JPS60197206A - 透過膜モジユ−ルの洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明紘、透過膜モジュールの洗浄方法に関し、特に都
市上水、イオン交換水、微粒子を含んだスラリー水溶液
などを原水として、膜透過によって微粒子、生菌、パイ
ロジエン（Ｐｙｒｏｇｅｎ　）などを含まない透過水（
精製水）を得るための、透過膜モジュールを洗浄する透
過膜モジュールの洗浄方法に関する。

（従来技術） 都市上水、イオン交換水、蒸溜水などは、それぞれ家庭
用、工業用などの使用の目的に応じたそれ相応の浄化処
理を経た水であるが、微粒子、生菌、パイロジエンを完
全に除去したものではなく、電子工業用、製薬工業用、
医療用などの目的には不適当である。

微粒子、生菌、パイロジエンを完全に除去した水（以下
無菌水と称す）を製造するには、一般に無滴よシも膜分
離による方法が適当であシ、孔径の小さな逆浸透膜を用
いれば純度の極めて高い水を製造することができる。し
かしながら、そのような高純度の無菌水を高流量で確保
するためには設備が大型になシ、複雑な圧力調整設備が
必要となシ、更に使用端末に至るまでの装置において、
再汚染の機会が多く、これを管理すること社甚だ困難で
あゐ。

これに対し最近、上質の原水が使用できることを前提と
して、よシコンパクトで簡易な設備であって、使用端末
近傍に設置し、−供給原水を全量透過して無菌水を得る
ことができ、かつ簡単に管理できるものが要求されてい
る。

例えば、現在病院などの無菌水供給用には、マ□　イク
ロフィルトレーショングレードの膜が一般に用いられて
いる。具体的には特開昭５７−１７４０７号に、膜とし
てポリオレフィンを延伸して見られる網状構造のマイク
ロフィルトレージョン膜を用いると、その理論孔径が菌
やパイロジエンの大きさよシも大きいと考えられるにも
拘らず、菌やパイロジエンの表い透過水が得られること
が示されている。その機構は十分明らかではないが、膜
内部に菌やパイロジエンが捕促され通過を阻止するもの
と考えられている。

しかしながら実際には、都市上水を原水として、マイク
ロスイルトレージョングレードの膜を用いて無菌水を製
造した場合には、透過水量、（それまでに透過した水の
全量、つまシ積算量のこと）とともに急速に透水速度（
透過流量のこと）が低下し、かつ一定の透過水量を越え
るとパイロジエンのリークが始まシ、透過水量とともに
透過水中のパイロジエンの濃度が高くなっていく。

この現象は原水中の微小懸濁物質が膜孔中に捕促されて
閉塵するからであシ、またパイロジエンの捕捉量に一定
の限界があるからであると考えられる。

次にマイクロフィルトレージョングレードの膜ではなく
限外濾過膜の無菌水供給用モジュールの場合、その理論
孔径線菌よシも遥かに小さく、またパイロジーエンよシ
も小さい。、従ってもちろん、菌紘完全に除去できるが
、パイロジエンの場合、非常に小さま透過率（オーダと
して例えば１０−９〜１０−１８程度と推定できる）が
あると考えられる。限外濾過膜の阻止機構は、膜表面上
での阻止であると考えられる。しかるに都市上水を原水
として限外濾過膜を用いて全量透過で無菌水を製造した
場合、透過水量とともに急速に透水速度が低下し、かつ
一定の透過水量を越えた段階で無菌水使用の初期にパイ
ロジエンがリークし、この濃度も高くなっていく。この
現象紘、原水中の微小懸濁物質が膜表面上に堆積し、水
透過に対して抵抗するからであシ、またパイロジエンが
膜表面に高濃度に蓄積するため、膜を介してパイロジエ
ンの濃度に非常に大きな差が生じ、この濃度差を駆動力
として、装置の停止中に、パイロジエンが原水側から透
過側に拡散し、これが使用の初めに出るものと考えられ
る。

従来、このような膜について逆洗浄を行えば、膜の透水
性捻回復し、膜表面の汚れが除去できることが知られて
いる。しかし、とれを無菌水製造用装置に用いた場合、
次のような問題がある。

１）原水を逆洗浄に用いると透過水側か、微粒子、生菌
、パイロジエンなどで汚染すれる。

２）もちろん透過水で逆洗浄を行うことができればよい
わけであるが、通常の方法で透過水を逆洗浄に用いるた
めに拡、透過水の貯槽、逆洗のための加圧ポンプ、ある
いは圧縮空気源、それらを無菌状態に保つための付帯設
備など巨大な設備が必要となる。

