JPS60186476A - 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPS60186476A JPS60186476A JP59043577A JP4357784A JPS60186476A JP S60186476 A JPS60186476 A JP S60186476A JP 59043577 A JP59043577 A JP 59043577A JP 4357784 A JP4357784 A JP 4357784A JP S60186476 A JPS60186476 A JP S60186476A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- silicon nitride
- nitride sintered
- melting point
- slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
- C04B35/6455—Hot isostatic pressing
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は特に高温強度に優れた窒化珪素質焼結体及びそ
の製造方法１こ関するものである。
の製造方法１こ関するものである。
近年、セラミック材料をより緻密醤こしかも少量の焼結
助剤を用いて焼結する方法としてＨ工Ｐ法（熱間静水圧
加圧焼結法）が有望視され、これを利用した種々の処理
技術が開発されている。特に成形粉体から複雑形状の焼
結体を得る場合は一般にガラス（バイコール、又はパイ
レックス）容器中に粉体、生成形体、又は予備焼成体を
充填し、これをガラス容器の軟化点付近の不活性ガス圧
下で焼成し、被圧縮体の周囲をガラスで被覆し、このガ
ラス被覆層を圧力伝達体として内部の粉体、生成形体、
又は予備焼成体を緻密化し、得られた焼結体周囲のガラ
ス質を溶解液又はサンドブラスト等により除去すること
１こより目的の焼結体を得る方法（ガラスカプセル法）
が主流である。
助剤を用いて焼結する方法としてＨ工Ｐ法（熱間静水圧
加圧焼結法）が有望視され、これを利用した種々の処理
技術が開発されている。特に成形粉体から複雑形状の焼
結体を得る場合は一般にガラス（バイコール、又はパイ
レックス）容器中に粉体、生成形体、又は予備焼成体を
充填し、これをガラス容器の軟化点付近の不活性ガス圧
下で焼成し、被圧縮体の周囲をガラスで被覆し、このガ
ラス被覆層を圧力伝達体として内部の粉体、生成形体、
又は予備焼成体を緻密化し、得られた焼結体周囲のガラ
ス質を溶解液又はサンドブラスト等により除去すること
１こより目的の焼結体を得る方法（ガラスカプセル法）
が主流である。
しかしながら、この方法においては軟化したガラス成分
が焼結体中の粒界相へ多量に浸入するため、特に高温１
こおける強度が著しく劣化する欠点がある。
が焼結体中の粒界相へ多量に浸入するため、特に高温１
こおける強度が著しく劣化する欠点がある。
本発明はＬ記事情に鑑み、種々実験を繰り返した結果、
Ｓ’ｈｓＮ４の生成形体（α又はβＳｉ３Ｎ４を含む）
の外周１こ該生成形体より融点の高い合成された結晶（
例えば、Ｓｉ、５Ｎ４− Ｙ２０ａ合成結晶、又はＡ１
０ａ −Ｙ２Ｏ３合成結晶等）を含むスラリーをコーテ
ィングし、これを予備焼成後ＨＩＰ処理することにより
得られた焼結体は高温強度が従来のＨＩＩ）法により処
理された焼結体より遥かに優れていることを知見した。
Ｓ’ｈｓＮ４の生成形体（α又はβＳｉ３Ｎ４を含む）
の外周１こ該生成形体より融点の高い合成された結晶（
例えば、Ｓｉ、５Ｎ４− Ｙ２０ａ合成結晶、又はＡ１
０ａ −Ｙ２Ｏ３合成結晶等）を含むスラリーをコーテ
ィングし、これを予備焼成後ＨＩＰ処理することにより
得られた焼結体は高温強度が従来のＨＩＩ）法により処
理された焼結体より遥かに優れていることを知見した。
即ち、本発明はＳｊ−８Ｎ ４の生成形体に該成形体よ
り融点の高い合成された結晶を添加してなるスラリーを
５ｉａＮ４生成形体生成層に塗布、浸漬、スプレーなど
でコーティングし、これを焼成して外層を内部より光重
こ焼結した後に、これをざらにＨＩＰ処理することによ
り、外層の前記結晶が内部の５ｉａＮ４の表面からその
粒界相に浸入し焼結体内部から外層ｆこかけて次第１こ
融点が高くなる結晶質となる。
り融点の高い合成された結晶を添加してなるスラリーを
５ｉａＮ４生成形体生成層に塗布、浸漬、スプレーなど
でコーティングし、これを焼成して外層を内部より光重
こ焼結した後に、これをざらにＨＩＰ処理することによ
り、外層の前記結晶が内部の５ｉａＮ４の表面からその
粒界相に浸入し焼結体内部から外層ｆこかけて次第１こ
融点が高くなる結晶質となる。
したがって、ＨＩＰ焼成時における収縮率が内部から外
層ｆこかけて漸減するため１こ、焼結し緻密化した外層
に対し内部が収縮するため、外層側では表面圧縮応力が
生じることとなる。
層ｆこかけて漸減するため１こ、焼結し緻密化した外層
に対し内部が収縮するため、外層側では表面圧縮応力が
生じることとなる。
前記スラリーを５ｉａＮ４成形体の外周にコーティング
して（■工Ｐ処理すると、前記合成された結晶が焼結助
剤としてＳｉ、ｌ’ｌＮ４成形体表面から内部の粒界相
へ浸入して成形体の焼結を促進する。したがって、焼結
体中１こは内部から外層へ次第に融点が高くなる結晶質
が多くなるような焼結体構造となる。
して（■工Ｐ処理すると、前記合成された結晶が焼結助
剤としてＳｉ、ｌ’ｌＮ４成形体表面から内部の粒界相
へ浸入して成形体の焼結を促進する。したがって、焼結
体中１こは内部から外層へ次第に融点が高くなる結晶質
が多くなるような焼結体構造となる。
従来のガラスカプセル法によるＨ工Ｐ焼結ではＳ＋ｓＮ
４成形体表面の粒界相に高温強度を劣化させるガラス成
分が多量浸入したのに対し、本発明の場合５ｉｓＮ＋成
形体表面の粒界相には高融点である結晶相成が焼結助剤
として浸入して焼結することにより高温強度が著しく向
トすると共に、焼結体の外層には焼結性が高くなる結晶
質が多くなるため、Ｈ工Ｐ処理時には内層が緻密な外層
より多く収縮することにより焼結体に表面圧縮応力が発
生して焼結体自体の抗折強度が向トする。本発明におい
て表面圧縮応力が１−／−以下であると従来のガラスカ
