JPS60186416A - 低抵抗SnO↓2ド−プIn↓2O↓3粉末の製造法 - Google Patents
低抵抗SnO↓2ド−プIn↓2O↓3粉末の製造法Info
- Publication number
- JPS60186416A JPS60186416A JP3849184A JP3849184A JPS60186416A JP S60186416 A JPS60186416 A JP S60186416A JP 3849184 A JP3849184 A JP 3849184A JP 3849184 A JP3849184 A JP 3849184A JP S60186416 A JPS60186416 A JP S60186416A
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- Japan
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- electrical resistance
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は導電性を有する微粉末の製造法に関する。導電
性を有する微粉末は静電複写紙、通電感熱複写紙等の抵
抗層形成用に広く使用されている(特開昭56−416
03)。微粉末にすることによって透明性を賦与された
導電性粉末は透明導電膜の形成(特開昭56−1566
03)や帯電防止樹脂製造のための導電性フィラーとし
て、またフレクシプルエレクトロルミネッセンス表示材
料として使用されている。
性を有する微粉末は静電複写紙、通電感熱複写紙等の抵
抗層形成用に広く使用されている(特開昭56−416
03)。微粉末にすることによって透明性を賦与された
導電性粉末は透明導電膜の形成(特開昭56−1566
03)や帯電防止樹脂製造のための導電性フィラーとし
て、またフレクシプルエレクトロルミネッセンス表示材
料として使用されている。
導電性粉末としては、Ag、Ni 、Cu等の金属の微
粉末、カーボンブラック、導電性ZnO1sbドープ5
n02.SbドープSn 02被覆Ti 02等が知ら
れているが、Agは高価であり、Ni 、Cuは酸化さ
れ易く、カーボンブラックは黒色であり、かつ分散性が
悪く、導電性ZnOは粒径が大で耐湿性に欠け、sbを
使用した粉末はsbの毒性の問題がある。透明ないし白
色に近い色を呈する満足な導電性粉末は未だ知られてい
ない。また、一般に導電性を目的とする粉末の製造法は
余り知られていない。
粉末、カーボンブラック、導電性ZnO1sbドープ5
n02.SbドープSn 02被覆Ti 02等が知ら
れているが、Agは高価であり、Ni 、Cuは酸化さ
れ易く、カーボンブラックは黒色であり、かつ分散性が
悪く、導電性ZnOは粒径が大で耐湿性に欠け、sbを
使用した粉末はsbの毒性の問題がある。透明ないし白
色に近い色を呈する満足な導電性粉末は未だ知られてい
ない。また、一般に導電性を目的とする粉末の製造法は
余り知られていない。
ITO膜として知られているように、Sn 02ド一プ
In203M膜は導電性を呈することが知られている。
In203M膜は導電性を呈することが知られている。
従ってその粉末も導電性であることが予想される。本発
明者らの知見によると、Sn 02 ドープIn2O3
の製造法において、塩化スズと塩化インジウムの混合水
溶液にアルカリを加え、生成した水酸化物を焼成する方
法では、′焼成温度が800 ’O以下では微細な粉末
は得られるものの、恐ら<SnとInが均一に混合して
いないためと思われるが、500Ω・am(50kg/
Cm2の圧力で圧粉体としたものの抵抗、以下抵抗値は
すべてこの状態で測定したものである)以上の高抵抗と
なり、800℃を越える温度で焼成すると100Ω・c
m以下になるが、粒子の焼結が生じ微粉末が得られない
。
明者らの知見によると、Sn 02 ドープIn2O3
の製造法において、塩化スズと塩化インジウムの混合水
溶液にアルカリを加え、生成した水酸化物を焼成する方
法では、′焼成温度が800 ’O以下では微細な粉末
は得られるものの、恐ら<SnとInが均一に混合して
いないためと思われるが、500Ω・am(50kg/
Cm2の圧力で圧粉体としたものの抵抗、以下抵抗値は
すべてこの状態で測定したものである)以上の高抵抗と
なり、800℃を越える温度で焼成すると100Ω・c
m以下になるが、粒子の焼結が生じ微粉末が得られない
。
塩化第二スズと塩化インジウムの混合水溶液にシュウ酸
を加え、得られるシュウ酸塩を熱分解する方法でも高抵
抗(iooΩ・81以上)の粉末しか得られない。
を加え、得られるシュウ酸塩を熱分解する方法でも高抵
抗(iooΩ・81以上)の粉末しか得られない。
本発明者らは、上記シュウ酸法において、スズ塩として
塩化第一スズを使用すると、低抵抗の粉末が得られるこ
とを見出した。
塩化第一スズを使用すると、低抵抗の粉末が得られるこ
とを見出した。
即ち、水に可溶なインジウム塩(塩化物、硫酸塩、等)
と水に可溶な第一スズ塩(塩化物、硫酸塩9等)を所定
量の水に溶解し、シュウ酸水溶液を加え、pHをO〜2
に調整して、シュウ酸スズ/インジウムを共沈させる。
と水に可溶な第一スズ塩(塩化物、硫酸塩9等)を所定
