JPS6019778A - エチレンオキシド又は、エチレンオキシドと使用特定の添加物とから成る混合物を浄化する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 従来の技術 エチレンオキシドは極めて毒性が強くまた僅かな空気汚
染で爆発性のガスであり、これは特に殺菌目的で医学界
において使用される。その物理的特性を変えるだめにし
ばしば使用特定な添加物を加える。すなわち例えばエチ
レンオキシドをその爆発性を阻止するために弗素化クロ
フルオ ル炭化水素（有利にはジクロルジ＼Ｎ木ルメタン）と混
合することは公知である。他の添加物は例えば二酸化炭
素又は蟻酸メチルである。この目的、従って例えば殺菌
を達成した後、ガス又はガス混合物を排出又は焼却する
。エチレンオキシド及び例えば弗素化クロル炭化水素又
は他の添加物の毒性作用により、排出又は焼却は著しく
環境を汚染する。

二重ｊす１（旦Ｊシウ［Ｌゑ月ｊしし 本発明の根本課題は、エチレンオキシド又はエチレンオ
キシドと使用特定の添加物とからなる混合物を経済的に
使用可能の費用で浄化し、これにより再使用のために回
収することのできる方法を提案することにある。

問題点を解決するだめの手段 本発明によればこの課題は、エチレンオキシド又は、エ
チレンオキシドと使用特定の添加物とから成る混合物を
まず乾燥し、次いで空気の液化圧を上廻る圧力で液化す
ることによって解決される。この手段によりエチレンオ
キシド又はエチレンオキシドと使用特定の添加物とから
成る混合物から酸素、窒素及び他のガス状不純物を除去
する。このガスは液相で除去することができる。蒸発工
程の後各使用目的に応じて再び浄化する。

液化は圧力を高め及び／又は温度を下げることによって
達成することができる。この場合との値は望ましくない
不純物がガス状で残るように選択する。圧力が大気圧範
囲内の場合、温度は２０℃を下廻る（純粋なエチレンオ
キシドの場合）か又は−３０℃を下廻る（混合物の場合
）。温度が室温範囲内の場合（約２０℃）、その都度選
択される圧力は約１．５パール（純粋なエチレンオキシ
ドの場合）又は約５・々−ル（混合物の場合）を下廻る
べきではない。作業温度は基本的には一１９３℃〜４０
℃、有利には一８０℃〜２０℃であって３１：い。相応
して圧力は］−６バール（及びそ、１１以上）〜１００
ミリバールの間で可能である。

次に本発明の利点を第１図〜第３図に基づき詳述する。

図中作業ガスが利用される殺菌装置のタンク、すなわち
殺菌室は１で示されている。これには２で浄化され寸／
ζ回収されたガスが導かれる。

タンクｌ内の圧力は圧力監視装置３により制御される。

第２図に示した装置ではガス組成を監視するための伺加
的な装置牛が配置されている。

これらの装置との関連で必要な場合には弁すを介して不
足するガス成分、一般にはエチレンオキシドをガス貯蔵
器６から供給する。

殺菌室ｌ内で作業ガスは殺菌処理中加圧下に存在する。

ガスを排出するため１ず弁７及び８を開放して、ガスを
図示した矢印９及び１１の方向で導管１２に流す。はぼ
大気圧で弁８を閉じ、弁１３及び１４を開く。その結果
真空ポンプ］−５により室１は更にポンプ吸出又は真空
化され、ポンプ吸出されたガスは真空ポンプ１５及び導
管１６を介して導管１２に送られる。真空ポンプ］−５
は目的に応じて前導入口で冷却された２又は３工程のル
ート又はロールピストン真空、Ｊｑンプとして構成され
、従ってガスの油不含のポンプ吸出を確実に行うことが
できる。ルートポンプには水貫流冷却器１７が接続され
ており、これはガスの好−ましくない加熱を阻止する。