プセル法と同様の高温強度となり、特性の向上がない。
４成形体表面の粒界相に高温強度を劣化させるガラス成
分が多量浸入したのに対し、本発明の場合５ｉｓＮ＋成
形体表面の粒界相には高融点である結晶相成が焼結助剤
として浸入して焼結することにより高温強度が著しく向
トすると共に、焼結体の外層には焼結性が高くなる結晶
質が多くなるため、Ｈ工Ｐ処理時には内層が緻密な外層
より多く収縮することにより焼結体に表面圧縮応力が発
生して焼結体自体の抗折強度が向トする。本発明におい
て表面圧縮応力が１−／−以下であると従来のガラスカ
プセル法と同様の高温強度となり、特性の向上がない。
次に、本発明を実施例に基づき詳細に説明する。
Ｓｉ３Ｎ４＋Ｃ対し夫々Ｙ２Ｏ１１、Ｌａ２０ａ 、
Ｙｂ２０ａ 、 Ｓｍ２０ａの等モル混合粉体を１気圧
以下の窒素雰囲気中にて１７００℃で５時間反応させ５
ｉａＮ４の粒界化合物として好ましいＮメリライト化合
物（結晶として５ｉｓＮ４− Ｙ２０ｇ又は八（２２０
８−Ｙ２Ｏ３）を含む複合酸・窒化物を合成し、これを
窒化珪素ボールを用いて７２時間粉砕することｆこより
、各化合物のスラリーを得る一方、同様にＡＪＩｌｌＯ
ａに対して夫々Ｍａｒｓ、 ＬａＩ！’ｓ 、 Ｙｂ＋
Ｏａ 、 Ｓｍ２０ｓ ｃ７）等モル混合物を大気中１
ごて１４００〜１６００℃で焼成後、アルミナボールを
用いて７２時間粉砕して融点１８００℃以上の高融点結
晶を含む組成のスラリーを得た。これらのスラリーを第
１表１こ示す組成の組成範囲からなる生成形体の外周に
塗布し、１〜９．８気圧の窒素雰囲気中１ごて１６５０
℃〜１８００℃で焼成後１８５０℃の２０００気圧窒素
雰囲気中でＨＩＰ処理を行い、第１表に示す瓜１〜８の
試料を得た。また、前記と同様の組成からなる５ｉｓＮ
４成形体の粉体をガラス組成であるバイコール又はパイ
レックス容器中に充填し、これを同様の条件下でＨＩＰ
処理を行い第１表の煮９〜１２の試料を得て、上記実施
例の比較Ｓｌ−ｓ Ｎ ４の成形体に高融点結晶質組成
を塗布し、これをＨ工Ｐ処理した試料＆１〜８のものは
焼結体の室温１こおける抗折強度は、試料＆９〜１２の
それが３４〜５５Ｋｇ／ｍ４であるの１こ比べ、７５−
／−以りと優れており、特１こ試料点５は１１５ Ｋｇ
／−と卓越した強度を示している。また、これら焼結体
の１３００℃ｌこおける強度は、試料屋９〜１２のそれ
がクラックが生じ破損したか又は３〜５Ｋｇ／−程度で
あるのに比べ、６３Ｋｇ／−以トと卓越しており、試料
應４のものは９８ Ｋｇ／−と特に優れていることを示
している。
Ｙｂ２０ａ 、 Ｓｍ２０ａの等モル混合粉体を１気圧
以下の窒素雰囲気中にて１７００℃で５時間反応させ５
ｉａＮ４の粒界化合物として好ましいＮメリライト化合
物（結晶として５ｉｓＮ４− Ｙ２０ｇ又は八（２２０
８−Ｙ２Ｏ３）を含む複合酸・窒化物を合成し、これを
窒化珪素ボールを用いて７２時間粉砕することｆこより
、各化合物のスラリーを得る一方、同様にＡＪＩｌｌＯ
ａに対して夫々Ｍａｒｓ、 ＬａＩ！’ｓ 、 Ｙｂ＋
Ｏａ 、 Ｓｍ２０ｓ ｃ７）等モル混合物を大気中１
ごて１４００〜１６００℃で焼成後、アルミナボールを
用いて７２時間粉砕して融点１８００℃以上の高融点結
晶を含む組成のスラリーを得た。これらのスラリーを第
１表１こ示す組成の組成範囲からなる生成形体の外周に
塗布し、１〜９．８気圧の窒素雰囲気中１ごて１６５０
℃〜１８００℃で焼成後１８５０℃の２０００気圧窒素
雰囲気中でＨＩＰ処理を行い、第１表に示す瓜１〜８の
試料を得た。また、前記と同様の組成からなる５ｉｓＮ
４成形体の粉体をガラス組成であるバイコール又はパイ
レックス容器中に充填し、これを同様の条件下でＨＩＰ
処理を行い第１表の煮９〜１２の試料を得て、上記実施
例の比較Ｓｌ−ｓ Ｎ ４の成形体に高融点結晶質組成
を塗布し、これをＨ工Ｐ処理した試料＆１〜８のものは
焼結体の室温１こおける抗折強度は、試料＆９〜１２の
それが３４〜５５Ｋｇ／ｍ４であるの１こ比べ、７５−
／−以りと優れており、特１こ試料点５は１１５ Ｋｇ
／−と卓越した強度を示している。また、これら焼結体
の１３００℃ｌこおける強度は、試料屋９〜１２のそれ
がクラックが生じ破損したか又は３〜５Ｋｇ／−程度で
あるのに比べ、６３Ｋｇ／−以トと卓越しており、試料
應４のものは９８ Ｋｇ／−と特に優れていることを示
している。
叙りの如＜ ｍａ族酸酸化物含む高融点結晶質組成から
なるスラリーを５ｉａＮ４生成形体の外周にコンテイン
グし、これをＨＩＰ処理した焼結体はＨＩＰ時における
内外層の焼成収縮量の差ｌこ起因する表面圧縮応力がＩ
Ｋｇ／−以りのものが得られたことが分かる。
なるスラリーを５ｉａＮ４生成形体の外周にコンテイン
グし、これをＨＩＰ処理した焼結体はＨＩＰ時における
内外層の焼成収縮量の差ｌこ起因する表面圧縮応力がＩ
Ｋｇ／−以りのものが得られたことが分かる。
尚、前記Ｓ’ｘ ８Ｎ ４の生成形体は通常の窒化ケイ
素粉体あるいはＳｉ、ａＮ４の主成分に対して■ａ族酸
酸化物Ｙ２０ａ） 、 Ａｌ５Ｏｓ 、 Ｔｊ−０２，
Ｃ！ｒｓ＋ｏａ （７） １ つ又は２っ以りを選択し
て添加したもので、この添加量はＳｉ、ａＮ４１重量部
に対して０．５重量部以下の範囲であることが好ましい
。これらの添加量が０．５重量部以りであると、ＨＩＰ
処理以前）こ内外層が焼結する恐れがあり、焼結体中醤
こ前記焼成収縮差が形成できず、充分な表面圧縮応力が
得られない。
素粉体あるいはＳｉ、ａＮ４の主成分に対して■ａ族酸
酸化物Ｙ２０ａ） 、 Ａｌ５Ｏｓ 、 Ｔｊ−０２，
Ｃ！ｒｓ＋ｏａ （７） １ つ又は２っ以りを選択し
て添加したもので、この添加量はＳｉ、ａＮ４１重量部
に対して０．５重量部以下の範囲であることが好ましい
。これらの添加量が０．５重量部以りであると、ＨＩＰ
処理以前）こ内外層が焼結する恐れがあり、焼結体中醤
こ前記焼成収縮差が形成できず、充分な表面圧縮応力が
得られない。
また、前記スラリーのコーティング層は、その重量が内
部のＳ’ｘｓＮ＋生成形体の１重量部ｆこ対して０．１
〜０．３重量部であることが好ましい。０．１以下であ
ると前記結晶質の５ｉａＮ４表面に浸入する層が薄いか
、又は形成されず、また、ＨＩＰ時の被覆効果（内部の
ラール効果）が期待できず、結果として内部成形体が直
接窒素圧に曝れ、通常のガス圧焼成と変らず抗折強度の
