JPS60180904A - 過酸化水素法 - Google Patents
過酸化水素法Info
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- JPS60180904A JPS60180904A JP59230446A JP23044684A JPS60180904A JP S60180904 A JPS60180904 A JP S60180904A JP 59230446 A JP59230446 A JP 59230446A JP 23044684 A JP23044684 A JP 23044684A JP S60180904 A JPS60180904 A JP S60180904A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/01—Hydrogen peroxide
- C01B15/022—Preparation from organic compounds
- C01B15/023—Preparation from organic compounds by the alkyl-anthraquinone process
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は過酸化水素法に使われる酸化剤からの廃ガスか
ら溶媒を回収しこの方法操作に要するエネルギーを節約
する方法に関する。
ら溶媒を回収しこの方法操作に要するエネルギーを節約
する方法に関する。
アルキル化アントラキノンおよびそのテトラヒドロ誘導
体を含む作業用溶液の循環的な還元、酸化および抽出に
よる過酸化水素の製造法はよく知られている。一般に“
′作業用溶液”として知られる溶液は普通不活性溶媒又
は溶媒混合物と活性化合物又は“作業用化合物”より成
る。作業用化合物は少なくも１つのアルキル化されたア
ントラキノン、その５．６，７．８−テトラヒドロ誘導
体および対応するヒドロキノン誘導体より成る。過酸化
水素法において作業用化合物の少なくも一部は普通接触
水素添加によってヒドロキノン形に還元される。次いで
作業用溶液は普通空気又は酸素で酸化されて作業用化合
物の対応するアントラキノン形を変えて過酸化水素を生
成する。酸化された作業用化合物を含む作業用溶液は抽
出されて過酸化水素を除去されて還元工程に戻される。
体を含む作業用溶液の循環的な還元、酸化および抽出に
よる過酸化水素の製造法はよく知られている。一般に“
′作業用溶液”として知られる溶液は普通不活性溶媒又
は溶媒混合物と活性化合物又は“作業用化合物”より成
る。作業用化合物は少なくも１つのアルキル化されたア
ントラキノン、その５．６，７．８−テトラヒドロ誘導
体および対応するヒドロキノン誘導体より成る。過酸化
水素法において作業用化合物の少なくも一部は普通接触
水素添加によってヒドロキノン形に還元される。次いで
作業用溶液は普通空気又は酸素で酸化されて作業用化合
物の対応するアントラキノン形を変えて過酸化水素を生
成する。酸化された作業用化合物を含む作業用溶液は抽
出されて過酸化水素を除去されて還元工程に戻される。
有機過酸化水素法は゛有機法による過酸化水素゛′Ｔｅ
ｃｈｎｏｌｏｇｙ、３版、１３巻（１９７３） １５〜
２１頁；およびＷｉｎｎａｋｅｒ−Ｋｕｅｈｌｅｒ、Ｃ
ｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ。
ｃｈｎｏｌｏｇｙ、３版、１３巻（１９７３） １５〜
２１頁；およびＷｉｎｎａｋｅｒ−Ｋｕｅｈｌｅｒ、Ｃ
ｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ。
２巻、無機技術工、４版、５６８〜５７２頁；に記載さ
れており、これらは本明細書にすべて参考文献として加
えておく。
れており、これらは本明細書にすべて参考文献として加
えておく。
酸化工程は多数の米国特許の主題であり、特にＣｏ５ｂ
ｙらの第２．９０２．３４７号、Ｊｅｎｎｙらの３．０
７３．６８０号、０ｇ１ｌｖｉｅらの３．３２３．８６
８号、およびＬｉｅｂｅｒｔらの３．７５２．８８５号
があるが、これらのすべてを本明細書に参考文献として
加えておく。全体としてこれらの特許および従来技術は
排出ガス又は廃ガス中の大量溶媒損失のためまた工程の
高エネルギー使用のため酸化工程の実施には改良の必要
があることを示している。この両損失は酸化工程の経費
を増大することになる。
ｙらの第２．９０２．３４７号、Ｊｅｎｎｙらの３．０
７３．６８０号、０ｇ１ｌｖｉｅらの３．３２３．８６
８号、およびＬｉｅｂｅｒｔらの３．７５２．８８５号
があるが、これらのすべてを本明細書に参考文献として
加えておく。全体としてこれらの特許および従来技術は
