JPS60180912A - 多孔質無機物質 - Google Patents
多孔質無機物質Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粒状多孔質物質に関する。更に詳細には高表面
積のカラノ・充填材としての用途に適した物質並びにそ
のホｖ造方法に目する。
積のカラノ・充填材としての用途に適した物質並びにそ
のホｖ造方法に目する。
ムライトは針状結晶形で存在するアルミノシリケート物
質である。これは可変の化学組成をもつが、一般には式
３＾ｔ２０３・、２ｓｉｏ□で表わされる。ムライトは
天然に産出するが、通常ゲーキサイトをクレーまたはシ
リマナイトと加熱することによシ得られる。ムライトは
現在耐火物として使用される。
質である。これは可変の化学組成をもつが、一般には式
３＾ｔ２０３・、２ｓｉｏ□で表わされる。ムライトは
天然に産出するが、通常ゲーキサイトをクレーまたはシ
リマナイトと加熱することによシ得られる。ムライトは
現在耐火物として使用される。
本発明の一局面に従って、粒状多孔質物質の実質的に全
ての粒子が１ば径ｊ ｐｍ以上であシ／ ｍｒｎ以下で
あシ各粒子が主としてムライト結晶の開放三次元マ）
１７ソクスからなる粒状多孔゛Ｕ物質が提供される。
ての粒子が１ば径ｊ ｐｍ以上であシ／ ｍｒｎ以下で
あシ各粒子が主としてムライト結晶の開放三次元マ）
１７ソクスからなる粒状多孔゛Ｕ物質が提供される。
本発明の句状多孔イ物質の各粒子は、好ましくは主とし
てムライト結晶からなり、その結晶は大きさが実質的に
一様であり約ｊ ｎｍ〜約２μｍの範囲の幅なもつ孔を
相互連結して結晶間を構成している。
てムライト結晶からなり、その結晶は大きさが実質的に
一様であり約ｊ ｎｍ〜約２μｍの範囲の幅なもつ孔を
相互連結して結晶間を構成している。
本発明の粒状多孔質物質は、特にクロマトグラフィーカ
ラムまたはイオン交換カラム用充填材として、また生化
学分離を行なう充填材として使用し得る。
ラムまたはイオン交換カラム用充填材として、また生化
学分離を行なう充填材として使用し得る。
上記用途に４１するため、上記粒状物質は、生物重合体
分子１合体重合体分子の明き大きな分子が粒子中に容易
かつ迅速Ｋｆｉ人し得るのに充分な高割合の相互７１１
！結空障をもつべきである１）一般に孔の幅は約ｊ ｎ
ｍ〜２μｍに変わシ得る。上記物質を充填したカラムが
良好な流速をもつことを確実にするために粒子の全部ま
たは実質的全部がｊｐｍ以上であり、上記物質を充填し
たカラムが単位重量当り良好な表面種をもつことを確実
にするため粒子の全部または実質的蚕部が／ ｍｍ以下
であることがまた重要である。また、粒子の露出表面が
クロマドグ、ラフイーまた唸イオン交換の目的のため反
応性層で容易に処理されることも望ましい。
分子１合体重合体分子の明き大きな分子が粒子中に容易
かつ迅速Ｋｆｉ人し得るのに充分な高割合の相互７１１
！結空障をもつべきである１）一般に孔の幅は約ｊ ｎ
ｍ〜２μｍに変わシ得る。上記物質を充填したカラムが
良好な流速をもつことを確実にするために粒子の全部ま
たは実質的全部がｊｐｍ以上であり、上記物質を充填し
たカラムが単位重量当り良好な表面種をもつことを確実
にするため粒子の全部または実質的蚕部が／ ｍｍ以下
であることがまた重要である。また、粒子の露出表面が
クロマドグ、ラフイーまた唸イオン交換の目的のため反
応性層で容易に処理されることも望ましい。
上記反応性層は親水性または疎水性であってもよく、ま
た親水性基または疎水性基の組合せからなつていてもよ
い。上ｒ粒状多孔質物質はまた良好な機械的強度、特に
良好な耐圧潰性および耐摩耗性をもつことが好ましい。
た親水性基または疎水性基の組合せからなつていてもよ
い。上ｒ粒状多孔質物質はまた良好な機械的強度、特に
良好な耐圧潰性および耐摩耗性をもつことが好ましい。
上記物質はアルカリおよび蹟の両者による化学的な攻撃
に対して耐性であるべきであフ、また理想的には昇温お
よび熱ショックに耐え得るべきである。本発明の粒状多
孔ぽ物質はこれらの震件を満たす。また本発明の粒状多
孔質物質は酵素の担体として、あるいは紙、塗料、グラ
スチックまたはゴム組成物用の充填剤として使用し得る
こともわかった。
に対して耐性であるべきであフ、また理想的には昇温お
よび熱ショックに耐え得るべきである。本発明の粒状多
孔ぽ物質はこれらの震件を満たす。また本発明の粒状多
孔質物質は酵素の担体として、あるいは紙、塗料、グラ
スチックまたはゴム組成物用の充填剤として使用し得る
こともわかった。
本発明の別局面に従って、
１、ａ） 粒子の実質的全部が直径ｊμｒｎ−／ｍｍで
あシ主としてムライト結晶とシリカとの混合物からなる
粒子からなる粒状生成物をつくり、（ｂ） （尋でつく
った粒状生成物を濃水峡化アルカリ金属水性溶液で少く
とも３０℃の温度で処理し、（Ｃ） （ｂ）でつくった
水酸化アルカリ金属処理粒状生成物を洗浄し、ついで （ｄ） （ｃ）で得た洗浄した生成物を脱水、乾燥して
所望の粒状多孔質物質を得ることからなる、粒状多孔質
物質の製造方法が提供される。
あシ主としてムライト結晶とシリカとの混合物からなる
粒子からなる粒状生成物をつくり、（ｂ） （尋でつく
った粒状生成物を濃水峡化アルカリ金属水性溶液で少く
とも３０℃の温度で処理し、（Ｃ） （ｂ）でつくった