（発明の目的） 本発明の主要な目的の一つは、透過膜モジュールにおけ
る原水側の汚れの高濃度の蓄積を、透過水側の微粒子、
生菌、パイロジエンなどによる汚染がきわめて少なく簡
便に防ぐための透過膜モジュールの洗浄方法を提供する
ことにある。

（発明の構成） 本発明の構成線、透過膜モジュールの透過水側を、その
透過水側に予めガス体を満たして密閉し、所定時間原水
側の原水圧力を上昇させ、しかる後原水側の原水圧力を
降下させて透過膜の蓄積物を原水側に剥離させることを
特徴とする透過膜モジュールの洗浄方法である。

すなわち、本発明は、透過膜モジュールの透過水側に予
めガス体を充填し、−万態水側の原水圧力を上昇、次い
で下降することによって、ガス体と原水との圧力関係を
逆転させ、それによって、透過水による逆洗を可能にす
るものである。

本発明においては、透過膜モジュールの透過水側に予め
ガス体を充填する。ガス体としては、水に対する溶解性
の低いもの、例えば空気、窒素ガスなどが使用でき、特
に空気が簡易に利用できるので好ましい。例えば、透過
膜モジュールを滅菌液で滅菌処理して後、周囲の滅菌ガ
ス体とその滅菌液とを自然に置換すれば、透過膜モジュ
ールの透過水側にガス体を充填できる。更に透過膜モジ
ュールの透過木取出口に滅菌ガス槽を併設し、透過水の
取出しと入れ換え時に滅菌ガスを送シ込んでもよい。な
お、この場合、滅菌ガスを充填した透過膜モジュールの
透過水側を密閉するには、透過木取出口と滅菌ガス槽の
結合口を閉じる。

本発明において杜、透過膜モジニールの透過水側をガス
体を満して密閉後、原水側の原水圧力を所定時間上げる
。具体的には、例えば、原水圧力を通常の透過膜使用時
と同等（１〜３に／Ｉゲージ）にまで上げる。次いで原
水側の圧力を降下させる（例えば０〜０．５　Ｋｇ／ｄ
ゲージ）。

次に本発明の構成を具体的な例をあげてさらに詳しく説
明する。

この発明においては、原水側の水圧を利用した圧力の制
御によシ逆洗する手段が用いられる。この圧力の制御の
具体的な例としては、電磁弁、リレー、タイマー、等を
用いた時間制御の例を以下に示すが、他の例として透過
側の直接の圧力制御、あるいは、透過側の液面制御など
が挙げられる。

次に具体的な組み合せ例として、時間制御の例を第１図
の構成で示す。一定の圧力のががっている都市上水道（
２）と本発明の１例である無菌水供給装置−を連結する
。

フットスイッチ（２）をふむことによシ、コントロール
部側を介して、原水流入用電磁弁（１）と、透過水通路
の最下部に設けられた透過氷取出し口の透過氷取出し電
磁弁（３）とが開き、透過氷取出し配管αａから無菌空
気下で無菌水が供給される。無菌水供給の必要がなくな
った時、もう一度フットスイツチ（２）を踏むことによ
シ、コントロール部側を介して電磁弁（３）が即座に閉
じ、原水排出電磁弁（２）が任意のインターバルで開閉
をくシ返す。このとき原水側の膜表面の洗浄が行なわれ
る。洗浄モードになってから一定時間経過後、コントロ
ール部側のタイマー（図示省略）を介して原水流入用電
磁弁（１）と原水排出用電磁弁（２）が閉じられて停止
状Ｐそとで、洗浄時の状態を第２図によシ詳しく説明す
る。フットスイッチが２回目に踏まれた直後、透過木取
シ出し電磁弁（３）が閉じる。このとき原水は、開いて
いる原水流入用電磁弁（１）から透過膜モジュール（９
）の原水側を流れ膜を透過して、ガス体を圧縮しながら
透過側へたまってい〈０このため透過側の水位は上昇し
、圧力が高くなっていく。