向りが望めない。０．３以上であると内部のＳｉ ３Ｎ
４生成形体の量が少なずぎ前記焼成収縮差が形成され
ず、充分な表面圧縮応力が得られず、また成形体全体の
組成が大きくずれるため高温に於ける所望の強度が期待
できない。
部のＳ’ｘｓＮ＋生成形体の１重量部ｆこ対して０．１
〜０．３重量部であることが好ましい。０．１以下であ
ると前記結晶質の５ｉａＮ４表面に浸入する層が薄いか
、又は形成されず、また、ＨＩＰ時の被覆効果（内部の
ラール効果）が期待できず、結果として内部成形体が直
接窒素圧に曝れ、通常のガス圧焼成と変らず抗折強度の
向りが望めない。０．３以上であると内部のＳｉ ３Ｎ
４生成形体の量が少なずぎ前記焼成収縮差が形成され
ず、充分な表面圧縮応力が得られず、また成形体全体の
組成が大きくずれるため高温に於ける所望の強度が期待
できない。
出願人京セラ株式会社
手続補正書（自発）
特許庁長官 志 賀 学 殿
１゜ 事件の表示 昭和５９年特許願第４３５７７号２
、発明の名称 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 京都市山科区東野北井ノ上町５番地の２２４、補
正命令の日付 自発 は内容に変更なし） 別紙 ３、発明の詳細な説明 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高温強度に優れた窒化ケイ素質焼結体の製造
方法に関するもので、より詳細にはＨｏｔＩｓｏｓｔａ
ｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉ−ｎｇにより表面組織の改善され
た窒化ケイ素質焼結体を製造する方法に関する。
、発明の名称 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 京都市山科区東野北井ノ上町５番地の２２４、補
正命令の日付 自発 は内容に変更なし） 別紙 ３、発明の詳細な説明 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高温強度に優れた窒化ケイ素質焼結体の製造
方法に関するもので、より詳細にはＨｏｔＩｓｏｓｔａ
ｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉ−ｎｇにより表面組織の改善され
た窒化ケイ素質焼結体を製造する方法に関する。
本発明は更に、この方法によシ得られる新規窒化ケイ素
質焼結体にも関する。
質焼結体にも関する。
近年、セラミック材料をより緻密にしかも少量の焼結助
剤を用いて焼結する方法として、ＨｏｔＩｓｏｓｔａｔ
ｉｃ ＰｒｅＳ８１．ｎｇ 、即ちＥ（ＩＰ法（熱間静
水圧加圧焼結法）が有望視され、これを利用した種々の
処理技術が開発されている。特に成形粉体がら複雑形状
の焼結体を得る場合は一般にガラス（バイコール、又は
パイレックス）容器中に粉体、生成形体、又は予備焼成
体を充填し、これをガラス容器の軟化点付近の不活性ガ
ス圧下で予備焼成し、被圧縮体の周囲をガラスで被覆し
、このガラス被頂層を圧力伝達体として高温高圧のガス
中で内部の粉体、生成形体、又は予備焼成体を緻密化し
、得られた焼結体周囲のガラス質を溶解液又はサンドブ
ラスト等によシ除去することにより目的の焼結体を得る
方法（ガラスカプセル法）が主流である。
剤を用いて焼結する方法として、ＨｏｔＩｓｏｓｔａｔ
ｉｃ ＰｒｅＳ８１．ｎｇ 、即ちＥ（ＩＰ法（熱間静
水圧加圧焼結法）が有望視され、これを利用した種々の
処理技術が開発されている。特に成形粉体がら複雑形状
の焼結体を得る場合は一般にガラス（バイコール、又は
パイレックス）容器中に粉体、生成形体、又は予備焼成
体を充填し、これをガラス容器の軟化点付近の不活性ガ
ス圧下で予備焼成し、被圧縮体の周囲をガラスで被覆し
、このガラス被頂層を圧力伝達体として高温高圧のガス
中で内部の粉体、生成形体、又は予備焼成体を緻密化し
、得られた焼結体周囲のガラス質を溶解液又はサンドブ
ラスト等によシ除去することにより目的の焼結体を得る
方法（ガラスカプセル法）が主流である。
しかしながら、この方法においては軟化したガラス成分
が焼結体中の粒界相へ多量に浸入するため、特に高温に
おける強度が著しく劣化する欠点がある。
が焼結体中の粒界相へ多量に浸入するため、特に高温に
おける強度が著しく劣化する欠点がある。
従って本発明の目的は、ＨＴＰ法によシ、表面組織が改
善され、室温強度は勿論のこと、高温強度も顕著に向上
した窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法を提供するに
ある。
善され、室温強度は勿論のこと、高温強度も顕著に向上
した窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法を提供するに
ある。
本発明の他の目的は、窒化ケイ素質焼結体の表面の結晶
粒界相に高融点の結晶が侵入した窒化ケイ素質焼結体を
、Ｅ（ＩＰ法で製造することにある。
粒界相に高融点の結晶が侵入した窒化ケイ素質焼結体を
、Ｅ（ＩＰ法で製造することにある。
本発明の更に他の目的は、焼結体表面が一定限界値以上
の表面圧縮応力を有しておシ、その結果として高温強度
の顕著に向上した窒化ケイ素質焼結体を提供するにある
。
の表面圧縮応力を有しておシ、その結果として高温強度
の顕著に向上した窒化ケイ素質焼結体を提供するにある
。
本発明によれば、内部から外層にかけて次第に融点が高
くなる結晶質を有すると共に、Ｘ−線応力測定法による
表面圧縮応力が１ ｋｇ ／ ｍｍ 以上である窒化珪
素質焼結体が提供される。
くなる結晶質を有すると共に、Ｘ−線応力測定法による
表面圧縮応力が１ ｋｇ ／ ｍｍ 以上である窒化珪
素質焼結体が提供される。
更に本発明によれば、酸−窒化物を主成分として第ｍａ
族酸化物を添加した混合粉体を不活性雰囲気中にて反応
させ５ｉ−３Ｎ４０粒界化合物として好ましい結晶を合
成したものからなるスラリーを得、該スプレーをＳｉ、
ａＮｉの生成形体外周にコーティングし、これを予備焼
成後Ｅ（１，Ｐ処理することを特徴とする窒化珪素質焼
結体の製造方法が提供される。
族酸化物を添加した混合粉体を不活性雰囲気中にて反応
させ５ｉ−３Ｎ４０粒界化合物として好ましい結晶を合
成したものからなるスラリーを得、該スプレーをＳｉ、