水酸化アルカリ金属処理粒状生成物を洗浄し、ついで （ｄ） （ｃ）で得た洗浄した生成物を脱水、乾燥して
所望の粒状多孔質物質を得ることからなる、粒状多孔質
物質の製造方法が提供される。
主としてムライト結晶とシリカとの混合物からなる粒状
生成物は、種々のアルミノクリケート出発原料をｌＯし
Ｉθ℃〜／ｆ００ＣＯ範囲の温度で熱処理することによ
シつくることが出来る。熱処理したムラ・ｆト結晶とシ
リカとの混合物がすでに開放もしくは多孔質の構造をも
つような方法で、ｌＯ００Ｃ＝ ／ ｇ ００℃の範囲
の温度での熱処理のための上記アルミノンリケードをつ
くることが何利である。これは一種以上のアルミノンリ
ケード出発物質の水性懸濁液を噴霧乾燥して中空球形の
乾燥粒子を形成することによシ、あるいは一種以上のア
ルミノシリケート出発物質の水性懸濁液から発泡体をつ
くり、ついで熱をかけて発ｆａ体を硬化することによシ
達成し得る。好Ｘｉ１なアルミノンリケード出発原料は
カヤナイト（ｋｙａｎｉｔｅ ） ＊クリマナイト、ア
／ダルサイト（これらの全部は化学式Ａｔ２０３・５１
０２で表わすことが出来る）：化学式♂Ａｔ２０．８・
Ｂ２Ｏ３・６ＳＩ０２・Ｈ２Ｏで表わし得るツユモルチ
ェ石：化学式＾ｔ２０３・λ５ＩＯ２・２Ｈ２０で表わ
し得るカンダイト（ｋａｎｄｌｔｅ ）群のクレー鉱物
：化学式Ａｔ２０３・ｔＡＳｉｎ２・Ｈ２Ｏで表わし得
るろう石を包含する。その池の可能なアルミノクリケー
ト出発原料はトノや一ズ、ビナイト、イライトおよびス
メクタイト類のクレー鉱物を包含する。また、アルミノ
シリケート出発物質として、アルミナ富物質とシリカ富
物質との混合物、化学的に沈殿させたアルミノシリケー
ト、または実質的に純粋なアルミナと７リカとの混合物
を使用することが出来るが、但し夫々の場合に５ＩＯ２
： Ａｔ２０３モル比は少くとも０．７３”、／、好ま
しくは少くとも／：ｌである。カンダイト類のクレー鉱
物、すなわちカオリナイト、ｙｐイツカイト、ナタライ
トおよびノ１ａイサイトが特に好適なことがわかった。
生成物は、種々のアルミノクリケート出発原料をｌＯし
Ｉθ℃〜／ｆ００ＣＯ範囲の温度で熱処理することによ
シつくることが出来る。熱処理したムラ・ｆト結晶とシ
リカとの混合物がすでに開放もしくは多孔質の構造をも
つような方法で、ｌＯ００Ｃ＝ ／ ｇ ００℃の範囲
の温度での熱処理のための上記アルミノンリケードをつ
くることが何利である。これは一種以上のアルミノンリ
ケード出発物質の水性懸濁液を噴霧乾燥して中空球形の
乾燥粒子を形成することによシ、あるいは一種以上のア
ルミノシリケート出発物質の水性懸濁液から発泡体をつ
くり、ついで熱をかけて発ｆａ体を硬化することによシ
達成し得る。好Ｘｉ１なアルミノンリケード出発原料は
カヤナイト（ｋｙａｎｉｔｅ ） ＊クリマナイト、ア
／ダルサイト（これらの全部は化学式Ａｔ２０３・５１
０２で表わすことが出来る）：化学式♂Ａｔ２０．８・
Ｂ２Ｏ３・６ＳＩ０２・Ｈ２Ｏで表わし得るツユモルチ
ェ石：化学式＾ｔ２０３・λ５ＩＯ２・２Ｈ２０で表わ
し得るカンダイト（ｋａｎｄｌｔｅ ）群のクレー鉱物
：化学式Ａｔ２０３・ｔＡＳｉｎ２・Ｈ２Ｏで表わし得
るろう石を包含する。その池の可能なアルミノクリケー
ト出発原料はトノや一ズ、ビナイト、イライトおよびス
メクタイト類のクレー鉱物を包含する。また、アルミノ
シリケート出発物質として、アルミナ富物質とシリカ富
物質との混合物、化学的に沈殿させたアルミノシリケー
ト、または実質的に純粋なアルミナと７リカとの混合物
を使用することが出来るが、但し夫々の場合に５ＩＯ２
： Ａｔ２０３モル比は少くとも０．７３”、／、好ま
しくは少くとも／：ｌである。カンダイト類のクレー鉱
物、すなわちカオリナイト、ｙｐイツカイト、ナタライ
トおよびノ１ａイサイトが特に好適なことがわかった。
特に主としてカオリナイトからなるカオリンクレーが好
適である。
適である。
成る場合には、熱処理の前に上記出発物【を遷移金属カ
チオン、例えばＣｕ”＋ イオｙまたは崗０イオンを含
有する水性溶液で処理することが有利である。遷移金属
カチオｌを含有する出発物質の熱処理は一層微細な形態
のムライト結晶を生じ、その結果最終的につくられた粒
状多孔質物質は一層小さな平均幅をもつよシ多数の孔を
有することがわかった。
チオン、例えばＣｕ”＋ イオｙまたは崗０イオンを含
有する水性溶液で処理することが有利である。遷移金属
カチオｌを含有する出発物質の熱処理は一層微細な形態
のムライト結晶を生じ、その結果最終的につくられた粒
状多孔質物質は一層小さな平均幅をもつよシ多数の孔を
有することがわかった。
上記アルミノシリケート出発物質は、例えばトノネル式
キル／中のンーク爆焼として知られる方法によシ熱処理
でき、この場合には出発物質を１０００℃〜１ｒｏｏ℃
の範囲の温度に少くとも７時間さらす。上記出発物質を
／３３０℃〜／１，００℃の範囲の温度でｊ時間〜２≠
時間熱処理することが好ましい。ンーク堰焼による熱処
理後、ムライト結晶とシリカとの混合物を細かく砕き、
篩分け、空気分級及び／または遠心力もしくは比重によ
る沈降による一回以上の粒径分離にかける。
キル／中のンーク爆焼として知られる方法によシ熱処理
でき、この場合には出発物質を１０００℃〜１ｒｏｏ℃