量の水に溶解し、シュウ酸水溶液を加え、pHをO〜2
に調整して、シュウ酸スズ/インジウムを共沈させる。
得られた共沈澱を洗浄、乾燥後、400〜800℃の温
度で焼成することによって、低抵抗(100Ω”cm以
下)のSn 02 ドープIn2O3粉末を得ることが
できる。
度で焼成することによって、低抵抗(100Ω”cm以
下)のSn 02 ドープIn2O3粉末を得ることが
できる。
生成物におけるスズ含有量は0.1〜20%、好ましく
は、1〜15%である。0.1%未満であると、抵抗が
100Ω5eff1以上にあり、20%を超えても有意
の抵抗変化はない。
は、1〜15%である。0.1%未満であると、抵抗が
100Ω5eff1以上にあり、20%を超えても有意
の抵抗変化はない。
生成物におけるこのようなスズ含有量を達成するために
は出発溶液において、塩化第一スズとインジウム塩が化
学量論的に相当する関係になければならないことは勿論
である。
は出発溶液において、塩化第一スズとインジウム塩が化
学量論的に相当する関係になければならないことは勿論
である。
沈ど生成時にPHがO以下では沈澱が得られず、2を超
えると沈澱の濾過性が非常に悪くなる。
えると沈澱の濾過性が非常に悪くなる。
焼成温度は400℃未満であると、シュウ酸の分解が不
充分となり、800℃を越えると、焼結が始まる。
充分となり、800℃を越えると、焼結が始まる。
次に実施例により本発明を具体的に説明する。
塩化インジウムの125 g/l濃度の溶液に、塩化第
−スズ44.2gを溶解し、常温でこの混合溶液にシュ
ウ酸の170 g/l濃度の溶液3文を加えて反応させ
、直後にアンモニアを加えてpHを1に調整した。なお
反応を継続させ、始めから20分経過した時点で生成沈
澱を炉別し、十分に洗浄した。
−スズ44.2gを溶解し、常温でこの混合溶液にシュ
ウ酸の170 g/l濃度の溶液3文を加えて反応させ
、直後にアンモニアを加えてpHを1に調整した。なお
反応を継続させ、始めから20分経過した時点で生成沈
澱を炉別し、十分に洗浄した。
得られた結晶を空気気流中で焙焼した。
300℃まで1時間かけ、以後
450℃まで0.5時間かけて昇温し、550℃で5時
間加熱した。
間加熱した。
得られた粉末は酸に溶解し、吸光光度法で分析して、S
n含有量10.5%であり、 比表面積 20〜25m2/g 比抵抗 3〜10×lO0Ω11CI11であった。
n含有量10.5%であり、 比表面積 20〜25m2/g 比抵抗 3〜10×lO0Ω11CI11であった。
特許出願人 三菱金属株式会社
代理人 弁理士 松井政広
Claims (1)
- 1、低抵抗5n02 ドープIn2O3の製法であって
、インジウム塩と塩化第一スズを、生成物においてSn
含有量が0.1〜20%になるような割合で含む水溶液
に、シュウ酸を加え、さらにアンモニアを加えてpHを
0〜2に調整し、生成する沈澱を炉別し、洗浄し、乾燥
し、酸化性雰囲気中で400〜800℃で焼結すること
からなる方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3849184A JPS60186416A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 低抵抗SnO↓2ド−プIn↓2O↓3粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3849184A JPS60186416A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 低抵抗SnO↓2ド−プIn↓2O↓3粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186416A true JPS60186416A (ja) | 1985-09-21 |
| JPH0563412B2 JPH0563412B2 (ja) | 1993-09-10 |
Family
ID=12526730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3849184A Granted JPS60186416A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 低抵抗SnO↓2ド−プIn↓2O↓3粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60186416A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2742140A1 (fr) * | 1995-12-06 | 1997-06-13 | Sumitomo Chemical Co | Procedes de production d'une poudre et d'un corps fritte d'oxyde d'indium et d'oxyde d'etain et poudre ainsi obtenue |
| US5720904A (en) * | 1993-10-18 | 1998-02-24 | Alcan International Limited | Electroconductive tin oxide |