このままこの状態を維持すると、原水側の圧力と透過側
の圧力紘等しくなシ釣シ合いがとれるようＫなる。原水
側の圧力と透過側の圧力が釣り合ってからか、あるいは
その前に、原水排出電磁弁（２）が開くと、原水側の圧
力は一気に低下し、原水側よシ透過側の方が圧力が高く
なる。この圧力差によシ透過水側にたまっていた透過水
が透過側から原水側へ、透過側で圧縮されていたガス体
の膨張力によシ流れ逆洗が行なわれる。ガス体が膨張し
て透過側の圧力が徐々に低下していき、最終的には原水
側と透過側の圧力は約９合うようになる。

このとき、ガス体は膜面を通過せず、透過側に留まるが
、この理由は、水で濡れた透過膜はバブルポイント（起
泡点）以上の圧力差が働かない限シ、ガス体を通過させ
ないからである。このときの逆洗によシ膜面上に堆積し
ていた微小な懸濁物は膜表面から浮かび上がシ（剥離）
、原水側の流れにのって系外に排出され、膜面が洗浄さ
れる。原水排出電磁弁（２）の開閉によシこの操作を数
回〈シ返した後、コントロール部αＱのタイマー等によ
シ、原水流入用電磁弁（１）及び原水排出用電磁弁（２
）が閉じられ停止の状態になるＣ この説明では無菌水供給後に洗浄を行なったが、無菌水
供給前に洗浄を行なってもよい。またこの説明では、逆
洗時に原水側に原水を流して行なったが、逆洗時には原
水の流入を止めても行゛なうことができる。また逆洗時
には水面よシ下の部分のみからの透過水が逆洗に使われ
ると一般的には考えられるかもしれないが、水面よυ上
でも透過膜の外側には付着水がついており、この付着水
が逆洗の初期には透過側から原水側へ流れると考えられ
るので、逆洗は透過膜全長に及ぶものと考えられる。も
ちろん時々、透過膜モジュールの上下をとシ）・えて逆
にすることによシ、つまシ水面より下の部分を変えてや
ることによシ逆洗の効果を保障することができる。

また透過氷取出し電磁弁（３）よシ上流の透過水ライン
にアキュムレーター（エアーチャンバー）ヲとシつけれ
ば、利用できるガス体の体積が大きくなシ、透過水の逆
洗量が大きくなる。

また、この洗浄方法の効果の主因が、透過水の逆洗であ
るとしたが、もう１つの原因として原水排出用電磁弁（
２）の開閉による圧力ショック（急激な圧力変化のこと
）が透過膜を動揺させ、また、透過膜が内圧と外圧を併
せて受けることがあるわけで、このショックが透過膜か
ら汚染物を浮かびあがらせることも考えられる。

マイクロフィルトレージョン膜モジュールヲ用いて以上
のごとき洗浄方法を適応すると、膜中から微小な懸濁物
がとシ去られ、透水速度が長期に渡シ高いレベルで維持
される。

また限外濾過膜モジュールを用いて同じく洗浄方法を適
応すると、膜表面から、パイロジエンや微小な懸濁物が
とシ去られ、定期的に洗浄することによシ、はぼ一定の
透水速度で非常に大量の無菌水を供給することができる
。

（実施例） 以下に実施例を比較例と共にあけて本発明を説明する。

実施例１ 純水透水速度４ｔ／（分・ｄ・気圧）のポリエーテルス
ルホン製中空糸限外濾過Ｍ（中空糸内径６００μｍ、外
径８００μｍ）５９００本を用いて長さ３２倒、有効部
長２７　ａｎ　、シェル内径９２＋ｗ。

有効膜面積３ｔｔ？、透過水側体積９９４−のモジュー
ルを作成し、第１図に構成を示すような装置を組み立て
た。

この装置を姫路市水道と直結し、水道人口圧力１気圧で
１日９時間滅菌水供給の運転を行ない、運転の最後の１
分間洗浄を行なった。洗浄は滅菌水供給時と同じ原水流
量で実施した。この洗浄は、原水排出用電磁弁（２）を
３秒間閉とし１２秒間開とするサイクルを４回くシ返し
て１分間行なった。この運転を１週間に５日間ずつ長期
にゎたシ実施した。

比較例１゜ 実施例１で使ったモジュールと同じ中空繊維、同じ寸法
のモジュールを作成し、これを姫路市水道と直結し、水
道人口圧力１気圧で１日９時間全量透過させ、これを１
週間に５日づつ長期にゎたシ実施した。

比較例２゜ 滅菌水供給用として市販されているマイクロスイルトレ
ージョン装置を姫路市水道と直結し、入口圧力１気圧で
１日９時間運転し、これを１週間に５日づつ長期に渡シ
実施した。な訃このマイク　。

