JPS60200844A - グロ−放電による光学材料の脱水処理方法 - Google Patents

グロ−放電による光学材料の脱水処理方法

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JPS60200844A
JPS60200844A JP59057312A JP5731284A JPS60200844A JP S60200844 A JPS60200844 A JP S60200844A JP 59057312 A JP59057312 A JP 59057312A JP 5731284 A JP5731284 A JP 5731284A JP S60200844 A JPS60200844 A JP S60200844A
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新堀 理
Hidenori Mimura
三村 栄紀
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常磐 英晴
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (発明の技術分野) 本発明は光学材料の脱水処理方法に係わり、特に、グロ
ー放電を用いた脱水処理方法に関するものである。
(従来技術) 光通信は広帯域伝送が可能であシ、かつ低損失化が図れ
るため、近年特に脚光を浴びている。この光通信の伝送
媒体としては低損失の石英ガラスファイバが主に用いら
れているが、その伝送損失はほぼ理論限界値′に達した
ため、新しいファイバ材料の開発が進められている。そ
の中で、フン化物ガラスファイバは、3〜4μmの波長
帯域において石英ガラスファイバの伝送損失の百分の一
程度になると推定され、次世代のファイバとして最も有
望視されている。また、この波長近傍の赤外線領域にお
いて、高い光の透過性があるKBr 、 KCt。
CaF2等の結晶を用いたレンズやプリズムとして光計
測器等の光部品として使用されている。
しかし、これらの光学材料に極微量の820分子やOH
基が不純物として混入すると、820分子やOH基の分
子振動により近赤外線領域の光を吸収し、光の透過性を
著しく劣化させることが知られている。従って、低損失
の光通信システムあるいは光学部品を構築するには、使
用する光学材料から820分子やOR基を除去する方法
が非常に重要となってくる。このように、光学材料から
H20分子やOH基を化学的に除去する方法は化学的脱
水処理法と呼ばれている。
第1図は、従来の化学的脱水処理法を用いた装置の基本
構成図である。同図の化学的脱水処理法は、液相中のH
20分子またはOH基とノ・ロ″ゲン元素との置換反応
を利用したものであり、1はHeやAr等の不活性ガス
の導入口、2はフッ素、塩素あるいは臭素等のノ・ロゲ
フ化剤の導入口、3は反応管、4は加熱用ヒータ、5は
脱水処理が行われる被処理物、6は排気口である。導入
口2から供給されたハロゲン化剤と導入口1かも供給さ
れた不活性ガスとが混合されて反応管3の内へ導かれ、
加熱ヒータ4により所望の温度に加熱さJする。所望の
温度に加熱された不活性ガスとノ・ロゲフ化剤のうち、
例えばフッ素ガス(F2)の如きノ・ロゲフ化剤は熱エ
ネルギーにより分子状態(F2)から極めて反応性の大
きい原子状態(2F)(以下、この状態を「発生期状態
」という)に解離される。この解なされたハロゲン原子
(F)は被処理物5に含まれているOH基と置換する。
その置換されたOH基は更に遊泳しているノ・ロゲン原
子(F)に反応し、ハロゲン化水素(I(F)とH20
分子とになり、不活性ガスと共に排気口6から排出され
る。
このように、従来技術では、加熱ヒータ4などから成る
熱源で7・ロゲン化剤を所望の温度に加熱することによ
り、反応性の大きい発生期状態の・・ロゲン原子に解離
して、被処理物5に含まれているOH基と置換する方法
をとっていた。従って、この化学的脱水処理法は単に被