| US5772924A (en) * | 1994-06-14 | 1998-06-30 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Composite conductive powder and conductive film formed from the powder |
| KR100477717B1 (ko) * | 1997-07-02 | 2005-07-12 | 삼성에스디아이 주식회사 | 산화인듐 입자의 제조방법 |
| GB2459917A (en) * | 2008-05-12 | 2009-11-18 | Bizesp Ltd | A process for manufacturing indium tin oxide (ITO) granules |
| US20120195822A1 (en) * | 2011-01-27 | 2012-08-02 | Honeywell International Inc. | Method for the preparation of high purity stannous oxide |
-
1984
- 1984-03-02 JP JP3849184A patent/JPS60186416A/ja active Granted
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5720904A (en) * | 1993-10-18 | 1998-02-24 | Alcan International Limited | Electroconductive tin oxide |
| US5772924A (en) * | 1994-06-14 | 1998-06-30 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Composite conductive powder and conductive film formed from the powder |
| FR2742140A1 (fr) * | 1995-12-06 | 1997-06-13 | Sumitomo Chemical Co | Procedes de production d'une poudre et d'un corps fritte d'oxyde d'indium et d'oxyde d'etain et poudre ainsi obtenue |
| NL1004635C2 (nl) * | 1995-12-06 | 1999-01-12 | Sumitomo Chemical Co | Indiumoxyde-tinoxydepoeders en werkwijze voor het voortbrengen daarvan. |
| US6051166A (en) * | 1995-12-06 | 2000-04-18 | Sumitomo Chemical Corporation, Limited | Indium oxide-tin oxide powders and method for producing the same |
| KR100477717B1 (ko) * | 1997-07-02 | 2005-07-12 | 삼성에스디아이 주식회사 | 산화인듐 입자의 제조방법 |
| GB2459917A (en) * | 2008-05-12 | 2009-11-18 | Bizesp Ltd | A process for manufacturing indium tin oxide (ITO) granules |
| GB2459917B (en) * | 2008-05-12 | 2013-02-27 | Sinito Shenzhen Optoelectrical Advanced Materials Company Ltd | A process for the manufacture of a high density ITO sputtering target |
| US8778234B2 (en) | 2008-05-12 | 2014-07-15 | Bizesp Limited | Process for the manufacture of a high density ITO sputtering target |
| US20120195822A1 (en) * | 2011-01-27 | 2012-08-02 | Honeywell International Inc. | Method for the preparation of high purity stannous oxide |
| US8277774B2 (en) * | 2011-01-27 | 2012-10-02 | Honeywell International | Method for the preparation of high purity stannous oxide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0563412B2 (ja) | 1993-09-10 |
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