ａＮｉの生成形体外周にコーティングし、これを予備焼
成後Ｅ（１，Ｐ処理することを特徴とする窒化珪素質焼
結体の製造方法が提供される。
本発明はＳｉ３Ｎ４の生成形体に融点の高い合成された
結晶を添加してなるスプレーを５ｉ−３Ｎ４生成形体の
外周に塗布、浸漬、スプレーなどでコーティングし、こ
れを焼成して外層を内部より先に焼結した後に、これを
さらにＨ工Ｐ処理すると、この外層が圧力媒体として作
用し、緻密なコア焼結体が形成される。そして、外層の
前記結晶が内部のｓｊ−ａＮ４の表面からその粒界相に
浸入し、焼結体内部から外層にかけて次第に融点が高く
なる結晶質とｋることができる。したがって、Ｈ工Ｐ焼
成時における収縮率が内部から外層にかけて漸減するた
めに、焼結し緻密化した外層に対し内部が収縮するため
、外層側では表面圧縮応力が生じることとなる。
結晶を添加してなるスプレーを５ｉ−３Ｎ４生成形体の
外周に塗布、浸漬、スプレーなどでコーティングし、こ
れを焼成して外層を内部より先に焼結した後に、これを
さらにＨ工Ｐ処理すると、この外層が圧力媒体として作
用し、緻密なコア焼結体が形成される。そして、外層の
前記結晶が内部のｓｊ−ａＮ４の表面からその粒界相に
浸入し、焼結体内部から外層にかけて次第に融点が高く
なる結晶質とｋることができる。したがって、Ｈ工Ｐ焼
成時における収縮率が内部から外層にかけて漸減するた
めに、焼結し緻密化した外層に対し内部が収縮するため
、外層側では表面圧縮応力が生じることとなる。
前記スラリーをＳＬ ＩＮ ４成形体の外周にコーティ
ングしてＨ工Ｐ処理すると、前記合成された結晶が焼結
助剤として５ｉａＮ４成形体表面から内部の粒界相へ浸
入して成形体の焼結を促進する。しだがって、焼結体中
には内部から外層へ次第に融点が高くなる結晶質が多く
なるような焼結体構°造となる。
ングしてＨ工Ｐ処理すると、前記合成された結晶が焼結
助剤として５ｉａＮ４成形体表面から内部の粒界相へ浸
入して成形体の焼結を促進する。しだがって、焼結体中
には内部から外層へ次第に融点が高くなる結晶質が多く
なるような焼結体構°造となる。
従来のガラスカプセル法によるＨＩＰ焼結ではＳｉ３Ｎ
’４成形体表面の粒界相に高温強度を劣化させるガラス
成分が多量浸入したのに対し、本発明の場合コーティン
グした５ｌＩＪＮ４成形体をＨ工Ｐ処理するに際して外
層が本来圧力伝達媒体として作用するものであっても、
それがＳｉ３Ｎ４成形体表面の粒界相には高融点である
結晶相が焼結助剤として侵入して焼結することにより高
温強度が著しく向上する。
’４成形体表面の粒界相に高温強度を劣化させるガラス
成分が多量浸入したのに対し、本発明の場合コーティン
グした５ｌＩＪＮ４成形体をＨ工Ｐ処理するに際して外
層が本来圧力伝達媒体として作用するものであっても、
それがＳｉ３Ｎ４成形体表面の粒界相には高融点である
結晶相が焼結助剤として侵入して焼結することにより高
温強度が著しく向上する。
同時に、焼結体の外層には焼結性が高くなる結晶質が多
くなるため、ＨＩＰ処理時には内部が緻密な外層より多
く収縮することによシ焼細体に表面圧縮応力が発生して
焼結体自体の抗折強度が向上する。本発明において表面
圧縮応力が１ｋｇ／ｍ＊以下であると従来のガラスカプ
セル法と同様の高温強度となり、特性の向上がない。
くなるため、ＨＩＰ処理時には内部が緻密な外層より多
く収縮することによシ焼細体に表面圧縮応力が発生して
焼結体自体の抗折強度が向上する。本発明において表面
圧縮応力が１ｋｇ／ｍ＊以下であると従来のガラスカプ
セル法と同様の高温強度となり、特性の向上がない。
本発明において、窒化ケイ素質としては、α−型或いは
β−型結晶構造のＳｉ ａＮ ４が使用される。
β−型結晶構造のＳｉ ａＮ ４が使用される。
焼結助剤としては、周期律表第ｍａ族元素（例えば、希
土類元素）の酸化物、アルミナ、窒化アルミ、ベリリア
、チタニア、酸化クロム（Ｃｒ２０ｍ ）、マグネシア
等の１種又は２種以上の組合せが使用される。焼結助剤
の配合量は、５ｉ−ａＮ４に対し、最大５０重量％迄、
特に１０重量％迄、最適には５重量％以内の範囲が適当
である。上記組成物の成形は、ワックス等のバインダー
を配合したものを、圧縮成形、射出成形、Ｃ○工ｉ ｌ
５ｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉ、ｎｇ等のそれ自体公
知の手段で行われる。
土類元素）の酸化物、アルミナ、窒化アルミ、ベリリア
、チタニア、酸化クロム（Ｃｒ２０ｍ ）、マグネシア
等の１種又は２種以上の組合せが使用される。焼結助剤
の配合量は、５ｉ−ａＮ４に対し、最大５０重量％迄、
特に１０重量％迄、最適には５重量％以内の範囲が適当
である。上記組成物の成形は、ワックス等のバインダー
を配合したものを、圧縮成形、射出成形、Ｃ○工ｉ ｌ
５ｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉ、ｎｇ等のそれ自体公
知の手段で行われる。
上記方法で得られる生成形体へのコーティングに用いる
スラリーは、次の方法で調製する。即ち、窒化ケイ素と
、周期律表第１１Ｔａ族元素の酸化物（Ｒ２０３）、例
えば￥２０３、ＬａｚＯ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｓｍ２０ｓ等
とを混合し、このものを不活性雰囲気中で加熱して、両
者を反応させ、Ｎ−メリライト型の結晶構造を有する高
融点化合物を形成させる。Ｓ５−ｓＮ＜とＲ２Ｏ３との
混合比は等モルが好ましいが、１：３乃至３：１のモル
比で変化させてもよい。加熱温度は、両者が反応する温
度であればよく、一般に１４００℃以上の温度が好適で
ある。生成する結晶化合物は１６００℃以上の融点を有
することが望ましい。生成物を、水等の液体媒体中で湿
式粉砕してコーティング用のスラリーを形成させる。コ
ーティング用スラリーの固形分濃度は２０乃至５０重量
％の範囲にあることが望ましい。
スラリーは、次の方法で調製する。即ち、窒化ケイ素と
、周期律表第１１Ｔａ族元素の酸化物（Ｒ２０３）、例
えば￥２０３、ＬａｚＯ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｓｍ２０ｓ等
とを混合し、このものを不活性雰囲気中で加熱して、両