排出ガス又は廃ガス中の大量溶媒損失のためまた工程の
高エネルギー使用のため酸化工程の実施には改良の必要
があることを示している。この両損失は酸化工程の経費
を増大することになる。
作業用化合物が５．６，７．８−テトラヒドロ化合物の
実質量を含む場合溶媒損失とエネルギー損失の両方が増
す。Ｊｅｎｎｙらの米国特許第３．０７３．６８０号で
はテトラヒドロ誘導体は非核的に水添されたアントラヒ
ドロキノンよりも酸化されにくいと記載されている。こ
の場合、酸化工程には溶媒損失を増す高温か又は酸化工
程のエネルギー消費を増す高圧が必要ということになる
。Ｌｉｅｂｅｒｔらの米国特許第３．７５２．８８５号
には工業的操作では作業用化合物のテトラヒドロ成分の
生成は避けられないと記載されている。
実質量を含む場合溶媒損失とエネルギー損失の両方が増
す。Ｊｅｎｎｙらの米国特許第３．０７３．６８０号で
はテトラヒドロ誘導体は非核的に水添されたアントラヒ
ドロキノンよりも酸化されにくいと記載されている。こ
の場合、酸化工程には溶媒損失を増す高温か又は酸化工
程のエネルギー消費を増す高圧が必要ということになる
。Ｌｉｅｂｅｒｔらの米国特許第３．７５２．８８５号
には工業的操作では作業用化合物のテトラヒドロ成分の
生成は避けられないと記載されている。
Ｌｉｅｂｅｒｔらの米国特許第３．７５２．８８５号に
は従来法が長年上の問題を、認めていると記載されてい
る。
は従来法が長年上の問題を、認めていると記載されてい
る。
この特許の方法は多数の酸化容器を使い作業用溶液と酸
化用ガスを酸化用容器内に向流させまた作業用溶液と酸
化用ガスを各酸化用容器内で併流させて溶液損失を最少
としまた酸化効率を増加する様試みている。この方法は
酸素基準で高効率を与えるが、連続段階をとお一酸化用
ガスによって生ずる累加的静的と動的ヘッドに打ちかつ
酸化用ガスの高圧を必要とする。
化用ガスを酸化用容器内に向流させまた作業用溶液と酸
化用ガスを各酸化用容器内で併流させて溶液損失を最少
としまた酸化効率を増加する様試みている。この方法は
酸素基準で高効率を与えるが、連続段階をとお一酸化用
ガスによって生ずる累加的静的と動的ヘッドに打ちかつ
酸化用ガスの高圧を必要とする。
Ｌｉｅｂｅｒｔらの米国特許第３．７５２．８８５号は
また溶媒損失を最少とするための試みに酸化剤からの排
出ガスから溶媒吸着のための活性炭使用を開示している
。活性炭の様な吸着剤上に吸着した溶媒は回収できるが
、そうするには追加工程が必要である。吸着剤から溶媒
を追い出すには高温ガスが必要なのでこの追加工程は全
体の消費エネルギーを増加する。
また溶媒損失を最少とするための試みに酸化剤からの排
出ガスから溶媒吸着のための活性炭使用を開示している
。活性炭の様な吸着剤上に吸着した溶媒は回収できるが
、そうするには追加工程が必要である。吸着剤から溶媒
を追い出すには高温ガスが必要なのでこの追加工程は全
体の消費エネルギーを増加する。
本発明において過酸化水素法の酸化容器からの排出ガス
又は廃ガスは膨張するので、膨張前後のエネルギー含有
量の差違の大部分は機械的エネルギーに変化されてガス
を冷却する。この膨張は通常“等エントロピー膨張”と
いわれる。溶媒を含む排出ガスが等エントロピー膨張中
溶媒の露点以下に冷却されるので溶媒蒸気の凝縮がおこ
り凝縮液は容易に分離捕集できる。膨張ガスの温度は排
出ガスからの溶媒−最大可能量を凝縮させるには出来る
丈は低温に下げることが望ましい。水蒸気が排出ガス中
にあれば氷生成を防ぐことが重要である。故に望む排出
温度範囲はＯ乃至１０℃である。
又は廃ガスは膨張するので、膨張前後のエネルギー含有
量の差違の大部分は機械的エネルギーに変化されてガス
を冷却する。この膨張は通常“等エントロピー膨張”と
いわれる。溶媒を含む排出ガスが等エントロピー膨張中
溶媒の露点以下に冷却されるので溶媒蒸気の凝縮がおこ
り凝縮液は容易に分離捕集できる。膨張ガスの温度は排
出ガスからの溶媒−最大可能量を凝縮させるには出来る
丈は低温に下げることが望ましい。水蒸気が排出ガス中
にあれば氷生成を防ぐことが重要である。故に望む排出
温度範囲はＯ乃至１０℃である。
１乃至５℃の温度が好ましい。しかし排出ガスの水蒸気
含量が氷生成を防ぐに十分な程小さければ０℃以下の温
度でもよい。
含量が氷生成を防ぐに十分な程小さければ０℃以下の温
度でもよい。
排出ガス温度を最適とするため膨張完了前にガスの熱容
量を膨張後の温度を望む範囲とする様に調節することが
重要である。この調節は膨張工程前および（又は）工程
中にガスを加熱又は冷却することにより又はガスに水蒸
気を加えてさえ便利にできる。加熱を要するならば膨張
前に膨張工程からの機械的エネルギーの最大回収ができ
る様温度を上げることが望ましい。即ち排出される水蒸
気凝縮物又は高温空気の様な廃索熱源から熱が供給され
