JPS6017432B2 - 超微粒金シリカ複合粉体の製造法 - Google Patents
超微粒金シリカ複合粉体の製造法Info
- Publication number
- JPS6017432B2 JPS6017432B2 JP629381A JP629381A JPS6017432B2 JP S6017432 B2 JPS6017432 B2 JP S6017432B2 JP 629381 A JP629381 A JP 629381A JP 629381 A JP629381 A JP 629381A JP S6017432 B2 JPS6017432 B2 JP S6017432B2
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- Japan
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- gold
- silica
- ultrafine
- powder
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超微粒金シリカ複合粉体の製法に関する。
金粉を含有する複合物からなる表面被覆剤や表面塗布剤
、例えば、金ペースト、金柚剤、はセラミックス工業や
電子・業等の分丹野で、その優れた導亀性や耐食性の故
に、中広い用途が期待されている。
、例えば、金ペースト、金柚剤、はセラミックス工業や
電子・業等の分丹野で、その優れた導亀性や耐食性の故
に、中広い用途が期待されている。
とくに長年月に渡る安定性が要求される細かいプリント
配線に使用するペースト等には微細な金粒子の容易な入
手が切望されている。また金の焼付塗布は、塩化金酸溶
液をバインダーとともに塗布し、還元雰囲気中で燐付け
することが頻繁に行なわれるが、塩素ガスが発生して不
都合を起すので、超微粒状の金粉を含むペーストの塗布
が望まれている。
配線に使用するペースト等には微細な金粒子の容易な入
手が切望されている。また金の焼付塗布は、塩化金酸溶
液をバインダーとともに塗布し、還元雰囲気中で燐付け
することが頻繁に行なわれるが、塩素ガスが発生して不
都合を起すので、超微粒状の金粉を含むペーストの塗布
が望まれている。
従来、金粉は塩化金酸水溶液に還元剤を添加するような
沈殿生成法や、溶射法、粉砕法等によって製造されてい
るが、沈殿生成法では、粒成長のために粒径が１〆以上
になり、後者の物理的および機械的方法では、金の展延
性や表面張力のために１０ム以上の粒子しか得られない
。
沈殿生成法や、溶射法、粉砕法等によって製造されてい
るが、沈殿生成法では、粒成長のために粒径が１〆以上
になり、後者の物理的および機械的方法では、金の展延
性や表面張力のために１０ム以上の粒子しか得られない
。
これらの金粒子を使用した金ペーストでは、中２０山以
下の細いプリント配線を得ようとしても、線が連続しな
いために、プリント基板に要求される１０‐３〜１０‐
５０・抑以下の比抵抗を得ることは困難であった。本発
明者等は先に、いわゆる疎水化した超微粒状シリカが水
と混合するとき、微細な水滴を取り囲み自らの重量の約
１折音量までの水を包含したさらさらした粉末（ドライ
ウオーターと称せられる）となる事実に着眼して、水の
代わりに硝酸銀水溶液を用いて、硝酸銀ドライウオータ
ー粉末を得、これを加熱還元して超微粒子銀シリカ複合
粉体が得られることを見出し、その製法を特許出願した
（侍願昭５５一０６９０２９）。本発明者等はさらに研
究を進めた結果、同様な方法で、超微粒金シリカ複合粉
体が得られることを確認して本発明を完成した。
下の細いプリント配線を得ようとしても、線が連続しな
いために、プリント基板に要求される１０‐３〜１０‐
５０・抑以下の比抵抗を得ることは困難であった。本発
明者等は先に、いわゆる疎水化した超微粒状シリカが水
と混合するとき、微細な水滴を取り囲み自らの重量の約
１折音量までの水を包含したさらさらした粉末（ドライ
ウオーターと称せられる）となる事実に着眼して、水の
代わりに硝酸銀水溶液を用いて、硝酸銀ドライウオータ
ー粉末を得、これを加熱還元して超微粒子銀シリカ複合
粉体が得られることを見出し、その製法を特許出願した
（侍願昭５５一０６９０２９）。本発明者等はさらに研
究を進めた結果、同様な方法で、超微粒金シリカ複合粉
体が得られることを確認して本発明を完成した。
本発明によれば、疎水化された超微粒状シリカと塩化金
酸水溶液を混合し、その混合物を水素を含む１００〜１
０００℃の加熱雰囲気に置くことを特徴とする超微粒状
金シリカ複合粉体の製造方法が提供される。
酸水溶液を混合し、その混合物を水素を含む１００〜１