導管］６には通雨め弁１８が含壕れ、これは加圧期中に
ガスが導管１６に入り込むのを阻止する。約７０ミリ・
ぐ−ル（２工程のルート又はロールぎストン真空月？ン
プの場合）又はｌＯミＩＪパール（３工程ポンプの場合
）の圧力に達した後、弁７を閉じ、弁１９を開き、もう
１つの真、空ポンプ２１−を接続する。これにより室ｌ
は約１０”−２ミＩＪ・ζ−ルの最終圧に排気される。

残ガスは大気中に排出される。この真空化により僅少な
損失が生じるが、この僅少量の回収には法外な経費が必
要である。

第１図に示した実施例では浄化すべきエチレンオキシド
は通雨め弁２２を有する導管１２を介して全体的に２３
で示しだ吸着装置に達し、ここでエチレンオキシドを乾
燥する。導管１２には更にフィルタ１０又は同様の装置
が設けられている。これは機械的不純物（塵埃又は同様
のもの）をガスから除去するのに用いられる。

吸着装置２３は２個の交互に作動するタンク２４及び２
５を含み、これらはそれぞれ電気的な被覆加熱器２６又
は２７を有する。双方のタンク２４及び２５はモレキュ
ラーシーブ、シリカゲル又はアル−ゲルで満たされてい
る。三方弁２８及び２９の調整に応じてガスはほぼ大気
圧で双方のタンク２４及び２５に流れ、コンプレッサ３
２及び後方に接続された冷却器３３を有する導管３１に
達する。コンプレッサ３２及びコンデンサ３３を用いて
エチレンオキシドを数バール（２〜６パール）に圧縮し
、１０〜４０℃に冷却する。その結果エチレンオキシド
が液化し、これは圧力容器３４に集められる。ガス混合
物内で連行されるガス状の不純物（空気、窒素及び同様
のもの）を凝縮不能の成分として圧力容器３４−内の液
状エチレンオキシド上に集める。弁３６を有する廃ガス
導管３５を介して時々排出する。廃ガス導管３５は主廃
ガス導管４０に接続される。

液状の浄化されたエチレンオキシドは弁３９及び４１を
有する導管３７を介して殺菌室ｌに再び供給される。蒸
発器４２中で液相から気相への移行が行われる。導管３
７には更に弁４３ヲ介してエチレンオキシド−貯蔵タン
ク４４が接続され、これによりエチレンオキシドの損失
を補償することができる。

第２図に示した実施例は、エチレンオキシドフルオ とジクロルジ晩Ｎヘルメタンから成る混合物の浄化に使
用する。乾燥、液化及び殺菌室１への■供給等の方法は
第１図と同じである。第１図との違いは、吸着器２３の
前方に供給タンク５１が接続されていることである。供
給タンクの前方には更に導管］、２中でコンプレッサ５
２及び冷却器５３が接続されている。これによりタンク
５１内の圧力は約５パールに構成される。

供給タンクから混合物は高めた圧力ですでに記載した吸
着器２３に達し、乾燥後コンプレッサ３２に入れられる
。コンプレッサによりガス混合物は約１．６〜２０パー
ルに圧縮され、冷却器３３中で約２０℃に冷却され、こ
れにより液化される。タンク５１内でのガスの緩衝は装
置の作業を柔軟にするという利点を有する。

吸着剤２３の二つの吸着容器２４及び２５は交互に作動
される。双方の容器の一方が作業下にある間に、他方の
容器の吸着材料は純粋な窒素で再生される。これは貯蔵
器５５から導管５６及び二方弁５７を介してそれぞれ再
生すべき吸着器に供給さＪする。弁５８及び５９を介し
て再生に使用するガスは各吸着器から取り出され、上院
ガス導管４０に供給される。再生処理中容容器は被覆加
熱器により約２５０℃に加熱される。その都度再生すべ
き容器は独自の再生処理後に加熱状態を維持しながら排
気するのが有利である。このため導管５６には弁６２及
び冷却器６３を介して真空ポンゾロ４が接続されている
。この貞、空、１？ンデ６４、ポンプ２１及びもう］つ
の図示されていない真空ポンプ（これらは運転前に全系
を排気するのに利用する）は油密化ポンプであってよい
。それというのもこれらの７１？ンゾは殺菌ガスと直接
接触しないからである。

