JPS60191065A - セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）技術分野 この発明は窒化けい素（Ｓｉ２Ｈ４）を主成分とするセ
ラミックス焼結体の製造方法に関するものである。

（ロ）技術背景 Ｓｉ　ａＮ　４の焼結はホットプレス焼結が一般的であ
ったが、焼結助剤の開発に伴い、常圧焼結が実現可能と
なっている。

しかしながら、ＳＬ　ｉＮ　４が焼結に必要な温度域で
は分解昇華するために、緻密化が不十分であるとされて
いた。

そこで上記の欠点を解消するために、加圧窒素ガス焼結
あるいはＳＬ　３Ｎ　４粉末中に成形体を埋込み焼結す
る方法（特開昭５５−９０４７４号、５５−１０９２７
７号）バ憚安−！ｒηＴいス しかしながら、いずれの方法によっても、焼結体密度ど
しては、９８％以上を達成できるものの、焼結体表面に
はＳＬ　Ｊ　４の分解を原因とする変質層が残存して甚
だしい場合、１　ｍｍ以上の厚みにわたって分解変質層
が存在する。これは、一般に研削除去されて焼結体とし
て実用に供されているが、研削コストは非常に大きく、
Ｓｉ３Ｎ４焼結体のより広範囲な応用を阻害してきたの
である。

特に、切削工具としての用途においては、コスト面のみ
ならず、チッププレーカニの形成の問題もあり、焼結肌
での実用が望まれているのである。

（ハ）発明の開示 本発明者らは、上記の従来法の欠点に鑑みて焼結肌と焼
結体内部が均一な組成と構造をもつ５ＬｓＮや焼結体を
得るために種々の検討を行なつ１＝結果、焼結時の窒素
ガス圧を最適化すれば可能なことを見出したものであり
、後述するこの発明の方法によって、従来回避すること
が困難とされていた焼結体表面の変質層のない内外均一
な組成と構造を持つ焼結体が得られることを可能にし、
焼結肌のまま使用可能な窒化けい素糸の切削工具、耐摩
耗工具、耐蝕工具、構造部品などを得ることに成功した
ものである。

即ち、この発明のセラミックス焼結体の製造方法は、焼
結温度を１７００〜１９００℃とし、この温度内に十分
な緻密化が達成される時間保持するが、昇温途中および
降温途中の１６００℃以上から焼結温度までを窒素ガス
圧で１０気圧以上の雰囲気下に保持するのである。

なお１６００℃以下は１０気圧以下の窒素ガス雰囲気、
望ましくは、真空雰囲気中で加熱を行なう。

また１６００℃以上で１０気圧以下の窒素ガス雰囲気で
は表面変質層が生成するし、１６００℃以下で１０気圧
以上では、焼結体の焼結が十分に進行しないためである
。

この発明における原料粉末の配合は、公知の組成で第１
成分として窒化けい素粉末を９９〜６０重ｆ％、第２成
分としで一１Ｎまたは／および周期律表ｍａ族元素の酸
化物、窒化物の１種またはそれ以上を４０〜１重量％よ
りなるものであり、この第２成分は焼結中に液相を生成
し、焼結助剤として作用する。そしてこれを上記の量と
するのは４０重苗％以上では焼結体の強度が低くなり、
また１重量％以下では緻密化が不十分となるためである
。

なおこの第２成分どしては、上記のばか加熱により容易
に酸化物に転換可能な化合物（例えば炭酸化物）を用い
ても同じ効果が得られる。

かくして第１成分と第２成分よりなる混合粉末は通常の
機械プレスあるいは静水圧プレス等を用いで、５００ｒ
　ｌｊ以上の加圧力で型押成形される。

その後、さぎにのべｌｃ条件（即ち、■空温から１６０
０℃までは１０気圧以下の窒素ガス雰囲気または真空雰
囲気で加熱、■引続いて１０気圧以上の窒素ガス雰囲気
で１７００〜１９００℃まで昇温、保持後冷却）にて焼
結が行なわれるのである。

上記のようなこの発明によれば、成形体表面からのＳｉ
　ＩＮ４の分解昇華に伴う変質層が存在せず、焼結体内
部と表面が均一な組織、構造を得るのである。ざらにこ
の発明によって、焼結肌のまま、ｕｌ　右１１　Ｔ　ｍ
　ｉｉＪ　ｌｌｉ　Ｍ　Ｔ　Ｍ−耐蝕Ｔｆｉ−ｍ浩Ｆｔ
１Ｍ品、Ｌ−して使用しても、研削加工した物と同等の
性能をもつ５Ｌ３Ｎ　４焼結体を得ることができるので
ある。

以下、実施例によりこの発明の詳細な説明する。

実施例１ ９５％以上がα−ＳＬ　３Ｎ　４からなるＳＬ　３Ｎ　
４原料粉末に５型組％のＭｇＯを添加し、ボールミルに
て２４時間混合したのち、カンツアーを成形助剤どして
添加し、１　ｔＪの圧力で焼結体がＣＩＳ規格ＳＮＭＮ
４３２となるように型押した。

得られた型押体を第１表に示す焼結雰囲気にて１７００
℃×１時間の焼結後 ワーク　Ｆ’Ｃ：２５　φ２００Ｘ　５００　Ｌマシン
　池貝鉄工所製　ＮＣ旋盤　２０ｋｗホルダー　ＦＮｌ
ｌＲ−４４Ａ にて切削条件 切削速度　５００ｍ　／分 切込み　２　ｍｍ 送り　０．３６　ｍｍ　／　ｒｅＶ で切削テストを行なった。

また焼結体断面の組織を観察し、表面変質層の厚みを測
定した。

第　１　表 実施例２ ９５％以上がα　−５ＬａＮ　４からなるＳｉ　Ｊ　４
原料粉末に第２表に示す種類と量の焼結助剤を添加し、
実施例１ど同様にスローアウェイチップを作成した。

さらに実施例１と同様の摩耗テストや表面変質層厚の測
定を行なうとともに密度の測定も行なった。その結果は
第２表に示した。

なお、この実施例２における焼結条件は全て室温〜１０
００℃を１気圧のＮ２中、１０００℃以上を５０気圧の
Ｎ２中とし、焼結温度１８００℃で２時間保持し、冷却
は炉冷で行なったものである。

第　２　表 なお比較例は焼結の全工程についてＰ　ＮＰ−１気圧で
焼結したものである。

特許出願人　住友電気工業株式会社 代　理　人　弁理士　和　１）　昭

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）　（＋）　第１成分として窒化けい素粉末９９〜
   ６０重世％、第２成分として１、Ｎまたは／および周期
   律表ｍａｖＡ元素の酸化物、窒化物または加熱により容
   易に酸化物に転換可能な化合物の１種または２種以上を
   合計で酸化物換算で４０〜１重隋％混合する工程、 （ｎ）　１１られた混合粉を通常の方法で型押しし、所
   望の形状を得る工程、 （至）　室温から１６００℃まで１０気圧以下の窒素ガ
   ス雰囲気または真空雰囲気で加熱し、引続いて１０気圧
   以上の窒素ガス雰囲気で１７００〜１９００℃まで昇温
   し、保持復冷却する工程、 からなり、気孔率が５％以下で、かつ焼結体表面と内部
   で組成および構造が均一な焼結体を得ることを特徴とす
   るセラミックス焼結体の製造（２）焼結体表面と該焼結
   体内部とが組成および特性が均一で焼結肌のまま切削工
   具などとして使用できることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載のセラミックス焼結体の製造方法。