の範囲の温度に少くとも７時間さらす。上記出発物質を
／３３０℃〜／１，００℃の範囲の温度でｊ時間〜２≠
時間熱処理することが好ましい。ンーク堰焼による熱処
理後、ムライト結晶とシリカとの混合物を細かく砕き、
篩分け、空気分級及び／または遠心力もしくは比重によ
る沈降による一回以上の粒径分離にかける。
別法として、上記アルミノシリケート出発物質を、微細
形、例えば粉末形または＠霧乾燥形で１ｏｏｏ℃〜１ｔ
ｏｏ℃の範囲の温度に保った熱ガスや渦流または流動床
に数秒程の短時間で注入することによシフラッシュ燻焼
してもよい。クラッシュ頒焼による熱処理後、既に生成
物はｊ ／’ｍ−／ｍｍの範囲の大きさをもつ粒子から
なることができ、微粉砕工程および粒径分離工程は不要
となシ得る。
形、例えば粉末形または＠霧乾燥形で１ｏｏｏ℃〜１ｔ
ｏｏ℃の範囲の温度に保った熱ガスや渦流または流動床
に数秒程の短時間で注入することによシフラッシュ燻焼
してもよい。クラッシュ頒焼による熱処理後、既に生成
物はｊ ／’ｍ−／ｍｍの範囲の大きさをもつ粒子から
なることができ、微粉砕工程および粒径分離工程は不要
となシ得る。
工程り）に於いて、ムライト結晶とシリカとの熱処理さ
れた混合物中のシリカを水酸化アルカリ金属の製水性溶
液中に容易に溶解しようとする場合には、アルミノシリ
ケート出発物質がＭ２Ｏ（但し、Ｍはナトリウムおよび
／またはカリウムである）／、５重量％−，２，５重量
％を含有していることが好ましい。
れた混合物中のシリカを水酸化アルカリ金属の製水性溶
液中に容易に溶解しようとする場合には、アルミノシリ
ケート出発物質がＭ２Ｏ（但し、Ｍはナトリウムおよび
／またはカリウムである）／、５重量％−，２，５重量
％を含有していることが好ましい。
出発物質がこの量に満たないＭ２Ｏを含有しているなら
ば、長石の如きＭ２０含有鉱物の適当量を添加すること
により Ｍ２０含有量を増加し得る。
ば、長石の如きＭ２０含有鉱物の適当量を添加すること
により Ｍ２０含有量を増加し得る。
工程＜８）の粒状生成物は狭い範囲の粒径を有すること
が好ましい。例えば、特に有利な生成物は粒子の実質的
全部が１０ミクロン〜１００ミクロンの大きさである粒
子からなる。
が好ましい。例えば、特に有利な生成物は粒子の実質的
全部が１０ミクロン〜１００ミクロンの大きさである粒
子からなる。
工ｓ （ｂ）に於いて、水酸化アルカリ金属は最も便利
に紘水禰化ナトリウムであルアルカリ溶液のモル濃度は
少くとも３Ｍであることが好ましい。工程（ａ）の粒状
生成物と水酸化アルカリ金＃Ｉ！溶液との反応はｇＯ℃
〜水酸化アルカリ金属溶液の沸点の温度で行なうのが有
利である。
に紘水禰化ナトリウムであルアルカリ溶液のモル濃度は
少くとも３Ｍであることが好ましい。工程（ａ）の粒状
生成物と水酸化アルカリ金＃Ｉ！溶液との反応はｇＯ℃
〜水酸化アルカリ金属溶液の沸点の温度で行なうのが有
利である。
工程−）の目的はムライトとシリカとの混合物から一般
にが２ス形圃で存在するクリ力成分を実質的完全に溶解
することＫある。シリカを溶解にょル除去した後、各粒
子は高割合の相σ連結空隙をもつ三次元格子形態で一緒
に結合されたムライト針状物から主としてなり、空隙の
通路はムライト針状物の幅に対して比較的幅広い。
にが２ス形圃で存在するクリ力成分を実質的完全に溶解
することＫある。シリカを溶解にょル除去した後、各粒
子は高割合の相σ連結空隙をもつ三次元格子形態で一緒
に結合されたムライト針状物から主としてなり、空隙の
通路はムライト針状物の幅に対して比較的幅広い。
工Ｐａ （ｃ）に於いて、工程り）のアルカリ処理粒状
生成物をまず工程Ｑ））で用いたものよシも弱い、アル
カリ溶液で洗浄し、ついで洗浄媒体がシリケートイオン
およびアルカリ金属イオンを実質的に含まなくなるまで
くり返し水洗することが好ましい。この洗浄操作で使用
するアルカ１７ Ｍ液は／Ｍ以下のモル濃度をもつこと
が好ましい。
生成物をまず工程Ｑ））で用いたものよシも弱い、アル
カリ溶液で洗浄し、ついで洗浄媒体がシリケートイオン
およびアルカリ金属イオンを実質的に含まなくなるまで
くり返し水洗することが好ましい。この洗浄操作で使用
するアルカ１７ Ｍ液は／Ｍ以下のモル濃度をもつこと
が好ましい。
工程（ｄ）を行なって得られた乾燥粒状生成物は例えば
クロマドグ２フイーまた線イオン交換の目的でカラムに
充填されると良好な機械的性質をもっことがわかった。
クロマドグ２フイーまた線イオン交換の目的でカラムに
充填されると良好な機械的性質をもっことがわかった。
特に粒子は圧潰および摩耗に対して耐性があル、シかも
液体をカラムにポンプで通す時カラムの一端およびｔＩ
Ｊ！、端の大きな圧力差に耐え得る。
液体をカラムにポンプで通す時カラムの一端およびｔＩ
Ｊ！、端の大きな圧力差に耐え得る。
ムライトの融点は約１ｇ１ｏ℃であるので、粒状生成物
は融合または焼結することなく高温に長期間かけること
ができ、しかも上記物質は熱ショックに対して良好な耐
性があり、その構造に有害な影響なく１２００℃から室
温への反復急冷に耐え得ることがわかった。
は融合または焼結することなく高温に長期間かけること
ができ、しかも上記物質は熱ショックに対して良好な耐
性があり、その構造に有害な影響なく１２００℃から室
温への反復急冷に耐え得ることがわかった。
上記粒状多孔質物質はまたｐＨ／の強酸およびＰＨ／ｌ