処理物質を7・ロゲン元素を含む雰囲気中で加熱処理を
行うだけでよく、広く一般に用いられている。
しかし、フッ素ガスなどのノ・ロゲンガスを加熱処理で
発生期状態の原子に解離する従来の化学的脱水処理法で
は、定常状態のノ・ロゲンガスは分子間の結合力が大き
いため、約1200度以上の高温にする必要がある。従
って、ノ・ロゲンガスを解離するための加熱温度では、
低融点の光学材料が蒸発してしまい、低融点の光学材料
の脱水処理が不可能であった。
また、低融点の光学材料の従来の脱水処理ではフッ素ガ
スなどのハロゲンガスの代りに、四塩化炭素などのハロ
ゲン化メタンガスを用いていた。
四塩化炭素(CCt4)などのハロゲン化メタンガスは
、加熱温度が約300度程度でも発生期状態の塩素(C
t)に解離することが可能であり、脱水処理効果も上が
る。
しかし、熱分解反応によシ分子を解離する際に、塩素原
子(cgを1個解離する反応(CCt4→CCt3十C
t)以外に2個以上の塩素を同時に解離して炭素原子を
遊離する反応(CCt4→C+2Ct2)も起り、炭素
原子(C)が不純物として被処理物に混入する欠点があ
った。また、四塩化炭素などの・・ロゲン化メタンは脱
水反応の過程で炭酸ガスを発生し、大部分は不活性ガス
と共に排気されるが、一部はフッ化物のように反応性の
高い被処理物5と反応し、炭素を遊離して新たな不純物
源を生成する欠点があった。
以上のように、従来技術では低融点の光学材料に不純物
を含まず脱水処理を行うことは不可能であった。
(発明の目的) 本発明は、上述した従来技術の欠点に鑑みなされたもの
で、低融点および高融点の光学材料に適用でき、かつ不
純物を含まず脱水可能なグロー放電による光学材料の脱
水処理方法を提供することを目的とする。
(発明の構成および作用) 以下、図面を用いて本発明の詳細な説明する。
第2図は本発明による脱水処理方法の原理を説明するた
めの模式図であり、グロー放電により反応管内にプラズ
マが生じる様子を示している。同図において、7はハロ
ゲン化剤と不活性ガスとを供給する気体導入口、3は反
応管、8はグロー放電を起こすための高周波コイル、9
はグロー放電が生じている部分を示している。気体導入
ロアから供給される例えばフッ素ガス(F)は、周囲温
度に関係なくグロー放電により解離され、発生期状態の
F原子を含んだプラズマ9が高周波コイル8の内側にほ
ぼ均一に形成、される。一方、被処理物5は高周波コイ
ル8を流れる高周波電流の渦電流によシ加熱され、化学
反応に必要な熱エネルギーが与えられる。このように、
グロー放電によシ発生期状態に解離されたF原子は加熱
された被処理物のOH基と置換し、更にF原子と反応し
てハロゲン化水素とH20分子となり、不活性ガスと共
に排気口6から排気される。また、不純物の■(20分
子も被処理物5を加熱することにより、蒸発して排気口
6から排気される。
以上のように、グロー放電されている雰囲気中にハロゲ
ン化剤を供給すると、ハロゲン化剤は温度に関係なく高
濃度の発生期状態の原子に解離され、被処理物に応じた
温度、すなわち固体の被処理物が化学反応できる温度で
かつ熱で蒸発しない温度にすることにより、被処理物の
OH基と置換し除去するものである。従って、この処理
方法は、ハロゲンガスを熱分解反応で解離しOH基と反
応させる従来方法では出来なかったフッ化物ガラスある
いは酸化ゲルマニー−ムファイバ等の低融点の光学材料
にも適用することができる。なお、表1は主な光学材料
が化学反応するに必要な温度を示したものである。
表 1 第3図は本発明による脱水処理方法を実施するための装
置の具体例である。同図において、10は石英ガラスま
たはアルミナ等の絶縁物から成るサスセプタ支持棒、1
1は金属またはグラファイト等から成るサスセプタ、1
2はるつぼ、13は被処理物であるフッ化物ガラス、1
4はフランジをシールを介して結合した結合部を示す。
なお、初期設定として、るつぼ12が高周波コイル8の
内側に入るように、高周波コイル8の高さを調整する。