者を反応させ、Ｎ−メリライト型の結晶構造を有する高
融点化合物を形成させる。Ｓ５−ｓＮ＜とＲ２Ｏ３との
混合比は等モルが好ましいが、１：３乃至３：１のモル
比で変化させてもよい。加熱温度は、両者が反応する温
度であればよく、一般に１４００℃以上の温度が好適で
ある。生成する結晶化合物は１６００℃以上の融点を有
することが望ましい。生成物を、水等の液体媒体中で湿
式粉砕してコーティング用のスラリーを形成させる。コ
ーティング用スラリーの固形分濃度は２０乃至５０重量
％の範囲にあることが望ましい。
別法としてＮ−メリライト型のものの代りにアルミニウ
ムー希土類元素の複合酸化物の高融点化合物を用いるこ
ともできる。この結晶構造の化合物は、アルミナと周期
律表第１１１ａ族元素の酸化物（Ｒ２０ａ ）との組合
せを使用し、３００乃至１８００℃で加熱して反応させ
る点を除けば上記方法と同様の方法で得られる。
ムー希土類元素の複合酸化物の高融点化合物を用いるこ
ともできる。この結晶構造の化合物は、アルミナと周期
律表第１１１ａ族元素の酸化物（Ｒ２０ａ ）との組合
せを使用し、３００乃至１８００℃で加熱して反応させ
る点を除けば上記方法と同様の方法で得られる。
生成形体へのスラリーのコーティングは、浸漬、スプレ
ー等の任意の方法で行われる。前記スラリーのコーティ
ング層は、固形分基準でその重量が内部のＳ’Ｊ−３Ｎ
４生成形体の１重量部に対して０．０１乃至０．５重
量部、特に０．１乃至０．３重量部であることが好まし
い。０．０１以下であると前記結晶質のＳ’ｘｓＮ４表
面に浸入する層が薄いか、又は形成されず、また、ＨＩ
Ｐ時の被覆効果（内部のシール効果）が期待できず、結
果として内部成形体が直接窒素圧に曝れ、通常のガス圧
焼成と変らす抗折強度の向上が望めない。０．５以上で
あると内部のＳ １３Ｎ４生成形体の量が少なすぎ前記
焼成収縮差が形成されず、充分な表面圧縮応力が得られ
ず、また成形体全体の組成が大きくずれるため高温に於
ける所望の強度が期待でき々い。
ー等の任意の方法で行われる。前記スラリーのコーティ
ング層は、固形分基準でその重量が内部のＳ’Ｊ−３Ｎ
４生成形体の１重量部に対して０．０１乃至０．５重
量部、特に０．１乃至０．３重量部であることが好まし
い。０．０１以下であると前記結晶質のＳ’ｘｓＮ４表
面に浸入する層が薄いか、又は形成されず、また、ＨＩ
Ｐ時の被覆効果（内部のシール効果）が期待できず、結
果として内部成形体が直接窒素圧に曝れ、通常のガス圧
焼成と変らす抗折強度の向上が望めない。０．５以上で
あると内部のＳ １３Ｎ４生成形体の量が少なすぎ前記
焼成収縮差が形成されず、充分な表面圧縮応力が得られ
ず、また成形体全体の組成が大きくずれるため高温に於
ける所望の強度が期待でき々い。
斯様にコーティングされた生成形体は、必要により乾燥
した後、予備焼成を行う。予備焼成は不活性雰囲気中で
、一般に１５００乃至１８００℃の温度で０．５乃至５
時間行う。
した後、予備焼成を行う。予備焼成は不活性雰囲気中で
、一般に１５００乃至１８００℃の温度で０．５乃至５
時間行う。
ＨＩＰは一般に１５００乃至２０００ ａｔｍ （ｇａ
ｇｅ ）ノ加圧と１５００乃至２０００℃への加熱が有
効である。不活性ガスとしては窒素ガスが有利に使用さ
れるが、アルゴン等のガスも使用可能である。
ｇｅ ）ノ加圧と１５００乃至２０００℃への加熱が有
効である。不活性ガスとしては窒素ガスが有利に使用さ
れるが、アルゴン等のガスも使用可能である。
得られるＥ（ＩＰによる焼結体は、必要により、サンド
ブラスト等による研摩処理に付して製品とする。
ブラスト等による研摩処理に付して製品とする。
本発明による窒化珪素質焼結体は窒化珪素粉末の焼結に
よシ生成した内部、即ちコアの表面にＮ−メリライト型
或いはアルミニウムー希土類元素の複合酸化物の結晶化
合物が窒化ケイ素結晶粒界相に侵入した外層、即ちスキ
ン層が形成されているという新規な構造を有している。
よシ生成した内部、即ちコアの表面にＮ−メリライト型
或いはアルミニウムー希土類元素の複合酸化物の結晶化
合物が窒化ケイ素結晶粒界相に侵入した外層、即ちスキ
ン層が形成されているという新規な構造を有している。
しかも、本発明においては、Ｈ工Ｐ処理時に前述した緻
密なスキン層が圧力媒体として作用し、緻密なコア焼結
体が形成されることに関連して、スキン層に表面圧縮応
力が発生し、これにより抗折強度が向上するという顕著
な特徴がある。しかも、このスキン層には、結晶粒界相
に、低融点のガラスに代って高融点の結晶相が侵入して
いるため、優れた抗折強度が高温においても維持される
という特徴がある。
密なスキン層が圧力媒体として作用し、緻密なコア焼結
体が形成されることに関連して、スキン層に表面圧縮応
力が発生し、これにより抗折強度が向上するという顕著
な特徴がある。しかも、このスキン層には、結晶粒界相
に、低融点のガラスに代って高融点の結晶相が侵入して
いるため、優れた抗折強度が高温においても維持される
という特徴がある。
成形体表面における表面圧縮応力の存在及びその大きさ
は、応力による結晶の歪をＸ線回折で測定することによ
りめられ、詳しくは次の方法でめられる。
は、応力による結晶の歪をＸ線回折で測定することによ
りめられ、詳しくは次の方法でめられる。
即ち、結晶の格子面間隔はが△ｄだけ変化すると、Ｘａ
の回折角θは△θだけ変化する。この回折角の変化△θ
を直接知ることはできないので、いくつかの入射角ψに
ついて回折角２θをめ、それをＳ’ｘｎ ２ψに対して
プロットし、その勾ｆ５３ａ２θ／ａｓｉｎψ（ｔａｎ
α）をめることによシ、残留応力σ（ｋｇｉｍｍ２）
全下記式 式中、Ｅは弾性定数（ｋｇ／ｍｍ ）、νはポアソン比
である。
の回折角θは△θだけ変化する。この回折角の変化△θ
を直接知ることはできないので、いくつかの入射角ψに
ついて回折角２θをめ、それをＳ’ｘｎ ２ψに対して
プロットし、その勾ｆ５３ａ２θ／ａｓｉｎψ（ｔａｎ
α）をめることによシ、残留応力σ（ｋｇｉｍｍ２）
全下記式 式中、Ｅは弾性定数（ｋｇ／ｍｍ ）、νはポアソン比
である。
から算出される。
本発明を次の実施例で説明する。
５ｉ−ｓＮ４に対し夫Ａｔ ＹｚＯａ 、 Ｌａ２’ｓ
、 Ｙｂ＋Ｏｓ 。
、 Ｙｂ＋Ｏｓ 。
Ｓｍ ２０ ｓの各等モル混合粉体を１気圧以上の窒素