Ｉ−の強アルカリへの長期間暴露に耐え得る。
Ｉ−の強アルカリへの長期間暴露に耐え得る。
公知の匹適、する物質の中でシリカは強アルカリ溶液に
可溶でありアルミナおよびクレーは強酸によ）侵される
。
可溶でありアルミナおよびクレーは強酸によ）侵される
。
本発明の粒状多孔質物質は親和クロマトグラフィーまた
はイオン交換または生化学分離の目的のため反応性層で
稈易に被覆される。粒状多孔質物質に肢匿して反応性層
を形成し得る物質の例は、ムライト結晶の表面と直＋ｉ
！結合を形成し混水性基および疎水性基の両者をもち蛋
白質処理の如き生化学用途に有用なアニオン交換性をも
つ、ポリエチレンイミｙ類の如き多酸有機塩基類を包含
する。
はイオン交換または生化学分離の目的のため反応性層で
稈易に被覆される。粒状多孔質物質に肢匿して反応性層
を形成し得る物質の例は、ムライト結晶の表面と直＋ｉ
！結合を形成し混水性基および疎水性基の両者をもち蛋
白質処理の如き生化学用途に有用なアニオン交換性をも
つ、ポリエチレンイミｙ類の如き多酸有機塩基類を包含
する。
ムライト結晶に直接被覆し得るその池の物質はポリスチ
レ／の如き熱可塑性物質および多糖類を包含する。有用
な反応性層を形成することがわかった置換多糖類物質の
例は、（ノダントジエチルアミ／エチル基で置換したデ
キストランである＠ＤＥＡＥ ７’キスト−ｙｙ Ｉで
ある。これはアニオン交換性をもつ親水性有機層を与え
る。粒状多孔質物質の表面は、１０〜）≠個の炭素原子
をもつ炭化水素基を少くとも一つもつ四級アンモニウム
化合物の被覆物を適用することによシ疎水性にすること
が出来、総括正電荷を与えられる。
レ／の如き熱可塑性物質および多糖類を包含する。有用
な反応性層を形成することがわかった置換多糖類物質の
例は、（ノダントジエチルアミ／エチル基で置換したデ
キストランである＠ＤＥＡＥ ７’キスト−ｙｙ Ｉで
ある。これはアニオン交換性をもつ親水性有機層を与え
る。粒状多孔質物質の表面は、１０〜）≠個の炭素原子
をもつ炭化水素基を少くとも一つもつ四級アンモニウム
化合物の被覆物を適用することによシ疎水性にすること
が出来、総括正電荷を与えられる。
ムライト結晶が最初結合剤で被覆された後、成る種の物
質が反応性層を形成するのに使用し得る。
質が反応性層を形成するのに使用し得る。
好適な結合剤は置換７２ｙ類、特にムライト結晶の表面
のヒドロキシル基と結合するためのヒドロキシ、ヒドロ
キシアルキルまたはアルコキシ４少くとも一つと所望の
層の上記物質と結合す石ためのアミノアルキルジアゾま
たはハロアルキル４少くとも一つとを含む置換シ：７ｙ
類である。好適な置換シラ／の例は３−アミツブａピル
トリエト中ジシランである。置換７ランと結合を形成す
る反応性層物質は核酸類の濃縮および分離用に極めて有
用なアデニンの如き核酸塩基類並びに親和クロマトグラ
フィー用、酵素固定化用に極めて適するポリスクシ／イ
ミドを包含する。
のヒドロキシル基と結合するためのヒドロキシ、ヒドロ
キシアルキルまたはアルコキシ４少くとも一つと所望の
層の上記物質と結合す石ためのアミノアルキルジアゾま
たはハロアルキル４少くとも一つとを含む置換シ：７ｙ
類である。好適な置換シラ／の例は３−アミツブａピル
トリエト中ジシランである。置換７ランと結合を形成す
る反応性層物質は核酸類の濃縮および分離用に極めて有
用なアデニンの如き核酸塩基類並びに親和クロマトグラ
フィー用、酵素固定化用に極めて適するポリスクシ／イ
ミドを包含する。
本発明の粒状多孔質物質はグラスチック材料用、天然も
しくは合成ゴム組成物用の充填材としても。
しくは合成ゴム組成物用の充填材としても。
有用である。高度の相互連結空隙の生成は重合体物質と
粒状物質との間の良好な機械的定着（ｍｅｃｈａｎｉｃ
ａｌ Ｋｅｙｉｎｇ ）を与える。粒状物質は、重合体
物質と充填剤との間の化学結合を改良する為に、所望に
よシ、英国特許第、２０１，７３３３ 号に記載されて
いるような置換シランの層で下ｍシしてもよい。
粒状物質との間の良好な機械的定着（ｍｅｃｈａｎｉｃ
ａｌ Ｋｅｙｉｎｇ ）を与える。粒状物質は、重合体
物質と充填剤との間の化学結合を改良する為に、所望に
よシ、英国特許第、２０１，７３３３ 号に記載されて
いるような置換シランの層で下ｍシしてもよい。
不発明の粒状多孔質物質はまた紙用充填剤としても有用
である。粒状物質の微細孔は空気を捕捉し、これが光の
散乱を増し多孔質物質が充填剤として混入されている組
成物の白色度を改良するからである。
である。粒状物質の微細孔は空気を捕捉し、これが光の
散乱を増し多孔質物質が充填剤として混入されている組
成物の白色度を改良するからである。
本発明を以下の実施例によシ更に詳しく説明する。
実施例 １
（ａ）、Ｊ４重量−が２ミクロンよル小さい等価の球直
径をもつ粒子からなり、３０重量％がＩＯミクウンよシ
大きい等価の直径をもつ粒子からなるような粒径分布を
もち、に２０ ／、 ７ ｇ量チを含Ｗ−ｊるコーニツ
シュ（Ｃｏｒｎｌｓｈ ）カオリンフレ＝−？１″／３
００℃の温度にに時間かけるような条件下でトノネル式
キレｙ中で焼成した。
径をもつ粒子からなり、３０重量％がＩＯミクウンよシ
大きい等価の直径をもつ粒子からなるような粒径分布を
もち、に２０ ／、 ７ ｇ量チを含Ｗ−ｊるコーニツ