０００℃の加熱雰囲気に置くことを特徴とする超微粒状
金シリカ複合粉体の製造方法が提供される。
本発明の方法において、疎水化された超微粒状シリカと
は特公昭３６一般５３袴関昭４８−３５７９に開示され
ているハロゲン化シランを酸水素炎中で加水分解して得
られる超微粒状シリカを、袴公昭４１−１７０４９特公
昭略一１５７９９に開示されているような方法でオルガ
ノケイ素化合物で処理することによって上記超微粒粉末
シリカ表面に有機基（アルキル基）を結合させたもので
ある。
は特公昭３６一般５３袴関昭４８−３５７９に開示され
ているハロゲン化シランを酸水素炎中で加水分解して得
られる超微粒状シリカを、袴公昭４１−１７０４９特公
昭略一１５７９９に開示されているような方法でオルガ
ノケイ素化合物で処理することによって上記超微粒粉末
シリカ表面に有機基（アルキル基）を結合させたもので
ある。
本発明の方法において水素還元温度は１０ぴ０未満であ
ると水分の揮発が十分でなく、１００び○を超Ｚえると
、金微粒子が燐結し粒子成長するので１００〜１０００
ｑｏの温度範囲が必要である。
ると水分の揮発が十分でなく、１００び○を超Ｚえると
、金微粒子が燐結し粒子成長するので１００〜１０００
ｑｏの温度範囲が必要である。
水素還元の際の水素濃度はとくに規定する必要はないが
通常５％（容量）以上が工業的に有意であり、希釈する
ガスは窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスが望ま
しい。
通常５％（容量）以上が工業的に有意であり、希釈する
ガスは窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスが望ま
しい。
塩化金酸水溶液の濃度は最終生成物中の金含有量の期待
値に応じて自由に選択できるが１％（重量）未満である
と最終的に得られる複合粉体中の金濃度が小さくなるの
で好ましくない。
値に応じて自由に選択できるが１％（重量）未満である
と最終的に得られる複合粉体中の金濃度が小さくなるの
で好ましくない。
１０％（重量）を超えると金微粉末が粒子成長し、粗粉
分が混入するので、１〜１０％（重量）の範囲が好まし
い。
分が混入するので、１〜１０％（重量）の範囲が好まし
い。
塩化金酸水溶液中の遊離塩酸は規定するに及ばないが少
ないことが望ましい。塩化金酸水溶液の重量が疎水化し
た超微粒状シリカに対して０．１禾流であると水滴の包
含に寄与しない超微粒状シリカの割合が多くなり最終的
にシリかこ対する金微粒子の含有量が少なくなり実用性
に乏しくなる。
ないことが望ましい。塩化金酸水溶液の重量が疎水化し
た超微粒状シリカに対して０．１禾流であると水滴の包
含に寄与しない超微粒状シリカの割合が多くなり最終的
にシリかこ対する金微粒子の含有量が少なくなり実用性
に乏しくなる。
また、１０を越えると水滴を包有するに十分なシリカ量
とならず、混合物を振麹したとき、ミルク状になり粉末
としての取り扱いができなくなるので１０以下であるこ
とが必要である。本発明の方法の生成物である超微粒金
シリカ複合粉体の焼成物が配線として利用可能な導亀性
を有するためには、金属金のシリカに対する割合が少な
くとも約１０％以上である必要があり、そのために、本
発明方法において、塩化金酸の塁は疎水化された超微粒
状シリカに対して１５％（重量）以上でなければならぬ
。
とならず、混合物を振麹したとき、ミルク状になり粉末
としての取り扱いができなくなるので１０以下であるこ
とが必要である。本発明の方法の生成物である超微粒金
シリカ複合粉体の焼成物が配線として利用可能な導亀性
を有するためには、金属金のシリカに対する割合が少な
くとも約１０％以上である必要があり、そのために、本
発明方法において、塩化金酸の塁は疎水化された超微粒
状シリカに対して１５％（重量）以上でなければならぬ
。
ただし、本発明方法の生成物は配線材料にのみ使用され
るものではないので、上記の条件は必須条件ではない。
るものではないので、上記の条件は必須条件ではない。
本発明の方法によって得られる超微粒金シリカ複合粉体
は顕微鏡観察によると１胸ｍ山種度の球状であり、Ｘ線
回折では金属金の結晶のパターンが観測される。またＸ
線マイクロアナライザーおよびオージェ電子分光測定で
は金とシリカが全く区別できないような粉末であるとこ
ろから、金微粒子と超微粒状シリカの複合体であると解
される。この複合粉体を常法に従ってペースト化し、基
板に塗布隣成すると金色に発色した均一な耐食性の塗膜
を形成し、所期の導鰭性を示す。この場合、共存する超
微粒状シリカはバインダーとして通常添加され得る物質
の一つであり、何ら金微粒子の特性の発揮をそこなうも