るとよい。
量を膨張後の温度を望む範囲とする様に調節することが
重要である。この調節は膨張工程前および（又は）工程
中にガスを加熱又は冷却することにより又はガスに水蒸
気を加えてさえ便利にできる。加熱を要するならば膨張
前に膨張工程からの機械的エネルギーの最大回収ができ
る様温度を上げることが望ましい。即ち排出される水蒸
気凝縮物又は高温空気の様な廃索熱源から熱が供給され
るとよい。
酸化剤からの排出ガスの等エントロピー膨張はピストン
にはまっているシリンダーにおける様な便利な手段で行
われる。膨張はタービン中で行われるとよい。膨張はＰ
ｅｒｒｙ Ｒ，ＨのＣｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅ−
ｅｒ”ｓ Ｈａｎｄｂｏｏｋ、 １５編２頁２４〜３０
から２４〜３６ 、（１９７３） にューヨーク、マツ
クグロウーヒル）に記述されている様にターボエキスパ
ンダー又は膨張タービン中で行われる。高圧天然ガス又
は高温ガスからのエネルギー回収におけるターボエキス
パンダーの使用はよく知られている。しかし従来技術で
は過酸化水素装置における酸化剤からの比較的低圧低温
廃ガスを溶媒凝縮のため等エントロピー的膨張させると
いう示唆はされていない。
にはまっているシリンダーにおける様な便利な手段で行
われる。膨張はタービン中で行われるとよい。膨張はＰ
ｅｒｒｙ Ｒ，ＨのＣｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅ−
ｅｒ”ｓ Ｈａｎｄｂｏｏｋ、 １５編２頁２４〜３０
から２４〜３６ 、（１９７３） にューヨーク、マツ
クグロウーヒル）に記述されている様にターボエキスパ
ンダー又は膨張タービン中で行われる。高圧天然ガス又
は高温ガスからのエネルギー回収におけるターボエキス
パンダーの使用はよく知られている。しかし従来技術で
は過酸化水素装置における酸化剤からの比較的低圧低温
廃ガスを溶媒凝縮のため等エントロピー的膨張させると
いう示唆はされていない。
等エントロピー的膨張からの機械的エネルギーはブレー
キ機構によって吸収できるが、有用作業にうまく転化し
て過酸化水素法の必要エネルギーを減少する。このエネ
ルギーはガス圧縮、液体ポンプ輸送に使用でき又は発電
機に供給し発電に使用できる。
キ機構によって吸収できるが、有用作業にうまく転化し
て過酸化水素法の必要エネルギーを減少する。このエネ
ルギーはガス圧縮、液体ポンプ輸送に使用でき又は発電
機に供給し発電に使用できる。
等エントロピー的膨張により排出ガスは便利に処理でき
て残留溶媒があれば、例えば吸着により除去できる。し
かし排出ガスの溶媒含量減少のため吸着の必要は少なり
、シたがって吸着から溶媒を追い出すに要する消費エネ
ルギーは他の場合よりも少ない。
て残留溶媒があれば、例えば吸着により除去できる。し
かし排出ガスの溶媒含量減少のため吸着の必要は少なり
、シたがって吸着から溶媒を追い出すに要する消費エネ
ルギーは他の場合よりも少ない。
上気からこの当業者には本発明の方法は過剰溶媒損失、
過剰エネルギー消費および（又は）過剰過酸化水素分解
のため従来法において経済的であり又は望ましいと思わ
れていたよりも高圧高温において過酸化水素法の酸化工
程を操作できることが明瞭となるであろう。
過剰エネルギー消費および（又は）過剰過酸化水素分解
のため従来法において経済的であり又は望ましいと思わ
れていたよりも高圧高温において過酸化水素法の酸化工
程を操作できることが明瞭となるであろう。
酸化剤の操業圧は精密を要しないが、膨張ガスが大気中
に放出される場合少な（も１７５キロパスカルの差圧と
するため少なくも２７５キロパスカルの圧力が望ましい
。酸化剤は８００キロパスカルの圧力以上で操業できる
が、この様な高圧操業の増加経費は経済的に妥当てない
ので普通望ましくない。好まし、い経済的操業圧は４０
０々至６００キロパスカルである。
に放出される場合少な（も１７５キロパスカルの差圧と
するため少なくも２７５キロパスカルの圧力が望ましい
。酸化剤は８００キロパスカルの圧力以上で操業できる
が、この様な高圧操業の増加経費は経済的に妥当てない
ので普通望ましくない。好まし、い経済的操業圧は４０
０々至６００キロパスカルである。
過酸化水素の分解１度は温度と共に急激に増すので、普
通酸化反応速度を最大としながら過酸化水素分解速度を
最少とするため酸化剤の最低と最高操業温度をえらぶ必
要がある。本発明において使用できる高酸化圧と可能な
高操業温度はよね急激な酸化速度となり、したがって過
酸化水素の全分解損失が低くなる。
通酸化反応速度を最大としながら過酸化水素分解速度を
最少とするため酸化剤の最低と最高操業温度をえらぶ必
要がある。本発明において使用できる高酸化圧と可能な
