るつぼの内径Ｈｏ・・・・・・・・・
　るつぼ高さ Ｈｌ　・・・・・・・・・　原料融液の深さＫ　・・・
・・・・・　単結晶の肩部 Ｍ　・・・・・・・・・　単結晶の直胴部Ｓ　・・・・
・・・・・　固　液　界　面Ｐａ　・・・・・・・・・
　静磁場を生じる加熱装置の電ヵＰｂ　・・・　・　静
磁場を生じない加熱装置の電力発明者　鹿　谷　修 松　本　和　久 佐々木　政　美 千　川　圭　吾 特許出願人　住友電気工業株式会社 日本電信電話公社 第９図 第１図 第２図 プ了 第３図 ）了 イ 第５図 第６図 第７図 第８図 、、−Ａ０ 手続補正書（自発） 昭和６０年２月２７日 １、事件の表示 特願昭５９−２５６８０ ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 居　所大阪市東区北浜５丁目１５番地 名　称（２１３）住友電気工業株式会社代表者社長川上
哲部　他１名 ４、代　理　人 曇５３７

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）加熱装置によって周囲から加熱されたるつぼ２内
   の原料融液１に種結晶４を漬は種結晶４を引上げながら
   単結晶を成長させる単結晶製造方法に於て、るつぼ２の
   周囲に設けたコイル状抵抗体１０により結晶融点以下の
   一定温度Ｔｏ環境と１０００ガウス以上の一定垂直静磁
   場を与え、るつぼ２の周囲に設けた静磁場を生じない加
   熱装置６によって前記一定温度Ｔ。 に重畳して温度制御を行うことを特徴とする単結晶製造
   方法。
2. （２）加熱装置によって周囲から加熱されたるつぼ２内
   の原料融液１に種結晶４を漬は種結晶４を引上げながら
   単結晶を成長させる単結晶製造方法に於て、るつぼ２の
   周囲に設けたコイル状抵抗体１０により原料融液１のる
   つぼ２内の深さＨｌに関係づけて変化する温度環境と垂
   直静磁場を与え、るつぼ２の周囲に設けた静磁場を生じ
   ない加熱装置６によって前記温度環境に重畳して温度制
   御を行うことを特徴とする単結晶製造方法。
3. （３）原料融液１を保持するるつぼ２と、るつぼ２を支
   持する下部回転軸９と、種結晶４が下端に取付けられ該
   種結晶４を原料融液１につけて引上げることにより単結
   晶５を成長させる回転昇降可能な上部回転軸８と、るつ
   ぼ２の周囲に設けられ原料融液１の中に垂直静磁場を発
   生するコイル状抵抗体１０よりなる加熱装置と、るつぼ
   ２の周囲に設けられ静磁場を発生しない加熱装置６と、
   原料融液１、るつぼ２、上、下部回転軸８．９、加熱装
   置６及びコイル状抵抗体１０とを内部に含むチャンバ７
   と、コイル状抵抗体１０に電力を供給する電源２３と、
   静磁場を発生しなし）加熱装置６に電力を供給する電源
   ２４とより構成される事を特徴とする単結晶製造装置。