のではないばかりか、金微粒子の基材への結合性に寄与
する。以下本発明の実施例を示す。実施例 １ 疎水化された超微粒状シリカ（侍公昭４１一１７０４計
号の方法によって得られた）１００夕に濃度９％（重量
）の塩化金酸水溶液２００夕を混合し、振蜜機で織しく
振遼した。
は顕微鏡観察によると１胸ｍ山種度の球状であり、Ｘ線
回折では金属金の結晶のパターンが観測される。またＸ
線マイクロアナライザーおよびオージェ電子分光測定で
は金とシリカが全く区別できないような粉末であるとこ
ろから、金微粒子と超微粒状シリカの複合体であると解
される。この複合粉体を常法に従ってペースト化し、基
板に塗布隣成すると金色に発色した均一な耐食性の塗膜
を形成し、所期の導鰭性を示す。この場合、共存する超
微粒状シリカはバインダーとして通常添加され得る物質
の一つであり、何ら金微粒子の特性の発揮をそこなうも
のではないばかりか、金微粒子の基材への結合性に寄与
する。以下本発明の実施例を示す。実施例 １ 疎水化された超微粒状シリカ（侍公昭４１一１７０４計
号の方法によって得られた）１００夕に濃度９％（重量
）の塩化金酸水溶液２００夕を混合し、振蜜機で織しく
振遼した。
得られた流動性の粉末を管状電気炉に入れ、水素１０％
を含有する窒素ガスを通気しながら８０び０に加熱した
ところ、金１５％（重量）を含有する１００〆／夕の比
表面積を有する１０仇ｈムの超微粒状金シリカ複合体粉
末が得られた。（添付図面参照）この粉末６５のこグリ
セリン１３夕、低融点ガラス粉１２夕、ベンジルアルコ
ール１０夕を混合し、ベートを調製したのち、平滑度２
山のガラス板上にセロテープで枠を作り、ペーストをア
プリケーターで塗布した。
を含有する窒素ガスを通気しながら８０び０に加熱した
ところ、金１５％（重量）を含有する１００〆／夕の比
表面積を有する１０仇ｈムの超微粒状金シリカ複合体粉
末が得られた。（添付図面参照）この粉末６５のこグリ
セリン１３夕、低融点ガラス粉１２夕、ベンジルアルコ
ール１０夕を混合し、ベートを調製したのち、平滑度２
山のガラス板上にセロテープで枠を作り、ペーストをア
プリケーターで塗布した。
それを乾燥器で１５０℃程度に予熱した後、炉に入れ５
０ぴ０で６０分間隣結したところ、得られた暁結体の比
抵抗は８×１０‐４０・仇であった。実施例 ２ 疎水化された超微粒状シリカ（特公昭４８一１５７９９
号の方法によって得られた）１００のこ濃度１．５％（
重量）の塩化金酸水溶液８００夕を混合し、振濠機で激
しく振覆した。
０ぴ０で６０分間隣結したところ、得られた暁結体の比
抵抗は８×１０‐４０・仇であった。実施例 ２ 疎水化された超微粒状シリカ（特公昭４８一１５７９９
号の方法によって得られた）１００のこ濃度１．５％（
重量）の塩化金酸水溶液８００夕を混合し、振濠機で激
しく振覆した。
得られた流動性の粉末を流動床縦型管状電気炉に入れ、
水素を通気しながら２００ｑＣに加熱したところ、金１
１％（重量）を含有する１２０〆／夕の比表面積を有す
る８仇ｈ仏の超微粒状金シリカ複合体粉末が得られた。
この粉末６５タグリセリン１３夕、低融点ガラス粉１２
夕、ベンジルアルコール１０夕を混合し、ペーストを調
製したのち、実施例１と同様な条件で比抵抗を測定した
ところ、１×１０‐３０・物であった。
水素を通気しながら２００ｑＣに加熱したところ、金１
１％（重量）を含有する１２０〆／夕の比表面積を有す
る８仇ｈ仏の超微粒状金シリカ複合体粉末が得られた。
この粉末６５タグリセリン１３夕、低融点ガラス粉１２
夕、ベンジルアルコール１０夕を混合し、ペーストを調
製したのち、実施例１と同様な条件で比抵抗を測定した
ところ、１×１０‐３０・物であった。
実施例 ３疎水化された超微粒状シリカ（持公昭４１一
１７０４９号の方法によって得られた）１００のこ、６
％（重量）の塩化金酸水溶液２０夕を混合し、綾遼機で
激しく振渇した。
１７０４９号の方法によって得られた）１００のこ、６
％（重量）の塩化金酸水溶液２０夕を混合し、綾遼機で
激しく振渇した。
得られた流動性の粉末を流動床縦型管状電気炉に入れ水
素を通気しながら、４０び０に加熱したところ金を約１
．２％（重量）含有し、比表面積が２００〆／夕、粒径
が約５瓜ｍの超微粒状金シリカ複合粉末が得られた。実
施例 ４ 疎水化された超微粒状シリカ（袴公階４８−１５７９９
号の方法によって得られた）１００のこ、３％（重量）
の塩化金酸水溶液２００夕を混合し、振盤機で激しく振
蜜した。
素を通気しながら、４０び０に加熱したところ金を約１
．２％（重量）含有し、比表面積が２００〆／夕、粒径
が約５瓜ｍの超微粒状金シリカ複合粉末が得られた。実
施例 ４ 疎水化された超微粒状シリカ（袴公階４８−１５７９９