シュ（Ｃｏｒｎｌｓｈ ）カオリンフレ＝−？１″／３
００℃の温度にに時間かけるような条件下でトノネル式
キレｙ中で焼成した。
冷却後、ガラス状シリカ相中に硬化されたムライト結晶
からなる収焼物質を圧潰、粉砕し、細かく粉砕した物質
を篩による粒径分解にかけた。黒、２００メツシュ英国
領準篩（公称口径７６ミクロン）を通過する物質を次の
処理のために選択し、空風分級にかけて７０ミクロンよ
シ小さい粒子の実質的全部を除いた。
からなる収焼物質を圧潰、粉砕し、細かく粉砕した物質
を篩による粒径分解にかけた。黒、２００メツシュ英国
領準篩（公称口径７６ミクロン）を通過する物質を次の
処理のために選択し、空風分級にかけて７０ミクロンよ
シ小さい粒子の実質的全部を除いた。
（ｂ） ついで上記粒状物質の試料をｊＭの水ｒ・便化
ナトリウム１ＯＯ−で１時間沸騰させた。ついで母液を
遠心分ｔｔａｍを用いて除去した。
ナトリウム１ＯＯ−で１時間沸騰させた。ついで母液を
遠心分ｔｔａｍを用いて除去した。
（Ｃ） 固体物質を水洗し、洗浄液を遠心分離器によル
除去した。
除去した。
（ｄ） ついで洗浄した固体物質を炉中６０℃で乾燥し
乾燥ケーキをジャフケ・アンド・クンケル（Ｊａｎｋｅ
ａｎｄ Ｋｕｎｋｅｌ ）実験室用分析ミル中で混練
した。
乾燥ケーキをジャフケ・アンド・クンケル（Ｊａｎｋｅ
ａｎｄ Ｋｕｎｋｅｌ ）実験室用分析ミル中で混練
した。
母液と洗浄液の原子吸収−分析はシリカ除去量は熱処理
したカオリ／の全重量の、２６．≠重量９６（熱処理し
たカオリン中のガラス状シリカ相の理論割合は全重量の
３ ｌｒ、＆ ％である）であることを示した。
したカオリ／の全重量の、２６．≠重量９６（熱処理し
たカオリン中のガラス状シリカ相の理論割合は全重量の
３ ｌｒ、＆ ％である）であることを示した。
走査式電子顕微鏡（添付図面、第１図、第２図参照）は
粒子がムライト結晶の露出した三次元マトリックスから
なる表面をもつことを示した。
粒子がムライト結晶の露出した三次元マトリックスから
なる表面をもつことを示した。
実施例 λ
実施例１で記載したようにしてつくった粒状の熱処理力
オリ／の試料／３１に！；Ｍの水・俊化ナトリウム溶液
、２３０−で時間を変えて沸騰させた。
オリ／の試料／３１に！；Ｍの水・俊化ナトリウム溶液
、２３０−で時間を変えて沸騰させた。
夫々の場合、母液を分離しアルカリ処〜理物質を実施例
１で記載したように洗浄、乾燥、微粉砕した。
１で記載したように洗浄、乾燥、微粉砕した。
夫々の場合、母液および洗浄液をシリカの原子吸収分析
にかけ、熱処理カオリンの全重量に対する−で示したシ
リカ除去量を夫々の場合につき計算した。得られた結果
を次の表１に示す。
にかけ、熱処理カオリンの全重量に対する−で示したシ
リカ除去量を夫々の場合につき計算した。得られた結果
を次の表１に示す。
表 ｌ
処理時間（時間） シリカ除去量（重量％）／ ２よ３
２ ２６．６
４４ ．２７．ざ
／
ガラス状シリカ相の有意の割合が６時間だけ沸騰すると
除去され、沸騰時間を１時間より延ばしでも殆ど利点が
得られないことがわかる。
除去され、沸騰時間を１時間より延ばしでも殆ど利点が
得られないことがわかる。
実施例 ３
実施例１に記載のようにしてつくった粒状の熱処理カオ
リンの試料ｌｊｇを、モル濃度を変えた水酸化ナトリウ
ム溶液２ｊＯ−で１時間沸騰させた。夫々の場合、母液
を分離しアルカリ処理物質を実施例／に記載のようにし
て洗浄、乾燥、微粉砕した。夫々の場合、母液および洗
浄液をケイ素用原子ＩＭ収分析にかけ、熱処理カオリン
全量に対する割合で示したシリカ除去量を夫々の場合に
つき計算した。）得られた結果を次の表２に示す。
リンの試料ｌｊｇを、モル濃度を変えた水酸化ナトリウ
ム溶液２ｊＯ−で１時間沸騰させた。夫々の場合、母液
を分離しアルカリ処理物質を実施例／に記載のようにし
て洗浄、乾燥、微粉砕した。夫々の場合、母液および洗
浄液をケイ素用原子ＩＭ収分析にかけ、熱処理カオリン
全量に対する割合で示したシリカ除去量を夫々の場合に
つき計算した。）得られた結果を次の表２に示す。
／ Ｍ ／ ／、ｊ
ｊ Ｍ 、２ ／、 、２
部Ｍ 、２よ３
７Ｍ 、２五ざ
これらの結果から、水酸化ナトリウムのモル濃度は少く
とも３Ｍが好ましいが、５Ｍ以上にモル濃度を増しても
殆ど利点がないことがわかる。
とも３Ｍが好ましいが、５Ｍ以上にモル濃度を増しても
殆ど利点がないことがわかる。
実施例 弘
実施例／で記載したようにしてつくった粒状の熱処理カ
オリ／の試料／ｊＩを、ｊＭの水酸化ナトリウム溶液２
３０−を用い温度を変えて１時間接触させた。夫々の場
合、母液を分層し、アルカリ処理物′Ｒを実施例／に記
載のようにして洗浄、乾燥、微粉砕した。夫々の場合、
母液および洗浄液をケイ素用原子吸収分析にかけて、熱
処理カオリ／の全量に対する割合で示し九シリカ除去量
を夫々の場合につき計算した。得られた結果を次の表３
に示す。
オリ／の試料／ｊＩを、ｊＭの水酸化ナトリウム溶液２
３０−を用い温度を変えて１時間接触させた。夫々の場
合、母液を分層し、アルカリ処理物′Ｒを実施例／に記
載のようにして洗浄、乾燥、微粉砕した。夫々の場合、
母液および洗浄液をケイ素用原子吸収分析にかけて、熱
処理カオリ／の全量に対する割合で示し九シリカ除去量
を夫々の場合につき計算した。得られた結果を次の表３