２つのコンプレッサ３２及び５２は乾き圧縮器、有利に
はルート圧縮器として構成されている。これによりガス
が油で汚染されるのを阻止することができる。

第３図による実施例はほとんど第１図による実施例に相
当するが、温度を下げることによって液化する点で異な
る。従ってコンプレッサ３２は省略される。この代りに
冷却装置３３を、必要な低温が得られるように構成する
。ブライン冷却器を用いて、例えば−１００℃までの温
度を、また蒸発可能の窒素を用いて−１−９０℃捷での
温度を得ることができる。後者の場合、より高い液化温
度を調整し、維持するために温かい窒素で調整された付
加混合物を使用することができる。

吸着循環系はタイマーを用いて、例えば８時間周期で制
御される。このタイマーは特に弁２８．２９並びに５７
〜５９及び６２を、常に一方の吸着容器が作業期にあり
また他方の吸着容器が再生期にあるように制御する。ジ
ャケラ、ト加熱器２６及び２７並びに真空ポンプ６４も
タイマーによシ制御可能である。

すべての実施例に記載した乾燥装置は２床２牛及び２５
を有する吸着器２３から成る。この代りにガスをその液
化温度よシも高い温度で乾燥する他の乾燥器を設置する
こともできる。更に乾燥装置を殺菌室］−のすぐ後に配
置することもできる。すなわち真空月？ンプ１５の吸収
側に配置することができる。乾燥装置は例えば再生可能
の冷却乾燥器であってよい。コンク０レツサ３２（第１
図）、並びに３２及び５２（第２図）は圧力との関連に
おいて接続及び遮断される。

エチレンオキシド（第１図）の乾Ｆｌｌ〜１．２パール
で行う。従って吸着器２３の前方にコンプレッサは必要
ない。コンプレッサ３２を用いて液化するには圧力を２
〜６・々−ルに高める。

上記の圧力値でコンプレッサ３２が接続又は遮断される
。

エチレンオキシド−フレオン−混合物ノ乾燥（第２図）
は約１〜５パールで行う。この圧力値でコンプレッサ５
２は接続又は遮断される。

次いで液化するためコンプレッサ３２を用いて圧力を５
〜２０パールに高めるととが必要である。コンプレッサ
にそれぞれ接続される冷却器は必要とされるガスが過度
に加熱されるのを阻止する。

殺菌ガスを液化するには、乾式の−又は二工程金属膜−
又はピストン圧縮器を使用することもできる。５〜６・
ぐ−ルでエチレンオキシドを液化するには（第１図）、
この種の一工程圧縮器で十分である。圧力を２０ノぐ−
ルにまで高めることによって殺菌ガス混合物を液化する
場合には二工程圧縮器を使用するのが有利であり〜この
場合ガスは第１工程で４〜５パールに圧縮され、第１一
工程の後にガスを冷却する。

【図面の簡単な説明】

第１図は高めた圧力でエチレンオキシドを浄化し、回収
する浄化装置の系統図、第２図はエチレンオキシドとジ
クロルジフルオルメタンとからなる混合物で処理する相
応する装置の系統図、第３図は作業ガスを低下した温度
で浄化し、回収する浄化装置の系統図である。 ■・・殺菌室、３　圧力監視装置、牛・・・ガス組成監
視装置、６・ガスタンク、１０・・・フィルタ、１５・
・真空４？ンプ、１７・・冷却器、２１・・真空ポンプ
、２３・・・吸着装置、３２・・・コンプレッサ、３３
・冷却器、３４−・・圧力容器、４１・・上院ガス導管
、４２・・蒸発器、４−＋・・・エチレンオキシド貯蔵
タンク、５］・・供給タンク、５２・・コンプレッサ、
５３・・冷却器、５５・・・貯蔵器、６３・・冷却器、
６４・・真空ポンプ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　エチレンオキシド又は、エチレンオキシドと使用
   特定の添加物とから成る混合物を浄化する方法において
   、このガスを乾燥し、空気の液化圧を」１廻る圧力で液
   化することを特徴トスる、エチレンオキシド又はエチレ
   ンオキシドと使用特定の添加物とから成る混合物の浄化
   法。 ２、カスヲモレキュラーシーブ、シリカケゞル、アルー
   ケ゛ル又は同様のものを有する吸着装置（２３）中で乾
   燥することより成る、特許請求の範囲第１項記載の方法
   。 ３、液化を圧力を高め及び／又は温度を下げることによ
   って達成することより成る、特許請求の範囲第１項又は
   第２項に記載の方法。 屯　室温範囲の温度で液化圧が純粋なエチレンオキシド
   の場合約１５パールを丑だ、エチレンオキシドと弗素化
   クロル炭化水素との、又は他の使用特定の添加物との混
   合物の場合約５・々−ルをそれぞれ越えることより成る
   、特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項
   に記載の方法。 ５　エチレンオキシドと弗素化クロル炭化水素とから成
   る混合物を乾燥前に供給タンク（５］）中で６・々−ル
   までの圧力で緩衝することより成る、特許請求の範囲第
   ４項記載の方法。 ６　大気圧範囲内の圧力で温度が２０℃（純粋なエチレ
   ンオキシドの場合）又は−３０℃（混合物の場合）より
   低いことより成る、特許請求の範囲第１項から第３項ま
   でのいずれか１項に記載の方法。 ７　殺菌室を有する殺菌装置を運転する方法において、
   殺菌室（１）を殺菌処理後放圧し、その後油なしに作動
   する真空ポンプを用いて圧力１０〜１００　ミリ・ぐ−
   ルにまで真空化し、放出及び吸出されたガスを乾燥し、
   空気の液化圧を上廻る圧力で液化することにより浄化及
   び回収することを特徴とする、殺菌室を有する殺菌装置
   の運転法。 ８　エチレンオキシド又は、エチレンオキシドと使用時
   定の添加物とから成る混合物を浄化する装置において、
   該ガスを乾燥するだめの吸、着装置（２３）少なくとも
   １個と、圧力を高めることに」：って該ガスを液化する
   コンプレッサ（３２）少なくとも１個とを有することを
   特徴とする、エチレンオキシド又は、エチレンオキシド
   と使用特定の添加物とから成る混合物の浄化装置。 ９、殺菌ガスを搬送するコンプレッサ（３２゜５２）及
   び真空ポンプ（１５）がルート原理又はねじ原理により
   油なしに作動する機械であることより成る、特許請求の
   範囲第８項記載の装置。 １０、コンプレッサが油なしに作動する金属薄膜又はピ
   ストン形コンゾレッサから成る、特許請求の範囲第８項
   記載の装置。 １１　コンプレッサ（３２，５２）及び真空ポンプ（１
   ５）にそれぞれ冷却器（１７，３３゜５３）が接続され
   ている、特許請求の範囲第９項又は第１０項に記載の装
   置。 １２、中間冷却器を有する二工程で作動するコンプレッ
   サを特徴する特許請求の範囲第１１項記載の装置。 ■３　吸着装置（２３）の前方に供給タンク（５１）が
   接続されている、特許請求の範囲第８項から第１０項ま
   でのいずれか１項に記載の装置。 ■４．　ガスを乾燥するための吸着装置（２３）少なく
   とも１個と温度低下によりガスを液化するための冷却器
   （３３）少なくとも１個を有する、特許請求の範囲第８
   項から第１３項丑でのいずれが１項に記載の装置。