雰囲気中にて１７００℃で５時間反応させ５ｉｓＮ４の
粒界化合物として好ましいＮメリフイト結晶構造（例と
して５ｊ−ｓＮ＜ −Ｙ２Ｏ３）を含む複合酸・窒化物
を合成し、これを窒化珪素ボールを用いて７２時間粉砕
することにより、各化合物のスラリーを得た。一方、同
様にＡｌ２Ｏ３に対して夫々Ｙ２Ｏ３。
雰囲気中にて１７００℃で５時間反応させ５ｉｓＮ４の
粒界化合物として好ましいＮメリフイト結晶構造（例と
して５ｊ−ｓＮ＜ −Ｙ２Ｏ３）を含む複合酸・窒化物
を合成し、これを窒化珪素ボールを用いて７２時間粉砕
することにより、各化合物のスラリーを得た。一方、同
様にＡｌ２Ｏ３に対して夫々Ｙ２Ｏ３。
Ｌａ２Ｏ５、Ｙ’ｂ＋Ｏｘ 、 ＳｍｚＯｓ （Ｄ各等
モ、ｕ混合物を大気中にて１４００〜１６００℃で焼成
して複合酸化物を合成した後、アルミナポールを用いて
７２時間粉砕して融点１８００℃以上の高融点結晶を含
む組成のスラリーを得た。これらのスラリーを第１表に
示す組成の組成範囲からなる生成形体の外周に塗布し０
．５〜９．８気圧の窒素雰囲気中にて１６５０℃〜１８
００℃で焼成後、１８５０℃の２０００気圧窒素雰囲気
中でＥ（ＩＰ処理を行い、第１表に示す黒１〜８の試料
を得た。また、前記と同様の組成からなるＳｉ、３Ｎ４
成形体の粉体をガラス組成であるバイコール又はパイレ
ックス容器中に充填し、これを同様の条件下でＨＩＰ処
理を行い、第１表の五〇〜１２の試料を得て、上記実施
例の比較例として示した。
モ、ｕ混合物を大気中にて１４００〜１６００℃で焼成
して複合酸化物を合成した後、アルミナポールを用いて
７２時間粉砕して融点１８００℃以上の高融点結晶を含
む組成のスラリーを得た。これらのスラリーを第１表に
示す組成の組成範囲からなる生成形体の外周に塗布し０
．５〜９．８気圧の窒素雰囲気中にて１６５０℃〜１８
００℃で焼成後、１８５０℃の２０００気圧窒素雰囲気
中でＥ（ＩＰ処理を行い、第１表に示す黒１〜８の試料
を得た。また、前記と同様の組成からなるＳｉ、３Ｎ４
成形体の粉体をガラス組成であるバイコール又はパイレ
ックス容器中に充填し、これを同様の条件下でＨＩＰ処
理を行い、第１表の五〇〜１２の試料を得て、上記実施
例の比較例として示した。
５ｉ−ｓＮ４の成形体に高融点結晶質組成を塗布し、こ
れをＥ（ＩＰ処理した試料Ａ１〜８のものは焼結体の室
温における抗折強度は、試料点９〜１２のそれが３４〜
５５ ｋｇ／ ｍｍ”であるのに比べ、７５ｋｇ／′ｆ
ｊＪｍ２以上と優れており、特に試料＆５は１１５ ｋ
ｇ／）賭と卓越した強度を示している。また、これら焼
結体の１３００℃における強度は、試料点９〜１２のそ
れがクラックが生じ破損したか又は３〜５ｋｇ／ｍｍ程
度であるのに比べ、６３ｋｇ／ｍ＋ｍ以上と卓越してお
シ、試料点４のものは９８１ｃｇ ／ ｒｐｒ＋ｙ１２
と特に優れていることを示している。
れをＥ（ＩＰ処理した試料Ａ１〜８のものは焼結体の室
温における抗折強度は、試料点９〜１２のそれが３４〜
５５ ｋｇ／ ｍｍ”であるのに比べ、７５ｋｇ／′ｆ
ｊＪｍ２以上と優れており、特に試料＆５は１１５ ｋ
ｇ／）賭と卓越した強度を示している。また、これら焼
結体の１３００℃における強度は、試料点９〜１２のそ
れがクラックが生じ破損したか又は３〜５ｋｇ／ｍｍ程
度であるのに比べ、６３ｋｇ／ｍ＋ｍ以上と卓越してお
シ、試料点４のものは９８１ｃｇ ／ ｒｐｒ＋ｙ１２
と特に優れていることを示している。
叙上の如＜ ■ａ族酸化物を含む高融点結晶質組成から
なるスラリーを５ｉ−３Ｎ ４生成形体の外周にコーテ
ィングし、これを）ＩＩＰＩＰ処理焼結体はＨＩＰ時に
おける内外層の焼成収縮量の差に起因する表面圧縮応力
が１ ｋｇ ／ ｍｍ２以上のものが得られたことが分
かる。
なるスラリーを５ｉ−３Ｎ ４生成形体の外周にコーテ
ィングし、これを）ＩＩＰＩＰ処理焼結体はＨＩＰ時に
おける内外層の焼成収縮量の差に起因する表面圧縮応力
が１ ｋｇ ／ ｍｍ２以上のものが得られたことが分
かる。
特許出願人 京セラ株式会社
／＋０７−
Claims (4)
- （１）内部から外層にかけて次第に融点が高くなる結晶
質を有すると共に、Ｘ−線応力測定法による表面圧縮応
力がＩＫｇ／−以Ｅである窒化珪素質焼結体。 - （２） 前記結晶質が５ｉ−ａＮ＋と第■氏族酸化物と
の合成された結晶を含むことを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の窒化珪素質焼結体。 - （３）前記結晶質がＡｌ２０ａと第ｍａ族酸化物との合
成された結晶を含むことを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の窒化珪素質焼結体。 - （４）酸・窒化物を主成分として第ｍａ族酸化物を添加
した混合粉体を不活性雰囲気中昏こて反応させ５ｉａＮ
４の粒界化合物として好ましい結晶を合成したものから
なるスラリーを得、該スラリーを５ｉ−ａＮ４の生成形
体外周にコーティングし、 これを予備焼成後Ｈ工Ｐ処
理することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59043577A JPS60186476A (ja) | 1984-03-06 | 1984-03-06 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
| US06/708,087 US4643858A (en) | 1984-03-06 | 1985-03-05 | Process for preparation of sintered silicon nitride body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59043577A JPS60186476A (ja) | 1984-03-06 | 1984-03-06 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186476A true JPS60186476A (ja) | 1985-09-21 |
| JPH0569790B2 JPH0569790B2 (ja) | 1993-10-01 |
Family
ID=12667610