に示す。
表 ３
処理ａ度（Ｃ） シリカ除去量（重量％）、２３ ０．
０７ ３０ ／、 ｊ ｊ５ 弘７ １００ ２よ３ これらの結果から、粒状の熱処理力オリ／を溶液の沸点
に近い温度で水酸化ナトリウム溶液と接触させることが
重要なことがわかる。
０７ ３０ ／、 ｊ ｊ５ 弘７ １００ ２よ３ これらの結果から、粒状の熱処理力オリ／を溶液の沸点
に近い温度で水酸化ナトリウム溶液と接触させることが
重要なことがわかる。
実施例 ｊ
（ａ） 、ｌ！施例１で用いたのと同じカオリンクレー
の試料を充分量の水と激しく混合して、乾燥カオリン６
ｊ重量％および乾燥カオリンの重量基準で０．６ ｊｉ
量−の分散剤としてのどロリン酸弘ナトリウムを含有す
る懸濁液を形成した。ついで生成懸濁液を水で固形分ｔ
Ａｏ重Ｊｌ−に稀釈し、乾燥力オリ／の重量基準でｌ鳳
を−の表面活性剤りン酸ｎ−オクチルアミンの存在下で
ハウスホールドフードミキサー中で１０分間ビートした
。生成した湿った発泡体をオープ／／譬ンに移し炉中ざ
０℃で７６時間乾燥し、ついで１ｏｏｏ０Ｃで≠時間熱
処理して発泡体をよく硬化させることを確実にした。実
質的に硬質の発泡体を１ｓｏｏ℃の温度にｇ時間かける
ような条件下でトンネル式キル／中で焼成した。冷却後
、燻焼物質を軽く圧潰し、微粉砕物質をＡ 、２００メ
ツシユの英国領準篩上の篩分けによる粒径分離にかけた
。
の試料を充分量の水と激しく混合して、乾燥カオリン６
ｊ重量％および乾燥カオリンの重量基準で０．６ ｊｉ
量−の分散剤としてのどロリン酸弘ナトリウムを含有す
る懸濁液を形成した。ついで生成懸濁液を水で固形分ｔ
Ａｏ重Ｊｌ−に稀釈し、乾燥力オリ／の重量基準でｌ鳳
を−の表面活性剤りン酸ｎ−オクチルアミンの存在下で
ハウスホールドフードミキサー中で１０分間ビートした
。生成した湿った発泡体をオープ／／譬ンに移し炉中ざ
０℃で７６時間乾燥し、ついで１ｏｏｏ０Ｃで≠時間熱
処理して発泡体をよく硬化させることを確実にした。実
質的に硬質の発泡体を１ｓｏｏ℃の温度にｇ時間かける
ような条件下でトンネル式キル／中で焼成した。冷却後
、燻焼物質を軽く圧潰し、微粉砕物質をＡ 、２００メ
ツシユの英国領準篩上の篩分けによる粒径分離にかけた
。
（ｂ） 上記篩を通過゛した粒状物ｗｉｇをｊＭの水ｔ
ｅｌ化ナトナトリウム溶液０−で１時間沸騰させた１母
液を遠心分離器を用いて除去した。
ｅｌ化ナトナトリウム溶液０−で１時間沸騰させた１母
液を遠心分離器を用いて除去した。
（Ｃ） １己試料を水洗し、洗浄液を遠心分離器によシ
除去した。
除去した。
（ｄ） ついで洗浄試料を炉中６０℃で乾燥し、乾燥ケ
ーキをジャンク・アンド・クンケル実験室用分析ミル中
で混練した。生成物を後述の実施例ざで記載するように
試駆した。
ーキをジャンク・アンド・クンケル実験室用分析ミル中
で混練した。生成物を後述の実施例ざで記載するように
試駆した。
実施例 ６
実施例１で用いたのと同じカオリンクレーの試料を、充
分量の水と激しく混合して、乾燥カオリン６２重量％お
よび乾燥カオリン重量基準で０．６重量％のリノ酸すナ
トリウムを含有する懸濁液を形成した。ついで生成懸濁
液を人口温度３１０℃、出口温度／ ７ 、ｆ ｔ：で
操作する実験室用ａＪｊｍ乾燥器にほぼ／１／分の流量
で供給した。約５０ミクロンの実質的に一様の直径をも
つ中空球体形の乾燥生成物を７３００℃のｆＡＲｔｌｃ
１時間かけるような条件下でトンネル式キル／中で焼成
した。
分量の水と激しく混合して、乾燥カオリン６２重量％お
よび乾燥カオリン重量基準で０．６重量％のリノ酸すナ
トリウムを含有する懸濁液を形成した。ついで生成懸濁
液を人口温度３１０℃、出口温度／ ７ 、ｆ ｔ：で
操作する実験室用ａＪｊｍ乾燥器にほぼ／１／分の流量
で供給した。約５０ミクロンの実質的に一様の直径をも
つ中空球体形の乾燥生成物を７３００℃のｆＡＲｔｌｃ
１時間かけるような条件下でトンネル式キル／中で焼成
した。
冷却後、＠焼物質を軽く圧潰して焼成中に融合した球体
を分離し、圧潰物質を二つ（ＤＡ部および８部に分けた
。Ａ部を後述の実施例ざに記載の試験用にとっておき、
Ｂ部／Ｉを実施例ｊに記載したのと同じ条件下で水酸化
ナトリウムで処理し、処理物質を同様にして遠心分離、
洗浄、乾燥、混練した。
を分離し、圧潰物質を二つ（ＤＡ部および８部に分けた
。Ａ部を後述の実施例ざに記載の試験用にとっておき、
Ｂ部／Ｉを実施例ｊに記載したのと同じ条件下で水酸化
ナトリウムで処理し、処理物質を同様にして遠心分離、
洗浄、乾燥、混練した。
１農カー１
実施例１の粒状ムライト生成物を水と混合して乾燥固形
分１０重量−を含有する懸濁液を形成し。
分１０重量−を含有する懸濁液を形成し。
この懸１ｉ１ｉ歇の各部を四級アノモニウム化合物、す
なわちジメチルジー（水素化牛脂）ア／モニクムクロラ
イド＜２Ｍ２ＨＴ）１０重量−を含有する水性溶液の１
１１々の竜と／、０℃の温度で混合した。
なわちジメチルジー（水素化牛脂）ア／モニクムクロラ
イド＜２Ｍ２ＨＴ）１０重量−を含有する水性溶液の１
１１々の竜と／、０℃の温度で混合した。
上記混合物を６０℃の温糺で３０分攪拌し７、その後懸
濁液をろ過し、り−キを水洗し乾燥しまた。
濁液をろ過し、り−キを水洗し乾燥しまた。
櫨々の量の２Ｍ、２ＨＴで被８した粒状ムライトからな