高操業温度はよね急激な酸化速度となり、したがって過
酸化水素の全分解損失が低くなる。
酸化剤の最高操業温度は普通排出ガスの引火点の様な安
全を考慮して決定される。最適温度は特定工場の条件と
装置によって変わるが、普通酸化剤温度を３５乃至６５
℃、好ましくは４５乃至６０℃に保つことが望ましい。
全を考慮して決定される。最適温度は特定工場の条件と
装置によって変わるが、普通酸化剤温度を３５乃至６５
℃、好ましくは４５乃至６０℃に保つことが望ましい。
本発明の方法の操業法は次の実施例から当業者にはより
明らかとなるであろう。この実施例は本発明の最良実施
法を例証するためのものである。
明らかとなるであろう。この実施例は本発明の最良実施
法を例証するためのものである。
実施例
入口と出口の圧力と温度を調節して空気を用いてタービ
ンを運転して擬似試験を行った。７回の試験結果を表１
に示している。Ｐｅｒｒｙらの−４」−〜３０から１１
〜３６頁を用いてタービンを入圧４３２ｋＰａと排出圧
１０８ｋＰａで運転した場合排出温度を１．７℃に保つ
にはターボエキスパンダーの入口温度を８２℃に調節す
る必要があると決定した。
ンを運転して擬似試験を行った。７回の試験結果を表１
に示している。Ｐｅｒｒｙらの−４」−〜３０から１１
〜３６頁を用いてタービンを入圧４３２ｋＰａと排出圧
１０８ｋＰａで運転した場合排出温度を１．７℃に保つ
にはターボエキスパンダーの入口温度を８２℃に調節す
る必要があると決定した。
本発明の原理は当業者には容易に実施できる方法で説明
しまた本発明の最良実施態様を表わすと考えられるもの
を含めて例証したわけである。
しまた本発明の最良実施態様を表わすと考えられるもの
を含めて例証したわけである。
表 ■
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 置換されたアントラキノン、その５．６，７゜８−
テトラヒドロアントラキノン、アントラヒドロキノン誘
導体およびそれらの混合物から選ばれた作業用化合物を
還元し、酸化しかつ抽出すると工程より成り、上記作業
用化合物は不活性溶媒にとかして作業用溶液とされ、上
記酸化工程は還元工程からの作業用溶液を少なくも２７
５キロパスカルの圧力において酸素含有ガスと接触させ
てヒドロキノン形作業用化合物の少なくも１部を過酸化
水素および対応するアントラキノン形作業用化合物に転
化することより成る過酸化水素の製法において、 （ａ） 、 （ｂ）工程後の温度が氷結晶を生成しうる
温度より大きい様に排出ガスのエネルギー含有量を調節
し、 （ｂ）、排出ガスを膨張させ溶媒の露点以下の温度に低
下して溶媒を凝縮させる乙とによって酸化工程からの排
出ガスのエネルギー含有量の１部を機械的エネルギーに
変え、かつ （Ｃ）、凝縮した溶媒を捕集する ことによって上記酸化工程からの排出ガスから溶媒を回
収することを特徴とする過酸化水素の製法。 ２（ｂ）工程において膨張したガス温度がＯ乃至１０℃
である特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３（ｂ）工程において膨張したガス温度が１乃至５℃で
ある特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４（ａ）工程における排出ガスのエネルギー含有量調節
がその膨張完了前のガス加熱によるものである特許請求
の範囲第１項に記載の方法。 ５（ａ）工程における排出ガスのエネルギー含有量調節
がその膨張完了前のガス加熱によるものである特許請求
の範囲第２項に記載の方法。 ６、（ａｌ工程における排出ガスのエネルギー含有量調
節がその膨張完了前のガス加熱によるものである特許請
求の範囲第３項に記載の方法。 ７、 排出ガスのエネルギー含有量の１部をターボエキ
スパンダーによって機械的エネルギーに変える特許請求
の範囲第１項に記載の方法。 ８ 排出ガスのエネルギー含有量の１部をターボエキス
パンダーによって機械的エネルギーに変える特許請求の
範囲第３項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US583460 | 1984-02-24 | ||
| US06/583,460 US4485084A (en) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | Hydrogen peroxide process |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60180904A true JPS60180904A (ja) | 1985-09-14 |
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