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59043577A Granted JPS60186476A (ja) | 1984-03-06 | 1984-03-06 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4643858A (ja) |
| JP (1) | JPS60186476A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4818733A (en) * | 1986-03-28 | 1989-04-04 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride sintered bodies and a method of producing the same |
| JPH02184573A (ja) * | 1989-01-10 | 1990-07-19 | Hitachi Metals Ltd | 熱間加工用工具 |
| JPH03141160A (ja) * | 1990-09-21 | 1991-06-17 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体 |
| JP2023119264A (ja) * | 2022-02-16 | 2023-08-28 | 株式会社Maruwa | 窒化ケイ素粉末、および、窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0288051B1 (en) * | 1987-04-24 | 1993-12-15 | Tosoh Corporation | High-hardness silica glass and method of producing same |
| JPS63310785A (ja) * | 1987-06-12 | 1988-12-19 | Nkk Corp | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS63310776A (ja) * | 1987-06-12 | 1988-12-19 | Nkk Corp | 高密度焼結体の製造法 |
| US4820663A (en) * | 1987-09-02 | 1989-04-11 | Kennametal Inc. | Whisker reinforced ceramic and a method of clad/hot isostatic pressing same |
| US4956315A (en) * | 1987-09-02 | 1990-09-11 | Kennametal Inc. | Whisker reinforced ceramics and a method of clad/hot isostatic pressing same |
| JPH02279575A (ja) * | 1989-04-18 | 1990-11-15 | Nkk Corp | 緻密なセラミック膜を有するセラミック焼結体の製造方法 |
| EP0493802B1 (en) * | 1990-12-27 | 1996-08-28 | Kyocera Corporation | Silicon nitride-silicon carbide composite sintered material |
| US6771019B1 (en) * | 1999-05-14 | 2004-08-03 | Ifire Technology, Inc. | Electroluminescent laminate with patterned phosphor structure and thick film dielectric with improved dielectric properties |
| US6582779B2 (en) * | 1999-08-11 | 2003-06-24 | Alliedsignal, Inc. | Silicon nitride components with protective coating |
| US6699604B1 (en) | 2000-06-20 | 2004-03-02 | Honeywell International Inc. | Protective coating including porous silicon nitride matrix and noble metal |
| CN105152655B (zh) * | 2015-07-15 | 2018-01-16 | 东莞华南设计创新院 | 一种陶瓷的织构化方法 |
| JP7594355B2 (ja) | 2019-09-18 | 2024-12-04 | 株式会社東芝 | 構造物及び回路基板 |
| CN113800919B (zh) * | 2021-10-26 | 2023-01-03 | 中材高新氮化物陶瓷有限公司 | 一种高精度氮化硅陶瓷微球及其制备方法和应用 |
| CN118401467A (zh) * | 2021-12-22 | 2024-07-26 | 株式会社德山 | 氮化硅粉末 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5788082A (en) * | 1980-11-13 | 1982-06-01 | Kobe Steel Ltd | Manufacture of high density silicon nitride sintered body |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4310477A (en) * | 1977-03-25 | 1982-01-12 | Ford Motor Company | Method of making a silicon nitride part |
| DE2737208C2 (de) * | 1977-08-18 | 1986-06-19 | MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München | Verfahren zur Kapselung eines Formkörpers aus Keramik |