る乾燥生成物各０１．り部を超音波浴中で脱イオン水ｊ
Ｏ−とｊ分間混合し°Ｃ懸濁液の均質性を確実にした。
る乾燥生成物各０１．り部を超音波浴中で脱イオン水ｊ
Ｏ−とｊ分間混合し°Ｃ懸濁液の均質性を確実にした。
ついで懸濁液を更に脱イオン水で稀釈して固形分０．０
ｊ重量−とし、稀釈ｓｕｉ液の試料を二極間電位差ｇＯ
ｖＯ薄矩形蹴気泳動セル中で顕微鏡のもとに試験した。
ｊ重量−とし、稀釈ｓｕｉ液の試料を二極間電位差ｇＯ
ｖＯ薄矩形蹴気泳動セル中で顕微鏡のもとに試験した。
一つの粒子が顕微鏡のグリッドのｌスクエアを横断する
ＯＫ要する時間（秒）を測定することによシ懸濁液中の
粒子の移動度μＥ１すなわち電位勾配ノｖ、［−１、下
の速度（ｃｒＩＬ／秒）をめた。各懸濁液試料につき時
間の測定を一２０回行ない、各測定後に１極の極性を逆
にし、時間の平均値を用いて粒子の速度■、の値を計算
した。
ＯＫ要する時間（秒）を測定することによシ懸濁液中の
粒子の移動度μＥ１すなわち電位勾配ノｖ、［−１、下
の速度（ｃｒＩＬ／秒）をめた。各懸濁液試料につき時
間の測定を一２０回行ない、各測定後に１極の極性を逆
にし、時間の平均値を用いて粒子の速度■、の値を計算
した。
粒子の移動度は次式で計算し友。
（式中、Ｘは電位勾配Ｖ、ｃｍ−’である）ゼータ電位
、すなわち固体相の表面に付層した不動性の液層と板本
体中の拡散層の移動性の部分との間の電位差ｔ−次式に
よシ計算した。
、すなわち固体相の表面に付層した不動性の液層と板本
体中の拡散層の移動性の部分との間の電位差ｔ−次式に
よシ計算した。
ζ＝弘’９ＦＥ
（式中、ηは操作１１８１度での粘度であ）、１は水性
礁体の漬電率である） これらの結果によシ、粒状物質の表面上に吸着された２
Ｍ、２ＨＴＯ量が粒状物質１０θＩ当シ、２Ｍ２ＨＴｊ
−ｇミリ当量の値をもつ場合粒状物質の表面の負電荷が
中和されることがわかる。粒状物質の表面−は１．２Ｍ
、２ＨＴの吸着量が粒状物質１００ｇ当、ｔＪｊ１ｇ当
量である場合に有為に疎水性をもつことがわかった。
礁体の漬電率である） これらの結果によシ、粒状物質の表面上に吸着された２
Ｍ、２ＨＴＯ量が粒状物質１０θＩ当シ、２Ｍ２ＨＴｊ
−ｇミリ当量の値をもつ場合粒状物質の表面の負電荷が
中和されることがわかる。粒状物質の表面−は１．２Ｍ
、２ＨＴの吸着量が粒状物質１００ｇ当、ｔＪｊ１ｇ当
量である場合に有為に疎水性をもつことがわかった。
実施例 ざ
本発明の種々の粒状物質の表面への蛋白質の吸層率を、
粒状物＊ｉ’ｇをミオグロビ／／ ００ｐｐｍを含有す
る水性溶液ｌｊ−に添加し、この混合物を温和なタンブ
リフグ作用の形でおだやかな涜拌に／ｇ待時間けて平衡
に達するようにすることによル調べた。ついで混合物を
５時間放置し、３０００ｒｐｒｎで３分間遠心分離して
未吸ＮＩ蛋白質Ｗｊ液から粒状物質を分離した。初期の
溶液の蛋白質含有量および遠心分離で分離した未吸着蛋
白質の溶液の蛋白質含有量を、紫外線スペクトロメトリ
イによシ測定し、この二つＯＳ定値の差が粒状物質／ｌ
に吸着されたミオグロビ／の量（ｍ９）の測定値を与え
た。殆どの場合１粒状物質の比表面積はまたＢ、 Ｅ、
Ｔ窒素吸着法によシ測定した。得られた結果を次の表
ｊに示す。
粒状物＊ｉ’ｇをミオグロビ／／ ００ｐｐｍを含有す
る水性溶液ｌｊ−に添加し、この混合物を温和なタンブ
リフグ作用の形でおだやかな涜拌に／ｇ待時間けて平衡
に達するようにすることによル調べた。ついで混合物を
５時間放置し、３０００ｒｐｒｎで３分間遠心分離して
未吸ＮＩ蛋白質Ｗｊ液から粒状物質を分離した。初期の
溶液の蛋白質含有量および遠心分離で分離した未吸着蛋
白質の溶液の蛋白質含有量を、紫外線スペクトロメトリ
イによシ測定し、この二つＯＳ定値の差が粒状物質／ｌ
に吸着されたミオグロビ／の量（ｍ９）の測定値を与え
た。殆どの場合１粒状物質の比表面積はまたＢ、 Ｅ、
Ｔ窒素吸着法によシ測定した。得られた結果を次の表
ｊに示す。
表 ｊ
実施ｆｌｌ／ −ＮａＯＨ未処理 ０．３ ０．２１゜
実施ｉｆｌ／ −ＮａＯＨ処理 ０．１ ０．３；７実
施例ｊ−発泡体 よ／／、２ これらの結果によシ、比表面積および蛋白！［＠７Ｉ＃
能は共に、ムライト結晶およびシリカから主としてなる
７゛ルミツクリケード物質を濃水酸化ナトリウム溶液で
処、理して少くとも一部の７υカを溶解した時に増加さ
れることがわかる。上記アルミノシリケート物質を発泡
出発物Ｗまたは噴霧乾燥出発物質からつくる時に、更に
増加することが観察される。蛋白質段、１１能を更に増
加させることは、アルカリ処理アルミノンリケード物質
の表面に約ｊミリ当量の、２Ｍ、２ＨＴを吸着させ、か
くして表面を疎水性にすることによシ達成し得る。
実施ｉｆｌ／ −ＮａＯＨ処理 ０．１ ０．３；７実
施例ｊ−発泡体 よ／／、２ これらの結果によシ、比表面積および蛋白！［＠７Ｉ＃
能は共に、ムライト結晶およびシリカから主としてなる
７゛ルミツクリケード物質を濃水酸化ナトリウム溶液で
処、理して少くとも一部の７υカを溶解した時に増加さ
れることがわかる。上記アルミノシリケート物質を発泡
出発物Ｗまたは噴霧乾燥出発物質からつくる時に、更に
増加することが観察される。蛋白質段、１１能を更に増
加させることは、アルカリ処理アルミノンリケード物質
の表面に約ｊミリ当量の、２Ｍ、２ＨＴを吸着させ、か