ロフイルトレーション装置社内径２７０　Ｊｉｍ外径３
９０μｍのポリエチレン製マイクロフィルター中空繊維
膜約６−を使用したモジュールを２本直　４、列につな
ぎ、２本とも全量透過で使用し、２本目の透過水を滅菌
水として使うものである。

以上のごとく並列的に行った上記３つの実施例及び比較
例につい１て、透過水量毎の透水速度、透過水中の生菌
数及びパイロジエンの検出試験を行った。サンプル水の
採取は当日の運転開始１分後と３分後に行なった。

生菌水の測定は採取した水１−をトリプトンーヤ寒天■
培地と混釈して３７℃４８時間培養したのちコロニー数
を計数した。

パイロジエンの測定紘採取した水にリム２ステストワコ
−■を所定量加え３７℃１時間靜置し装のち光学的に検
量した。

表示１ｉ　ｏ、　、１　＋　１グラム（ｎｇ）／ｄ以上
を＋、０．０１〜０．　ｌ　ｎ１７−を十０．０１　ｎ
＆−以下を−とした。

なお原水の姫路市水中に紘パイロジエンが、約１０　ｎ
ｇ／−程度台まれていた０以上の結果を第１表に示す。

第１表 比較例１ 比較例２ かくして第１表から次のことがわかる００　全量透過の
場合、限外濾過膜及びマイク四フィルトレージョン膜と
もに透水速度は経時的に低下し、またパイロジエンは、
比較例１では３０−付近から、比較例２では、２本のモ
ジュールが直列になっているにもかかわらず２０−付近
からリークが＃１まる。

■　限外濾過膜を使って洗浄した場合（実施例１）は透
過速度は２０ｍ付近ではぼ落ち着き５ｔ７Ｈ−気圧以上
を１００−を越えて維持する。パイロジエンａ１００／
−１でマイナスで維持される。

■　細菌に関しては実試例、比較例ともに無菌が保たれ
ている。

以上から、中空糸型限外濾過モジュールを本発明の方法
で洗浄することにより、微小懸濁物、パイロジエンの高
濃度の蓄積が防がれ、透水速度はへは一定となり、無菌
で無パイルジエンの水を大量にしかも安価につくること
ができるようになった０ （発明の効果） 本発明唸、主として透過膜モジュールの透過水側のガス
体と、原水側の圧力変化を利用して透過水による逆洗を
可能にし、それによって、パイロジエンなどを含まない
安価な透過水を長期的に得ることができるようにするも
のである。

【図面の簡単な説明】

第１図線、本発明に係る透過膜モジュールの洗浄方法を
実施するための装置例を示す機能説明図、第２図は、そ
の装置の各部の圧力変化を示すグラフである。 （財）・・・・・・・・・無菌水供給装置、（１）・・
・・・・・・・原水流入用電磁弁、（２）−・・・・・
・・・原水排出用電磁弁、（３）・・・・・・・・・透
過氷取出し用電磁弁、（４）・・・・・・・・・原水流
入口、（５）・・・・・・・・・原水排出口、（６）・
・・・・・・・・透過氷取出し口、（７）−・・・・・
・・・透過膜モジュール、（８）−・・・・・・・−ガ
ス体り滞留部、（９）・・・・・・・・・透過膜、叫・
・・・・・・・・コントロール部、■・・・・・・・・
・電気配線、＠・・・・・・７・・フットスイッチ、（
２）・・・・・・・・・都市上水道、αΦ・・・・・・
・・・滅菌水取出し口、（至）−・・・・・・・・透過
水。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｌ　透過膜モジュールの透過水側を、その透過水側に予
   めガス体を満たして密閉し、所定時間原水側の原水圧力
   を上昇させ、しかる後原水側の原水圧力を降下させて透
   過膜の蓄積物を原水側に剥離させることを特徴とする透
   過膜モジュールの洗浄方法０ ２　原水圧力の降下が、透過膜モジュールの原水排出口
   から原水を排出して得られる特許請求の範囲第１項に記
   載の方法。 ３　ガス体が滅菌した空気である特許請求の範囲第１項
   又は第２項に記載の方法。 ダ　透過膜モジュールが限外濾過膜モジュールである特
   許請求の範囲第１項又紘第２項、に記載の方法。 ５　透過膜モジュールが中空糸膜モジュールである特許
   請求の範囲第１項又社第２項に記載の方法０