また、反応管3の中を1O−3torr (1torr
= 1/ 760気圧)以下の真空状態まで減圧する。
以上の初期設定終了後、気体導入ロアからアルゴン(A
r)またはヘリー−ム(He)等の不活性ガスを導入し
、反応管3の中の圧力を0.03〜l torr間に保
つ。次に、高周波コイル8に高周波電流を印加すると、
反応管3の内部にグロー放電が発生するとともに、高周
波電流による渦電流でサスセプタ11が加熱される。
この高周波電流量を調整するととにより、フッ化物ガラ
スの融点(約460度)以上で、かつフッ化物ガラスが
蒸発しない温度(約900度)以下にする。この状態で
、不活性ガスにハロゲン化剤を混合した気体を気体導入
ロアから供給する。反応管3の中に供給されたハロゲン
化剤は、グロー放電により解離され、プラズマ中に高濃
度の発生期状態のイオン化されたハロゲン原子がフッ化
物ガラス13中のOH基と反応してハロゲン化水素とH
20分子が生成される。これらのハロゲン化水素とH2
0分子は不活性ガスとともに排気口6から排気され、脱
水処理が行われる。
上述の実施例では、被処理物としてフッ化物ガラスを用
いた場合について説明したが、酸化ゲルマニュームファ
イバ、カルコゲナイドガラスファイバ、多成分系ガラス
ファイバ、臭化カリュームあるいは塩化カリー−ム等の
低融点光学材料は勿論のこと、石英ファイバ等の高融点
光学材料の脱水処理に適用できることは言うまでもない
。
(発明の効果) 以上説明したように、本発明によれば、グロー放電を利
用して・・ロゲフ化剤を解離して発生期状態のハロゲン
原子を生成し、かつ被処理物の加熱をグロー放電を発生
するための高周波電流で行っている。従って、ハロゲン
化剤を解離して発生期状態のハロゲン原子の生成は処理
温度に関係なく、固体の光学材料が化学反応するに必要
な温度にすればよく、従来できなかった低融点光学材料
にも応用でき、かつ不純物を含捷ない脱水処理ができる
ので、近赤外線領域で使用される光学材料の低損失化を
実現する上で極めて効果が大きい。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来の化学的脱水処理装置の断面図、第2図は
本発明のグロー放電による脱水処理方法を説明するため
の模式図、第3図は本発明のグロー放電による脱水処理
装置の実施例を示す断面図である。 1・・・不活性ガス導入口、2・・・ハロゲン化剤の導
入口、3・・・反応管、4・・・加熱ヒータ、5・・・
被処理物、6・・・排気口、7・・・気体導入口、8・
・・高周波コイル、9・・・グロー放電によりプラズマ
が生じている部分、10・・サスセプタ支持棒、11・
・・サスセプタ、12・・・るつぼ、13・・・7ノ化
物ガラス、14・・・結合部。 特許出願人 国際電信電話株式会社 代理人犬塚 学 外1名 第1目 1 を 躬2図 弗3図 手続補正書(自発) 昭和59年5月22日 特許庁長官 若杉 和 夫 殿 1、事件の表示 特願昭59−57312号 2、発明の名称 グロー放電による光学材料の 脱水処理方法 3、補正をする者 事件との関係 出願人 (121)国際電信電話株式会社 4、代理人 東京都新宿区西新宿1−23−1

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. グロー放電によシ解離されたハロゲン原子の雰囲気中に
    OH基を含む光学材料を化学反応する所望の温度まで高
    周波加熱した状態で配置することによシ、前記OH基と
    ハロゲン原子とを置換せしめて光学材料の脱水処理を行
    うことを特徴とするグロー放電による光学材料の脱水処
    理方法。
JP59057312A 1984-03-27 1984-03-27 グロ−放電による光学材料の脱水処理方法 Pending JPS60200844A (ja)

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