号の方法によって得られた）１００のこ、３％（重量）
の塩化金酸水溶液２００夕を混合し、振盤機で激しく振
蜜した。
得られた流動性の粉末を管状電気炉一に入れ水素を通気
しながら、６００℃に加熱したところ、金を約５．７％
（重量）含有し、比表面積が１５０〆／夕、粒径が約６
仇血の超微粒状金シリカ複合粉末が得られた。図面の簡
単な説明添付図面は実施例１で得られた超微粒状金シリ
カ複合粉体のＸ線回折チャートをトレースしたものであ
る。
しながら、６００℃に加熱したところ、金を約５．７％
（重量）含有し、比表面積が１５０〆／夕、粒径が約６
仇血の超微粒状金シリカ複合粉末が得られた。図面の簡
単な説明添付図面は実施例１で得られた超微粒状金シリ
カ複合粉体のＸ線回折チャートをトレースしたものであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 疎水化された超微粒状シリカと塩化金酸水溶液を混
合し、その混合物を水素を含む１００〜１０００℃の加
熱雰囲気に置くことを特徴とする超微粒状金シリカ複合
粉体の製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の方法であつて、塩化金
酸水溶液濃度が１〜１０％（重量）の塩化金酸水溶液を
用いる方法。 ３ 特許請求の範囲第１項または第２項記載の製造方法
であつて、超微粒化シリカと塩化金酸水溶液を１０：１
〜１：１０の重量比の範囲で混合する方法。 ４ 特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記
載の方法であつて塩化金酸の量の疎水化された超微粒状
シリカの量に対する割合が重量で１５％以上である方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP629381A JPS6017432B2 (ja) | 1981-01-21 | 1981-01-21 | 超微粒金シリカ複合粉体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP629381A JPS6017432B2 (ja) | 1981-01-21 | 1981-01-21 | 超微粒金シリカ複合粉体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57121061A JPS57121061A (en) | 1982-07-28 |
| JPS6017432B2 true JPS6017432B2 (ja) | 1985-05-02 |
Family
ID=11634325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP629381A Expired JPS6017432B2 (ja) | 1981-01-21 | 1981-01-21 | 超微粒金シリカ複合粉体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6017432B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10840549B2 (en) | 2018-03-22 | 2020-11-17 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Secondary battery, battery pack, and vehicle |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2774971B2 (ja) * | 1988-02-23 | 1998-07-09 | 三好化成株式会社 | 紫色顔料および化粧料 |
-
1981
- 1981-01-21 JP JP629381A patent/JPS6017432B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10840549B2 (en) | 2018-03-22 | 2020-11-17 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Secondary battery, battery pack, and vehicle |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57121061A (en) | 1982-07-28 |
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