くして表面を疎水性にすることによシ達成し得る。
第１図および第２図は、実施例／で得られた粒状多孔質
物質の走査式電子顕ｅａ写真である。
物質の走査式電子顕ｅａ写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 粒状多孔質物質の実質的に全ての粒子が直径３
ｐｍ以上であＪ） ／ ｍｍ以下であシ各粒子が主と
してムライト結晶の開放三次元マトリックスからなる粒
状多孔質物質。 （２） 各粒子が、ムライト結晶から主としてなシ、ム
ライト結晶はその大きさが実質的に一様であＪ）、ｊｎ
ｍ〜約２μｍ の範囲の幅を有する孔を相巨連結して結
晶間を構成している特許請求の範囲第（１）項記載の粒
状多孔質物質。 （３） 粒子が反応性層で被覆されている特許請求の範
囲ＩＩＩ （１） ％または第（２）項記載の粒状多孔
質物質。 （４） 該反応性層が有機物質である特許請求の範囲第
（３）項記載の粒状多孔６物質。 （５）（ａ） 粒子の実質的全部が直径ｊ ｐｍ ”−
／ ｍｍであル主としてムライト結晶とシリカとの混合
物からなる粒子からなる粒状生成物をつく多、勧）（ａ
）でつくった粒状生成物を濃水酸化アルカリ金属水性溶
液で少くとも５０℃の温度で処理し、 （Ｃ） （ｂ）でつくった水酸化アルカリ金属処理粒状
生成物を洗浄し、ついで （ｄ） （Ｃ）で得た洗浄した生成物を脱水、乾燥して
所望の粒状多孔質物質を得ることからなる、粒状多孔質
物質の製造方法。 （６） ムライト結晶とシリカとの混合物が、少くとも
０．７３’、／の５ｉｎ２： Ａｌ２Ｏ３モル比をもツ
アルミノシリケート物質を１０００℃〜／ｇ００℃の範
囲の温度で熱処理することによ〕形成される特許請求の
範囲第（５）項記載の製造方法。 （７） 上記アルミノシリケート物質を熱処理の前に遷
移金属カチオン含有水性溶液と接触させる特許請求の範
囲第（６）項記載の製造方法。 （８） 工程（ａ）でつくった粒状生成物が、その実質
的全部の粒子がｌＯ０ミフロン〜ｌｏミクロンの範囲の
大きさをもつ粒子からなる特許請求の範囲第（５）項、
第（６）項、または第（７ン項記載の製造方法。 ！（６）項、第（７）項または第（８）項記ｅ：、ｏｓ
造方法。 叫 工ＩＩ（ｂ）に於いて工程（ａ）の粒状生成物をｌ
θＣ〜水酸化アルカリ金属溶液の沸点の範囲のｌＩＡ度
で水實化アルカリ金Ｎ４溶液で処理する％ｆＦ請求の範
ｖＪｉ第（５）項、第（６）項、第（７）項、第（８）
項または第（９）項記載の製造方法。 αや 工程（Ｃ）に於いて、工程（ｂ） のアルカリ処
理粒状生成物１：まず工（幇（ｂ）で使用したものよシ
弱いアルカリ溶液で洗浄し、ついで洗浄媒体が実質的に
７リケートイオンおよびアルカリ金属イオンを含まなく
なるまでくり返し水洗する特７’Ｆｒｆｆ４求の範囲第
（５）項〜第（１０項のいずれか一項記載の製造方法。 （２）実施例のいずれか一つに実質的に記載された特許
請求の範囲第（５）項記載の製造方法。 ｏ埠 特＃ｆ 請求の範囲第（５）項〜第（６）項のい
ずれか一項に記載の製造方法によりつくられた粒状多孔
質物質。 ｕ４ ’Ｆｉ許請求の範囲第（１）項、第（２）項また
は第（３）項記載の粒状多孔質物質からなる充填カラム
。 （至）充填材が／１′？詐請丞の範囲第（１）項または
第（２）項に記載の粒状多孔質物質からなる充填プラス
チック。 ＱＱ 充填材が特許請求の範囲第（１）項または第（２
）項記載の粒状多孔゛１′Ｌ物質からなる充填天然もし
くは合成ゴム組成物。 ０η 特ｆＦＮ’Ｒ求の範囲第（１）項または第（２）
項記載の粒状多孔質物質からなる充填材を含む紙。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8403395 | 1984-02-09 | ||
| GB8403395 | 1984-02-09 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60180912A true JPS60180912A (ja) | 1985-09-14 |
| JPH0660012B2 JPH0660012B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=10556320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60023353A Expired - Lifetime JPH0660012B2 (ja) | 1984-02-09 | 1985-02-08 | 多孔質無機物質 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (3) | US4826789A (ja) |
| EP (1) | EP0153827B2 (ja) |
| JP (1) | JPH0660012B2 (ja) |
| AT (1) | ATE41880T1 (ja) |
| BR (1) | BR8500589A (ja) |
| CA (1) | CA1253129A (ja) |
| DE (1) | DE3569206D1 (ja) |
| GB (1) | GB2153807B (ja) |
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