JPS6389459A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化ケイ素焼結体の製造方法

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JPS6389459A
JPS6389459A JP61235720A JP23572086A JPS6389459A JP S6389459 A JPS6389459 A JP S6389459A JP 61235720 A JP61235720 A JP 61235720A JP 23572086 A JP23572086 A JP 23572086A JP S6389459 A JPS6389459 A JP S6389459A
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sintered body
silicon nitride
sintering
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nitride sintered
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隆夫 西岡
雅也 三宅
英一 松本
樋口 松夫
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば高速鋳物切削等の材料に適した窒化ケ
イ素焼結体の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
窒化ケイ素焼結体は高強度で耐摩耗性や耐熱性に優れて
いることから、耐摩耗性部品をはじめ各種の用途が開発
されつつある。
かかる窒化ケイ素焼結体の製造方法としては、特公昭5
2−3649号公報に記載のごとく、従来かラム(Ae
203)等の焼結助剤を混合し、非酸化性雰囲気中で焼
結する方法が取られてきた。この方法では、低温安定型
のα−3i3’N4が焼結時に高温安定型のβ−5i3
N4に相変態を生じて接離状組織を生成し、これが得ら
れる焼結体の強度を向上させることが知られている。
しかし、α−3i3N4は焼結温度付近において不安定
で、焼結時に液化した焼結助剤中に固溶したり分解して
焼結体外に飛散し易く、また相変態の際の再結晶化及び
結晶粒成長に伴って焼結体中に気孔を残存し易く、従っ
て均一微細な組織となりにくいことから、得られる窒化
ケイ素焼結体の強度及びその他の特性の低下の原因とな
っていた。
そのため、気孔率を低下させて緻密な焼結体を得るため
にホットプレス法等の加圧焼結が採用されている現状で
あるが、連続焼結が困難であシ、製品がコスト高になる
等の欠点があシ、高い生産効率を要求される切削工具材
料等の焼結手段としては不適当であった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、上記の事情に鑑み、焼結によって気孔が残存
し難く、緻密で高硬度、高強度の優れた特性を具えた窒
化ケイ素焼結体の製造方法を提供することを目的とする
。
〔問題点を解決するだめの手段〕 本発明の窒化ケイ素焼結体の製造方法は、酸化アルミニ
ウムと酸化イツトリウムを合計で1〜15重量%と、残
部の95チ以上がβ型である窒化ケイ素との混合粉末を
、非酸化性雰囲気中において1600〜1900Cで焼
結することを特徴としている。
β型窒化ケイ素(β−3i3N4 )は、市販のα型窒
化ケイ素を1〜10気圧の窒素ガス雰囲気中で1700
〜19001:’の温度で熱処理することによシ得られ
る。なかでも均一微細な粒状組織を得るために微細であ
シ、粒径分布幅の小さいβ型窒化ケイ素粉末の使用が好
ましく、平均粒径で0.5μm以下の範囲及び粒度分布
幅で2.0μm以下の範囲が特に好ましい。
焼結助剤としては、酸化イツトリウム及び酸化アルミニ
ウムであシ、その他必要に応じてランタニド系希土類元
素の酸化物のうち1種又は2種以上を組合わせて使用し
てもよい。焼結はホットプレス等の加圧焼結でも常圧焼
結でもよいが、生産効率のよい常圧焼結が好ましい。焼
結雰囲気は非酸化性雰囲気であり、特に1気圧以上30
0気圧以下の加圧窒素雰囲気中で焼結を行えば一層緻密
で特性の優れた焼結体を得ることができる。
更に、本発明の窒化ケイ素焼結体に繊維状組織を発達さ
せることによって破壊靭性を向上させる目的で、元素周
期律表のF/a 、 Va 、 Via族元素から選ば
れた少なくとも1種の金属元素の炭化物、窒化物、炭窒
化物又は硼化物、若しぐは炭化ケイ素又は炭化ケイ素ウ
ィスカー等を5〜30重量%添加することが有効である