| US4462817A (en) * | 1983-06-08 | 1984-07-31 | Gte Products Corporation | Method of preparing silicon nitride articles for sintering |
-
1984
- 1984-03-06 JP JP59043577A patent/JPS60186476A/ja active Granted
-
1985
- 1985-03-05 US US06/708,087 patent/US4643858A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5788082A (en) * | 1980-11-13 | 1982-06-01 | Kobe Steel Ltd | Manufacture of high density silicon nitride sintered body |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4818733A (en) * | 1986-03-28 | 1989-04-04 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride sintered bodies and a method of producing the same |
| JPH02184573A (ja) * | 1989-01-10 | 1990-07-19 | Hitachi Metals Ltd | 熱間加工用工具 |
| JPH03141160A (ja) * | 1990-09-21 | 1991-06-17 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体 |
| JP2023119264A (ja) * | 2022-02-16 | 2023-08-28 | 株式会社Maruwa | 窒化ケイ素粉末、および、窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4643858A (en) | 1987-02-17 |
| JPH0569790B2 (ja) | 1993-10-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS60186476A (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| EP0377654B1 (en) | Whisker reinforced ceramics and a method of clad/hot isostatic pressing same | |
| Bhandhubanyong et al. | Forming of silicon nitride by the HIP process | |
| JPS638071B2 (ja) | ||
| US4622186A (en) | Process for preparation sintered silicon nitride body having surface compression stress | |
| Uchida et al. | Fabrication of Si3N4 Ceramics with Metal Nitride Additives by Isostatic Hot‐Pressing | |
| JP2518630B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製法 | |
| JP4582835B2 (ja) | アクチュエータ用圧電部材の製造方法 | |
| JPH0426553A (ja) | 耐熱衝撃性窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JP2960591B2 (ja) | 炭化ケイ素−窒化ケイ素−混合酸化物系焼結体およびその製造方法 | |
| JP3007732B2 (ja) | 窒化ケイ素−混合酸化物系焼結体およびその製造方法 | |
| JPH1121175A (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP3124865B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2581128B2 (ja) | アルミナ−サイアロン複合焼結体 | |
| JPH035369A (ja) | 複合焼結体およびその製造方法 | |
| JP3148559B2 (ja) | セラミックス繊維強化タービン翼及びその製造方法 | |
| Shirakawa et al. | Preparation of MgF2 sintered body by normal sintering combined with capsule-free hot-isostatic pressing treatment | |
| KR100236185B1 (ko) | 단상 티탄산납 세라믹스 제조방법 | |
| JP2001130983A (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| EP0355165B1 (en) | Process of manufacturing target used for formation of superconductive film | |
| JPH0987012A (ja) | マルテンサイト変態型セラミック化合物およびその製造方法、ならびに高靱性複合材料 | |
| JPH02233560A (ja) | 高強度サイアロン基焼結体 | |
| KR940011079B1 (ko) | 박막자기 헤드용 기판의 소결체 제조방법 | |
| Brown | Advanced ceramic research at industrial research limited | |
| JPH1059773A (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |