JPH01297120A - ヘリウムガス精製用吸着器の再生方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は吸着器の再生方法に係り、特にヘリウム冷凍装
置に用いられる吸着器の再生方法に関するものである。

〔従来の技術〕

従来、Ｈｅ冷凍機用の吸着器は初期の系内の不純物の除
去等を目的にしたものが多く、ヘリウム冷凍装置では連
続的に系内の００２．　Ｈ２Ｏの除去をするものはなか
つた。しかし、吸着器自体は各分野で使用されており、
ヘリウム冷凍装置でも従来のＴＳＡ方式の吸着器を用い
てＨｅガスの精製を行なっていた。また、吸着器の再生
にあたっては加温したＮ２ガスを用いて脱着再生してい
た。

なお、この種の再生に関するものとしては、例えば、特
開昭５５−１２７１２２号、特関昭６１−９０７２０号
等が挙げられる。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来技術は、吸着器の再生用の加温ガスとして、加
温ガス中に不純物（例えば、００２．水分等）が無いガ
スを用いる必要があり、通常、空気分離装置等で採用さ
れる吸着塔は、深冷分離した排ガスを再生ガスとして使
用しており、比較的容易に再生できていた。

ところが、ヘリウム冷凍装置の場合、このような排ガス
が無いので、再生ガスとして比較的入手し易い液体窒素
を蒸発、加熱させて使用している。

しかし、この再生ガスであるＮ２ガスが吸着剤に若干吸
着され、吸Ｓ器内のＮ２ガスを排出しただけでは吸着さ
れたＮ２ガスを完全に脱着することができないという問
題があった。

本発明の第１の目的は、吸着器の再生を効率良く行なう
とともに、吸着器再生ガスを効率良く吸着剤から脱着す
ることのできるヘリウムガス精製用吸着器の再生方法を
提供することにある。

また、本発明の第２の目的は、精製したヘリウムガス内
に加温ガスを含む不純ガスを残すことのないヘリウム冷
凍装置を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記第１の目的は、吸着器内へ加温した再生ガスを供給
し吸着された不純ガスを脱着する工程と。

不純ガスの脱着終了後に再生ガスを温度の高いまま真空
排気除去する工程とを有することにより、達成される。

また、上記第２の目的は、ヘリウムガスを圧縮循環する
圧縮機と、圧縮機によって加圧された高圧ヘリウムガス
を断熱膨張させて極低温冷媒を生成する冷凍機と、高圧
ヘリウムガスのラインで圧縮機と冷凍機との間に並列に
設けられ文互に切り替え可能な吸着器と、吸着器に加温
した再生ガスを供給する手段と、吸着器内を真空排気す
る手段と、吸着器に他の吸着器で精製したヘリウムガス
を供給する供給ラインと、供給ラインによって吸着器に
送られたヘリウムガスを圧縮機の吸込側に回収する回収
ラインとから構成する二とにより、達成される。

〔作　　用〕

ヘリウム精製用吸着器の再生方法においては、吸着器に
よってヘリウムガス中から吸着除去した不純ガスは、加
温した再生ガスを吸着器内に供給することによって脱着
されて、再生ガスとともに排出される。次に、吸着剤か
らの不純ガスの脱着が終了すると、吸着器内に残ってい
る再生ガスを温度の高いまま真空排気する。これにより
、吸着剤の温度が高いまま再生ガスの排気が行われるの
で、吸着剤に再生ガスが吸着されることがない。

また、ヘリウム冷凍装置においては、吸着器の一方で圧
縮機から送られる高圧ヘリウムガス中の不純物な吸着除
去して冷凍機に供給し、他方の吸着器に加温した再生ガ
スを供給して吸着剤に吸着された不純力スを脱着、排出
する。再生力スによる不純ガスの脱着が終了すると、吸
着器内の再生ガスを温度の高いまま真空排気して排出す
る。その後、一方の吸着器で精製されたヘリウムガスの
一部を供給ラインを介して再生側の吸着器へ供給し、該
吸着器内を通ったヘリウムガスを回収ラインを介して圧
縮機の吸込側に戻す。これによ１）、再生側の吸着器を
冷却するとともに、吸着器内に残った再生ガスがあった
場合、圧ｋＪ機を介して一方の吸着器に通され再生ガス
は吸着除去される。

〔実　施　例〕

以下、本発明の一実施例を第１図および第２図により説
明する。

第１図は吸着器を備えた冷凍装置を示し、この場合、吸
着器は連続精製可能なように２個の吸着器を切替使用で
きるようにしである。

圧縮ｆｉｔの吐出側は冷凍機３に冷媒ガス、この場合、
ヘリウムガスを供給する高圧ガス供給配管２につなげで
ある。圧縮機１の吸込側は冷凍機３からの戻り冷媒ガス
を回収する低圧ガス戻１１配管４につなげである。高圧
ガス供給配管２の途中には、第１吸着装置１０と第２吸
着装置印とが並列に設けである。第１吸着装置１０およ
び第２吸着装置美には、吸着器１１およびガが設けてあ
１１１吸着装置１０．２０の最上流側に弁口およびｎを
設け、吸着器ｆｉｌｏ、２０の最下流側に弁１７および
ｄを設けである。

第１吸着装置ｌＯおよび第２吸着装置９の吸着器１１．
２１よりも上流側には、弁１３および田を介してガス回
収管３１が引き出され低圧ガス戻り配管４に接続してあ
り、弁１４および冴を介して真空引管諺が引き出され真
空ポンプ羽に接続してあり、弁３５および５を介して大
気放出管Ｍが引き出しである。

また、第１吸着装置１０および第２吸着ＡＪ置（９）の
吸着５１１．２１よりも下流側には、弁１６および５を
介して加温ガス供給管あが接続してあ１１．加温ガス供
給管あには加温器あを介してガスタンク、この場合、液
体窒素タンク３７が接続しである。また、第１吸着装置
１０と第２吸着装置加との間で吸着器１１．２１よりも
下流側には、弁刃な介した微量ガス供給管あと、弁４１
を介した冷却用バイパス管４０とが接続しである。

次に、上記のように構成された冷凍装置の作用について
説明する。

例えば、第１吸着装置１０側で圧縮機１から冷凍機３へ
送るヘリウムガスを精製し、第２吸着装五美側は吸着器
２１の再生を行なう場合、第１吸着装置ＩＯ側の弁ルお
よび弁１７を開いて圧縮機１からのヘリウムガスを吸着
器１１へ流し、第２吸着装置に側の弁ｎおよび弁ｎを閉
じてヘリウムガスが流れ込まないようにする。このとき
、第１吸着装童】０側の弁１３．１４．　１５および】
６は閉じておく。

第２吸着装ｒａ２ｏ側で吸着器乙の再生を行なう場合、
最初の状態は、弁ｎないし４，３９および４１が閉じら
れており、吸着器ガ内には高圧ヘリウムガスが封じ込め
られた状態となっているので、まず。

弁５を開いて吸着器ｎ内のヘリウムガスを大気放出管Ｕ
から出す。

次に、弁漢を用いて再生ガスを吸着器２１内に送り込む
。この場合、再生ガスは液体窒素タンクｒからの液体窒
素を加温器謁によって蒸発、加温させて使用し、吸着器
ｎ内の吸着剤を加温する。このとき、加温窒素ガスは例
えば２５０℃まで加温して供給し、吸着器２１を通った
窒素ガスは大気放出管あから排出され、吸着器４内の吸
着剤は時間とともに加温される（これを第２図の＠ａ”
に示す）。

吸着器ガ内の温度が所定温度まで加温されたなら、その
状態で一定時間継続しくこれを第２図の１ｂ”に示す）
、吸着剤に吸着されていた不純ガスを放出させ、窒素ガ
スとともに排出する。

所定の時間が経過して不純ガスの脱着が終わると、弁濁
を閉じて加温窒素ガスの供給を停止するとともに弁２を
閉じ１次に、弁冴な開いて真空ポンプ羽によって吸１ｉ
器２１内に残った窒素力スを真空排気する（れな第２図
の１ｃ”に示す）。このとき、真空排気される窒素ガス
は加温されたままのものを排気するので、吸着剤は温度
が高い状態にあ１】、吸着剤が再生ガス、すなわち、窒
素ガスを吸着することなく、窒素ガスは真空排気される
ので、完全な再生が可能となる。

吸着器Ｚ内の窒素ガスの真空排気が終了したら弁スな閉
じ、次に、弁４１および弁乙な開いて、吸着器１１で精
製された常温のヘリウムガスの一部を吸着器２１へ流し
、吸着器４内を冷却する（これを。

第２図の１ｄ”に示す）。吸着器２１内を通ったヘリウ
ムガスはガス回収管３１を通って圧縮機１の吸込側に戻
される。これによって、吸着器２１内に再生ガスや不純
ガスが残っていたにしても、冷却用のヘリウムガスとと
もに圧縮ａｌに戻り、再生ガスや不純ガスは吸着器１１
で吸着除去されるので、冷凍機３側へ流れることはない
。

吸着器２１の冷却後は弁田を閉じて、吸着器４内の圧力
を予冷用バイパ３管和からのヘリウムガスで、吸着器１
１側の圧力と同じにしておき、弁４１を閉じて再生運転
を終了する。

吸着装置加側で精製を行ない、吸着装置１０を再生する
場合は、上記した弁操作を交替して行なう二とにより行
なえる。

以上、本−実施例によれば、再生側の吸着器において、
再生ガスを温度が高いまま排気するので、吸着剤に再生
ガスが吸着されることなり、吸着器の再生が効率良４行
なわれるという効果がある。

また、再生側の吸着器を他の吸着器で精製したヘリウム
ガスにより冷却し、そのヘリウムガスを圧縮機の吸込側
に戻すことによ１１．再生側の吸着器に流したヘリウム
ガスに不純ガスまたは再生ガスが混ざっても、他の吸着
器で精製できるので、冷凍機側へ不純ガスを流すことが
ない。

次１こ、本発明の他の実施例を第３図により説明する。

男３図は再生運転の過程を示すもので、冷凍装置は第１
図に示す！ｉＩ置を用いて説明する。

吸＃　ＱＲ２１に加温再生ガスを送りで一定時間高温の
まま保持する工程（第３図に示す″　１１　、　＠　ｂ
”）は、訂記−実施例と同様である。

所定の時間が経過して不純ガスの脱着が終わると、加温
器あによる窒素ガスの加ｉｆ！温度を下げ、吸着器ｎ内
を所定の温度１例えば、２００℃まで冷却する（これを
第３図の＠ｅ＃に示す）。このときの所定の温度は、不
純ガス脱着後に吸着剤に吸着された再生ガ２の吸Ｓ蓋（
吸着剤に残った残留量）が所定の許容値以内に納まる温
度とする。

吸着器乙の冷却が所定温度まで行なわれたら。

弁頒を閉じて窒素ガスの供給を停止するとともに弁５を
閉じ、次に、弁スを用いて真空ポンプ羽によって吸Ｉｊ
ｔ器ｍ内に残った窒素ガスを真空排気する（これを第３
図の＠ｆ＃に示す）。このとき、弁篤を開いて吸着器１
１で精製されたヘリウムガスを微量吸着器２１へ流す。

これにより、吸着器ム内の窒素ガスの分圧が下がり、吸
着剤からの窒素ガスの脱着が容易となる。なお、この場
合は、吸着器１１で精製したヘリウムガスを吸着Ｒ２１
内へ供給するようにしたが、別のヘリウムガスタンクか
ら供給するようにしても良い。

吸着器ガ内の窒素ガスの真空排気が終了したら。

弁冴および弁おを閉じ、弁４１および弁幻な開いて前記
一実施例と同様に吸着器ｎ内にヘリウムガスを流し、吸
着器りを冷却する（これを第３図の′″ｇ”に示す）。

その後も前記一実施例と同様に行なわれる。

以上、本実施例によれば、前記一実施例と同様の効果が
あるとともに、所定温度まで再生ガスで冷却するので、
冷却ガスが多く流せ、冷却時間が短縮されて全体の再生
時間を短縮することができる。