。この添加量が5重量%未満では上記効果がなく、30
重量%をこえると焼結体密度の低下をまねくので不適当
である。
〔作用〕
本方法ではβ型窒化ケイ素を用いるので焼結時に相変態
が起こらず、焼結時に液化した焼結助剤への固溶や焼結
体外への分解飛散がなく、また結晶粒成長も少ないので
焼結体組織が緻密で気孔が残存する可能性は常圧焼結に
おいても著しく少なくなる。
焼結助剤であるアルミニウム、イツトリウム及びランタ
ニド系希土類元素から選ばれた少なくとも1種の酸化物
は、粒界層を緻密化させ焼結体の密度を向上させるが、
この添加量が1重電チ未満では上記密度向上の効果が不
充分で1.15重量%を超えると焼結体の強度及び高温
硬度の低下を招く。
前記したβ型窒化ケイ素の使用により焼結時の物質移動
が少なくなるのでα型窒化ケイ素を用いた場合よシも焼
結時間を長くする必要があるが、一方では焼結助剤の添
加量を減少させても充分に緻密な焼結体が得られる。こ
のことは高温雰囲気下で焼結体強度に影響を与える粒界
軟化を低減させ、強度劣化を減少させるために有効であ
る。
また、上記fVa r Va r Via族元素の化合
物を添加することによって、焼結体中に繊維状組織が発
達し、その結果として靭性が向上する。
かくして本方法で得られる窒化ケイ素焼結体は組織が常
圧焼結であっても均−微細化及び緻密化され、気孔が著
しく少なくなシ、硬度等の焼結体の特性及びその均一性
が向上し、高温での強度や硬度の劣化も少ないため、特
に切削工具用材料として好適である。また、IVa 、
 Va 、 ■a族元素化合物の添加によって靭性を改
善した焼結体は構造用材料としても有効である。
〔実施例〕
実施例1 市販のα−8i3N4粉末をlO無気圧N2雰囲気下に
おいて1800t:”で3時間熱処理した。得られた粉
末はX線回折によシ100%β型のSi3N4であるこ
とが分った。
このβ−5i3N4粉末(平均粒径0.5μm、粒度分
布幅2 ttm )と、Ap203粉末(平均粒径0.
5μm)及びY2O3粉末(平均粒径0.5μm)を下
記第1表の組成で混合し、成形用・々イングーを添加し
たのち混合粉末を1.5 ton/z2の圧力でJIS
 5N0432級のスローアウェイチップにプレス成形
した。この成形体を10気圧のN2雰囲気下において1
850Cで3時間焼結した。
(注)試料A4及び5は比較例である。
得られた各焼結体試料を上記スローアウェイチップに研
削加工し、下記切削条件により切削テストを行った結果
を、各焼結体試料の密度(制及び硬度(HRA )とと
もに第2表に表示した。
ワ − り: FC25幅180×長さ300龍機  
械二NC型旋盤 切削条件:切削速度 600m/min切込み 2!1
1 送り   0.36 H/ rev。
寿命判定: VB = 0.311 第2表 (注)試料754及び5は比較例である。
実施例2 下記第3表に示す組成に混合した粉末を実施何重と同様
の方法で焼結し、焼結体よfi JIS R1601試
験片を切シ出して特性評価を行った。結果を第3表にあ
わせて記載した。
第3表 (注)試料168〜10及び14は比較例である。
〔発明の効果〕
本発明によれば、生産効率のよい常圧焼結による製造が
可能であり、気孔の残存が少なく緻密であって高強度及
び高硬度で耐摩耗性に優れた切削工具材料として好適な
窒化ケイ素焼結体を製造することができる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)酸化アルミニウムと酸化イットリウムを合計で1
    〜15重量%と、残部の95%以上がβ型である窒化ケ
    イ素との混合粉末を、非酸化性雰囲気中において160
    0〜1900℃で焼結することを特徴とする窒化ケイ素
    焼結体の製造方法。
  2. (2)上記焼結を1気圧以上300気圧以下の加圧窒素
    雰囲気中で行うことを特徴とする、特許請求の範囲(1
    )項記載の窒化ケイ素焼結体の製造方法。
  3. (3)酸化アルミニウムと酸化イットリウムを合計で1
    〜15重量%と、元素周期律表のIVa、Va、VIa
    族元素から選ばれた少なくとも1種の金属元素の炭化物
    、窒化物、炭窒化物又は硼化物、若しくは炭化ケイ素又
    は炭化ケイ素ウィスカーを5〜30重量%と、残部の9
    5%以上がβ型である窒化ケイ素との混合粉末を、非酸
    化性雰囲気中において1600〜1900℃で焼結する
    ことを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。
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