また、再生ガスを真空排気する際にヘリウムガスを吸着
器内に導入することにより、再生ガスの分圧が下がるの
で、吸着剤からの再生ガスの脱着が容易になるという効
果がある。

なお１本実施例ではもう一方の吸着器にヘリウムガスを
供給するラインを、目的によ、ンて制御しやすいように
冷却用バイパス管類と微量ガス供給管おとに分けている
が、広範囲に制御できる弁を用いて一本のラインで共用
するようにしても良い。

また、再生ガスの真空排気時にヘリウムガスを供給する
のは、ヘリウムガスを捨てることになるので微量にして
いるが、ヘリウムガスの供給量を多くすればさらに効果
が上がる。また、このヘリウムガスの供給は、前記一実
施例で行なっても良い。

さらに、これら一実施例および他の実施例では、単に、
吸着器内に加温ガスや冷却ガスを流して再生するように
しているが、吸ａ器内に伝熱管を設けて、加温または冷
却等を併用して行なうようにしても良い。これによれば
、さらに再生時間を短縮することができる。また、この
場合、ヘリウムガスの精製について述べたが、他のガス
の精製についても同様に行なうことができる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、温度の高いまま再生ガスを排気するの
で、吸着器内に再生ガスや不純ガスを残すことなく効率
良く再生を行なうことができ、また、冷却に用いたヘリ
ウムガスを圧縮機側へ戻すので、精製したヘリウムガス
内に再生ガスや不純ガスを残すことがない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のヘリウムガス精製用吸着器の再生方法
を実施するための装置の一例を示す構成図、第２図は本
発明の再生方法の一実施例を示す工程図、第３図は本発
明の再生方法の他の実施例を示す工程図である。 １１．２１・・・・・・吸着器、１２ないし１７，２２
ないし２７゜４１・・・・・・弁、３１・・・・・・ガ
ス回収管、３２・・・・・・真空引管。 あ・・・・・・大気放出管、３・・・・・・加温ガス供
給管、４０・・・冷却用バイパス管 ＼−ノ′ Ｍ／　図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ヘリウムガス内の不純ガスを吸着除去する吸着器の
   再生方法において、前記吸着器内へ加温した再生ガスを
   供給し吸着された不純ガスを脱着する工程と、前記不純
   ガスの脱着終了後に前記再生ガスを温度の高いまま真空
   排気除去する工程とを有することを特徴とするヘリウム
   ガス精製用吸着器の再生方法。 ２、前記不純ガスはＣＯ＿２、ガスはＮ＿２である特許
   請求の範囲第１項記載のヘリウムガス精製用吸着器の再
   生方法。 ３、前記再生ガスの真空排気は前記再生ガス温度を、前
   記不純ガスの脱着終了後の再生ガスの残留量が設定され
   た許容値内に維持可能な温度域まで下げて行なう特許請
   求の範囲第１項記載のヘリウムガス精製用吸着器の再生
   方法。 ４、前記再生ガスの真空排気除去時にヘリウムガスを前
   記吸着器内へ流す特許請求の範囲第１項記載のヘリウム
   ガス精製用吸着器の再生方法。 ５、前記再生ガスの真空排気除去後に前記吸着器を、精
   製されたヘリウムガスで冷却する特許請求の範囲第１項
   記載のヘリウムガス精製用吸着器の再生方法。 ６、ヘリウムガスを圧縮循環する圧縮機と、該圧縮機に
   よって加圧された高圧ヘリウムガスを断熱膨張させて極
   低温冷媒を生成する冷凍機と、前記高圧ヘリウムガスの
   ラインで前記圧縮機と前記冷凍機との間に並列に設けら
   れ交互に切り替え可能な吸着器と、該吸着器に加温した
   再生ガスを供給する手段と、前記吸着器内を真空排気す
   る手段と、前記吸着器に他の吸着器で精製したヘリウム
   ガスを供給する供給ラインと、該供給ラインによって前
   記吸着器に送られたヘリウムガスを前記圧縮機の吸込側
   に回収する回収ラインとを有することを特徴とするヘリ
   ウム冷凍装置。